專(zhuān)利名稱(chēng)：聚丙烯酰胺微球堵水劑的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于油田開(kāi)采化學(xué)品技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種聚丙烯酰胺微球堵水劑及該堵水劑的制造方法。
背景技術(shù)：
聚丙烯酰胺及其衍生物是一類(lèi)用途廣泛的水溶性高分子，可用作絮凝劑、紙張?jiān)鰪?qiáng)劑、降濾失劑等，并且已被廣泛應(yīng)用于水處理、造紙、石油開(kāi)采等領(lǐng)域。通常，其交聯(lián)型聚合物由于具有吸水、保水、溶脹等性能，可用作土壤保水劑、生理衛(wèi)生吸水材料和油田堵水齊U。其中，堵水劑是指從油、水井注入地層，能減少地層產(chǎn)出水的物質(zhì)。從油井注入地層的堵水劑稱(chēng)油井堵水劑(或簡(jiǎn)稱(chēng)堵水劑)，從水井注入地層的堵水劑稱(chēng)為調(diào)剖劑。常用的堵水劑有凍膠型堵水劑、凝膠型堵水劑、沉淀型堵水劑和分散體型堵水劑，這些堵水劑的形成機(jī)理和使用性質(zhì)各不相同。目前，國(guó)內(nèi)外廣泛采用的部分水解聚丙烯酰胺類(lèi)的凝膠型堵水劑都存在耐溫、耐鹽性差等缺點(diǎn)，為了改進(jìn)耐溫、耐鹽性，中國(guó)專(zhuān)利CN1888374A公開(kāi)了一種耐高溫高鹽的堵水方法，其中堵水 主段塞以改性栲膠為主劑的交聯(lián)體系，濃度為3-12%，交聯(lián)劑為醛類(lèi)，濃度范圍為0.5-4.0%，或酚類(lèi)，濃度范圍為0.2-1.0%，助劑為堿或鹽類(lèi)，濃度范圍為0.3-1.2%，適用的溫度范圍為90-280°C。但是，這些堵水劑由于本體凝膠連續(xù)性的特征，在油層中也會(huì)發(fā)生膠凝，從而會(huì)降低油相相對(duì)的滲透率。中國(guó)專(zhuān)利CN102329599A公開(kāi)了一種選擇性的堵水劑，其通過(guò)反相乳液聚合而成，其中將20-30g丙烯酰胺單體、5-10g抗溫抗鹽單體、0.025-0.04g交聯(lián)單體加入到去離子水中，再加入5-12g乳化劑、30-35g煤油、0.2g螯合劑攪拌均勻、通氮30分后，加入單體總質(zhì)量0.05-0.15%的過(guò)硫酸銨在50-60°C引發(fā)聚合及交聯(lián)。然而，該堵水劑的制備過(guò)程中添加了煤油、螯合劑等助劑，采用了復(fù)雜的制備方法，且交聯(lián)劑采用甲醛類(lèi)等對(duì)人體有害的試齊U，對(duì)環(huán)境是不友好的，制備的產(chǎn)物的粒徑也不均勻。因此提供一種對(duì)環(huán)境友好，工藝簡(jiǎn)單且產(chǎn)品粒徑分布均勻的耐溫耐鹽的聚丙烯酰胺微球堵水劑的制備方法是非常必要的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種環(huán)境友好，工藝簡(jiǎn)單且產(chǎn)品粒徑分布均勻的耐溫耐鹽的聚丙烯酰胺微球堵水劑的制備方法。該方法通過(guò)大量摸索研究，優(yōu)化了各種影響聚丙烯酰胺微球堵水劑的工藝參數(shù)，從而完成了本發(fā)明。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了如下的技術(shù)方案:一種聚丙烯酰胺微球堵水劑的制造方法，包括如下步驟:I)按重量比稱(chēng)量原料，其中原料配比為:丙烯酰胺單體15_25wt%，抗鹽單體5-15wt %，N，N-亞甲基雙丙烯酰0.025-0.05wt %，司盤(pán)805_25wt %，過(guò)硫酸鉀0.1-0.5wt%,環(huán)己燒 30-40wt%,去離子水 5_20wt% ；2)在室溫下，于裝備有溫度計(jì)、攪拌器、冷凝回流裝置的容器中加入司盤(pán)80分散劑和環(huán)己烷，攪拌混合均勻形成溶液A ;3)將丙烯酰胺單體、抗鹽單體，N, N-亞甲基雙丙烯酰溶解在去離子水中，待其溶解完全后加入過(guò)硫酸鉀引發(fā)劑，攪拌至過(guò)硫酸鉀完全溶解，將溶解后的混合液加入步驟2)的溶液A中；4)將容器置于40°C ±3°C恒溫水浴中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，緩慢加入總重量的0.5wt%的亞硫酸氫鈉作為還原性引發(fā)劑；使得溫度緩慢升至65±3°C，繼續(xù)反應(yīng)4.5-5h，停止加熱，用15±3°C冷水冷卻至室溫，即得聚丙烯酰胺微球堵水劑。其中，步驟3)中的攪拌速度為150 450r/min，優(yōu)選250-350r/min，更優(yōu)選300-320r/min。其中，過(guò)硫酸鉀引發(fā)劑優(yōu)選為0.15界1:%到0.50wt%,更優(yōu)選0.15wt_0.2wt%。其中，司盤(pán)80優(yōu)選為10wt% _25wt%,更優(yōu)選15_25wt%。其中，環(huán)己烷與去離子水的體積比優(yōu)選為1.5: 1-4: I。其中，抗鹽單體為2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸鈉、N-乙烯基吡咯烷酮、苯乙烯磺酸鈉、馬來(lái)酰亞胺其中一種或兩種以上混合物。其中，所述容器為四口瓶。其中，該方法為反相乳液聚合。其中，亞硫酸氫鈉引發(fā)劑以濃度10%的亞硫酸氫鈉水溶液的形式加入。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的方法工藝簡(jiǎn)單，環(huán)境友好，且獲得的聚丙烯酰胺堵水劑的顆粒直徑在粒徑控制在8 175 μ `m范圍，且油藏溫度最高能達(dá)到170°C，溶脹速率和抗鹽性能得到顯著提高，能夠在十幾米以上的深度調(diào)剖中有效解決注入液的封堵問(wèn)題。


圖1為本發(fā)明的方法中攪拌速率與聚丙烯酰胺微球堵水劑的平均粒徑之間的關(guān)系圖；圖2為本發(fā)明的方法中引發(fā)劑用量與聚丙烯酰胺微球堵水劑的平均粒徑之間的關(guān)系圖；圖3為本發(fā)明的方法中司盤(pán)80用量與聚丙烯酰胺微球堵水劑的平均粒徑之間的關(guān)系圖；圖4為本發(fā)明的方法中環(huán)己烷與水的體積比與聚丙烯酰胺微球堵水劑的平均粒徑之間的關(guān)系圖；圖5a為本發(fā)明實(shí)施例1的聚丙烯酰胺微球堵水劑的光學(xué)顯微鏡照片；圖5b為本發(fā)明實(shí)施例2的聚丙烯酰胺微球堵水劑的光學(xué)顯微鏡照片；圖5c為本發(fā)明實(shí)施例3的聚丙烯酰胺微球堵水劑的光學(xué)顯微鏡照片；圖5d為對(duì)應(yīng)于圖5c的SEM圖像。圖6為本發(fā)明的實(shí)施例3的聚丙烯酰胺微球堵水劑在水中的溶脹情況。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的聚丙烯酰胺微球堵水劑的制備方法進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明，具體實(shí)施方式
僅為示例的目的，并不旨在限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
本發(fā)明的聚丙烯酰胺微球堵水劑的制造方法，包括如下步驟:I)按重量比稱(chēng)量原料，其中原料配比為:丙烯酰胺15_25wt %，抗鹽單體5-15wt %，N，N-亞甲基雙丙烯酰0.025-0.05wt %，司盤(pán)80 5_25wt %，過(guò)硫酸鉀0.1-0.5wt%,環(huán)己燒 30-40wt%,去離子水 5_20wt% ；2)在室溫下，于裝備有溫度計(jì)、攪拌器、冷凝回流裝置的四口瓶中加入司盤(pán)80分散劑和環(huán)己烷，攪拌混合均勻形成溶液A ;3)將丙烯酰胺單體、抗鹽單體，N, N-亞甲基雙丙烯酰溶解在去離子水中，待其溶解完全后加入過(guò)硫酸鉀引發(fā)劑，攪拌至過(guò)硫酸鉀完全溶解，將溶解后的混合液加入步驟2)的溶液A中；4)將容器置于40°C ±3°C恒溫水浴中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，緩慢加入濃度10%亞硫酸氫鈉水溶液作為還原性引發(fā)劑，其添加量為總重量的0.5被％;使得溫度緩慢升至65±31:，繼續(xù)反應(yīng)4.5-5h，停止加熱，用15±3°C冷水冷卻至室溫，即得聚丙烯酰胺微球堵水劑。在一實(shí)施方式中，步驟3)中的攪拌速度為150 450r/min，優(yōu)選250_350r/min，更優(yōu)選300-320r/min。如果攪拌速度小于150r/min,隨著攪拌轉(zhuǎn)速的提高,聚丙烯酰胺微球堵水劑的粒徑在一定范圍內(nèi)呈現(xiàn)明顯減小的趨勢(shì)，這是因?yàn)殡S著攪拌轉(zhuǎn)速的提高，剪切作用增強(qiáng)，單體液滴被進(jìn)一步分散成更小的液滴，根據(jù)懸浮聚合的機(jī)理，液滴的大小決定最終的粒徑，因而聚丙烯酰胺微球堵水劑的平均粒徑減小。當(dāng)攪拌轉(zhuǎn)速超過(guò)300r/min后，在一定范圍內(nèi)增大攪拌轉(zhuǎn)速難以使單體液滴進(jìn)一步明顯減小，因而，聚丙烯酰胺微球堵水劑的粒徑減小的程度變慢。此外，當(dāng)攪拌轉(zhuǎn)速較低時(shí)，小液滴間相互聚集的幾率增加，表現(xiàn)為聚丙烯酰胺微球堵水劑的粒徑分布不均勻。在不同攪拌轉(zhuǎn)速下得到的BALLPAM的形態(tài)、粒徑大小如圖1。從圖中的照片中可以明顯的看到增大攪拌速率，平均粒徑減小，粒徑分布趨于均勻。

在另一實(shí)施方式中，過(guò)硫酸鉀引發(fā)劑優(yōu)選為0.15wt %到0.50wt %,更優(yōu)選
0.15wt-0.2wt%。在固定攪拌轉(zhuǎn)速300r/min時(shí),其它各組分的用量一定,通過(guò)改變過(guò)硫酸鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)從0.15%到0.50wt%，得到聚丙烯酰胺微球堵水劑的平均粒徑變化如圖2。隨著引發(fā)劑用量的增加，其粒徑明顯增大?？赡艿脑蚴窃黾右l(fā)劑的用量，單位時(shí)間內(nèi)引發(fā)劑分解形成自由基的數(shù)目增多，假定單個(gè)聚合物鏈的增長(zhǎng)速度相同，故生成聚合物的分子量減小，其在水相中的溶解度增大，但由于交聯(lián)劑的作用，初始顆粒間的聚結(jié)幾率增加，從而導(dǎo)致生成的聚丙烯酰胺微球堵水劑的粒徑增大。在再一實(shí)施方式中，司盤(pán)80優(yōu)選為10wt%-25wt%,更優(yōu)選15_25wt%。在固定攪拌轉(zhuǎn)速300r/min，其它各組分的用量一定時(shí)，當(dāng)司盤(pán)80質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于5%時(shí)，反應(yīng)體系穩(wěn)定性差，易出現(xiàn)結(jié)塊、暴聚等現(xiàn)象，當(dāng)司盤(pán)80質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于15%時(shí)，體系穩(wěn)定性好，沒(méi)有結(jié)塊、暴聚等現(xiàn)象的出現(xiàn)，得到的聚丙烯酰胺微球堵水劑的粒徑分布比較均勻，司盤(pán)80用量與聚丙烯酰胺微球堵水劑的平均粒徑之間的關(guān)系圖顯示在圖3中。由圖3可以看出，隨表面活性劑司盤(pán)80用量增加，聚丙烯酰胺微球堵水劑的粒徑變小。這是因?yàn)?在相同的攪拌轉(zhuǎn)速下增加分散劑的用量，能夠穩(wěn)定單體液滴的比表面積增大，水相能被分散成更多更小的液滴，由于分散劑的穩(wěn)定作用阻礙了小液滴間的粘結(jié)，因而體系趨于穩(wěn)定，最終得到更小的聚丙烯酰胺微球堵水劑。在又一實(shí)施方式中，環(huán)己烷與水的體積比優(yōu)選為1.5: 1-4: I。其中，固定攪拌轉(zhuǎn)速300r/min，其它各組分的用量一定，改變體系中環(huán)己烷的用量，發(fā)現(xiàn)，隨體系中環(huán)己烷含量的增加，聚丙烯酰胺微球堵水劑的粒徑逐漸減小(參加圖4)。這是因?yàn)椋w系中環(huán)己烷含量越多，水相的相對(duì)含量越少，而體系中表面活性劑司盤(pán)80的用量保持不變，使水相小液滴在環(huán)己烷連續(xù)相中更加分散，減少了小液滴間相互聚集的幾率，最終聚丙烯酰胺微球堵水劑的的粒徑減小。以下通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的方法進(jìn)行例示。實(shí)施例1按重量比稱(chēng)量原料，其中原料配比為:丙烯酰胺15wt%，2_丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸鈉抗鹽單體15wt%, N, N-亞甲基雙丙烯酰0.025wt%,司盤(pán)8010wt%,過(guò)硫酸鉀
0.15wt%，環(huán)己烷30wt%，去離子水10wt% ;在室溫下，于裝備有溫度計(jì)、攪拌器、冷凝回流裝置的容器中加入司盤(pán)80分散劑和環(huán)己烷，攪拌混合均勻形成溶液A ;將丙烯酰胺單體、抗鹽單體，N，N-亞甲基雙丙烯酰溶解在去離子水中，待其溶解完全后加入過(guò)硫酸鉀引發(fā)劑，攪拌至過(guò)硫酸鉀完全溶解，攪拌速度為150r/min，將溶解后的混合液加入步驟2)的溶液A中；將容器置于40°C恒·溫水浴中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，緩慢加入濃度10%的亞硫酸氫鈉水溶液作為還原性引發(fā)劑，亞硫酸氫鈉的添加量為總重量的0.5wt% ;使得溫度緩慢升至65°C，繼續(xù)反應(yīng)4.5-5h，停止加熱，用15°C冷水冷卻至室溫，即得聚丙烯酰胺微球堵水劑。所得聚丙烯酰胺微球堵水劑的光學(xué)顯微照片顯示在圖5a中，其直徑為180-200um。實(shí)施例2按重量比稱(chēng)量原料，其中原料配比為:丙烯酰胺25wt %，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸鈉抗鹽單體5wt%, N, N-亞甲基雙丙烯酰0.05wt%,司盤(pán)8025wt%,過(guò)硫酸鉀0.1wt%,環(huán)己烷30wt%，去離子水5wt% ;在室溫下，于裝備有溫度計(jì)、攪拌器、冷凝回流裝置的容器中加入司盤(pán)80分散劑和環(huán)己烷，攪拌混合均勻形成溶液A ;將丙烯酰胺單體、抗鹽單體，N, N-亞甲基雙丙烯酰溶解在去離子水中，待其溶解完全后加入過(guò)硫酸鉀引發(fā)劑，攪拌至過(guò)硫酸鉀完全溶解，攪拌速度為200r/min，將溶解后的混合液加入步驟2)的溶液A中；將容器置于37°C恒溫水浴中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，緩慢加入濃度10%的亞硫酸氫鈉水溶液作為還原性引發(fā)劑，亞硫酸氫鈉的添加量為總重量的0.7wt% ;使得溫度緩慢升至68°C，繼續(xù)反應(yīng)4.5-5h，停止加熱，用18°C冷水冷卻至室溫，即得聚丙烯酰胺微球堵水劑。所得聚丙烯酰胺微球堵水劑的光學(xué)顯微照片顯示在圖5b中，其直徑為50-80um。實(shí)施例3按重量比稱(chēng)量原料，其中原料配比為:丙烯酰胺單體18wt%，N-乙烯基吡咯烷酮抗鹽單體IOwt%,N,N-亞甲基雙丙烯酰0.03wt%,司盤(pán)8015wt%,過(guò)硫酸鉀0.2wt%,環(huán)己烷40wt%，去離子水IOwt% ;在室溫下，于裝備有溫度計(jì)、攪拌器、冷凝回流裝置的容器中加入司盤(pán)80分散劑和環(huán)己烷，攪拌混合均勻形成溶液A ;將丙烯酰胺單體、抗鹽單體，N，N-亞甲基雙丙烯酰溶解在去離子水中，待其溶解完全后加入過(guò)硫酸鉀引發(fā)劑，攪拌至過(guò)硫酸鉀完全溶解，攪拌速度為300r/min，將溶解后的混合液加入步驟2)的溶液A中；將容器置于43°C恒溫水浴中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，緩慢加入濃度10%的亞硫酸氫鈉水溶液作為還原性引發(fā)齊U，亞硫酸氫鈉的添加量為總重量的lwt% ;使得溫度緩慢升至62°C，繼續(xù)反應(yīng)4.5-5h，停止加熱，用15°C冷水冷卻至室溫，即得聚丙烯酰胺微球堵水劑。所得聚丙烯酰胺微球堵水劑的光學(xué)顯微照片顯示在圖5c中，對(duì)應(yīng)SEM照片顯示在圖5d中，其直徑為10-20um。
丙烯酰胺15_25wt%，抗鹽單體5-15wt%，N，N_亞甲基雙丙烯酰0.025-0.05wt%,司盤(pán)805_25wt%,過(guò)硫酸鉀0.1-0.5wt%,環(huán)己燒30-40wt%,去離子水5_20wt% ；實(shí)施例4按重量比稱(chēng)量原料，其中原料配比為:丙烯酰胺單體20wt%，2_丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸鈉抗鹽單體12wt%, N, N-亞甲基雙丙烯酰0.025wt% ,司盤(pán)8010wt% ,過(guò)硫酸鉀
0.15wt%，環(huán)己烷30wt%，去離子水15wt% ;在室溫下，于裝備有溫度計(jì)、攪拌器、冷凝回流裝置的容器中加入司盤(pán)80分散劑和環(huán)己烷，攪拌混合均勻形成溶液A ;將丙烯酰胺單體、抗鹽單體，N, N-亞甲基雙丙烯酰溶解在去離子水中，待其溶解完全后加入過(guò)硫酸鉀引發(fā)劑，攪拌至過(guò)硫酸鉀完全溶解，攪拌速度為320r/min，將溶解后的混合液加入步驟2)的溶液A中；將容器置于40°C恒溫水浴中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，緩慢加入濃度10%的亞硫酸氫鈉水溶液作為還原性引發(fā)劑，亞硫酸氫鈉的添加量為總重量的0.5wt% ;使得溫度緩慢升至65°C，繼續(xù)反應(yīng)4.5-5h，停止加熱，用15°C冷水冷卻至室溫，即得聚丙烯酰胺微球堵水劑。所得聚丙烯酰胺微球堵水劑的光學(xué)顯微照片顯示在圖5c中，對(duì)應(yīng)SEM照片顯示在圖5d中，其直徑為10_20um。實(shí)施例5按重量比稱(chēng)量原料，其中原料配比為:丙烯酰胺15wt%，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸鈉抗鹽單體15wt%, N, N-亞甲基雙丙烯酰0.025wt%,司盤(pán)8010wt%,過(guò)硫酸鉀
0.15wt%，環(huán)己烷40wt%，去離子水10wt% ;在室溫下，于裝備有溫度計(jì)、攪拌器、冷凝回流裝置的容器中加入司盤(pán)80分散劑和環(huán)己烷，攪拌混合均勻形成溶液A ;將丙烯酰胺單體、抗鹽單體，N, N-亞甲基雙丙烯酰溶解在去離子水中，待其溶解完全后加入過(guò)硫酸鉀引發(fā)劑，攪拌至過(guò)硫酸鉀完全溶解，攪拌速度為280r/min，將溶解后的混合液加入步驟2)的溶液A中；將容器置于42°C恒溫水浴中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，緩慢加入濃度10%的亞硫酸氫鈉水溶液作為還原性引發(fā)劑，亞硫酸氫鈉的添加量為總重量的0.7wt% ;使得溫度緩慢升至62°C，繼續(xù)反應(yīng)4.5-5h，停止加熱，用15°C冷水冷卻至室溫，即得聚丙烯酰胺微球堵水劑。所得聚丙烯酰胺微球堵水劑的光學(xué)顯微照片顯示在圖5c中，對(duì)應(yīng)SEM照片顯示在圖5d中，其直徑為10_20um。取實(shí)施例3的聚丙烯酰胺微球堵水劑Iml置于帶有刻度的具塞試管中，加入適量的I萬(wàn)礦化度的鹽水進(jìn)行觀察，產(chǎn)物的溶脹體積隨時(shí)間的變化情況如圖6所示。由圖6可發(fā)現(xiàn)，聚丙烯酰胺微球堵水劑在水中的初期溶脹速率較快，24h后體積增大了1.1倍，隨時(shí)間的延長(zhǎng)，溶脹速率逐漸減緩，72h后仍能緩慢溶脹。這是因?yàn)榫郾０肺⑶蚨滤畡┚哂薪宦?lián)的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，其溶脹速率與交聯(lián)度和分子結(jié)構(gòu)有關(guān)，通過(guò)改變交聯(lián)度和抗鹽單體的添加比例，可在一定程度上控制聚丙烯酰胺微球堵水劑的溶脹速率和抗鹽性能。此外，針對(duì)實(shí)施例2和實(shí)施例3的產(chǎn)物進(jìn)行常規(guī)的聚丙烯酰胺微球堵水劑的相關(guān)性能測(cè)試并與普通丙烯酰胺均聚微球堵水劑進(jìn)行對(duì)比測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表I。表權(quán)利要求
1.一種聚丙烯酰胺微球堵水劑的制造方法，包括如下步驟: 1)按重量比稱(chēng)量原料，其中以總重量計(jì)原料配比為:丙烯酰胺單體15-25wt%，抗鹽單體5-15wt %，N，N-亞甲基雙丙烯酰0.025-0.05wt %,司盤(pán)805_25wt %，過(guò)硫酸鉀0.1-0.5wt%,環(huán)己燒 30-40wt%,去離子水 5_20wt% ； 2)在室溫下，于裝備有溫度計(jì)、攪拌器、冷凝回流裝置的容器中加入分散劑司盤(pán)80和環(huán)己烷，攪拌混合均勻形成溶液A ; 3)將上述丙烯酰胺單體、抗鹽單體，N,N-亞甲基雙丙烯酰溶解在去離子水中，待其溶解完全后加入過(guò)硫酸鉀引發(fā)劑，攪拌至過(guò)硫酸鉀完全溶解，將溶解后的混合液加入步驟2)的溶液A中； 4)將容器置于40°C±3 °C恒溫水浴中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，緩慢加入總重量的0.5wt% -1wt %的亞硫酸氫鈉作為還原性引發(fā)劑；使得溫度緩慢升至65±3°C,繼續(xù)反應(yīng)4.5-5h，停止加熱，用15±3°C冷水冷卻至室溫，即得聚丙烯酰胺微球堵水劑。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟3)中的攪拌速度為150 450r/min。
3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，過(guò)硫酸鉀引發(fā)劑為0.15被％到0.50wt%。
4.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，司盤(pán)80為IOwt%-25wt%。
5.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，環(huán)己烷與水的體積比為1.5: 1-4: I。
6.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，抗鹽單體為2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸鈉、N-乙烯基吡咯烷酮、苯乙烯磺酸鈉、馬來(lái)酰亞胺其中一種或兩種以上混合物。
7.如權(quán)利要求1或2所述 的方法，其中，所述容器為四口瓶。
8.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，該方法為反相乳液聚合。
9.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，亞硫酸氫鈉引發(fā)劑以濃度10%的亞硫酸氫鈉水溶液的形式加入。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種聚丙烯酰胺微球堵水劑的制造方法，包括稱(chēng)量原料丙烯酰胺、抗鹽單體、N，N-亞甲基雙丙烯酰、司盤(pán)80、過(guò)硫酸鉀、環(huán)己烷和去離子水；在聚合單體中攪拌混合分散劑和環(huán)己烷；引發(fā)并聚合形成堵水劑。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的方法工藝簡(jiǎn)單，環(huán)境友好，且獲得的聚丙烯酰胺堵水劑的顆粒直徑在粒徑控制在8～175μm范圍，且油藏溫度最高能達(dá)到170℃，溶脹速率和抗鹽性能得到顯著提高，能夠在十幾米以上的深度調(diào)剖中有效解決注入液的封堵問(wèn)題。
文檔編號(hào)C09K8/42GK103073679SQ20121056834
公開(kāi)日2013年5月1日 申請(qǐng)日期2012年12月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月25日
發(fā)明者郝春玲, 唐富剛 申請(qǐng)人:北京希濤技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司