專利名稱：一種聚四氟乙烯密封消解管內(nèi)壁離子涂膜方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及聚四氟乙密封消解管的改進(jìn)技術(shù)，具體為一種特制聚四氟乙烯密封消解管內(nèi)壁離子涂膜方法。
背景技術(shù)：
聚四氟乙烯(F4，PTFE)具有一系列優(yōu)良性能耐高溫，長(zhǎng)期使用溫度200-260°C ；耐低溫，在-100°c時(shí)仍柔軟；耐腐蝕，能耐王水和一切有機(jī)溶劑；耐氣候，在塑料中有最佳的老化壽命；高潤(rùn)滑，具有塑料中最小的摩擦系數(shù)(O. 04);不粘性，具有固體材料中最小的表面張力而不粘附任何物質(zhì)；無毒害，具有生理惰性；優(yōu)異的電氣性能，是理想的C級(jí)絕緣材料。所以，聚四氟乙烯管是做為消解管的理想材料。消解又叫濕滅化(消化)是用酸液或堿液在加熱條件下破壞樣品中的有機(jī)物或還原性物質(zhì)的方法。常用的酸解體系有硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、氫氟酸、過氧化氫等。它們可將試樣中有機(jī)物和還原性物質(zhì)如氰化物、亞硝酸鹽、硫化物、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽以及熱不穩(wěn)定的物質(zhì)如硫氰鹽等全部破壞；堿解多用苛性鈉溶液。消解可在坩堝(鎳制、鉬制、聚四氟乙烯制等)中進(jìn)行，也可用高壓消解罐等。消解應(yīng)注意的問題是(I)消解過程中不得使待測(cè)組分損失；(2)不得引進(jìn)干擾物質(zhì)；(3)要安全快速，不給后續(xù)操作造成困難；(4)消解制得的試液一定要適合于選定檢測(cè)、分析方法。但是，在用聚四氟乙烯密封消解管消化土壤試樣時(shí)，發(fā)現(xiàn)開始第一次至第六次消解試樣時(shí)，其結(jié)果差別較大，特別是與真值相差甚遠(yuǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種特制聚四氟乙烯密封消解管內(nèi)壁離子涂膜方法，解決現(xiàn)有技術(shù)中聚四氟乙密封消解管材料實(shí)驗(yàn)時(shí)開始1-6次，其結(jié)果差別較大，與真值相差甚遠(yuǎn)等問題。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種聚四氟乙烯密封消解管內(nèi)壁離子涂膜方法，包括如下步驟I)將 CaCl2、ZnSO4, NaAC, MgCl2, CuSO4, MnCl2, FeCl2 均分別制備成 5_10wt% 水溶液；2)將(NH4)2SCV KCUH3PO4 均分別制備成 2_4wt% 水溶液；3)再將上述I)和2 )的水溶液，均按體積比1:1均勻混合；4)將混合液倒入聚四氟乙烯密封消解管中充滿；5)用泡沫軟毛刷擦洗管內(nèi)壁8-12次；6)浸泡 6-10 小時(shí)；7)在鋁鍋80_100°C水中加熱聚四氟乙烯密封消解管，并保持O. 5-2小時(shí)；8)重復(fù)操作步驟7) 2-4次；9)用水洗刷四氟乙烯密封消解管；
10)最后進(jìn)行老化處理用試樣(土壤、植物或有機(jī)肥料)按操作規(guī)程消解2-4次；稱試樣O. 3000g于聚四氟乙烯密封消解管中，先加氮素保護(hù)劑O. 2ml，再依次加入H2S04-4ml、HF-1. 2ml及HClO4-O. 3ml。將聚四氟乙烯密封消解管蓋上密封蓋，旋緊上蓋，置于消解儀中，在195°C恒溫3小時(shí)，冷卻取出聚四氟乙烯密封消解管，倒出聚四氟乙烯密封消解管中試液。沖洗后，可正常用于試樣低溫低壓聯(lián)合消解。其中，硫酸(H2SO4)的濃度為98wt%，氫氟酸(HF)的濃度為39-40wt%，高氯酸(HClO4)濃度為30_31wt%。本發(fā)明使用復(fù)合型氮素保護(hù)劑，其成分和配比如下鹽酸HCl (濃度 37wt%)5-15ml，醋酸 CH3COOH (濃度 99. 8wt%)80_120ml，硫酸 H2SO4(濃度98wt%)400-500ml，高純稀有金屬(濃度99. 9wt%以上):鋰Lil_3毫克、鍶Sr2_4毫克、鈹Be3-5毫克，氯化鈉1-2克。所述復(fù)合型氮素保護(hù)劑的制備方法，包括如下步驟(I)取鹽酸按體積比1:1加水配制成稀鹽酸，將定量L1、Sr、Be溶于稀鹽酸；(2)加熱至40_60°C，保溫20_40分鐘后，冷卻至室溫；(3)加醋酸，加熱至60_80°C，保溫20_40分鐘后，冷卻至室溫；(4)加硫酸，搖勻；( 5)加氯化鈉，均勻混合后貯存；11)洗凈，備用。從而，獲得內(nèi)壁離子涂膜的聚四氟乙烯密封消解管，其內(nèi)壁離子涂膜的厚度為1-SOnm0本發(fā)明中，內(nèi)壁涂膜將聚四氟乙烯密封消解管孔隙進(jìn)行填充，使其表面再也不能吸附、固定、附著和滲透待測(cè)物。本發(fā)明的效果是1、為解決用聚四氟乙烯密封消解管做實(shí)驗(yàn)時(shí)最初差別(誤差)較大這一難題，本發(fā)明對(duì)聚四氟乙烯密封消解管內(nèi)壁采用了離子涂膜技術(shù)，效果良好。2、經(jīng)離子涂膜及“老化”處理之后的聚四氟乙烯密封消解管，用戶可放心使用。從分析結(jié)果(表I)可證明效果良好，結(jié)果準(zhǔn)確?；厥諏?shí)驗(yàn)結(jié)果，充分證明上述處理及工藝效果良好。本發(fā)明的原理是研究發(fā)現(xiàn)，再精的工藝，再高的技術(shù)，再光滑的聚四氟乙烯的表面，在電子顯微鏡下(75萬倍)觀察也顯得粗糙，特別是對(duì)待測(cè)物的分子、離子來講更是如此。因此，聚四氟乙烯對(duì)待測(cè)物有明顯吸附、附著、固定和滲透作用等，致使分析、檢測(cè)結(jié)果失真。為解決上述問題，本發(fā)明事先采用離子涂膜或稱填離子方法。聚四氟乙烯密封消解管在使用之前，先用不同離子半徑的各種有關(guān)大小不等的離子將其聚四氟乙烯密封消解管內(nèi)表面進(jìn)行處理，使其表面再也不能吸附、固定、附著和滲透待測(cè)物，最后再用待測(cè)物對(duì)聚四氟乙烯密封消解管內(nèi)壁進(jìn)行“老化”處理，這樣使測(cè)定值更接近或等于真值。


圖1為本發(fā)明聚四氟乙烯密封消解管內(nèi)壁離子涂膜示意圖。圖中，I消解管上蓋(螺帽)；2密封蓋(壓蓋)；3套環(huán)；4消解管體；5離子涂膜。
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例進(jìn)一步詳述本發(fā)明。實(shí)施例1本實(shí)施例中，應(yīng)用的試材如下(I) CaCl2，分析純A. R，增強(qiáng)嚴(yán)密性；(2) ZnSO4,分析純A. R，增強(qiáng)嚴(yán)密性；(3 ) NaAC,分析純A. R，增強(qiáng)嚴(yán)密性；(4) MgCl2,分析純A. R，增強(qiáng)嚴(yán)密性；(5) CuSO4,分析純A. R，增強(qiáng)嚴(yán)密性；(6) MnCl2,分析純A. R，增強(qiáng)嚴(yán)密性；(7) FeCl2,分析純A. R，增強(qiáng)嚴(yán)密性；(8 ) (NH4) 2S04，分析純A. R，增強(qiáng)嚴(yán)密性；(9) KCl,分析純A. R，增強(qiáng)嚴(yán)密性；(10) H3PO4,分析純A. R，增強(qiáng)嚴(yán)密性；(11)電爐，功率 1000W ;(12)鋁鍋，口徑 40cm;(13)泡沫軟毛刷。本實(shí)施例中，聚四氟乙烯密封消解管內(nèi)壁離子涂膜方法如下I)將應(yīng)用試材1-7均分別制備成8wt%水溶液；2)將應(yīng)用試材8-10均分別制備成3wt%水溶液；3 )再將上述I)和2 )的水溶液按體積比1:1均勻混合；4)將上述混合液分別注滿每支聚四氟乙烯密封消解管；5)用泡沫軟毛刷擦洗管內(nèi)壁10次左右；6)浸泡8小時(shí)；7)在鋁鍋90°C水中加熱聚四氟乙烯密封消解管，并保持I小時(shí)；8)重復(fù)操作步驟7)兩次；9)用水洗刷四氟乙烯密封消解管；10)最后進(jìn)行老化處理用試樣(土壤、植物或有機(jī)肥料)按操作規(guī)程消解兩次；11)洗凈，備用。從而，通過內(nèi)壁涂膜將聚四氟乙烯密封消解管孔隙進(jìn)行填充，使其表面再也不能吸附、固定、附著和滲透待測(cè)物，獲得聚四氟乙烯密封消解管的內(nèi)壁涂膜厚度為20nm左右。如圖1所示，本發(fā)明中獲得內(nèi)壁涂膜的聚四氟乙烯密封消解管，該聚四氟乙烯密封消解管主要包括消解管上蓋(螺帽)1、密封蓋(壓蓋)2、套環(huán)3、消解管體4、離子涂膜5，消解管體4的一端開口，該開口處安裝密封蓋2，該開口端的外側(cè)通過螺紋安裝消解管上蓋1，消解管上蓋I罩于密封蓋2外，消解管上蓋I的外側(cè)通過套環(huán)3與消解管體4箍緊，消解管體4的內(nèi)壁涂覆有離子涂膜5。其中，消解管上蓋1、密封蓋2和消解管體4均采用聚四氟乙烯材料，套環(huán)3采用304不銹鋼?！袄匣痹囼?yàn)操作選取N、P、K含量中等的土壤試樣25g，研細(xì)，通過O. 25mm篩孔。稱取O. 3000g于消解管中，對(duì)土壤試樣100-105°C烘干；準(zhǔn)確稱取土壤試樣O. 3000克于聚四氟乙烯密封消解管中，加氮素保護(hù)劑O. 2ml，加濃H2S04_4ml，搖勻;然后，加HF-1ml和HClO4-O. 3ml。195°C消解3小時(shí)，冷卻后取出，倒掉全部試液，洗凈消解管后，再重復(fù)兩次“老化”試驗(yàn)。本實(shí)施例使用復(fù)合型氮素保護(hù)劑，其成分如下鹽酸 HCl (濃度 37wt%) IOml，醋酸 CH3COOH (濃度 99. 8wt%) IOOml，硫酸 H2SO4 (濃度98wt%) 90ml，高純稀有金屬(濃度99. 9wt%以上):鋰Li2毫克，鍶Sr3毫克，鈹Be4毫克；氯化鈉I克。經(jīng)過上述離子涂膜工藝及“老化”試驗(yàn)后，進(jìn)行正常消解試樣，效果良好，結(jié)果見表
Io表I
權(quán)利要求
1.一種聚四氟乙烯密封消解管內(nèi)壁離子涂膜方法，其特征在于，包括如下步驟: 1)將CaCl2、ZnS04、NaAC、MgCl2、CuS04、MnCl2、FeCl2 均分別制備成 5-10wt9^K溶液； 2)將(NH4)2SCVKCUH3PO4均分別制備成2-4wt%水溶液； 3)再將上述I)和2)的水溶液，均按體積比1:1均勻混合； 4)將混合液倒入聚四氟乙烯密封消解管中充滿； 5)用泡沫軟毛刷擦洗管內(nèi)壁8-12次； 6)浸泡6-10小時(shí)； 7)在鋁鍋80-100°C水中加熱聚四氟乙烯密封消解管，并保持0.5-2小時(shí)； 8)重復(fù)操作步驟7)2-4次； 9)用水洗刷聚四氟乙烯密封消解管； 10)最后進(jìn)行老化處理:用試樣按操作規(guī)程消解2-4次。
2.按照權(quán)利要求1所述的聚四氟乙烯密封消解管內(nèi)壁離子涂膜方法，其特征在于，試樣為土壤、植物或有機(jī)肥料。
3.按照權(quán)利要求1所述的聚四氟乙烯密封消解管內(nèi)壁離子涂膜方法，其特征在于，稱試樣0.3000g于聚四氟乙烯密封消解管中，先加氮素保護(hù)劑0.2ml，再依次加入H2S04_4ml、HF-1.2ml及HClO4-0.3ml ;將聚四氟乙烯密封消解管蓋上密封蓋，旋緊上蓋，在195°C恒溫3小時(shí)，冷卻取出聚四氟乙烯密封消解管，倒出聚四氟乙烯密封消解管中試液，沖洗后正常使用。
4.按照權(quán)利要求1所述的聚四氟乙烯密封消解管內(nèi)壁離子涂膜方法，其特征在于，使用復(fù)合型氮素保護(hù)劑，其成分和配比如下: 鹽酸5-15ml，醋酸80-120ml，硫酸400-500ml，高純稀有金屬:鋰Lil_3毫克、鍶Sr2_4毫克、鈹Be3-5毫克，氯化鈉1-2克； 鹽酸濃度37wt%，醋酸濃度99.8wt %，硫酸濃度98wt %，高純稀有金屬濃度99.9wt%以上。
5.按照權(quán)利要求1所述的聚四氟乙烯密封消解管內(nèi)壁離子涂膜方法，其特征在于，聚四氟乙烯密封消解管的內(nèi)壁離子涂膜厚度為l-80nm，內(nèi)壁涂膜將聚四氟乙烯密封消解管孔隙進(jìn)行填充，避免其表面吸附、固定、附著和滲透待測(cè)物。
全文摘要
本發(fā)明涉及聚四氟乙密封消解管的改進(jìn)技術(shù)，具體為一種特制聚四氟乙烯密封消解管內(nèi)壁離子涂膜方法，解決現(xiàn)有技術(shù)中聚四氟乙密封消解管材料實(shí)驗(yàn)時(shí)開始1-6次，其結(jié)果差別較大，與真值相差甚遠(yuǎn)等問題。本發(fā)明事先采用離子涂膜或稱填離子方法，聚四氟乙烯密封消解管在使用之前，先用不同離子半徑的各種有關(guān)大小不等的離子將其聚四氟乙烯密封消解管內(nèi)表面進(jìn)行處理，使其表面再也不能吸附、固定、附著和滲透待測(cè)物，最后再用待測(cè)物對(duì)聚四氟乙烯密封消解管內(nèi)壁進(jìn)行“老化”處理，這樣使測(cè)定值更接近或等于真值。本發(fā)明對(duì)聚四氟乙烯密封消解管內(nèi)壁采用了離子涂膜技術(shù)，效果良好。
文檔編號(hào)B05D7/22GK103071611SQ20121055502
公開日2013年5月1日 申請(qǐng)日期2012年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月14日
發(fā)明者陸曉光, 賈玉杰, 盧明遠(yuǎn), 黃進(jìn) 申請(qǐng)人:沈陽金利潔科技有限公司