專利名稱：一種減小熒光粉粒度分布寬度的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種減小熒光粉粒度分布寬度的方法。
背景技術(shù)：
稀土熒光粉的歷史已經(jīng)有幾十年了，目前為止，工業(yè)化生產(chǎn)中熒光粉的合成方法多為高溫固相法。按照“原料混合一燒結(jié)一破碎一分選一水洗一烘干一檢驗(yàn)”生產(chǎn)工藝，粉體粉碎后，一般存在粒度分布較寬的問題。顆粒不均勻會造成使用時(shí)用粉量提高、使用成本增加，也是使用后器件出現(xiàn)黑點(diǎn)、上粉不均勻等麻煩的制造者。同時(shí)，燒結(jié)、破碎產(chǎn)生的Iym以下的小顆粒熒光粉晶型結(jié)構(gòu)不完整、表面缺陷多、發(fā)光效率低，在使用過程中抗劣化性能差，通常成為降低熒光粉抗劣化性能的罪魁禍?zhǔn)住?因此粒度分布不集中，不易實(shí)現(xiàn)商品的精細(xì)化發(fā)展，尤其是現(xiàn)在光源和顯示器件的種類越除去破碎后粉體中的粗粒和細(xì)粒，需要在熒光粉制備過程中進(jìn)行適當(dāng)?shù)牧６确诌x。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種減小熒光粉粒度分布寬度的方法，能夠?qū)晒夥壑屑?xì)小不發(fā)光或者發(fā)光強(qiáng)度很小的粉末去除。一種減小熒光粉粒度分布寬度的方法，其特別之處在于，包括如下步驟(I)將熒光粉體置于容器中，并加入體積為粉體3-5倍的去離子水，以及起泡劑，起泡劑與去離子水的質(zhì)量比為I :100-1 60 ；(2)快速攪拌至少30min進(jìn)行充分混合，并在溶液表面產(chǎn)生泡沫；(3)停止攪拌，同時(shí)進(jìn)行超聲處理，使溶液中伴隨的熒光粉體自動(dòng)沉降，其中超聲的頻率為40kHZ-100kHZ，處理時(shí)間為l-5min ；(4)將在溶液表面產(chǎn)生的泡沫去除；(5)靜置Imin-lOmin，將溶液中的上層液體全部倒入另一容器中，保留底部已沉降的大顆粒粉體部分，即稠狀物；(6)將倒入另一容器中的上層液體進(jìn)行5_20h沉降，然后將上層清液倒掉，留下下層粉體后于40-80°C烘Ih-Sh至干燥即可。將步驟(6)中留下的下層粉體，加入去離子水，去離子水用量為加入下層粉體10-20倍重量，清洗，然后沉降5_20h，再將上層清液倒掉；重復(fù)加入去離子水清洗、沉降、倒掉上層清液步驟5-10次，最后將得到的下層粉體于40-80°C烘Ih-Sh至干燥即可。將步驟(5)中產(chǎn)生的底部已沉降的大顆粒粉體部分回收球磨后返回步驟(I)作為原料熒光粉體。進(jìn)一步的，回收球磨至D50為20微米-30微米之間。步驟(2)中快速攪拌是指速度為400-800r/min。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和效果是1、本發(fā)明方法操作簡單，適用于實(shí)驗(yàn)室也適用于工業(yè)化生產(chǎn)；2、本發(fā)明方法降低了熒光粉粉體的粒度分布，有利于粉體封裝過程。本發(fā)明方法通過在實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生泡沫粘附細(xì)小的顆粒，并通過水流分級的同時(shí)進(jìn)行，將熒光粉的D50與D90的粒徑范圍縮小，從而得到粒徑分布更加均勻的熒光粉體。本發(fā)明提供了一種簡單的熒光粉分級方法，加入起泡劑生成氣泡，氣泡粘附微小顆粒有助于將細(xì)小不發(fā)光或者發(fā)光強(qiáng)度很小的粉末去除，該方法簡單易行且分級效果很明顯，對產(chǎn)量造成的損失較小。


圖I為實(shí)施例I中SrBaa94SiO :0. 04Eu綠色粉體分級前的SEM圖；圖2為實(shí)施例I中利用本發(fā)明方法對圖I中粉體處理后的SEM圖。
具體實(shí)施方式

實(shí)施例I :將硅酸鹽綠色熒光粉體SrBaa94SiO :0. 04Eu，用量筒稱取IOOml的粉體，而后倒入容器中，并稱取500ml去離子水以及5ml起泡劑，混勻倒入同一容器中，以800r/min攪拌30分鐘至底部未保留沉降綠粉，且液體表面產(chǎn)生大量綠色泡沫，而后停止攪拌，馬上進(jìn)行超聲lmin，頻率為IOOkHZ ;而后將上層淡綠色泡沫去除，并將底部沉降粉體之外的上層的類似懸濁液倒入另一容器中，沉降5h，將上層清液倒出，(加入2500ml去離子水，攪拌5min，然后再沉降5h，倒出上層清液)，括號內(nèi)步驟重復(fù)5次，而后將底部沉降的粉體于40°C烘干2h后即得所需粉體。此時(shí)的SrBaa94SiO :0. 04Eu粉體粒度分布數(shù)據(jù)已經(jīng)由表I,轉(zhuǎn)變?yōu)楸?，粒度分布明顯變窄。由圖2與圖I對比可明顯看出粉體均勻度得到明顯改善。表I為圖I對應(yīng)的粒度分布關(guān)鍵數(shù)據(jù)；表I
D5〇(微米)|D90(微米)
12. 740 24. 506表2為圖2對應(yīng)的粒度分布關(guān)鍵數(shù)據(jù)；表2
D5〇(微米)|D90(微米)
14. 956 19. 508實(shí)施例2 將氮氧化物綠色熒光粉體Sra97Si2O2N2 :0. 03Eu，用量筒稱取200ml的粉體，而后倒入容器中，并稱取600ml去離子水以及6ml起泡劑,混勻倒入同一容器中，以600r/min攪拌60分鐘至底部未保留沉降綠粉，且液體表面產(chǎn)生大量綠色泡沫，而后停止攪拌，馬上進(jìn)行超聲5min，頻率為40kHZ ;而后將上層淡綠色泡沫去除，并將底部沉降粉體之外的類似懸濁液倒入另一容器中，沉降20h，將上層清液倒出，(加入3000ml去離子水，攪拌5min，然后再沉降20h，倒出上層清液)，括號內(nèi)步驟重復(fù)3次，而后將底部沉降的粉體于80°C烘干Ih后，SP得所需粉體。實(shí)施例3:將硅酸鹽青綠色熒光粉體Bah94SiO4 :0. 06Eu，用量筒稱取300ml的粉體，而后倒入容器中，并稱取1200ml去離子水以及12ml起泡劑，混勻倒入同一容器中，以400r/min攪拌100分鐘至底部未保留沉降綠粉，且液體表面產(chǎn)生大量綠色泡沫，而后停止攪拌，馬上進(jìn)行超聲3min，頻率為60kHZ ;而后將上層淡綠色泡沫去除，并將底部沉降粉體之外的類似懸濁液倒入另一容器中，沉降10h，將上層清液倒出，(加入5000ml去離子水，攪拌5min，然后再沉降10h，倒出上層清液)，括號內(nèi)步驟重復(fù)3次，而后將底部沉降的粉體于50°C烘干6h后即得所需粉體。
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上述實(shí)施例中起泡劑的選擇可以是羥基化合物類、醚及醚醇類、吡啶類、酮類起泡劑，其效果無顯著差異。
權(quán)利要求
1.一種減小熒光粉粒度分布寬度的方法，其特征在于，包括如下步驟(1)將熒光粉體置于容器中，并加入體積為粉體3-5倍的去離子水，以及起泡劑，起泡劑與去離子水的質(zhì)量比為I :100-1 60 ；(2)快速攪拌至少30min進(jìn)行充分混合，并在溶液表面產(chǎn)生泡沫；(3)停止攪拌，同時(shí)進(jìn)行超聲處理，使溶液中伴隨的熒光粉體自動(dòng)沉降，其中超聲的頻率為40kHZ-100kHZ，處理時(shí)間為l_5min ；(4)將在溶液表面產(chǎn)生的泡沫去除；(5)靜置Imin-lOmin，將溶液中的上層液體全部倒入另一容器中，保留底部已沉降的大顆粒粉體部分，即稠狀物；(6)將倒入另一容器中的上層液體進(jìn)行5-20h沉降，然后將上層清液倒掉，留下下層粉體后于40-80°C烘lh-8h至干燥即可。
2.如權(quán)利要求I所述的一種減小熒光粉粒度分布寬度的方法，其特征在于將步驟(6) 中留下的下層粉體，加入去離子水，去離子水用量為加入下層粉體10-20倍重量，清洗，然后沉降5-20h，再將上層清液倒掉；重復(fù)加入去離子水清洗、沉降、倒掉上層清液步驟5-10 次，最后將得到的下層粉體于40-80°C烘Ih-Sh至干燥即可。
3.如權(quán)利要求I所述的一種減小熒光粉粒度分布寬度的方法，其特征在于將步驟(5) 中產(chǎn)生的底部已沉降的大顆粒粉體部分回收球磨后返回步驟(I)作為原料熒光粉體。
4.如權(quán)利要求3所述的一種減小熒光粉粒度分布寬度的方法，其特征在于回收球磨至D50為20微米-30微米之間。
5.如權(quán)利要求I所述的一種減小熒光粉粒度分布寬度的方法，其特征在于步驟(2) 中快速攪拌是指速度為400-800r/min。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種減小熒光粉粒度分布寬度的方法，其特點(diǎn)是，包括如下步驟(1)將熒光粉體置于容器中，并加入體積為粉體3-5倍的去離子水，以及起泡劑；(2)快速攪拌至少30min進(jìn)行充分混合；(3)停止攪拌，同時(shí)進(jìn)行超聲處理；(4)將在溶液表面產(chǎn)生的泡沫去除；(5)靜置1min-10min，將溶液中的上層液體全部倒入另一容器中，保留底部已沉降的大顆粒粉體部分；(6)將倒入另一容器中的上層液體進(jìn)行5-20h沉降，然后將上層清液倒掉，留下下層粉體后于40-80℃烘1h-8h至干燥即可。本發(fā)明方法操作簡單，適用于實(shí)驗(yàn)室也適用于工業(yè)化生產(chǎn)，本發(fā)明方法降低了熒光粉粉體的粒度分布，有利于粉體封裝過程。
文檔編號C09K11/59GK102925143SQ20121039687
公開日2013年2月13日 申請日期2012年10月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月18日
發(fā)明者蘇醒宇, 趙莉 申請人:彩虹集團(tuán)公司