專利名稱：一種采用溶劑結(jié)晶精制梔子黃色素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種食用色素的純化與精制，更確切地說(shuō)涉及將桅子黃色素粗品進(jìn)一步精制提聞色價(jià)，并進(jìn)行除去振子昔、綠原酸等雜質(zhì)獲取聞品質(zhì)振子黃色素。
背景技術(shù)：
桅子黃色素是從茜草科植物桅子果實(shí)中提取的一類(lèi)天然水溶性黃色素，其主要成分是類(lèi)胡蘿卜素類(lèi)的藏花素和藏花酸。國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)桅子黃色素進(jìn)行了大量的研究，發(fā)現(xiàn)其有清熱祛火、涼血利膽、降低膽固醇和抗癌保健等功效。桅子黃色素作為一種天然的食用色素，其色澤鮮艷、無(wú)毒、穩(wěn)定性較好、染色能力強(qiáng)，被廣泛應(yīng)用于食品、藥品及化妝品等領(lǐng)域。目前國(guó)內(nèi)外使用的桅子黃色素仍是一種混合物，是以水溶性類(lèi)胡蘿卜素西紅花苷類(lèi)為主要成分，還含有部分環(huán)烯醚萜苷類(lèi)(主要為桅子苷)及綠原酸等雜質(zhì)。桅子苷是引起 桅子黃色素綠變的主要因素，綠原酸在儲(chǔ)存及使用過(guò)程中容易被氧化，是引起桅子黃色素灰變的主要因素。因此桅子黃色素產(chǎn)品中對(duì)桅子苷和綠原酸兩種雜質(zhì)必須加以控制。桅子黃色素水溶液在紫外-可見(jiàn)光區(qū)有三個(gè)吸收峰238nm、325nm、440nm，分別是桅子苷、綠原酸、西紅花苷和西紅花酸的特征吸收峰。通常用A238 / A44c^PA325 / A440比值來(lái)分別表示桅子苷和綠原酸的相對(duì)含量，作為可能綠變和灰變的質(zhì)量指標(biāo)。A238 / A44tl <0.4可避免綠變的發(fā)生，A325 / A44tlSO. 36可避免灰變的發(fā)生。色價(jià)、A238 / A44c^PA325 / A44tl比值是桅子黃色素廣品品質(zhì)的衡量指標(biāo)，色價(jià)愈聞，A238 / A44c!和A325 / A44c!比值越低代表廣品的質(zhì)量越佳。隨著人們對(duì)天然食用色素的青睞，國(guó)內(nèi)外對(duì)桅子黃色素需求量逐年增長(zhǎng)。但受種植地域適宜性的制約，能夠種植桅子的區(qū)域有限，我國(guó)作為桅子的主要產(chǎn)區(qū)，每年生產(chǎn)桅子黃色素?cái)?shù)百噸，但多為低色價(jià)，高OD值(A238 / A44tl)的低端產(chǎn)品。目前桅子黃色素的主要精制方法有大孔吸附樹(shù)脂法、聚酰胺法、超濾法、溶劑萃取法等。然而各種方法均存在一定程度的除雜不徹底，色價(jià)較低，且桅子苷類(lèi)和綠原酸難以降到較低范圍。A238 / A440, A325 / A44tl難以降至O. 2以下一直是困擾桅子黃色素生產(chǎn)企業(yè)的難題。專利號(hào)為200710008780. 4的發(fā)明專利，公開(kāi)了一種從桅子中分離純化高色價(jià)桅子黃色素的方法，該方法的步驟為采用親水性有機(jī)溶劑從桅子中提取桅子黃色素、制成浸膏；經(jīng)大孔吸附樹(shù)脂富集純化、制成桅子黃色素粗品；經(jīng)熱的乙酸乙酯萃取除去桅子苷和綠原酸等雜質(zhì)、制成 E44tl 1%lcm (色價(jià))彡 580,A238 / A440 ( O. 25、A325 / A440 ( O. 24 的高色價(jià)桅子黃色素。該方法中用大孔吸附樹(shù)脂難以將桅子黃色素與水溶性雜質(zhì)完全分離，仍有除桅子苷和綠原酸之外的雜質(zhì)，且難以被熱的乙酸乙酯萃取除去，影響最終產(chǎn)品的色價(jià)，且該專利由于工藝復(fù)雜，生產(chǎn)成本也相對(duì)較高
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種采用溶劑結(jié)晶精制桅子黃色素的方法，該精制方法操作簡(jiǎn)單，成本低，采用該方法精制桅子黃色素色價(jià)高，去除桅子苷類(lèi)、綠原酸等雜質(zhì)較徹底，色價(jià)大于200，最高達(dá)到750 800左右，A238 / A440和A325 / A440小于O. 2，可有力地防止產(chǎn)品應(yīng)用時(shí)綠變及灰變的發(fā)生。本發(fā)明的另一目的是提供制備的桅子黃色素精制品在制備食品、保健食品、化妝品、藥物組合物和西紅花單體化合物中的應(yīng)用。本發(fā)明是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)
一種采用溶劑結(jié)晶精制桅子黃色素的方法 ，包括以下步驟
(1)按照重量比為I:5 100，在桅子黃色素粗品中加入溶劑A，在10-30°c條件下攪拌使桅子黃色素粗品溶解或加熱至35 100°C使桅子黃色素粗品溶解，過(guò)濾取濾液；所述溶劑A的組成為親水性有機(jī)溶劑70-100%，水0-30% ;所有百分?jǐn)?shù)均為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)；
(2)將所述濾液結(jié)晶，分離結(jié)晶和母液；將所述結(jié)晶干燥即得桅子黃色素；
所述桅子黃色素色價(jià)大于200，A238 / A440和A325 / A440均小于O. 2 ;所述A238、A325和A440分別為桅子黃色素在238納米、325納米和440納米處的最大吸光值。步驟(2)中所述濾液結(jié)晶的方法為將所述濾液濃縮至濃縮前體積的1/2 1/20，放置結(jié)晶；或者將所述濾液濃縮至濃縮前體積的1/2 1/20，然后在其中加入濃縮后濾液體積O. I 6倍的疏水性有機(jī)溶劑，放置結(jié)晶。步驟(I)中所述親水性有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇和丙酮中的一種或兩種以上的混合物。步驟(2)所述疏水性有機(jī)溶劑為醋酸乙酯、正丁醇和異丁醇中的一種或兩種以上的混合物。將步驟(2)中得到的結(jié)晶再進(jìn)行I 4次重結(jié)晶，然后將獲得的結(jié)晶干燥即得桅子黃色素。步驟(2)中所述結(jié)晶溫度為-30 30°C，放置時(shí)間為O. 5 48小時(shí)。上述方法制備的桅子黃色素在制備食品、保健食品、化妝品、藥物組合物和西紅花單體化合物中的應(yīng)用。本發(fā)明有益效果
I、本發(fā)明先用親水性有機(jī)溶劑將桅子黃色素粗品溶解，可將桅子黃色素與水溶性大分子雜質(zhì)及不溶性其他雜質(zhì)分離，除雜效果顯著。該步驟對(duì)于色價(jià)越低的桅子黃色素粗品，除去雜質(zhì)量越大，色價(jià)提升幅度越明顯。2、本發(fā)明所用的親水性溶劑甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、丙酮及其含水溶劑,熱時(shí)或冷時(shí)均對(duì)桅子苷類(lèi)、綠原酸及黃酮類(lèi)雜質(zhì)具有較好溶解度，不易析出，而對(duì)桅子黃色素?zé)釙r(shí)或攪拌狀態(tài)下的溶解度較大，冷時(shí)或降低溶劑極性時(shí)溶解度相對(duì)較小，易于析晶，故可利用上述溶劑結(jié)晶與重結(jié)晶，使桅子黃色素與桅子苷、綠原酸及黃酮類(lèi)等雜質(zhì)達(dá)到較好的分離，降低產(chǎn)品A238 / A44c^PA325 / A440比值,同時(shí)也可進(jìn)一步提高色價(jià)。經(jīng)過(guò)上述溶劑溶解除雜及結(jié)晶與重結(jié)晶各I次，對(duì)色價(jià)在100以內(nèi)的桅子黃色素粗品，可將色價(jià)提高至200-400，A238 / A440、A325 / A440小于O. 2，若進(jìn)一步重結(jié)晶1-2，可將色價(jià)再提高30%以上；對(duì)于色價(jià)在100-300的桅子黃色素粗品，經(jīng)過(guò)上述溶劑溶解除雜及結(jié)晶且重結(jié)晶I次，可將色價(jià)提高至400-600，A238 / A440、A325 / A440小于O. 2，若進(jìn)一步重結(jié)晶1_2，可將色價(jià)再提高到600以上。而對(duì)于色價(jià)大于300的桅子黃色素粗品，經(jīng)過(guò)結(jié)晶與反復(fù)重結(jié)晶可將色價(jià)比較穩(wěn)定地提高至600以上，甚至達(dá)到75(Γ800左右，A238 / A440^A325 / A4tt甚至達(dá)到小于O. I。3、本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，可以比較方便地實(shí)現(xiàn)從小量制備到大批量生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式以下是提供最佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明，但并非限制本發(fā)明。在沒(méi)有特別說(shuō)明的情況下，下述實(shí)施例中的濃度均指質(zhì)量百分濃度。實(shí)施例I
取桅子粗粉1. 5kg，加15L水，于800C加熱提取1. 5小時(shí)，提取液離心，殘?jiān)儆肐OL水，加熱提取I小時(shí)，提取液離心，合并提取液并濃縮得稠浸膏230g，稠浸膏即為桅子黃色素粗品O··在230g桅子黃色素粗品中加入1500ml、95%乙醇水溶液，加熱至60°C使桅子黃色素粗品溶解，過(guò)濾除去不溶雜質(zhì)，將濾液減壓濃縮至約400ml，于冰箱冷藏層(2-8°C )放置6小時(shí)結(jié)晶，析出結(jié)晶，濾取結(jié)晶。取600ml、95%的乙醇水溶液溶解結(jié)晶，過(guò)濾除去不溶雜質(zhì)，將濾液減壓濃縮至約250ml，于冰箱冷藏層(2-8 V )放置12小時(shí)結(jié)晶，析出結(jié)晶，濾出結(jié)晶，60°C真空干燥，獲得色價(jià)為289，A238 / A440= O. 16，A325 / A440=O. 13的桅子黃色素12. 3g。實(shí)施例2
取桅子粗粉1. 5kg，加15L水，于800C加熱提取1. 5小時(shí)，提取液離心，殘?jiān)儆肐OL水，加熱提取I小時(shí)，提取液離心，合并提取液并濃縮成稠浸膏223g，稠浸膏即為桅子黃色素粗
品O在223g桅子黃色素粗品中加入2000ml丙酮，加熱至40°C使桅子黃色素粗品溶解，趁熱過(guò)濾除去不溶雜質(zhì)，將濾液減壓濃縮至約450ml，于-15°C下放置2小時(shí)結(jié)晶，析出結(jié)晶，濾取結(jié)晶。取600ml丙酮溶解結(jié)晶，于40°C加熱溶解，趁熱過(guò)濾除去不溶雜質(zhì)，將濾液減壓濃縮至約300ml，_5°C下放置2小時(shí)結(jié)晶，析出結(jié)晶，濾取結(jié)晶。將結(jié)晶在50°C真空干燥，獲得色價(jià)為 358，A238 / A440= O. 14，A325 / A440=O. 10 的桅子黃色素 10. 5g。實(shí)施例3
取桅子粗粉I. 5kg，加15L水，加熱提取I. 5小時(shí)，提取液離心，殘?jiān)儆肐OL水，加熱提取I小時(shí)，提取液離心，合并提取液并濃縮得稠浸膏220g，稠浸膏即為桅子黃色素粗品。在220g桅子黃色素粗品中加入1500ml、90%異丙醇水溶液，加熱至60°C使桅子黃色素粗品溶解，過(guò)濾除去不溶雜質(zhì)，將濾液減壓濃縮至500ml，于-20°C下放置3小時(shí)結(jié)晶，析出結(jié)晶。將結(jié)晶加入500ml、90%異丙醇水溶液，于60°C加熱溶解，過(guò)濾除去不溶雜質(zhì)，將濾液減壓濃縮至250ml，獲得色價(jià)為288，A238 / A440= O. 15，A325 / A440=O. 12的桅子黃色素
12.9g0實(shí)施例4
取桅子粗粉1kg，用8倍重量的60%乙醇回流提取2小時(shí)，過(guò)濾，殘?jiān)儆?倍重量的60%乙醇回流提取I小時(shí)，過(guò)濾，合并提取液，回收乙醇并濃縮得稠浸膏110g，稠浸膏即為桅子黃色素粗品。在IlOg桅子黃色素粗品中加入異丙醇1000ml，加熱至70°C使桅子黃色素粗品溶解，趁熱過(guò)濾除去不溶雜質(zhì)，將濾液減壓濃縮至300ml。在濃縮后的濾液中，在攪拌下緩緩加入300ml醋酸乙酯，混勻，于25±3°C下放置12小時(shí)結(jié)晶，濾出結(jié)晶。將結(jié)晶加入500ml異丙醇中，加熱至70°C溶解，過(guò)濾除去不溶雜質(zhì)，將濾液減壓濃縮至200ml，于冰箱冷藏層(2-8°C)放置12小時(shí)結(jié)晶，濾出結(jié)晶，60°C真空干燥，獲得色價(jià)為338，A238 / A440= 0.15，A325 / A440=O. 14 的桅子黃色素 14. Igo實(shí)施例5
取桅子粗粉1kg，用8倍重量的60%乙醇回流提取2小時(shí)，過(guò)濾，殘?jiān)儆?倍重量的60%乙醇回流提取I小時(shí)，過(guò)濾，合并提取液，回收乙醇并濃縮得稠浸膏106g，稠浸膏即為桅子黃色素粗品。在106g桅子黃色素粗品中加入1200ml甲醇，加熱至70°C使桅子黃色素粗品溶解，過(guò)濾除去不溶雜質(zhì)。將濾液濃縮至約250ml，在攪拌下緩緩加入200ml正丁醇，混勻，于15±3°C下放置48小時(shí)結(jié)晶。濾出結(jié)晶，將結(jié)晶加入400ml甲醇中，加熱至70°C溶解，過(guò)濾 除去不溶雜質(zhì)，將濾液濃縮至約150ml，在攪拌下緩緩加入200ml正丁醇，混勻，于15±3°C下放置12小時(shí)結(jié)晶，濾出結(jié)晶，60°C真空干燥，獲得色價(jià)為312，A238 / A440= O. 13，A325 /A440=O. 12的桅子黃色素14. 5g。如果想獲得更高色價(jià)的桅子黃色素，可以對(duì)產(chǎn)品再進(jìn)行重結(jié)晶。實(shí)施例6
取市售桅子黃色素粗品(色價(jià)為57、A238 / A440=O. 48、A325 / A440=O. 43) 100g，加入2000ml無(wú)水乙醇，加熱至80°C使桅子黃色素粗品溶解，過(guò)濾除去不溶雜質(zhì)。將濾液濃縮至約500ml，于冰箱冷藏層(2-8 V )放置6小時(shí)，析出結(jié)晶。濾出結(jié)晶，用無(wú)水乙醇重結(jié)晶I次，所得結(jié)晶60°C真空干燥，獲得色價(jià)為348，A238 / A440= O. 15，A325 / A440=O. 11的桅子黃色素10. 5g0實(shí)施例7
取市售桅子黃色素粗品(色價(jià)為57、A238 / A440=O. 48、A325 / A440=O. 43) 100g，加入1800ml、95%乙醇水溶液，于18度攪拌使桅子黃色素粗品溶解，過(guò)濾除去不溶雜質(zhì)。將濾液濃縮至約500ml，于冰箱2-8°C下放置24小時(shí)結(jié)晶，析出結(jié)晶，濾出結(jié)晶。將結(jié)晶用95%乙醇水溶液重結(jié)晶I次，所得結(jié)晶干燥，獲得色價(jià)為306，A238 / A440= O. 14，A325 / A440=O. 12的桅子黃色素10. 8g。取5g桅子黃色素，加入5001111、95%乙醇水溶液，加熱至601溶解，過(guò)濾除去不溶雜質(zhì)，將濾液濃縮至約150ml，于冰箱2-8°C下放置24小時(shí)結(jié)晶，析出結(jié)晶，濾出結(jié)晶，獲得色價(jià)為 420，A238 / A440= O. 10，A325 / A440=O. 08 的桅子黃色素 2. Igo實(shí)施例8
將市售色價(jià)為126的桅子黃色素粗品(色價(jià)為126、A238 / A440=O. 42、A325 / A440=O. 37)50g,加1500ml無(wú)水乙醇和正丙醇的混合溶劑(無(wú)水乙醇和正丙醇的體積比I :1),加熱至70°C使桅子黃色素粗品溶解，過(guò)濾除去不溶雜質(zhì)。將濾液濃縮至約500ml，于_15°C下放置3小時(shí)結(jié)晶，析出結(jié)晶，濾出結(jié)晶。將結(jié)晶用上述無(wú)水乙醇和正丙醇的混合溶劑重結(jié)晶I次，濾出結(jié)晶，60°C真空干燥，獲得色價(jià)為474，A238 / A440= O. 13, A325 / A440=O. 10的桅子黃色素
6.8g0實(shí)施例9
取市售色價(jià)為206桅子黃色素粗品(色價(jià)為206、A238 / A440=O. 28,A325 / A440=O. 27)50g，加2000ml、95%正丙醇水溶液，在25度條件下攪拌使桅子黃色素粗品溶解，過(guò)濾除去不溶雜質(zhì)。將濾液濃縮至約600ml，于冰箱2-8°C下放置6小時(shí)，析出結(jié)晶，濾出結(jié)晶。將結(jié)晶加入600ml、95%正丙醇水溶液，加熱至60°C溶解，過(guò)濾除去不溶雜質(zhì)。將濾液濃縮至約200ml，于冰箱2-8°C下放置12小時(shí)結(jié)晶，析出結(jié)晶，濾出結(jié)晶。將結(jié)晶50°C真空干燥，獲得色價(jià)為536, A238 / A440= O. 15, A325 / A440=O. 12 的桅子黃色素 10. 2g。取結(jié)晶 5g,加入 200ml>95%正丙醇水溶液，加熱至60°C溶解，過(guò)濾除去不溶雜質(zhì)，將濾液濃縮至約70ml，于冰箱2-8°C下放置12小時(shí)結(jié)晶,析出結(jié)晶,濾出結(jié)晶,干燥后獲得色價(jià)為620, A238 / A440= O. 11, A325 /A440=O. 08的桅子黃色素2. 6g。實(shí)施例10
取市售色價(jià)為318桅子黃色素粗品(色價(jià)為318、A238 / A440=O. 33、A325 / A440=O. 30)50g,加入2000ml、95%的乙醇水溶液，加熱至80°C使桅子黃色素粗品溶解，趁熱過(guò)濾除去不溶雜質(zhì)。將濾液濃縮至約600ml，于26 ± 3°C下放置12小時(shí)，析出結(jié)晶，濾出結(jié)晶。將結(jié)晶在50 V真空干燥，獲得色價(jià)為618，A238 / A440= O. 15，A325 / A440=O. 11的桅子黃色素18. 2g。 取上述桅子黃色素10g，用500ml、95%的乙醇水溶液加熱溶解，加熱至80°C溶解，趁熱過(guò)濾除去不溶雜質(zhì)。將濾液濃縮至約200ml，于26±3°C下放置12小時(shí)，析出結(jié)晶，濾出結(jié)晶，50°C真空干燥，獲得色價(jià)為737，A238 / A440= 0.09，A325 / A44tl=O. 03的桅子黃色素
5.6g。實(shí)施例11
取市售桅子黃色素粗品(色價(jià)為465、A238 / A440=O. 31、A325 / A440=O. 26) 50g，加入80%乙醇水溶液1500ml，加熱至60°C使桅子黃色素粗品溶解，過(guò)濾除去不溶雜質(zhì)。將濾液濃縮至約500ml，在攪拌下緩緩加入正丁醇200ml，于23±3°C下放置12小時(shí)結(jié)晶，析出結(jié)晶，濾出結(jié)晶。將結(jié)晶在50°C真空干燥，獲得色價(jià)為661，A238 / A440= O. 13,A325 / A44tl=O. 07的桅子黃色素22. 8g。實(shí)施例12
取桅子黃色素粗品(色價(jià)為 465、A238 / A440=O. 31、A325 / A440=O. 26) 20g，加入 600ml 甲醇，加熱至60°C使桅子黃色素粗品溶解，過(guò)濾除去不溶雜質(zhì)。將濾液濃縮至約300ml，在攪拌下緩緩加入醋酸乙酯300ml，于23±3°C下放置24小時(shí)析晶，析出結(jié)晶，濾出結(jié)晶，干燥，獲得色價(jià)為 635，A238 / A440= O. 16，A325 / A440=O. 13 的桅子黃色素 8. lg。實(shí)施例13
取桅子粗粉5kg，用8倍重量的60%乙醇回流提取2小時(shí)，過(guò)濾，殘?jiān)儆?倍重量的60%乙醇回流提取I小時(shí)，過(guò)濾，合并提取液，回收乙醇并濃縮成稠浸膏，加水溶解，上HPD-100大孔吸附樹(shù)脂柱吸附，先用10倍柱體積水洗脫雜質(zhì),再依次用8倍柱體積的10%乙醇水溶液、5倍柱體積20%乙醇水溶液洗脫雜質(zhì)，最后用70%乙醇水溶液解吸完全，將解吸附洗脫液濃縮成稠膏，60°C真空干燥，得桅子黃色素粗品85g，其色價(jià)為370，A238 / A440=O. 48, A325 / A440=O. 42。取上述桅子黃色素粗品50g，加70%的乙醇水溶液800ml，加熱至70°C使桅子黃色素粗品溶解，不溶雜質(zhì)過(guò)濾除去。將濾液濃縮至約300ml，在攪拌下緩緩加入正丁醇200ml，于26±3°C放置過(guò)夜析晶，濾出結(jié)晶。將結(jié)晶在60°C真空干燥，獲得色價(jià)為609，A238 / A440=
O.15，A325 / A440=O. 11的桅子黃色素16. 3g。取其中IOg桅子黃色素，用95%的乙醇水溶液重結(jié)晶2次，獲得色價(jià)為797，A238 / A440= O. 04，A325 / A440=O. 02的桅子黃色素4. 2g。
實(shí)施例14
取桅子粗粉5kg，用8倍重量的60%乙醇回流提取2小時(shí)，過(guò)濾，殘?jiān)儆?倍重量的60%乙醇回流提取I小時(shí)，過(guò)濾，合并提取液，回收乙醇并濃縮成稠浸膏，加水溶解，上聚酰胺柱吸附，先用8倍柱體積水洗脫雜質(zhì)，再依次用5倍柱體積的10%的乙醇水溶液、5倍柱體積20%的乙醇水溶液洗脫雜質(zhì),最后用80%的乙醇水溶液解吸完全,將解吸附洗脫液濃縮成稠膏，60°C真空干燥，得桅子黃色素粗品135g，色價(jià)為243，A238 / A440= 0.73，A325 /A440=O. 60。取上述桅子黃色素粗品50g，加2000ml、95%異丙醇水溶液，加熱至60°C使桅子黃色素粗品溶解，不溶雜質(zhì)過(guò)濾除去。將濾液濃縮至約至600ml，于冰箱2-8°C下放置12小時(shí)結(jié)晶，析出結(jié)晶，濾出結(jié)晶。將結(jié)晶用95%的異丙醇水溶液重結(jié)晶I次，將結(jié)晶于60°C真空干燥，獲得色價(jià)為533，A238 / A440= O. 13，A325 / A440=O. 10的桅子黃色素13. 2g。將結(jié)晶后的母液合并、濃縮至濃縮前體積的1/3，放置結(jié)晶，收集結(jié)晶。將結(jié)晶用95%的異丙醇水溶液重結(jié)晶I次，又獲得色價(jià)為462，A238 / A440= O. 17，A325 / A440=O. 13的桅子黃色素3. 9g。 實(shí)施例15
取市售桅子黃色素粗品(色價(jià)為465、A238 / A440=O. 31、A325 / A440=O. 26) 50g,加熱至70°C溶于3000ml、95%的乙醇水溶液，不溶雜質(zhì)過(guò)濾除去。將濾液濃縮至約900ml，于冰箱2-8°C下放置2小時(shí)，析出晶體，濾出結(jié)晶。將結(jié)晶干燥，獲得色價(jià)為747，A238 / A440= 0.13，A325 / A44tl=O. 10的桅子黃色素18. Sg。將結(jié)晶后的母液繼續(xù)濃縮析晶，又獲得色價(jià)為662，A238 / A440= O. 17，A325 / A440=O. 13的桅子黃色素4. 9g，再將其用95%的乙醇水溶液重結(jié)晶I 次，得色價(jià)為 790，A238 / A440= O. 06，A325 / A440=O. 03 的桅子黃色素 2. 2g。
權(quán)利要求
1.一種采用溶劑結(jié)晶精制桅子黃色素的方法，其特征在于包括以下步驟 (1)按照重量比為I:5 100，在桅子黃色素粗品中加入溶劑A，在10-30°c條件下攪拌使桅子黃色素粗品溶解或加熱至35 100°C使桅子黃色素粗品溶解，過(guò)濾取濾液；所述溶劑A的組成為親水性有機(jī)溶劑70-100%，水0-30% ;所有百分?jǐn)?shù)均為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)； (2)將所述濾液結(jié)晶，分離結(jié)晶和母液；將所述結(jié)晶干燥即得桅子黃色素； 所述桅子黃色素色價(jià)大于200，A238 / A44c^PA325 / A44tl均小于O. 2。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述采用溶劑結(jié)晶精制桅子黃色素的方法，其特征在于步驟(2)中所述濾液結(jié)晶的方法為將所述濾液濃縮至濃縮前體積的1/2 1/20，放置結(jié)晶；或者將所述濾液濃縮至濃縮前體積的1/2 1/20，然后在其中加入濃縮后濾液體積O. I 6倍的疏水性有機(jī)溶劑，放置結(jié)晶。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述采用溶劑結(jié)晶精制桅子黃色素的方法，其特征在于步驟(I)中所述親水性有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇和丙酮中的一種或兩種以上的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述采用溶劑結(jié)晶精制桅子黃色素的方法，其特征在于步驟(2)所述疏水性有機(jī)溶劑為醋酸乙酯、正丁醇和異丁醇中的一種或兩種以上的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述采用溶劑結(jié)晶精制桅子黃色素的方法，其特征在于將步驟(2)中得到的結(jié)晶再進(jìn)行I 4次重結(jié)晶，然后將獲得的結(jié)晶干燥即得桅子黃色素。
6.根據(jù)權(quán)利要求2、3、4或5所述采用溶劑結(jié)晶精制桅子黃色素的方法，其特征在于步驟(2)中所述結(jié)晶溫度為-30 30°C，放置時(shí)間為O. 5 48小時(shí)。
7.—種權(quán)利要求6所述方法制備的桅子黃色素在制備食品、保健食品、化妝品、藥物組合物和西紅花單體化合物中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明提供一種采用溶劑結(jié)晶精制梔子黃色素的方法，屬于植物提取領(lǐng)域。該方法包括如下步驟在梔子黃色素粗品中加入溶劑A，在10-30℃條件下攪拌使梔子黃色素粗品溶解或加熱至35～100℃使梔子黃色素粗品溶解，過(guò)濾取濾液；所述溶劑A的組成為親水性有機(jī)溶劑70-100%，水0-30%；將濾液結(jié)晶，干燥即得梔子黃色素。采用該方法得到的梔子黃色素色價(jià)大于200，A238／A440和A325／A440均小于0.2。采用上述方法制備的梔子黃色素在制備食品、保健食品、化妝品、藥物組合物和西紅花單體化合物中的應(yīng)用。
文檔編號(hào)C09B67/54GK102898864SQ20121044624
公開(kāi)日2013年1月30日 申請(qǐng)日期2012年11月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月9日
發(fā)明者石榮火, 陳文星, 葉華 申請(qǐng)人:蘇州衷中醫(yī)藥科技有限公司