專利名稱：一種稀土摻雜氟化物納米分散液的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于摻稀土納米發(fā)光材料制備領域，具體涉及一種具有高分散濃度、高光學透過率和高熒光強度的稀土摻雜氟化物納米分散液的制備方法。
背景技術：
摻稀土納米發(fā)光材料是一種重要的發(fā)光材料，目前已廣泛的應用于光波導、照明顯示、生物學等領域。而稀土離子的發(fā)光特性與基質材料有很大的關系，它不僅要求基質材料具有高的化學穩(wěn)定性和機械強度，還要求基質材料具有低的晶格振動能。氟化物因為具有較低的聲子能量和良好的穩(wěn)定性而被用作稀土摻雜的基質材料。到目前為止，稀土離子摻雜的氟化物納米材料的研究主要集中于可控合成、結構表征及上轉換發(fā)光等方面，而針對稀土氟化物納米材料在溶液中的分散性、光學透過率及其熒光性能的報道比較少。稀土摻雜納米分散液在生物標記、成像及光放大等方面具有廣闊的應用前景，目前摻稀土納米分散液的分散濃度很低，每毫升約幾毫克到幾十毫克，低的分散濃度使得檢測的熒光信號較弱，因此，為了進一步拓寬稀土納米分散液的應用領域，尋求一種簡單的高分散濃度、高熒光性能的納米分散液制備方法顯得尤為重要。稀土摻雜納米分散液通常存在著團聚、散射嚴重和熒光猝滅等問題。為了解決納米顆粒間的團聚問題，科研人員通常對納米微粒進行表面修飾，一方面防止了粒子間的團聚；另一方面使其能更好地分散在有機溶劑中。然而，納米顆粒進行表面修飾后，表面修飾劑對納米材料發(fā)光性能的影響會導致熒光特性下降。

發(fā)明內容
為了解決目前摻稀土氟化物納米材料在有機液體中的低濃度分散和低熒光效率等問題，本發(fā)明提供了一種稀土摻雜氟化物納米分散液的制備方法。本發(fā)明的具體技術解決方案如下一種稀土摻雜氟化物納米分散液的制備方法，其特殊之處在于具體包括以下步驟I)稀土摻雜氟化物納米粉體的制備向O. 2mol/L稀土離子的硝酸鹽溶液和O. 2mol/L基質離子的硝酸鹽溶液的混合液中加入乙醇或甲醇，稀土離子的摻雜濃度范圍為O. 5 20mOl%，在超聲振蕩條件下，繼續(xù)滴加lmol/L的F_離子溶液,調節(jié)反應體系pH值至2 4,反應IOmin ;然后,將反應混合液轉入反應釜中，在120 200°C下反應8 20h ;將產物以8000 10000rpm/min的速度離心IOmin獲得沉淀；依次用二次水和無水乙醇洗滌該沉淀，每個洗滌步驟重復3 5次，然后將洗滌后的沉淀在65°C真空條件下干燥2天，最后，將干燥后的沉淀進行研磨得到納米粉體；2)稀土摻雜氟化物納米分散液的制備將步驟I)所得到的納米粉體超聲分散在有機溶劑中，得到分散濃度為85 652mg/mL、透過率為84% 88%的納米分散液；所述的有機溶劑為四溴乙烷與二甲基亞砜、對溴三氟甲苯與二甲基亞砜、苯與四氫呋喃、二溴乙烷與四氯化碳或乙二醇與二甲基甲酰胺中的一組，其中，四溴乙烷與二甲基亞砜、對溴三氟甲苯與二甲基亞砜、苯與四氫呋喃、二溴乙烷與四氯化碳或乙二醇與二甲基甲酰胺的體積比均為I. 5 I 5 I。上述的F_離子為氟化鈉溶液或者氟化銨溶液，所述的稀土離子的硝酸鹽溶液和基質離子的硝酸鹽溶液的PH值均為2。上述步驟I)中調節(jié)反應體系pH值是利用稀硝酸或氫氧化鈉溶液進行調節(jié)的。上述稀土離子為pr3+、Sm3+、Tm3+、Tb3+、Yb3+、Nd3+、Eu3+、Er3+、Ho3+ 或 Dy3+ ;基質離子為La3+、Y3+、Ba2+、Mg2+、Ca2+ 或 Sr2+?！?br> 本發(fā)明具有以下優(yōu)點本發(fā)明通過調節(jié)反應體系的pH值，利用納米材料表面帶電特性達到阻止納米顆粒團聚的目的。通過超聲分散技術制備具有高分散濃度、高透過率和高熒光性能的摻稀土氟化物納米分散液。本發(fā)明根據(jù)溶劑密度、極性以及納米表面電荷與顆粒穩(wěn)定性之間的關系，通過調節(jié)兩種溶劑的比例，提高納米分散液的均勻性。與以往的表面修飾方法相比，此方法未引入其他有機配體，提高了納米分散液的純度和熒光效率。本發(fā)明利用超聲波空化作用所產生的強沖擊波以及納米表面的電荷，降低了納米顆粒之間的范德華吸引力，使得納米分散液更加穩(wěn)定；本發(fā)明制備的摻稀土氟化物納米分散液具有較高的透過率，最高可達到88% ;本發(fā)明的制備方法所需溫度較低，工藝簡單易操作，可大大提高稀土發(fā)光材料在溶劑中的發(fā)光效率。


圖ILaF3 = Nd納米材料的透射電鏡圖和納米分散液照片；圖2YF3:Nd納米分散液的透過率圖譜(摻雜濃度20mol% )；圖3BaF2:Nd納米分散液的熒光光譜圖(摻雜濃度IOmol % )。
具體實施例方式一種稀土摻雜氟化物納米分散液的制備方法，具體包括以下步驟I)稀土摻雜氟化物納米粉體的制備向O. 2mol/L稀土離子的硝酸鹽溶液和O. 2mol/L基質離子的硝酸鹽溶液的混合液中加入乙醇或甲醇，稀土離子的摻雜濃度范圍為O. 5 20mOl%，在超聲振蕩條件下，繼續(xù)滴加lmol/L的Γ離子溶液，利用稀硝酸或氫氧化鈉溶液調節(jié)反應體系pH值至2 4，反應IOmin ;然后，將反應混合液轉入反應釜中，在120 200°C下反應8 20h ;將產物以8000 10000rpm/min的速度離心IOmin獲得沉淀；依次用二次水和無水乙醇洗滌該沉淀，每個洗滌步驟重復3 5次，然后將洗滌后的沉淀在65°C真空條件下干燥2天，最后，將干燥后的沉淀進行研磨得到納米粉體；其中，稀土離子為pr3+、Sm3+、Tm3+、Tb3+、Yb3+、Nd3+、Eu3+、Er3+、Ho3+ 或 Dy3+ ;基質離子為La3+、Y3+、Ba2+、Mg2+、Ca2+或Sr2+，F(xiàn)_離子溶液為氟化鈉溶液或者氟化銨溶液。
2)稀土摻雜氟化物納米分散液的制備將步驟I)所得到的納米粉體超聲分散在有機溶劑中，得到分散濃度為85 652mg/mL、透過率為84% 88%的納米分散液。其中的有機溶劑為四溴乙烷與二甲基亞砜、對溴三氟甲苯與二甲基亞砜、苯與四氫呋喃、二溴乙烷與四氯化碳或乙二醇與二甲基甲酰胺中的一組，其中，四溴乙烷與二甲基亞砜、對溴三氟甲苯與二甲基亞砜、苯與四氫呋喃、二溴乙烷與四氯化碳或乙二醇與二甲基甲酰胺的體積比均為I. 5 I 5 I。以下以pH值均為2的稀土離子的硝酸鹽溶液和基質離子的硝酸鹽溶液，結合實施例具體說明實施例I :分別量取9. 5mL0. 2mol/L La(NO3)3 和 O. 5mL0. 2mol/L Nd (NO3)3,加入 20mL 乙 醇，Nd3+離子的摻雜濃度是5mol%。在超聲振蕩下，向上述混合液中滴加6. OmLlmol/L NaF溶液，利用氫氧化鈉溶液調節(jié)反應體系的pH值為3，繼續(xù)反應IOmin后，將反應后的混合液轉入反應釜中，在150°C下反應8h。將產物以10，000rpm/min的速度離心IOmin獲得沉淀，依次用二次水和無水乙醇洗滌該沉淀，每個洗滌步驟重復3次，然后將洗滌后的沉淀在65°C真空條件下干燥2天。最后，將干燥后的沉淀進行研磨得到納米粉體，稱取該納米粉體652mg于ImL四溴乙烷與二甲基亞砜的混合溶劑中，兩種溶劑的體積比為I. 5 1，超聲分散IOmin后得到分散濃度為652mg/mL的LaF3 = Nd納米分散液。圖I是本實施例所制備的LaF3= Nd納米材料的透射電鏡圖和分散液照片，可以看出，納米顆粒均勻分散，形貌規(guī)整，尺寸均勻，粒徑在12nm左右；納米分散液照片中的NcT離子濃度為IXlO2tl個/cm3。透過率測試結果表明，納米分散液在Nd3+離子的特征發(fā)射峰1053nm處的透過率達到85%。實施例2 分別量取8.OmLO. 2mol/L Y(NO3)3和2. OmLO. 2mol/L Nd(NO3)3，加入20mL 乙醇，NcT離子的摻雜濃度是20mOl%。在超聲振蕩下，向上述混合液中滴加6.0mLlmol/L NH4F溶液，利用氫氧化鈉溶液調節(jié)反應體系的pH值為4，繼續(xù)反應IOmin后,將反應后的混合液轉入反應釜中，在170°C下反應12h。將產物以10，000rpm/min的速度離心IOmin獲得沉淀，依次用二次水和無水乙醇洗滌該沉淀，每個洗滌步驟重復3次，然后將洗滌后的沉淀在65°C真空條件下干燥2天。最后，將干燥后的沉淀進行研磨納米粉體，稱取該納米粉體350mg于ImL 二溴乙烷與四氯化碳的混合溶劑中，兩種溶劑的體積比為3 1，超聲分散IOmin后得到分散濃度為350mg/mL的YF3 = Nd納米分散液。圖2是本實施例所制備的YF3= Nd納米分散液的透過率圖譜，結果表明，納米分散液的離子濃度達到2. 7 X IO20個/cm3，納米分散液在釹離子的特征發(fā)射波長1053nm處的透過率達到了 86%。實施例3 分別量取9. OmLO. 2mol/L Ba(NO3)2 和 I. OmLO. 2mol/L Nd(NO3)3,加入 20mL 乙醇，Nd3+離子的摻雜濃度是IOmol %。在超聲振蕩下，向上述混合液中滴加4. 5mL的lmol/L NH4F溶液，利用稀硝酸溶液調節(jié)反應體系的pH值為2，繼續(xù)反應IOmin后，將反應后的混合轉入反應釜中，在190°C下反應10h。將產物以10，000rpm/min的速度離心IOmin獲得沉淀，依次用二次水和無水乙醇洗滌該沉淀，每個洗滌步驟重復3次，然后將洗滌后的沉淀在65°C真空條件下干燥2天。最后，將干燥后的沉淀進行研磨得到納米粉體，稱取該納米粉體380mg于ImL對溴三氟甲苯與二甲基亞砜的混合溶劑中，兩種溶劑的體積比為2 1，超聲分散IOmin后得到分散濃度為380mg/mL的BaF2 = Nd納米分散液。圖3是本實施例所制備的BaF2 = Nd納米分散液熒光光譜圖，結果表明，由于在分散過程中沒有引入其他有機物質，納米分散液在Nd3+離子的三個特征發(fā)射峰附近具有較強的熒光強度。透過率和吸收測試結果表明，納米分散液的離子濃度達到I. 3X IO20個/cm3，在Nd3+離子的特征發(fā)射峰1053nm處的透過率達到86%。實施例4 分別量取9. 95mL0. 2mol/L Y(NO3)3 和 I. 5mL0. 2mol/L Eu (NO3)3,加入 20mL 甲醇，Eu3+離子的摻雜濃度是15mol %。在超聲振蕩下，向上述混合液中滴加6. OmLImoI/LNaF溶液，利用稀硝酸溶液調節(jié)反應體系的pH值為2，繼續(xù)反應IOmin后,將反應后的混合液轉入反應釜中，在120°C下反應20h。將產物以8000rpm/min的速度離心IOmin獲得沉淀，依次 用二次水和無水乙醇洗滌該沉淀，每個洗滌步驟重復4次，然后將洗滌后的沉淀在65°C真空條件下干燥2天。最后，將干燥后的沉淀進行研磨得到納米粉體，稱取該納米粉體185mg于ImL乙二醇與二甲基甲酰胺的混合溶劑中，兩種溶劑的體積比為5 I。超聲分散IOmin后得到分散濃度為185mg/mL的YF3 = Eu納米分散液。透過率和吸收圖譜表明，納米分散液的離子濃度達到I. 07 XlO2ci個/cm3，在Eu3+離子的特征發(fā)射波長651nm處的透過率達到了 86%。實施例5 分別量取9. 95mL0. 2mol/L Ca(NO3)2 和 O. 05mL0. 2mol/LSm(NO3) 3，加入 20mL 乙醇，Sm3+離子的摻雜濃度是O. δηιο 1^。在超聲振蕩下，向上述混合液中滴加4. 5mLlmol/L NaF溶液，利用稀硝酸調節(jié)反應體系的pH值為2，繼續(xù)反應IOmin后，將反應后的混合液轉入反應釜中，在140°C下反應18h。將產物以8000rpm/min的速度離心IOmin獲得沉淀，分別用二次水和無水乙醇洗滌該沉淀，每個洗滌步驟重復5次，然后將洗滌后的沉淀在真空條件下干燥2天。最后，將干燥后的沉淀進行研磨得到納米粉體，稱取該納米粉體650mg于ImL苯與四氫呋喃的混合溶劑中，兩種溶劑的體積比為2. 5 1，超聲分散IOmin后得到分散濃度為650mg/mL的CaF2 = Sm納米分散液。透過率和吸收測試結果表明，納米分散液的離子濃度達到2. 5 X IO19個/cm3，在Sm3+離子的特征發(fā)射波長610nm處的透過率達到85%。實施例6 分別量取8. 5mL0. 2mol/LMg(NO3)2 和 I. 5mL0. 2mol/L Pr(NO3)3,加入 20mL 乙醇，Pr3+離子的摻雜濃度是20mol%。在超聲振蕩下，向上述混合液中滴加4. 5mLlmol/L NH4F溶液，利用稀硝酸調節(jié)反應體系的pH值為3，繼續(xù)反應IOmin后，將反應后的混合液轉入反應釜中，在190°C下反應8h。將產物以10000rpm/min的速度離心IOmin獲得沉淀，分別用二次水和無水乙醇洗滌該沉淀，每個洗滌步驟重復5次，然后將洗滌后的沉淀在真空條件下干燥2天。最后，將干燥后的沉淀進行研磨得到納米粉體，稱取該納米粉體85mg于ImL苯與四氫呋喃的混合溶劑中，兩種溶劑的體積比為3 1，超聲分散IOmin后得到分散濃度為85mg/mL的MgF2 = Pr納米分散液。透過率和吸收測試結果表明，納米分散液的離子濃度達到I. 15XlO2tl個/cm3，在pr3+離子的特征發(fā)射波長614nm處的透過率達到87%。實施例7 分別量取8. OmLO. 2mol/LSr(NO3)2 和 2. OmLO. 2mol/L Er(NO3)3,加入 20mL 乙醇，Er3+離子的摻雜濃度是20mol %。在超聲振蕩下，向上述混合液中滴加4. 5mLlmol/L NaF溶液，利用稀硝酸調節(jié)反應體系的pH值為2，繼續(xù)反應IOmin后，將反應后的混合液轉入反應釜中，在170°C下反應18h。將產物以10000rpm/min的速度離心IOmin獲得沉淀，分別用二次水和無水乙醇洗滌該沉淀，每個洗滌步驟重復5次，然后將洗滌后的沉淀在真空條件下干燥2天。最后，將干燥后的沉淀進行研磨得到納米粉體，稱取該納米粉體280mg于ImL四溴乙烷與二甲基亞砜的混合溶劑中，兩種溶劑的體積比為2. 8 1，超聲分散IOmin后得到分散濃度為280mg/mL的SrF2 = Er納米分散液。
透過率和吸收測試結果表明，納米分散液的離子濃度達到2. 3 X IO20個/cm3，在Er3+離子的特征發(fā)射波長1530nm處的透過率達到88%。實施例8:分別量取8. 5mL0. 2mol/L La (NO3) 3 和 I. 5mL0. 2mol/L Yb (NO3) 3，加入 20mL 甲醇，Yb3+離子的摻雜濃度是15mol%。在超聲振蕩下，向上述混合液中滴加6.0mLlmol/L NaF溶液，利用氫氧化鈉溶液調節(jié)反應體系的pH值為4，繼續(xù)反應IOmin后,將反應后的混合液轉入反應釜中，在200°C下反應10h。將產物以8000rpm/min的速度離心IOmin獲得沉淀，分別用二次水和無水乙醇洗滌該沉淀，每個洗滌步驟重復3次，然后將洗滌后的沉淀在真空條件下干燥2天。最后，將干燥后的沉淀進行研磨得到納米粉體，稱取該納米粉體520mg于ImL 二溴乙烷與四氯化碳的混合溶劑中，兩種溶劑的體積比為3 1，超聲分散IOmin后得到分散濃度為520mg/mL的LaF3 = Yb納米分散液。透過率和吸收測試結果表明，納米分散液的離子濃度達到2. 34X 102°個/cm3，在Yb3+離子的特征發(fā)生波長1030nm處的透過率達到85%。實施例9 分別量取8. 5mL0. 2mol/L Y (NO3) 2和 I. 5mL0. 2mol/L Dy (NO3) 3，加入 20mL 乙醇，Dy3+離子的摻雜濃度是15mol %。在超聲振蕩下，向上述混合液中滴加6. OmLlmoVLNH4F溶液，利用氫氧化鈉溶液調節(jié)反應體系的pH值為4，繼續(xù)反應IOmin后，將反應后的混合液轉入反應釜中，在190°C下反應12h。將產物以9000rpm/min的速度離心IOmin獲得沉淀，分別用二次水和無水乙醇洗滌該沉淀，每個洗滌步驟重復5次，然后將洗滌后的沉淀在真空條件下干燥2天。最后，將干燥后的沉淀進行研磨得到納米粉體，稱取該納米粉體380mg于ImL苯與四氫呋喃的混合溶劑中，兩種溶劑的體積比為3. 5 1，超聲分散IOmin后得到分散濃度為380mg/mL的YF3 = Dy納米分散液。透過率和吸收測試結果表明，納米分散液的離子濃度達到2. I X IO20個/cm3，在Dy3+離子特征發(fā)生波長580nm處的透過率達到84%。實施例10 分別量取8. 5mL0. 2mol/LBa(NO3)2 和 I. 5mL0. 2mol/L Tm(NO3)3,加入 20mL 乙醇，Tm3+離子的摻雜濃度是15mol%。在超聲振蕩下，向上述混合液中滴加4. 5mLlmol/L NaF溶液，利用稀硝酸調節(jié)反應體系的pH值為2，繼續(xù)反應IOmin后，將反應后的混合液轉入反應釜中，在170°C下反應16h。將產物以10000rpm/min的速度離心IOmin獲得沉淀，分別用二次水和無水乙醇洗滌該沉淀，每個洗滌步驟重復3次，然后將洗滌后的沉淀在真空條件下干燥2天。最后，將干燥后的沉淀進行研磨得到納米粉體，稱取該納米粉體437mg于ImL乙二醇與二甲基甲酰胺的混合溶劑中，兩種溶劑的體積比為4 I，超聲分散IOmin后得到分散濃度為437mg/mL的BaF2 = Tm納米分散液。透過率和吸收測試結果表明，納米分散液的離子濃度達到2. 15XlO2tl個/cm3，在Tm3+離子特征發(fā)射波長650nm處的透過率達到86%。實施例11 分別量取8. OmLO. 2mol/LCa(NO3)2 和 2. OmLO. 2mol/L Tb(NO3)3,加入 20mL 乙醇，Tb3+離子的摻雜濃度是20mol %。在超聲振蕩下，向上述混合液中滴加4. 5mLlmol/L NaF溶液，利用稀硝酸調節(jié)反應體系的pH值為3，繼續(xù)反應IOmin后，將反應后的混合液轉入反應 釜中，在150°C下反應20h。將產物以10000rpm/min的速度離心IOmin獲得沉淀，分別用二次水和無水乙醇洗滌該沉淀，每個洗滌步驟重復5次，然后將洗滌后的沉淀在真空條件下干燥2天。最后，將干燥后的沉淀進行研磨得到納米粉體，稱取該納米粉體165mg于ImL對溴三氟甲苯與二甲基亞砜的混合溶劑中，兩種溶劑的體積比為4. 5 1，超聲分散IOmin后得到分散濃度為165mg/mL的CaF2 = Tb納米分散液。透過率和吸收測試結果表明，納米分散液的離子濃度達到I. 9X 102°個/cm3，在Tb3+離子特征發(fā)射波長543nm處的透過率達到85%。實施例12 分別量取8. 5mL0. 2mol/LSr(NO3)2 和 I. 5mL0. 2mol/L Ho(NO3)3,加入 20mL 甲醇，Ho3+離子的摻雜濃度是15mol%。在超聲振蕩下，向上述混合液中滴加4. 5mLlmol/L NaF溶液，利用稀硝酸調節(jié)反應體系的pH值為2，繼續(xù)反應IOmin后，將反應后的混合液轉入反應釜中，在180°C下反應20h。將產物以9000rpm/min的速度離心IOmin獲得沉淀，分別用二次水和無水乙醇洗滌該沉淀，每個洗滌步驟重復3次，然后將洗滌后的沉淀在真空條件下干燥2天。最后，將干燥后的沉淀進行研磨得到納米粉體，稱取該納米粉體350mg于ImL苯與四氫呋喃的混合溶劑中，兩種溶劑的體積比為2. 5 1，超聲分散IOmin后得到分散濃度為350mg/mL的SrF2 = Ho納米分散液。透過率和吸收測試結果表明，納米分散液的離子濃度達到2. 25X 102°個/cm3，在Ho3+尚子特征發(fā)射發(fā)射波長2um處的透過率達到88%。本發(fā)明以硝酸鹽離子作為反應前驅物，利用水熱法制備摻稀土氟化物納米粉體，利用超聲技術將其分散到有機溶劑中，得到透明的摻稀土氟化物納米分散液，與文獻報道相比，所制備的納米分散液具有高分散濃度、高透過率、高純度(無表面活性劑等雜質的影響)等優(yōu)點，此方法工藝簡單易行。本發(fā)明制備的摻稀土氟化物納米分散液提高了分散液中的離子濃度。這種具有高分散濃度、高透過率的納米分散液提高了稀土氟化物納米材料在有機溶劑中的發(fā)光效率，可以廣泛的用于生物標記、成像及激光放大等領域，有利于稀土納米材料的器件化。
權利要求
1.一種稀土摻雜氟化物納米分散液的制備方法，其特征在于具體包括以下步驟 1)稀土摻雜氟化物納米粉體的制備 向O. 2mol/L稀土離子的硝酸鹽溶液和O. 2mol/L基質離子的硝酸鹽溶液的混合液中加入乙醇或甲醇，稀土離子的摻雜濃度范圍為O. 5 20mOl%，在超聲振蕩條件下，繼續(xù)滴加lmol/L的F—離子溶液,調節(jié)反應體系pH值至2 4,反應IOmin ;然后,將反應混合液轉入反應釜中，在120 200°C下反應8 20h ;將產物以8000 10000rpm/min的速度離心IOmin獲得沉淀；依次用二次水和無水乙醇洗滌該沉淀，每個洗滌步驟重復3 5次，然后將洗滌后的沉淀在65°C真空條件下干燥2天，最后，將干燥后的沉淀進行研磨得到納米粉體； 2)稀土摻雜氟化物納米分散液的制備 將步驟I)所得到的納米粉體超聲分散在有機溶劑中，得到分散濃度為85 652mg/mL、透過率為84% 88%的納米分散液； 所述的有機溶劑為四溴乙烷與二甲基亞砜、對溴三氟甲苯與二甲基亞砜、苯與四氫呋喃、二溴乙烷與四氯化碳或乙二醇與二甲基甲酰胺中的一組，其中，四溴乙烷與二甲基亞砜、對溴三氟甲苯與二甲基亞砜、苯與四氫呋喃、二溴乙烷與四氯化碳或乙二醇與二甲基甲酰胺的體積比均為I. 5 I 5 I。
2.根據(jù)權利要求I所述的稀土摻雜氟化物納米分散液的制備方法，其特征在于所述的F—離子為氟化鈉溶液或者氟化銨溶液，所述的稀土離子的硝酸鹽溶液和基質離子的硝酸鹽溶液的PH值均為2。
3.根據(jù)權利要求2所述的稀土摻雜氟化物納米分散液的制備方法，其特征在于所述步驟I)中調節(jié)反應體系PH值是利用稀硝酸或氫氧化鈉溶液進行調節(jié)的。
4.根據(jù)權利要求I或2或3所述的稀土摻雜氟化物納米分散液的制備方法，其特征在于所述稀土離子為 Pr3+、Sm3+、Tm3+、Tb3+、Yb3+、Nd3+、Eu3+、Er3+、Ho3+ 或 Dy3+ ;基質離子為 La3+、Y3+、Ba2+、Mg2+、Ca2+ 或 Sr2+。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種稀土摻雜氟化物納米分散液的制備方法，解決了目前摻稀土納米分散過程中存在的分散濃度低，表面修飾劑抑制納米分散液發(fā)光性能的技術問題。該方法以反應離子的硝酸鹽為反應前驅物，通過調節(jié)反應體系的pH值，利用水熱法合成摻稀土氟化物納米粉體，根據(jù)溶劑極性、密度及納米顆粒表面電荷等特性，結合超聲波技術將其分散到有機溶劑中，得到透明的摻稀土氟化物納米分散液。本發(fā)明所制備的納米分散液具有高分散濃度、高透過率、高純度以及不易發(fā)生團聚的優(yōu)點；本發(fā)明的制備方法所需溫度較低，工藝簡單易操作，可大大提高稀土發(fā)光材料在溶劑中的發(fā)光效率。
文檔編號C09K11/85GK102942932SQ20121046199
公開日2013年2月27日 申請日期2012年11月15日 優(yōu)先權日2012年11月15日
發(fā)明者韋瑋, 彭波, 崔曉霞, 王中躍 申請人:中國科學院西安光學精密機械研究所