專利名稱：一種環(huán)保相變微膠囊及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種環(huán)保相變微膠囊及制備方法，屬于建筑材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
相變材料(PCM)在相變過(guò)程中能吸收和釋放大量的相變潛熱，可廣泛的應(yīng)用于貯存能量和溫度控制領(lǐng)域，近20年來(lái)得到了迅速的發(fā)展。相變微膠囊材料(MCPCM)的研究是將微膠囊技術(shù)應(yīng)用到相變材料中而形成的新的研究領(lǐng)域。MCPCM從技術(shù)上克服了相變物質(zhì)的局限性，提高了相變材料的使用效率，拓寬了相變材料的應(yīng)用領(lǐng)域，具有廣闊的應(yīng)用前景。相變微膠囊的應(yīng)用如現(xiàn)代建筑向高層發(fā)展，要求所用圍護(hù)結(jié)構(gòu)為輕質(zhì)材料。但普通輕質(zhì)材料熱容較小，導(dǎo)致室內(nèi)溫度波動(dòng)較大。這不僅造成室內(nèi)熱環(huán)境不舒適，而且還增加空調(diào)負(fù)荷，導(dǎo)致建筑能耗上升。
另外，在現(xiàn)代的紡織品中，由于相變過(guò)程中相變材料能夠使溫度保持恒定的特點(diǎn)，可使紡織品不僅具有保暖的功能，而且可保持人體與服裝間微小空間內(nèi)的溫度的基本恒定，使人體溫度處于舒適的溫度，在極端環(huán)境條件下滿足人體舒適性的需要，從而成為智能調(diào)溫的紡織品。相變材料應(yīng)用于建筑領(lǐng)域，所經(jīng)過(guò)的發(fā)展過(guò)程并不長(zhǎng)，制備的方法大多是以甲醛、三聚氰胺等有毒物質(zhì)作為微膠囊的囊壁制備相變膠囊，這樣的制備方法顯然存在著許多不足，因此，相變材料還存在著很大的技術(shù)發(fā)展空間，尋求相變材料的技術(shù)進(jìn)步，對(duì)于促進(jìn)建筑材料的技術(shù)發(fā)展具有極大的推動(dòng)作用。發(fā)明目的本發(fā)明的目的就是提供一種環(huán)保相變微膠囊及制備方法，利用無(wú)毒無(wú)害，對(duì)環(huán)境無(wú)影響的甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸為囊壁材料制備相變微膠囊，克服目前相變微膠囊的制備過(guò)程中大多是以甲醛、三聚氰胺等的有毒物質(zhì)作為微膠囊的囊壁所存在的不足。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取了下述技術(shù)方案，一種環(huán)保相變微膠囊，主要由下述原料制備配方液體石蠟1-2重量份山梨醇酐單硬酸酯O. 1-0. 2重量份正戊醇O. 1-0. 2重量份聚氧乙烯山梨糖醇單油酸酯O. 2-0. 4重量份甲基丙烯酸甲酯O. 8-1. 5重量份丙烯酸O. 2-0. 4重量份過(guò)硫酸銨O. 02-0. 05重量份；上述原料的制備方法是(I)乳化劑的制備將液體石蠟與山梨酸酐單硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐單硬脂酸酯、正戊醇及上述原料重量6-12倍量的去離子水，加熱到45-55°C，在2000-3000r/min的轉(zhuǎn)速下分散10-15min,得乳化劑備用；(2)單體的制備將甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸混合并攪拌均勻得到單體備用；
(3)聚合反應(yīng)將乳化劑升溫到75-80°C并保持溫度恒定，將攪拌速度調(diào)整為350-400r/min,加回流冷凝裝置，再以O(shè). 2-0. 4重量份/min的速度緩慢的滴加單體的三分之一反應(yīng)2h后，以同樣的速度繼續(xù)滴加剩余的單體，再反應(yīng)2 3h，期間滴加過(guò)硫酸銨(NH4)2S2O8繼續(xù)反應(yīng)3-4小時(shí)，得到懸浮液備用；(4)后處理將懸浮液靜置冷卻，進(jìn)行真空抽濾，濾渣用去離子水反復(fù)洗滌2 3次，在50-60°C條件下干燥48h，即得到相變石蠟白色微膠囊顆粒。采取上述措施的本發(fā)明，先對(duì)液體石蠟及復(fù)配的乳化劑進(jìn)行高速攪拌分散，使各組分充分混合均勻；后在低速攪拌下進(jìn)行聚合反應(yīng)，其囊壁材料是無(wú)毒、無(wú)害的有機(jī)材料，這樣制備的相變?yōu)槟z囊蓄能材料達(dá)到了環(huán)保節(jié)能的效果。本發(fā)明中相變蓄能微膠囊的潛熱達(dá)到120J/克甚至更高，而普通建材在溫度變化1°C時(shí)儲(chǔ)存同等熱量將需要150倍相變材料的質(zhì)量。在建筑內(nèi)墻的飾面材料中摻入10% 20%的本項(xiàng)目產(chǎn)品相變蓄能微膠囊可以將普通飾面材料的熱容提高10 15倍，這對(duì)于房間內(nèi)的氣溫穩(wěn)定及空調(diào)系統(tǒng)工況的平穩(wěn)是非常有利的。本發(fā)明簡(jiǎn)單實(shí)用，方法簡(jiǎn)便易于操作，成本低利于推廣。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I配方
液體石蠟20克山梨醇酐單硬酸酯1.6克
正戊醇I克聚氧乙烯山梨糖醇單油酸酯3. 2克
甲基丙烯酸甲酯10克丙烯酸3克
過(guò)硫酸銨 O. 027克制備方法(I)乳化劑的制備將20克液體石蠟與I. 6克的山梨酸酐單硬脂酸酯、3. 2克的聚氧乙烯山梨糖醇酐單硬脂酸酯、I克的正戊醇、200ml的去離子水，加熱到50°C，在3000r/min的轉(zhuǎn)速下分散15min,得乳化劑備用；(2)單體的制備將10克的甲基丙烯酸甲酯和3克的丙烯酸混合并攪拌均勻得到單體備用；(3)聚合反應(yīng)將乳化劑升溫到75°C并保持，將攪拌速度調(diào)整為350r/min，加回流冷凝裝置，再緩慢的滴加單體的三分之一反應(yīng)2h后，繼續(xù)滴加剩余的單體，再反應(yīng)2 3h，期間滴加O. 027克的過(guò)硫酸銨(NH4)2S2O8和37%的氯化鈉溶液10ml，得到懸浮液備用；(4)后處理將懸浮液靜置冷卻，進(jìn)行真空抽濾，去離子水反復(fù)洗滌2 3次，在50°C干燥48h，即得到石蠟相變白色微膠囊粉末顆粒。實(shí)施例2配方液體石蠟25克山梨醇酐單硬酸酯2克 正戊醇I. 5克聚氧乙烯山梨糖醇單油酸酯3. 5克 甲基丙烯酸甲酯10克丙烯酸3克 過(guò)硫酸銨 O. 03克(I)乳化劑的制備將25克液體石蠟、2. O克的山梨酸酐單硬脂酸酯、3. 5克的聚氧乙烯山梨糖醇酐單硬脂酸酯、過(guò)氧化苯甲酰O. 025克、正戊醇I. 5克及200ml的去離子水即加到四口燒瓶中，加熱到50°C，在3000r/min的轉(zhuǎn)速下分散15min，即得到攪拌均勻的乳化劑；(2)單體的制備將10克的甲基丙烯酸甲酯、3克的甲基丙烯酸和3克的丙烯酸混合并攪拌均勻；(3)聚合反應(yīng)將乳化劑升溫到75°C并保持，將攪拌速度調(diào)整為300r/min，加回流冷凝裝置，再緩慢的滴加單體，反應(yīng)5h，并滴加O. 03克的過(guò)硫酸銨(NH4) 28208和37%的氯化 鈉溶液10ml，得到懸浮液備用；(4)后處理將懸浮液靜置冷卻，進(jìn)行真空抽濾，濾渣用去離子水反復(fù)洗滌2 3次，在50°C干燥48h，即得到石蠟相變白色微膠囊顆粒。實(shí)施例3配方
液體石蠟20克山梨醇酐單硬酸酯I. 6克 正戊醇I克聚氧乙烯山梨糖醇單油酸酯3. 2克
甲基丙烯酸甲酯8克丙烯酸2克 過(guò)硫酸銨 O. 027克(I)水相的制備將I. 6克的山梨酸酐單硬脂酸酯、3. 2克的聚氧乙烯山梨糖醇酐單硬脂酸酯、去離子水400ml加入到四口燒瓶中，并在50°C的水浴條件下溶解為水相；(2)油相的制備將20克液體石蠟、8克的甲基丙烯酸甲酯、2克的甲基丙烯酸和I克的丙烯酸、O. 027克的過(guò)硫酸銨(NH4)2S2O8U克的正戊醇混合熔融；(3)聚合反應(yīng)將油相加入到水相中，以2000r/min的轉(zhuǎn)速乳化lOmin，然后回流冷凝條件下，將轉(zhuǎn)速降至500r/min，升溫至75°C進(jìn)行聚合反應(yīng)3h，接著補(bǔ)加3克質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
3.33%的引發(fā)劑過(guò)硫酸鉀溶液，繼續(xù)反應(yīng)2h ；(4)后處理將制備的相變微膠囊混合物乳液進(jìn)行真空抽濾分離，濾渣用去離子水洗滌2 3次，得到白色粉末狀的微細(xì)顆粒，即為制備的環(huán)保石蠟相變微膠囊。
權(quán)利要求
1.ー種環(huán)保相變微膠囊，其特征在于所述的相變微膠囊主要由下述原料制備 配方液體石蠟1-2重量份山梨醇酐單硬酸酯O. 1-0. 2重量份正戊醇0.1-0. 2重量份聚氧乙烯山梨糖醇單油酸酯O. 2-0. 4重量份甲基丙烯酸甲酯O. 8-1. 5重量份丙烯酸 O. 2-0. 4重量份過(guò)硫酸銨 O. 02-0. 05重量份
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種環(huán)保相變微膠囊的制備方法，其特征在于所述制備方法是 (1)乳化劑的制備將液體石蠟與山梨酸酐單硬脂酸酷、聚氧こ烯山梨糖醇酐單硬脂酸酷、正戊醇及上述原料重量6-12倍量的去離子水，加熱到45-55°C，在2000_3000r/min的轉(zhuǎn)速下分散10-15min，得乳化劑備用； (2)単體的制備將甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸混合并攪拌均勻得到單體備用； (3)聚合反應(yīng)將乳化劑升溫到75-80°C并保持溫度恒定，將攪拌速度調(diào)整為350-400r/min，加回流冷凝裝置，再以不超過(guò)O. 2-0. 4重量份/min的速度緩慢的滴加單體的三分之一反應(yīng)2h后，繼續(xù)滴加剩余的單體，再反應(yīng)2 3h，期間滴加過(guò)硫酸銨(NH4)2S2O8繼續(xù)反應(yīng)3-4小時(shí)，得到懸浮液備用； (4)后處理將懸浮液靜置冷卻，進(jìn)行真空抽濾，濾渣用去離子水反復(fù)洗滌2 3次，在50-60°C條件下干燥48h，即得到石蠟相變白色微膠囊顆粒。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的ー種環(huán)保相變微膠囊的制備方法，其特征是在聚合反應(yīng)中，當(dāng)配方是液體石蠟25克、山梨醇酐單硬酸酯2克、正戊醇、I. 5克、聚氧こ烯山梨糖醇單油酸酷3. 5克、甲基丙烯酸甲酯10克、丙烯酸、3克、過(guò)硫酸銨O. 03克時(shí)，加入37%的氯化鈉溶液 IOml0
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的ー種環(huán)保相變微膠囊的制備方法，其特征是在聚合反應(yīng)中，當(dāng)原料配方是液體石蠟20克、山梨醇酐單硬酸酯I. 6克、正戊醇I克、聚氧こ烯山梨糖醇單油酸酯3. 2克、甲基丙烯酸甲酯8克、丙烯酸2克、過(guò)硫酸銨O. 027克時(shí)，加3克質(zhì)量分?jǐn)?shù)為.3.33%的引發(fā)劑過(guò)硫酸鉀溶液。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)的是一種環(huán)保相變微膠囊及制備方法。相變微膠囊具有廣闊的應(yīng)用前景。但傳統(tǒng)的方法都是以甲醛、三聚氰胺等有毒物質(zhì)作為微膠囊的囊壁制備相變膠囊，存在著有毒及影響環(huán)保的問(wèn)題。本發(fā)明由液體石蠟、山梨醇酐單硬酸酯、正戊醇、聚氧乙烯山梨糖醇單油酸酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸及過(guò)硫酸銨組成，本發(fā)明中相變蓄能微膠囊的潛熱達(dá)到120J/克，而普通建材在溫度變化1℃時(shí)儲(chǔ)存同等熱量將需要150倍相變材料的質(zhì)量。在建筑內(nèi)墻的飾面材料中摻入10％～20％的本發(fā)明，就可以將普通飾面材料的熱容提高10～15倍，這對(duì)于房間內(nèi)的氣溫穩(wěn)定及空調(diào)系統(tǒng)工況的平穩(wěn)是非常有利的。本發(fā)明簡(jiǎn)單實(shí)用，方法簡(jiǎn)便易于操作，成本低利于推廣。
文檔編號(hào)C09K5/06GK102838970SQ20121035662
公開(kāi)日2012年12月26日 申請(qǐng)日期2012年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月21日
發(fā)明者冶艷, 巢啟 申請(qǐng)人:廣西啟利新材料科技股份有限公司