專利名稱：一種納米片發(fā)光材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米片發(fā)光材料,尤其涉及CaAl2O4 = Mn2+納米片。
背景技術(shù)：
納米發(fā)光材料是指基質(zhì)的粒子尺寸在1-1OOnm的發(fā)光材料,它包括半導(dǎo)體納米晶體發(fā)光材料和具有分立發(fā)光中心的摻雜稀土或過渡金屬離子的納米發(fā)光材料。1994年Bharagava等首次報道了過渡金屬離子摻雜半導(dǎo)體納米微粒Zns:Mn的發(fā)光性質(zhì),發(fā)現(xiàn)其發(fā)光壽命縮短了 5個數(shù)量級，而外量子效率仍高達18%。盡管這是一個有爭議的結(jié)果，但是卻引起了人們半導(dǎo)體納米發(fā)光材料的極大興趣。目前，在半導(dǎo)體納米發(fā)光材料上已經(jīng)進行了大量的、較深入的研究，如量子點、量子線、量子阱、超品格、多孔硅和有序納米結(jié)構(gòu)陣列等。在理論上，主要探討量子限域效應(yīng)和小尺寸效應(yīng)等對半導(dǎo)體材料能帶結(jié)構(gòu)和光譜性質(zhì)的影響；在應(yīng)用上，從材料的制備和加工入手，尋找材料的應(yīng)用及功能器件制造的途徑。與此同時，稀土或過渡金屬離子摻雜的納米發(fā)光材料也開始受到關(guān)注，并探索了大量的合成方法，如沉淀法、熱分解法、溶膠-凝膠法、燃燒法、激光蒸發(fā)冷凝法、CVD法、水熱法、模板組裝等。從應(yīng)用的背景考慮，以摻雜納米材料取代相應(yīng)的體材料，可以提高顯示的分辨率，并能在光電器件、光催化和化學(xué)傳感器等方面有更多應(yīng)用。從基礎(chǔ)研究考慮，摻雜納米發(fā)光材料為研究微觀表面物理問題尤其是表面微觀環(huán)境提供了理想的載體。因此，稀土和過渡金屬摻雜納米發(fā)光材料正成為發(fā)光學(xué)研究的熱點之一。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明采用兩步合成法合成CaAl2O4 = Mn2+納米片。本發(fā)明提供一種CaAl2O4 = Mn2+納米片的合成方法，采用兩步合成法，包括采用尿素水解沉淀法 制備前驅(qū)體白色粉末；將白色粉末研磨均勻，倒入瓷舟中，進行加熱；爐溫達到1000°C后保持反應(yīng)三小時，然后在Ar氣保護下冷卻到室溫；收集到白色的粉末分散在HCl溶液中超聲IOmin ；過濾，洗滌以及真空干燥之后得到CaAl2O4 = Mn2+納米片。附圖簡要說明

圖1室溫下用390nm波長激發(fā)所得到的CaAl2O4 = Mn2+納米片的光致發(fā)光譜圖。
具體實施例方式本發(fā)明采用采用兩步合成法合成CaAl2O4 = Mn2+納米片。前驅(qū)體的制備采用的是尿素水解沉淀法。將一定量的Al (NO3) 3，Ca (NO3)2,Mn (NO3)2，尿素以及蒸餾水按照摩爾比例1: 2 : 0.004 : 5 : 400混合在一起，磁力攪拌成透明溶液。然后將上述混合溶液倒入內(nèi)襯聚四氟乙烯的高壓釜中并密封，在150°C下保持反應(yīng)24h。待反應(yīng)結(jié)束后，將高壓釜中的白色沉淀經(jīng)過濾、水洗若干遍之后再在60°C真空干燥數(shù)小時，得到白色粉末作為反應(yīng)的前驅(qū)體。將上述白色粉末研磨均勻，倒入瓷舟中，置于管式爐的中央。在加熱之前，通入大流量的高純度Ar氣，大概持續(xù)20分鐘，以便將整個氣路中的空氣排出。然后通入氫氣和氫氣的混合氣體，并接通加熱爐的主回路電源對石英管進行加熱。通入氫氣的原因是防止Mn2+被氧化。爐溫達到IOOiTC后保持反應(yīng)三小時，然后在Ar氣保護下冷卻到室溫。反應(yīng)完畢后，將在舟中收集到白色的粉末分散在濃度為O.1M的HCI溶液中超聲lOmin，之后過濾，用蒸餾水洗滌到中性，在室溫下真空干燥之后得到CaAl2O4 = Mn2+納米片。圖1是在室溫下用390nm波長激發(fā)所得到的CaAl2O4:Mn2+納米片的光致發(fā)光譜圖。圖中顯示樣品具有寬帶發(fā)射，發(fā)射峰強度最大值對應(yīng)的波長位于566nm處。CaAl2O4:Mn2+經(jīng)390nm波長激發(fā)可以得到寬帶發(fā)射，發(fā)射峰強度最大值對應(yīng)的波長位于566nm處。Mn2+離子主要占據(jù)了 CaAl2O4 = Mn2+四面體空隙而處于相對比較弱的晶體場中，由4T1(4G) -6A1(6S)的躍遷而產(chǎn)生黃綠色光。由于CaAl2O4 = Mn2+納米片的結(jié)構(gòu)特點和發(fā)光性質(zhì)，其可以作為可見光區(qū)域內(nèi)的納·米發(fā)光材料有著潛在的應(yīng)用前景。
權(quán)利要求
1.一種CaAl2O4 = Mn2+納米片的合成方法，采用兩步合成法，包括 采用尿素水解沉淀法制備前驅(qū)體白色粉末； 將白色粉末研磨均勻，倒入瓷舟中，進行加熱； 爐溫達到1000°C后保持反應(yīng)三小時，然后在Ar氣保護下冷卻到室溫；收集到白色的粉末分散在HCI溶液中超聲IOmin ； 過濾，洗滌以及真空干燥之后得到CaAl2O4 = Mn2+納米片。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種CaAl2O4:Mn2+納米片的合成方法，采用兩步合成法，包括采用尿素水解沉淀法制備前驅(qū)體白色粉末；將白色粉末研磨均勻，倒入瓷舟中，進行加熱；爐溫達到1000℃后保持反應(yīng)三小時，然后在Ar氣保護下冷卻到室溫；收集到白色的粉末分散在HCI溶液中超聲10min；過濾，洗滌以及真空干燥之后得到CaAl2O4:Mn2+納米片。
文檔編號C09K11/64GK103059842SQ201210597139
公開日2013年4月24日 申請日期2012年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月17日
發(fā)明者紀(jì)成友, 賈道峰 申請人:青島紅星化工集團自力實業(yè)公司