生產(chǎn)縮合樹脂的方法及其用途
【專利摘要】本發(fā)明涉及新型的尿素、甲醛和CH-酸性醛的縮合樹脂，其制備方法及其用途。
【專利說明】生產(chǎn)縮合樹脂的方法及其用途
[0001]本發(fā)明涉及新型的尿素、甲醛和CH-酸性醛的縮合樹脂、其制備方法及其用途。
[0002]已從專利文獻(xiàn)中知曉尿素和/或其衍生物與甲醛和CH-酸性醛的縮合產(chǎn)品。這類縮合樹脂經(jīng)常用于提供顏料制劑。
[0003]為提供這類顏料制劑，這些縮合樹脂需要混合有機(jī)溶劑以調(diào)整其黏度。然而，由于法令規(guī)定，因此需要低黏度的縮合樹脂，以借此也減少對(duì)有機(jī)溶劑的需求且因此降低揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)的含量。
[0004]DE-A1670283公開通過于酸性介質(zhì)中在長鏈醇存在下使尿素與異丁醛和甲醛反應(yīng)來制備六氫嘧啶衍生物的方法。
[0005]在該反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行中和且通過蒸餾移除揮發(fā)性成分。
[0006]EP167960A2公開這樣一種方法，其中使尿素與異丁醒，例如，在酸及任選在一種或多種醇存在下反應(yīng)，且隨后于至少一種醇存在下使產(chǎn)品與甲醛縮合。
[0007]在該反應(yīng)結(jié)束后，通過蒸餾移除揮發(fā)性成分。
[0008]這些反應(yīng)機(jī)制的共同之處在于，通過使醇在至少一種選自異丁醛、尿素和甲醛的組分存在下反應(yīng)來合成縮合樹脂。
[0009]不利之處在于，包含以此方式獲得的縮合樹脂的制劑仍然具有相對(duì)較高的黏度。
[0010]W02011/009765公開一種制備縮合樹脂的方法，其中使制成的樹脂與二醇反應(yīng)以增加穩(wěn)定性。然而，這導(dǎo)致分子間交聯(lián)并由此增加樹脂的黏度。
[0011]本發(fā)明的目的為開發(fā)尿`素、甲醛和CH-酸性醛的縮合產(chǎn)物，該產(chǎn)物使獲得低黏度的制劑成為可能。
[0012]該目的已通過以下減小縮合樹脂的黏度的方法實(shí)現(xiàn):在至少一種布朗斯特酸(Bronsted acid)的存在下，使自至少一種，優(yōu)選恰好一種尿素、甲醛和至少一種，優(yōu)選恰好一種CH-酸性醛合成得的基本上完全反應(yīng)的縮合樹脂與至少一種單官能醇反應(yīng)。
[0013]此處所謂“基本上完全反應(yīng)的”指縮合樹脂的合成組分-尿素、甲醛和CH-酸性醛-相互之間的反應(yīng)程度達(dá)到至少95%，優(yōu)選至少98%，更優(yōu)選至少99%，非常優(yōu)選至少99.5%。
[0014]基本上完全反應(yīng)的縮合樹脂中的游離甲醛的量應(yīng)小于5重量％，優(yōu)選小于3重量％，更優(yōu)選少于2重量％，非常優(yōu)選小于I重量％，且更特別是小于0.5重量％。
[0015]基本上完全反應(yīng)的縮合樹脂中的未反應(yīng)尿素的量應(yīng)小于2重量％,優(yōu)選小于I重量％，更優(yōu)選少于0.5重量％，且非常優(yōu)選小于0.1重量％。
[0016]基本上完全反應(yīng)的縮合樹脂中的未反應(yīng)的CH-酸性醒的量應(yīng)小于3重量％，優(yōu)選小于2重量％，更優(yōu)選少于I重量％，且非常優(yōu)選小于0.5重量％。
[0017]優(yōu)選通過中和反應(yīng)中存在的催化劑，以終止制備基本上完全反應(yīng)的縮合樹脂的反應(yīng)，且隨后通過蒸餾至少部分地(優(yōu)選基本上)移除揮發(fā)性組分來實(shí)現(xiàn)所述的轉(zhuǎn)化率及低量的合成組分。
[0018]本發(fā)明另外提供一種由至少一種，優(yōu)選恰好一種尿素、甲醛和至少一種，優(yōu)選恰好一種CH-酸性醛制備縮合樹脂的方法，其包括使通式(I)和/或(II)的尿素:[0019]
【權(quán)利要求】
1.一種減少縮合樹脂黏度的方法，其包括在至少一種布朗斯特酸存在下使由至少一種，優(yōu)選恰好一種尿素、甲醛和至少一種，優(yōu)選恰好一種CH-酸性醛合成的基本上完全反應(yīng)的縮合樹脂與至少一種單官能醇反應(yīng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中在所述基本上完全反應(yīng)的縮合樹脂中的縮合樹脂的合成組分尿素、甲醛和CH-酸性醛相互反應(yīng)的程度達(dá)至少95%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其特征在于在制備所述基本上完全反應(yīng)的縮合樹脂中，通過中和反應(yīng)中存在的催化劑來使反應(yīng)停止，且隨后通過蒸餾至少部分地移除揮發(fā)性成分。
4.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其中將所述基本上完全反應(yīng)的縮合樹脂溶解于至少一種選自環(huán)己烷、甲基環(huán)己烷、二甲苯和甲苯的溶劑中。
5.一種由至少一種，優(yōu)選恰好一種尿素、甲醛和至少一種，優(yōu)選恰好一種CH-酸性醛制備具有降低黏度的縮合樹脂的方法，所述方法包括使通式(I)和/或(II)的尿素:
6.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其中所述CH-酸性醛選自異丁醛、2-乙基己醛、2-甲基戊醛和異戊醛。
7.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其中尿素、甲醛和CH-酸性醛以1:2-15:2-15的摩爾比相互反應(yīng)。
8.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其中所述醇為摩爾重量至多300g/mol的烷二醇單烷基醚或聚烷二醇單烷基醚。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)的方法，其中所述醇選自甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇、正丁醇、異丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正戊醇、正己醇、正庚醇、正辛醇、2-乙基己醇、3-丙基庚醇、正癸醇、正十二烷醇(月桂醇)、十八烷醇、十六烷醇和月桂醇。
10.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其中所述反應(yīng)在40-100°C的溫度下進(jìn)行1-10小時(shí)。
11.一種可根據(jù)前述方法中任一項(xiàng)得到的縮合樹脂。
12.—種顏料制劑，其包含-至少一種顏料P，-任選至少一種稀釋劑V,-至少一種根據(jù)權(quán)利要求11的本發(fā)明的縮合樹脂K，及-任選至少一種添加劑AD。
13.根據(jù)權(quán)利要求11的縮合樹脂K在顏料制劑中的用途。
【文檔編號(hào)】C09D161/24GK103732641SQ201280040399
【公開日】2014年4月16日 申請(qǐng)日期:2012年8月15日 優(yōu)先權(quán)日:2011年8月19日
【發(fā)明者】G·伯爾熱尼, G·施爾, K·門策爾, S·莫伊爾 申請(qǐng)人:巴斯夫歐洲公司