專利名稱：一種通過共價鍵構(gòu)筑的多酸基光致變色超分子自組裝材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機有機雜化軟材料領(lǐng)域，特別涉及一類基于共價修飾多酸的基礎(chǔ)構(gòu)筑的光致變色材料及 溶液中的超分子自組裝行為。
背景技術(shù)：
光致變色現(xiàn)象是指一個化合物(A)在受到一定波長的光照下，可進行特定的化學(xué)反應(yīng)，生成產(chǎn)物(B)，由于化合物結(jié)構(gòu)的改變導(dǎo)致其吸收光譜發(fā)生明顯的變化，而在另一波長的光照下或熱的作用下，又能恢復(fù)到原來狀態(tài)的現(xiàn)象。如下式所示，這種在光的作用下能發(fā)生可逆顏色變化的化合物，稱為光致變色化合物。
權(quán)利要求
1.一種通過共價鍵構(gòu)筑的多酸基光致變色超分子自組裝材料的制備方法，其特征在于，其具體操作步驟為 (1)合成偶氮苯的衍生物稱取O.55-22g芳香胺溶解在100-4000ml去離子水中，攪拌至溶液澄清；然后加入2-10ml含有O. 48-19. 2g亞硝酸鈉的水溶液，攪拌O. 5-2小時；最后加入O. 6-24g苯酚，攪拌1-5小時，至有黃色固體析出，減壓抽濾得偶氮苯的衍生物，干燥備用； (2)合成硅烷類偶氮苯衍生物稱取O.75-20g的3-異氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷和O.5-16g步驟(I)制備的偶氮苯的衍生物溶解于25-1000ml氯仿中，50_90°C加熱回流2_30小時，停止反應(yīng)冷卻至室溫，溶液旋蒸濃縮，析出硅烷類偶氮苯衍生物； (3)將O.5-2g步驟(2)中合成的硅烷類偶氮苯衍生物倒入30-1000ml的空位Keggin型多酸溶液中，該溶液含I. 5-6g的空位Keggin型多酸，溶劑為體積比為(1:1)-(5:1)的乙腈和水的混合溶劑，室溫下攪拌5-24小時，停止反應(yīng)，旋蒸除去乙腈溶劑，最后向溶液中加入6-20g的四丁基溴化銨，有沉淀生成，過濾收集得到多酸基光致變色材料； (4)將O.l-2g步驟(3)得到的多酸基光致變色材料溶解在l_20ml體積比為(I: I) - (10:1)的乙腈和水的混合溶劑中，得到多酸基光致變色超分子自組裝材料，該超分子自組裝材料是通過共價鍵構(gòu)筑得到的。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述的芳香胺為苯胺或?qū)ο趸桨贰?br> 3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述的偶氮苯的衍生物為4-羥基偶氮苯或4-輕基-4-硝基偶氮苯。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述的硅烷類偶氮苯衍生物的化學(xué)式為(CH3CH2O) 3SiCH2CH2CH2NHC00C6H4N=NC6H4R，其中 R 為 H 或 NO2。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述的空位Keggin型多酸的化學(xué)式為 K8SiW11O3915
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述的多酸基光致變色材料的化學(xué)式為 [(n-C4H9) 4N] 4 (Siff11O39 [O (SiCH2CH2CH2NHCOOC6H4H=NC6H4R) 2]}，其中 R 為 H 或 NO2。
全文摘要
本發(fā)明公開了屬于無機有機雜化軟材料領(lǐng)域的一種通過共價鍵構(gòu)筑的多酸基光致變色超分子自組裝材料。該超分子自組裝材料的合成方法為首先制備硅烷類偶氮苯衍生物，然后將偶氮苯部分鏈接到多酸體系上，通過共價鍵構(gòu)筑了基于多酸的光致變色材料，最后將其分散到溶劑中得到超分子自組裝材料。本發(fā)明制備方法簡單，所得產(chǎn)品的產(chǎn)率較高，具有光致變色性能。本發(fā)明深入探索了多酸在光致變色材料領(lǐng)域潛在的應(yīng)用價值。
文檔編號C09K9/00GK102977879SQ201210511259
公開日2013年3月20日 申請日期2012年12月3日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月3日
發(fā)明者宋宇飛, 馬對, 陳偉 申請人:北京化工大學(xué)