專利名稱：一種復(fù)合有機(jī)硅樹脂及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種復(fù)合有機(jī)硅樹脂及其制備方法。
背景技術(shù)：
有機(jī)硅樹脂是目前研究和應(yīng)用較多的一類封裝材料，具有優(yōu)良的耐腐蝕、耐輻射、耐大氣老化、電絕緣性和防水性等優(yōu)點(diǎn)。專利文獻(xiàn)JP-A-2004-186168公開了一種含有有機(jī)硅樹脂以及有機(jī)氫硅烷和/或有機(jī)氫硅氧烷的樹脂組合物，所述有機(jī)硅樹脂在一個(gè)分子內(nèi)具有至少兩個(gè)硅鍵合的烯基且所述有機(jī)氫娃燒和/或有機(jī)氫娃氧燒在一個(gè)分子內(nèi)具有至少兩個(gè)娃鍵合的氫原子?，F(xiàn)有技術(shù)中的有 機(jī)硅樹脂也存在固化溫度高(一般為150 300°C )、固化時(shí)間長(zhǎng)(一般為12 20h)、對(duì)基材的附著力差、漆膜的機(jī)械強(qiáng)度較低等問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是要解決現(xiàn)有有機(jī)硅樹脂涂層存在耐熱溫度低、固化溫度高、固化時(shí)間長(zhǎng)的問(wèn)題，而提供一種有機(jī)硅防護(hù)涂層及其制備方法。本發(fā)明的一種復(fù)合有機(jī)硅樹脂，所述樹脂由以下重量份物質(zhì)制備而成，48-56份硅烷醇封端的聚二甲基硅氧烷、15-29份四甲基氫氧化銨的乙醇溶液、7-14份氧化鋯、3-8份滑石粉、1-3份鈦白粉、2-5份云母粉、7-9份硫酸鈣和16-23份丙烯酸預(yù)聚物。所述樹脂由以下重量份物質(zhì)制備而成，49-52份硅烷醇封端的聚二甲基硅氧烷、19-27份四甲基氫氧化銨的乙醇溶液、8-11份氧化鋯、5-7份滑石粉、2_3份鈦白粉、4_5份云母粉、8-9份硫酸鈣和18-21份丙烯酸預(yù)聚物。一種復(fù)合有機(jī)硅樹脂的制備方法，具體步驟包括
步驟一、按照上述重量份稱取所需原料；
步驟二、將步驟一中稱取的氧化鋯、滑石粉、鈦白粉、云母粉、硫酸鈣放入球磨機(jī)中，球料質(zhì)量比是(9-12) 6，在轉(zhuǎn)速為700-900r/min的條件下球磨15-20h，得到無(wú)機(jī)填料預(yù)混料；
步驟三、將步驟一中稱取的硅烷醇封端的聚二甲基硅氧烷、四甲基氫氧化銨的乙醇溶液混合，得到混合液；
步驟四、將步驟二所得的無(wú)機(jī)填料預(yù)混料加入到步驟三的混合液中，超聲分散120-150min ；
步驟五、在步驟四得到的混合液中加入丙烯酸預(yù)聚物，在600-800° C下攪拌30-60分鐘，得到所述復(fù)合有機(jī)硅樹脂。步驟二中球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為750 800r/min，球磨時(shí)間為17_19h。步驟四中超聲時(shí)間為130_140min。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明的有機(jī)硅樹脂用組合物展示了良好效果，能夠提供具有優(yōu)異的耐光性和耐熱性的有機(jī)硅樹脂組合物。
具體實(shí)施例方式下面就本發(fā)明舉例說(shuō)明，但不是對(duì)本發(fā)明的限制。實(shí)施例1
一種制備聚氨酯材料，由以下重量份的原料制備而成，48份硅烷醇封端的聚二甲基硅氧烷、15份四甲基氫氧化銨的乙醇溶液、7份氧化鋯、3份滑石粉、I份鈦白粉、2份云母粉、7份硫酸鈣和16份丙烯酸預(yù)聚物。按照上述重量份數(shù)稱取原料，
步驟一、按照上述重量份稱取所需原料；
步驟二、將步驟一中稱取的氧化鋯、滑石粉、鈦白粉、云母粉、硫酸鈣放入球磨機(jī)中，球料質(zhì)量比是9 6,在轉(zhuǎn)速為700r/min的條件下球磨20h,得到無(wú)機(jī)填料預(yù)混料；
步驟三、將步驟一中稱取的硅烷醇封端的聚二甲基硅氧烷、四甲基氫氧化銨的乙醇溶液混合，得到混合液；
步驟四、將步驟二所得的無(wú)機(jī)填料預(yù)混料加入到步驟三的混合液中，超聲分散120min ；
步驟五、在步驟四得到的混合液中加入丙烯酸預(yù)聚物，在600° C下攪拌60分鐘，得到所述復(fù)合有機(jī)硅樹脂。實(shí)施例2
一種制備聚氨酯材料，由以下重量份的原料制備而成，56份硅烷醇封端的聚二甲基硅氧烷、29份四甲基氫氧化銨的乙 醇溶液、14份氧化鋯、8份滑石粉、3份鈦白粉、5份云母粉、9份硫酸鈣和23份丙烯酸預(yù)聚物。按照上述重量份數(shù)稱取原料，
步驟一、按照上述重量份稱取所需原料；
步驟二、將步驟一中稱取的氧化鋯、滑石粉、鈦白粉、云母粉、硫酸鈣放入球磨機(jī)中，球料質(zhì)量比是12 6,在轉(zhuǎn)速為900r/min的條件下球磨20h,得到無(wú)機(jī)填料預(yù)混料；
步驟三、將步驟一中稱取的硅烷醇封端的聚二甲基硅氧烷、四甲基氫氧化銨的乙醇溶液混合，得到混合液；
步驟四、將步驟二所得的無(wú)機(jī)填料預(yù)混料加入到步驟三的混合液中，超聲分散150min ；
步驟五、在步驟四得到的混合液中加入丙烯酸預(yù)聚物，在800° C下攪拌30分鐘，得到所述復(fù)合有機(jī)硅樹脂。實(shí)施例3
一種制備聚氨酯材料，由以下重量份的原料制備而成，51份硅烷醇封端的聚二甲基硅氧烷、23份四甲基氫氧化銨的乙醇溶液、9份氧化鋯、7份滑石粉、2份鈦白粉、4份云母粉、8份硫酸鈣和19份丙烯酸預(yù)聚物。按照上述重量份數(shù)稱取原料，
步驟一、按照上述重量份稱取所需原料；
步驟二、將步驟一中稱取的氧化鋯、滑石粉、鈦白粉、云母粉、硫酸鈣放入球磨機(jī)中，球料質(zhì)量比是11 : 6,在轉(zhuǎn)速為800r/min的條件下球磨17h,得到無(wú)機(jī)填料預(yù)混料；步驟三、將步驟一中稱取的硅烷醇封端的聚二甲基硅氧烷、四甲基氫氧化銨的乙醇溶液混合，得到混合液；
步驟四、將步驟二所得的無(wú)機(jī)填料預(yù)混料加入到步驟三的混合液中，超聲分散130min ；
步驟五、在步驟四得 到的混合液中加入丙烯酸預(yù)聚物，在700° C下攪拌45分鐘，得到所述復(fù)合有機(jī)硅樹脂。
權(quán)利要求
1.一種復(fù)合有機(jī)硅樹脂，其特征在于所述樹脂由以下重量份物質(zhì)制備而成，48-56份硅烷醇封端的聚二甲基硅氧烷、15-29份四甲基氫氧化銨的乙醇溶液、7-14份氧化鋯、3-8份滑石粉、1-3份鈦白粉、2-5份云母粉、7-9份硫酸鈣和16-23份丙烯酸預(yù)聚物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合有機(jī)硅樹脂，其特征在于所述樹脂由以下重量份物質(zhì)制備而成，49-52份硅烷醇封端的聚二甲基硅氧烷、19-27份四甲基氫氧化銨的乙醇溶液、8-11份氧化鋯、5-7份滑石粉、2-3份鈦白粉、4-5份云母粉、8_9份硫酸鈣和18-21份丙烯酸預(yù)聚物。
3.如權(quán)利要求1或2所述的一種復(fù)合有機(jī)硅樹脂的制備方法，其特征在于 步驟一、按照上述重量份稱取所需原料； 步驟二、將步驟一中稱取的氧化鋯、滑石粉、鈦白粉、云母粉、硫酸鈣放入球磨機(jī)中，球料質(zhì)量比是(9-12) 6，在轉(zhuǎn)速為700-900r/min的條件下球磨15-20h，得到無(wú)機(jī)填料預(yù)混料； 步驟三、將步驟一中稱取的硅烷醇封端的聚二甲基硅氧烷、四甲基氫氧化銨的乙醇溶液混合，得到混合液； 步驟四、將步驟二所得的無(wú)機(jī)填料預(yù)混料加入到步驟三的混合液中，超聲分散120-150min ； 步驟五、在步驟四得到的混合液中加入丙烯酸預(yù)聚物，在600-800° C下攪拌30-60分鐘，得到所述復(fù)合有機(jī)硅樹脂。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于步驟二中球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為750 800r/min,球磨時(shí)間為17_19h。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于步驟四中超聲時(shí)間為130-140min。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種復(fù)合有機(jī)硅樹脂，所述樹脂由以下重量份物質(zhì)制備而成，48-56份硅烷醇封端的聚二甲基硅氧烷、15-29份四甲基氫氧化銨的乙醇溶液、7-14份氧化鋯、3-8份滑石粉、1-3份鈦白粉、2-5份云母粉、7-9份硫酸鈣和16-23份丙烯酸預(yù)聚物。本發(fā)明的有機(jī)硅樹脂用組合物展示了良好效果，能夠提供具有優(yōu)異的耐光性和耐熱性的有機(jī)硅樹脂組合物。
文檔編號(hào)C09D183/06GK103045082SQ20121054307
公開日2013年4月17日 申請(qǐng)日期2012年12月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月16日
發(fā)明者陳云鵬, 關(guān)穎, 宋玉東 申請(qǐng)人:青島研博電子有限公司