專利名稱：油性金剛石研磨液及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于研磨、拋光加工用的拋光液，特別是一種油性金剛石研磨液及其制備方法，屬于超精表面研磨拋光技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
金剛石微粉是一種具有高硬度及良好機(jī)械物理性能的超細(xì)磨料，其外形為球形或橢球形，用于研磨拋光不會(huì)劃傷被研磨體，因此目前已廣泛應(yīng)用于不同的加工拋光領(lǐng)域，特別是超精密表面拋光加工領(lǐng)域。金剛石微粉是硬質(zhì)合金、陶瓷、寶石、光學(xué)玻璃、人工晶體、集成電路等堅(jiān)硬物質(zhì)的一種理想拋光材料，可以制成膏劑、氣霧劑、膜狀、油性或水性液體 的拋光制品，金剛石膏劑、氣霧劑由于易結(jié)巴沉淀、難分散且浪費(fèi)較大等缺點(diǎn)，限制了其應(yīng)用范圍。油性研磨液與水性研磨液相比，油性研磨液潤滑性能好，磨削速度快，速率穩(wěn)定并具有降溫冷卻作用，而水性研磨液在研磨過程中容易導(dǎo)致工件出現(xiàn)大劃痕，懸浮穩(wěn)定性較差，因此，油性研磨液的應(yīng)用相對廣泛，但是傳統(tǒng)的油性研磨液易沉淀、拋光效率低、具有腐蝕性而且不易清洗、不符合環(huán)保的要求等缺點(diǎn)。目前的研究主要是針對水性金剛石研磨液的，而對油性金剛石研磨液的研究還鮮見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服已有技術(shù)的不足之處，提出了一種油性金剛石研磨液及其制備方法。本發(fā)明提供的油性金剛石研磨液應(yīng)用于超精表面的研磨拋光，可大大的提高拋光效率，分散性能好，能長期存放不發(fā)生沉降，用其拋光后產(chǎn)品光潔度高，拋光效果好并且不含對人體有害成分，不腐蝕設(shè)備，易于清洗，有利于環(huán)保。為了實(shí)現(xiàn)上述目標(biāo)，本發(fā)明利用了表面活性劑對顆粒進(jìn)行改性，使金剛石顆粒在油中能保持良好的分散狀態(tài)，具有很好的穩(wěn)定性又不易劃傷拋光樣品。加上與一些添加劑的協(xié)同增效作用，提高了油性金剛石研磨液的拋光速率并得到良好的拋光效果。本發(fā)明提供的油性金剛石研磨液，其特征在于，該研磨液由金剛石微粉、表面活性齊U、分散劑、PH值調(diào)節(jié)劑、潤濕劑和油組成，各成分的重量百分含量(wt. %)為金剛石微粉0·001%-10% ；表面活性劑0·001%-20% ；分散劑0%_20%；pH 值調(diào)節(jié)劑0%_10% ；潤濕劑0%-10%;其余為油；其中，所述的表面活性劑為非離子表面活性劑、陰離子表面活性劑或陽離子表面活性劑中的一種或幾種，所述的非離子表面活性劑為蓖麻油聚氧乙烯醚(優(yōu)選EL-n，n=10-90及HEL-20、HEL-40、HEL-60)、月桂酸聚氧乙烯酯、油酸聚氧乙烯酯、硬脂酸聚氧乙烯酯、脂肪胺聚氧乙烯醚、嵌段聚氧乙烯-聚氧丙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基醇酰胺聚氧乙烷醚、烷基糖苷、椰子油脂肪酸單乙醇酰胺、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、乙二醇單硬脂酸酯、聚乙二醇雙硬脂酸酯、甘油單硬脂酸酯、聚甘油單硬脂酸酯、蔗糖脂肪酸酯、失水山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯中的一種或幾種；所述的陰離子表面活性劑為C12-16烷基苯磺酸鈉、烷基萘磺酸鹽、C12-16烷基磺酸鈉、α -烯烴磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鹽、石油磺酸鹽、C12- 16烷基硫酸鹽、蓖麻油酸丁酯硫酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鹽、月桂酰氨乙基硫酸鈉、油酰氨基酸鈉、N-?；被猁}、脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸鹽中的一種或幾種；所述的陽離子表面活性劑為咪唑啉、十二烷基三甲基氯化銨、十二烷基三甲基溴化銨、四甲基溴化銨、十二烷基三甲基硫酸銨中的一種或幾種。表面活性劑的重量百分含量優(yōu)選
O.01-10%,更優(yōu)選 O. 1-7%。所述的分散劑為聚乙二醇、乙二醇、聚丙二醇、己基癸醇、六偏磷酸鈉、三聚磷酸鈉、焦磷酸鈉、聚丙烯酸鈉、聚丙烯酸、阿拉伯樹膠粉、羥丙基纖維素、羥丙基甲基纖維素、羥乙基纖維素、羧甲基纖維素、羥基丙基甲基纖維素、甲基纖維素、N-甲基吡咯烷酮、聚乙烯吡咯烷酮、泡花堿、硅烷偶聯(lián)劑中的一種或幾種。分散劑的重量百分含量優(yōu)選O. 01-10%,更優(yōu)選O. 01-1%。所述的金剛石微粉是金剛石單晶體或多晶體，金剛石晶體粒徑為1-9微米。金剛石微粉的重量百分含量優(yōu)選O. 01-5%,更優(yōu)選O. 05-2%。研磨液中還可以包括pH值調(diào)節(jié)劑，所述的pH值調(diào)節(jié)劑為氫氧化鉀、氫氧化鈉、氨水、乙醇胺、三乙醇胺、十八胺、異丙醇胺、鹽酸、硫酸、硝酸、硼酸、醋酸、硬脂酸、苯甲酸、苯甲酸鈉、油酸、油酸鈉、水楊酸、月桂酸、丙烯酸、酒石酸、沒食子酸中的一種或幾種，研磨液的pH值調(diào)節(jié)范圍為3-11。研磨液中還可以包括潤濕劑，所述的潤濕劑為甘油、乙酸乙酯、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、丙三醇、1，3-丁二醇、1，4-丁二醇、月桂醇、三乙醇胺、椰油酰胺丙基甜菜堿中的一種或幾種。潤濕劑的重量百分含量優(yōu)選O. 01-6%,更優(yōu)選O. 5_2%。所述的油為白油、石腦油、礦物油、合成油、基礎(chǔ)油、菜籽油、蓖麻油、橄欖油、液體石蠟中的一種或幾種。本發(fā)明提出的一種油性金剛石研磨液，其組分及配比為
金剛石微粉0.001 10 \vt%表面活性劑0.001 20wt%分散劑0.0 20wt%pH值調(diào)節(jié)劑0.0 10wt%潤濕劑0.0 丨0wt%
油爭量本發(fā)明提供一種上述的油性金剛石研磨液的制備方法，具體步驟為
I)將潤濕劑、表面活性劑和油按比例混合，充分?jǐn)嚢?-30分鐘。2)將金剛石微粉與上述油性液體混合，充分?jǐn)嚢璨⒊?-30分鐘。3)在上述油性液體中加入分散劑，充分?jǐn)嚢璨⒊暦稚?-30分鐘。4)在上述分散好的油性液體中加入pH值調(diào)節(jié)劑，充分?jǐn)嚢?，調(diào)節(jié)pH值為3_11，SP制備成油性研磨液。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比有如下優(yōu)點(diǎn)
I)本發(fā)明的金剛石研磨液能實(shí)現(xiàn)機(jī)械作用與化學(xué)作用很好的匹配性，使拋光效率高，拋光質(zhì)量好。本發(fā)明的金剛石研磨液可應(yīng)用于LED藍(lán)寶石襯底片及碳化硅晶片的減薄研磨，也可以用于精密陶瓷、精度模具、光纖及半導(dǎo)體化合物晶片等表面的研磨拋光。2)本發(fā)明的金剛石研磨液分散性能好，能長期存放保持均勻穩(wěn)定狀態(tài)不發(fā)生沉降。3)用其拋光后產(chǎn)品光潔度高，拋光效果好，本發(fā)明的金剛石研磨液不含對人體有害成分，易于清洗，有利于環(huán)保。
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述，當(dāng)然無論如何不應(yīng)解釋為限制本發(fā)明的范圍。(實(shí)施例)以具體實(shí)施例1為例實(shí)施例1 :(配制1000克的油性金剛石研磨液)本實(shí)施例中研磨液各組分及其重量百分比如下3微米金剛石多晶微粉0.1%表面活性劑月桂酸聚氧乙烯酯1%表面活性劑α-烯烴磺酸鈉1%其余為3#工業(yè)級(jí)白油，產(chǎn)地茂名石化。取10克表面活性劑月桂酸聚氧乙烯酯和10克表面活性劑α -烯烴磺酸鈉加入979克的白油中，充分?jǐn)嚢?分鐘。取I克粒度為3微米的多晶金剛石微粉與上述油性液體混合，攪拌并超聲15分鐘，充分潤濕金剛石微粉表面，即制備成油性研磨液。實(shí)施例2-6的油性金剛石研磨液的制備方法，具體步驟為I)將潤濕劑、表面活性劑和油按比例混合，充分?jǐn)嚢?分鐘；2)將金剛石微粉與上述油性液體混合，充分?jǐn)嚢璨⒊?5分鐘；3)在上述油性液體中加入分散劑，充分?jǐn)嚢璨⒊暦稚?5分鐘；4)在上述分散好的油性液體中加入pH值調(diào)節(jié)劑，充分?jǐn)嚢瑁{(diào)節(jié)pH值為3_11，SP制備成油性研磨液。拋光工藝所用拋光機(jī)為單面拋光機(jī)，使用拋光盤為銅盤，壓力為5kgf,轉(zhuǎn)速為80rpm/min,拋光時(shí)間為IOmin,拋光液流量為2ml/min。拋光速率拋光去除速率通過拋光前后LED襯底片厚度的變化計(jì)算得到，采用五點(diǎn)法測量取平均值，測試LED襯底片拋光前后厚度的變化可用千分尺測得，拋光速率為拋光去除厚度變化與拋光時(shí)間的比值。在上述拋光工藝條件下，使用該研磨液加工2寸的LED襯底片，拋光前表面粗糙度值(Ra)是27. 546nm,拋光后表面粗糙度值(Ra)達(dá)到4. 642nm,拋光速率達(dá)到1. 25微米/分鐘。以上所述僅是本發(fā)明的其中一種實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出的是對于本技術(shù)領(lǐng)域的一般技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下，還可以做出相應(yīng)的調(diào)整和改進(jìn)，這些調(diào)整和改進(jìn)也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。下表為各實(shí)施例中油性金剛石研磨液的組分和含量以及由其進(jìn)行拋光后的LED
襯底片表面粗糙度、去除速率。

權(quán)利要求
1.一種油性金剛石研磨液，其特征在于，該研磨液由金剛石微粉、表面活性劑、分散劑、PH值調(diào)節(jié)劑、潤濕劑和油組成，各成分的重量百分含量為 金剛石微粉0. 001%-10% ； 表面活性劑0. 001%-20% ； 分散劑0-20% ； pH值調(diào)節(jié)劑0-10% ； 潤濕劑0-10% ； 其余為油； 其中， 所述的表面活性劑為非離子表面活性劑、陰離子表面活性劑或陽離子表面活性劑中的一種或幾種，所述的非離子表面活性劑為蓖麻油聚氧乙烯醚、月桂酸聚氧乙烯酯、油酸聚氧乙烯酯、硬脂酸聚氧乙烯酯、脂肪胺聚氧乙烯醚、嵌段聚氧乙烯-聚氧丙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基醇酰胺聚氧乙烷醚、烷基糖苷、椰子油脂肪酸單乙醇酰胺、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、乙二醇單硬脂酸酯、聚乙二醇雙硬脂酸酯、甘油單硬脂酸酯、聚甘油單硬脂酸酯、蔗糖脂肪酸酯、失水山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯中的一種或幾種；所述的陰離子表面活性劑為C12-16烷基苯磺酸鈉、烷基萘磺酸鹽、C12-16烷基磺酸鈉、α -烯烴磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鹽、石油磺酸鹽、C12-16烷基硫酸鹽、蓖麻油酸丁酯硫酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鹽、月桂酰氨乙基硫酸鈉、油酰氨基酸鈉、N-?；被猁}、脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸鹽中的一種或幾種；所述的陽離子表面活性劑為咪唑啉、十二烷基三甲基氯化銨、十二烷基三甲基溴化銨、四甲基溴化銨、十二烷基三甲基硫酸銨中的一種或幾種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的研磨液，其特征在于，所述的分散劑為聚乙二醇、乙二醇、聚丙二醇、己基癸醇、六偏磷酸鈉、三聚磷酸鈉、焦磷酸鈉、聚丙烯酸鈉、聚丙烯酸、阿拉伯樹膠粉、羥丙基纖維素、羥丙基甲基纖維素、羥乙基纖維素、羧甲基纖維素、羥基丙基甲基纖維素、甲基纖維素、N-甲基吡咯烷酮、聚乙烯吡咯烷酮、泡花堿、硅烷偶聯(lián)劑中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的研磨液，其特征在于，金剛石微粉的重量百分含量為O.01-5%，潤濕劑的重量百分含量為O. 01-6%，表面活性劑的重量百分含量為O. 01-10%，分散劑的重量百分含量為0.01-10%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的研磨液，其特征在于，金剛石微粉的重量百分含量為O.05-2%，潤濕劑的重量百分含量為O. 5-2%，表面活性劑的重量百分含量為O. 1-7%，分散劑的重量百分含量為O. 01_1%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的研磨液，其特征在于，金剛石微粉是金剛石單晶體或多晶體，金剛石晶體粒徑為1-9微米。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的研磨液，其特征在于，所述的pH值調(diào)節(jié)劑為氫氧化鉀、氫氧化鈉、氨水、乙醇胺、三乙醇胺、十八胺、異丙醇胺、鹽酸、硫酸、硝酸、硼酸、醋酸、硬脂酸、苯甲酸、苯甲酸鈉、油酸、油酸鈉、水楊酸、月桂酸、丙烯酸、酒石酸、沒食子酸中的一種或幾種，研磨液的PH值調(diào)節(jié)范圍為3-11。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的研磨液，其特征在于，所述的潤濕劑為甘油、乙酸乙酯、·1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、丙三醇、1，3-丁二醇、1，4-丁二醇、月桂醇、三乙醇胺、椰油酰胺丙基甜菜堿中的一種或幾種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的研磨液，其特征在于，所述的油為白油、石腦油、礦物油、合成油、基礎(chǔ)油、菜籽油、蓖麻油、橄欖油、液體石蠟中的一種或幾種。
9.權(quán)利要求1至8任意一個(gè)權(quán)利要求所述的的油性金剛石研磨液的制備方法，其特征在于具體步驟為 1)將潤濕劑、表面活性劑和油按比例混合，充分?jǐn)嚢?-30分鐘； 2)將金剛石微粉與上述油性液體混合,充分?jǐn)嚢璨⒊?-30分鐘； 3)在上述油性液體中加入分散劑，充分?jǐn)嚢璨⒊暦稚?-30分鐘； 4)在上述分散好的油性液體中加入pH值調(diào)節(jié)劑，充分?jǐn)嚢?，調(diào)節(jié)pH值為3-11，即制備成油性研磨液。
全文摘要
本發(fā)明公開了屬于表面超精研磨技術(shù)領(lǐng)域的一種油性金剛石研磨液及其制備方法，本研磨液含有以下組分金剛石微粉、表面活性劑、分散劑、pH值調(diào)節(jié)劑、潤濕劑和油，各組分的重量配比(wt.)為金剛石微粉0.001%-10%；表面活性劑0.001%-20%；分散劑0-20%；pH值調(diào)節(jié)劑0-10%；潤濕劑0-10%；其余為油。主要應(yīng)用于碳化硅晶片、LED藍(lán)寶石襯底片、陶瓷、光纖、模具及半導(dǎo)體化合物晶片等表面的研磨拋光。使用本發(fā)明提供的研磨液可大大的提高拋光效率，分散性能好，可以長期保持均勻穩(wěn)定狀態(tài)，用其拋光后產(chǎn)品光潔度高，拋光效果好并且不含對人體有害成分，易于清洗，有利于環(huán)保。
文檔編號(hào)C09G1/02GK103013345SQ20121056079
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月21日
發(fā)明者潘國順, 羅桂海, 羅海梅, 黃燦容 申請人:清華大學(xué), 深圳清華大學(xué)研究院, 深圳市力合材料有限公司