一種胭脂紅色活性染料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種胭脂紅色活性染料的制備方法，它包括以下步驟：步驟一，磺化甲基J酸鈉鹽的合成；步驟二，磺化對(duì)位酯重氮；步驟三，將步驟二中所得磺化對(duì)位酯重氮與步驟一中反應(yīng)的產(chǎn)物在酸性條件下保持5-10℃，縮合3-4小時(shí)；步驟四，將100%的鄰甲氧基對(duì)位酯31.1g加入到冰水混合物150g,打漿1小時(shí)，加30%鹽酸，加入100%的亞硝酸鈉的水溶液6.9g，保持5-8℃，溶液對(duì)淀粉碘化鉀試紙微藍(lán)色反應(yīng)2小時(shí)，用少量氨基磺酸消除過(guò)量亞硝酸；步驟五，將步驟四的反應(yīng)液與步驟三的酸性偶合液混合用小蘇打調(diào)節(jié)pH=6-6.5，溫度10-15℃，偶合3-4小時(shí)，即得胭脂紅色活性染料。
【專利說(shuō)明】一種胭脂紅色活性染料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種胭脂紅色活性染料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]活性染料具有色澤鮮艷、應(yīng)用性能優(yōu)異，使用方便適用性強(qiáng)等顯著特長(zhǎng)，市場(chǎng)需求量大，但近年來(lái)，由于生態(tài)環(huán)境的制約和三廢處理要求等經(jīng)濟(jì)因素的影響，對(duì)活性染料的制備，各項(xiàng)應(yīng)用指標(biāo)要求越來(lái)越多，且目前染料的上色率、固色率、水洗牢度、白布占色牢度比較差。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明提供了一種胭脂紅色活性染料的制備方法，它不但染料的上色率和固色率比較好，而且水洗牢度和白布占色牢度比較好。
[0004]本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案:一種胭脂紅色活性染料的制備方法，它包括以下步驟:步驟一，磺化甲基J酸鈉鹽的合成:在500ml四口瓶中投入亞硫酸鈉10.4g后加50ml水升溫到70°C，滴加甲醛溶液8g，保溫70°C，攪拌I小時(shí)，取J酸23.9g (100%)加水打漿，用液堿調(diào)PH=6.5-7.0，溶清后加入到四口瓶中，保持溫度50-60°C，控制PH6-6.5，反應(yīng)4_6小時(shí)；步驟二，磺化對(duì)位酯重氮:在燒杯中加入冰水混合物150ml，加入折百的磺化對(duì)位酯36.13g,打漿I小時(shí)，加30%鹽酸5ml，加入亞硝酸鈉6.9g( 100%)配成磺化對(duì)位酯重氮水溶液，保持在5°C，溶液對(duì)淀粉碘化鉀試紙微藍(lán)色反應(yīng)2-3小時(shí)，后用氨基磺酸消除過(guò)量的亞硝酸。步驟三，將步驟二中所得磺化對(duì)位酯重氮與步驟一中反應(yīng)的產(chǎn)物在酸性條件下保持5-10°C，縮合3-4小時(shí)；步驟四，將100%的鄰甲氧基對(duì)位酯31.1g加入到冰水混合物150g，打漿I小時(shí)，加30%鹽酸，加入100%的亞硝酸鈉的水溶液6.9g，保持5-8°C，溶液對(duì)淀粉碘化鉀試紙微藍(lán)色反應(yīng)2小時(shí)，用少量氨基磺酸消除過(guò)量亞硝酸；步驟五，將步驟四的反應(yīng)液與步驟三的酸性偶合液混合 用小蘇打調(diào)節(jié)PH=6-6.5，溫度10-15°C，偶合3_4小時(shí)，即得胭脂紅色活性染料。
[0005]所述的用對(duì)位酯、克力西丁對(duì)位酯分別代替磺化對(duì)位酯和鄰甲氧基對(duì)位酯。
[0006]本發(fā)明具有以下有益效果:采用以上技術(shù)方案后，本發(fā)明不但染料的上色率和固色率比較好，而且水洗牢度和白布占色牢度比較好。
【具體實(shí)施方式】
[0007]本發(fā)明提供了一種胭脂紅色活性染料的制備方法，它包括以下步驟:步驟一，磺化甲基J酸鈉鹽的合成:在500ml四口瓶中投入亞硫酸鈉10.4g后加50ml水升溫到700C，滴加甲醛溶液8g，保溫70V，攪拌I小時(shí)，取J酸23.9g (100%)加水打漿，用液堿調(diào)PH=6.5-7.0，溶清后加入到四口瓶中，保持溫度50-60°C，控制PH6-6.5，反應(yīng)4-6小時(shí)；步驟二，磺化對(duì)位酯重氮:在燒杯中加入冰水混合物150ml，加入折百的磺化對(duì)位酯36.13g,打漿I小時(shí)，加30%鹽酸5ml,加入亞硝酸鈉6.9g (100%)配成磺化對(duì)位酯重氮水溶液，保持在5°C，溶液對(duì)淀粉碘化鉀試紙微藍(lán)色反應(yīng)2-3小時(shí)，后用氨基磺酸消除過(guò)量的亞硝酸；步驟三，將步驟二中所得磺化對(duì)位酯重氮與步驟一中反應(yīng)的產(chǎn)物在酸性條件下保持5-10°C，縮合3-4小時(shí)；
步驟四，將100%的鄰甲氧基對(duì)位酯31.1g加入到冰水混合物150g，打漿I小時(shí)，加30%鹽酸，加入100%的亞硝酸鈉的水溶液6.9g，保持5-8°C，溶液對(duì)淀粉碘化鉀試紙微藍(lán)色反應(yīng)2小時(shí)，用少量氨基磺酸消除過(guò)量亞硝酸；步驟五，將步驟四的反應(yīng)液與步驟三的酸性偶合液混合用小蘇打調(diào)節(jié)PH=6-6.5，溫度10-15°C，偶合3_4小時(shí)，即得胭脂紅色活性染料；
本發(fā)明的所述的用對(duì)位酯、克力西丁對(duì)位酯分別代替磺化對(duì)位酯和鄰甲氧基對(duì)位酯；用不同樣活性基中間體在上述同樣 合成條件下分別可得如下結(jié)構(gòu)式的活性紅色染料。
【權(quán)利要求】
1.一種胭脂紅色活性染料的制備方法，它包括以下步驟: 步驟一，磺化甲基J酸鈉鹽的合成:在500ml四口瓶中投入亞硫酸鈉10.4g后加50ml水升溫到70°C，滴加甲醛溶液8g，保溫70°C，攪拌I小時(shí)，取J酸23.9g (100%)加水打漿，用液堿調(diào)PH=6.5-7.0，溶清后加入到四口瓶中，保持溫度50-60°C，控制PH6-6.5，反應(yīng)4_6小時(shí)； 步驟二，磺化對(duì)位酯重氮:在燒杯中加入冰水混合物150ml，加入折百的磺化對(duì)位酯36.13g,打漿I小時(shí)，加30%鹽酸5ml,加入亞硝酸鈉6.9g (100%)配成磺化對(duì)位酯重氮水溶液，保持在5°C，溶液對(duì)淀粉碘化鉀試紙微藍(lán)色反應(yīng)2-3小時(shí)，后用氨基磺酸消除過(guò)量的亞硝酸； 步驟三，將步驟二中所得磺化對(duì)位酯重氮與步驟一中反應(yīng)的產(chǎn)物在酸性條件下保持5-10°C，縮合3-4小時(shí)； 步驟四，將100%的鄰甲氧基對(duì)位酯31.1g加入到冰水混合物150g，打漿I小時(shí)，加30%鹽酸，加入100%的亞硝酸鈉的水溶液6.9g，保持5-8°C，溶液對(duì)淀粉碘化鉀試紙微蘭色反應(yīng)2小時(shí)，用少量氨基磺酸消除過(guò)量亞硝酸； 步驟五，將步驟四的反應(yīng)液與步驟三的酸性偶合液混合用小蘇打調(diào)節(jié)PH=6-6.5，溫度10-15°C，偶合3-4小時(shí)，即得胭脂紅色活性染料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的胭脂紅色活性染料的制備方法，其特征是所述的用對(duì)位酯、克力西丁對(duì)位酯分別代替磺化 對(duì)位酯和鄰甲氧基對(duì)位酯。
【文檔編號(hào)】C09B62/00GK103756358SQ201210420380
【公開(kāi)日】2014年4月30日 申請(qǐng)日期:2012年10月29日 優(yōu)先權(quán)日:2011年12月14日
【發(fā)明者】褚平忠, 孟云龍 申請(qǐng)人:褚平忠