一種透明氫氧化鎂液相分散體及制備方法與應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種透明氫氧化鎂液相分散體，包括液相介質(zhì)和改性納米氫氧化鎂顆粒，所述改性納米氫氧化鎂顆粒均勻的分散在液相介質(zhì)中，所述改性納米氫氧化鎂顆粒為納米氫氧化鎂顆粒外包覆表面活性劑層，分散體中的固含量為1wt%～50wt%；納米氫氧化鎂顆粒的一維尺寸為0.5～30nm，所述的液相介質(zhì)是水或有機溶劑。本發(fā)明還公開了上述分散體的制備方法及應(yīng)用。本發(fā)明具有如下有益效果：1）本發(fā)明的分散體可以看到明顯的丁達爾現(xiàn)象，產(chǎn)品透明且分散性很好；2）分散體中的氫氧化鎂晶體粒徑小且分布均勻，一維尺寸為0.5～30nm；3）產(chǎn)品透明，穩(wěn)定性好，靜置≥10個月仍無沉降；工藝流程簡單，易于操作，可重復(fù)率高，產(chǎn)品質(zhì)量好，易于放大。
【專利說明】一種透明氫氧化鎂液相分散體及制備方法與應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于分散體【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種分散體及制備方法與應(yīng)用，尤其是涉及一種透明氫氧化鎂液相分散體及制備方法與應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]納米氫氧化鎂作為一種重要的阻燃劑，在加入后能使合成材料具有難燃性、自熄性和消煙性。此外，納米氫氧化鎂可作為橡膠，塑料，油漆等高分子材料的填充劑；在環(huán)保方面可作為煙道氣脫硫劑，可代替燒堿和石灰作為含酸廢水的中和劑；也可用作油品的添加劑，起到防腐和脫硫作用；還可以用于電子行業(yè)、醫(yī)藥、砂糖的精制，保溫材料以及制造其它
鎂鹽產(chǎn)品。[0003]眾所周知，納米氫氧化鎂的阻燃性能主要取決于化學組成、形態(tài)特征、粒度大小和分散程度等。其中，納米顆粒的粒度分布和分散程度是一個非常重要的因素。傳統(tǒng)的制備方法是先制備出納米粉體，再對納米粉體進行表面改性，進而添加到高分子材料中作為阻燃劑。但是此類方法制備出的復(fù)合材料中納米氫氧化鎂的分散性能不好，并且與聚合物的相容性也較差。
[0004]目前，國內(nèi)外關(guān)于納米氫氧化鎂粉體的制備工藝已經(jīng)十分純熟，例如:中國專利申請?zhí)枮?01110001664.X的單分散片狀氫氧化鎂阻燃劑的制備方法。該制備方法是通過水熱合成法制備出片狀的納米氫氧化鎂粉體，該方法的缺陷在于:反應(yīng)條件需要高溫高壓，且片狀氫氧化鎂粒徑較大，為200~500nm。
[0005]另外現(xiàn)有技術(shù)中也公開有關(guān)于氫氧化鎂分散懸液的制備方法，例如:中國專利申請?zhí)枮?01210097004.7 一種超細氫氧化鎂分散懸液的制備方法。該方法利用陰離子交換樹脂在液相體系中合成氫氧化鎂懸浮液，該方法的缺陷在于:1)工藝過程復(fù)雜；2)制備的懸液靜置36min后會有明顯的沉降，穩(wěn)定性不好。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明要解決的第一個技術(shù)問題是提供一種透明氫氧化鎂液相分散體；該液相分散體固含量為lwt%~50wt%，氫氧化鎂晶體粒徑小且分布均勻，一維尺寸為0.5~30nm ;此外，液相分散體分散效果好，穩(wěn)定性好，靜置> 10個月仍無沉降；且液相分散體以水、有機溶劑或其混合物為液相分散介質(zhì)，應(yīng)用范圍廣泛。
[0007]本發(fā)明要解決的第二個技術(shù)問題是提供一種透明氫氧化鎂液相分散體制備方法；該方法采用直接沉淀法合成的納米氫氧化鎂顆粒，經(jīng)表面改性并分散，進而制得透明的分散體，很好的解決了納米氫氧化鎂在應(yīng)用中出現(xiàn)的分散性能和相容性差的問題，從而賦予產(chǎn)品更高的應(yīng)用性能和附加值。
[0008]本發(fā)明要解決的第三個技術(shù)問題是提供一種透明氫氧化鎂液相分散體的應(yīng)用。
[0009]為解決上述第一個技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案:
[0010]一種透明氫氧化鎂液相分散體，包括液相介質(zhì)和改性納米氫氧化鎂顆粒，所述改性納米氫氧化鎂顆粒均勻的分散在液相介質(zhì)中，所述改性納米氫氧化鎂顆粒為納米氫氧化鎂顆粒外包覆表面活性劑層，分散體中的固含量為lwt%~ 50wt% ;納米氫氧化鎂顆粒的一維尺寸為0.5~30nm，所述的液相介質(zhì)是水、有機溶劑或與水互溶的有機溶劑和水的混合物。
[0011]優(yōu)選地，所述有機溶劑選自下列物質(zhì)中的一種或多種:甲醇、乙醇、乙二醇、異丙醇、丙三醇、丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、二甲苯、二甲基亞砜、四氫呋喃、正己燒、環(huán)己燒。
[0012]優(yōu)選地，所述表面活性劑選自下列物質(zhì)中的一種或多種:十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉、油酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、Y-氨丙基三乙氧基硅烷、Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N- (β-氨乙基)_ Y _氣丙基二甲氧基硅烷、N- ( β _氣乙基)-Y _氣丙基二乙氧基硅烷、N-β _ (氣乙基)-Y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、油酸、硬脂酸、硬脂酸鋅、硬質(zhì)酸鈉、鈦酸酯、聚乙烯醇。
[0013]優(yōu)選地，所述表面活性劑占改性納米氫氧化鎂顆粒的質(zhì)量分數(shù)為1%~40%，優(yōu)選為2%~30%，最優(yōu)選為5%~25%。
[0014]為解決上述第二個技術(shù)問題，本發(fā)明一種透明氫氧化鎂液相分散體制備方法，包括如下步驟:
[0015]I)將鎂鹽溶于水、有機溶劑或與水互溶的有機溶劑和水的混合物中，制得鎂鹽溶液；
[0016]2)將堿溶于水、有機溶劑或與水互溶的有機溶劑和水的混合物中，制得堿液；
[0017]3)將堿液加入到鎂鹽溶液中，得反應(yīng)液；
[0018]4)往反應(yīng)液中加入表面活性劑，
[0019]5)靜置、過濾并洗滌，得濾餅；
[0020]6)將濾餅分散在水、有機溶劑或與水互溶的有機溶劑和水的混合物中，得到產(chǎn)物。
[0021]優(yōu)選地，步驟I)中，所述鎂鹽選自下列物質(zhì)中的一種或多種:硫酸鎂、硝酸鎂、氯
化鎂、醋酸鎂。
[0022]優(yōu)選地，步驟I)中，所述鎂鹽溶液濃度為lwt%~30wt% ;更優(yōu)選地，鎂鹽溶液濃度為lwt%~20wt% ;最優(yōu)選地，鎂鹽溶液濃度為lwt%~5wt%。
[0023]優(yōu)選地，步驟I)中，所述有機溶劑選自下列物質(zhì)中的一種或多種:甲醇、乙醇、乙
二醇、異丙醇、丙三醇、丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、二甲苯、二甲基亞砜、四氫呋喃。
[0024]優(yōu)選地，步驟2)中，所述堿選自下列物質(zhì)中的一種或多種:氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水。
[0025]優(yōu)選地，步驟2)中，有機溶劑選自下列物質(zhì)中的一種或多種:甲醇、乙醇、乙二醇、異丙醇、丙三醇、丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、二甲苯、二甲基亞砜、四氫呋喃、正己燒、環(huán)己燒。
[0026]優(yōu)選地，步驟2)中，堿液的濃度為lwt%~40wt%。
[0027]優(yōu)選地，步驟3)中，將堿液加入到鎂鹽溶液中之前，將鎂鹽溶液充分攪拌均勻；堿液加入鎂鹽溶液的方式為逐滴加入。
[0028]優(yōu)選地，攪拌速度> 300r/min ;更優(yōu)選地,攪拌速度> 600r/min。[0029]優(yōu)選地，步驟3)中，反應(yīng)溫度為20~70°C ;優(yōu)選地，反應(yīng)溫度為25~60°C，最優(yōu)選反應(yīng)溫度為25~55°C。
[0030] 優(yōu)選地，步驟3)中，堿液加入鎂鹽溶液并控制反應(yīng)液最終的pH值為7~14 ;更優(yōu)選地，堿液加入鎂鹽溶液并控制反應(yīng)液最終的PH值為7.5~13 ;最優(yōu)選地，堿液加入鎂鹽溶液并控制反應(yīng)液最終的pH值為8~12。
[0031]優(yōu)選地，步驟4)中，所述表面活性劑選自下列物質(zhì)中的一種或多種:十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉、油酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、Y-氨丙基三乙氧基硅烷、Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N- ( β -氣乙基)-X -氣丙基二甲氧基硅烷、N- ( β -氣乙基)-X -氣丙基二乙氧基硅烷、Ν-β-(氨乙基)-y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、油酸、硬脂酸、硬脂酸鋅、硬質(zhì)酸鈉、鈦酸酯、聚乙烯醇。
[0032]優(yōu)選地，步驟4)中，往反應(yīng)液中加入表面活性劑溶液進行改性時，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的改性溫度為30~95°C，控制改性時間為0.5~5h ;優(yōu)選地，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的改性溫度為35~90°C，控制改性時間I~4h ;最優(yōu)選地，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的改性溫度為35~85°C，控制改性時間為1.5~4h。
[0033]優(yōu)選地，步驟5)中，所述靜置時間為0.5~5h。
[0034]優(yōu)選地，步驟6)中，所述有機溶劑選自下列物質(zhì)中的一種或多種:甲醇、乙醇、乙
二醇、異丙醇、丙三醇、丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、二甲苯、二甲基亞砜、四氫呋喃、正己烷、環(huán)己烷。
[0035]本發(fā)明要解決的第三個技術(shù)問題是提供一種透明氫氧化鎂液相分散體的應(yīng)用；所述透明氫氧化鎂液相分散體可用作電子器件、建筑材料、醫(yī)用材料、織物、涂劑以及其他聚合物的阻燃劑；此外，還可用作食品、藥物、油品的添加劑，也可以用于作酸性氣體吸收、工業(yè)廢水處理及作為催化劑的載體使用。
[0036]本發(fā)明基于的基本原理是表面活性劑在氫氧化鎂顆粒表面形成包覆層，有利于形成在水相或有機相中單分散的氫氧化鎂顆粒。納米氫氧化鎂表面存在大量的羥基，與表面活性劑反應(yīng)，且納米氫氧化鎂表面包覆的活性劑所帶來的較大有機基團之間存在較大的空間位阻，使納米顆粒之間不易發(fā)生團聚。但是合適的表面活性劑和分散介質(zhì)的選取是很重要的。同時本發(fā)明需要進行沉淀反應(yīng)、表面改性反應(yīng)以及再分散過程等較為復(fù)雜的工藝過程，因此，選擇合適的表面活性劑及各原料之間的配比、反應(yīng)速率和時間的控制等都是需要解決的技術(shù)難點。
[0037]本發(fā)明具有如下有益效果:
[0038]I)本發(fā)明以水或有機溶劑為液相介質(zhì)，通過合適的表面活性劑使氫氧化鎂分散在液相介質(zhì)中，形成穩(wěn)定的透明單分散體；本發(fā)明的透明納米氫氧化鎂單分散體可以看到明顯的丁達爾現(xiàn)象，產(chǎn)品透明且分散性很好。
[0039]2)本發(fā)明的透明氫氧化鎂液相分散體中的氫氧化鎂晶體粒徑小且分布均勻，一維尺寸為0.5~30nm。所得掃描電鏡照片如圖1所示，透射電鏡如圖2和圖3所示。
[0040]3)本發(fā)明制備的透明氫氧化鎂液相分散體的固含量可通過改變原料配比、反應(yīng)時間等工藝條件來調(diào)節(jié)；制備的產(chǎn)品的固含量為lwt%~50wt% ;產(chǎn)品透明，穩(wěn)定性好。本發(fā)明合成的產(chǎn)品穩(wěn)定性好，靜置超過10月無沉降；本發(fā)明工藝流程簡單，易于操作，可重復(fù)率聞，廣品質(zhì)量好，易于放大。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0041]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的【具體實施方式】作進一步詳細的說明
[0042]圖1為透明氫氧化鎂液相分散體的掃描電鏡照片，從圖中可以看出被表面活性劑包覆的氫氧化鎂晶體粒徑較小且分布均勻；
[0043]圖2為本發(fā)明實施例2所得產(chǎn)品的透射電鏡照片；
[0044]圖3為本發(fā)明實施例3所得產(chǎn)品的透射電鏡照片；
[0045]圖4為本發(fā)明實施例4、5、6所得透明分散體的照片。
【具體實施方式】[0046]實施例1
[0047]一種透明氫氧化鎂液相分散體制備方法，包括如下步驟:
[0048]I)將2.54g六水合氯化鎂溶于70g乙醇中，制得氯化鎂溶液；
[0049]2)將Ig氫氧化鈉溶于80g乙醇中，制得氫氧化鈉溶液；
[0050]3)將氯化鎂溶液充分攪拌后，逐滴加入氫氧化鈉溶液，控制反應(yīng)溫度為20°C，攪拌轉(zhuǎn)速為600r/min，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)并控制反應(yīng)體系最終的pH值為13 ；
[0051]4)達到反應(yīng)體系最終的pH值要求后，將72.5mg N-β -(氨乙基)-Y -氨丙基甲基二甲氧基硅烷溶于IOml乙醇中，加入上述反應(yīng)體系中，升溫至30°C，改性2h ；
[0052]5)將溶液倒出靜置0.5h，將溶液過濾并用水和乙醇洗滌，得到濾餅；
[0053]6)將洗滌后的濾餅超聲分散于8.2mL乙醇中，即制得氫氧化鎂/乙醇透明分散體。
[0054]所得氫氧化鎂/乙醇透明分散體白色透明，液相介質(zhì)為乙醇，納米氫氧化鎂顆粒外包覆N- β -(氨乙基)-Y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷；固含量為10%，靜置12月無沉降；經(jīng)檢測,氫氧化鎂/乙醇透明分散體中的納米氫氧化鎂顆粒的一維尺寸為0.5-10nm。
[0055]實施例2
[0056]一種透明氫氧化鎂液相分散體制備方法，包括如下步驟:
[0057]I)將25.35g六水合氯化鎂溶于1000g乙醇中，制得氯化鎂溶液；
[0058]2)將28g氫氧化鉀溶于3000g乙醇中，制得氫氧化鉀溶液；
[0059]3)將氯化鎂溶液充分攪拌后，逐滴加入氫氧化鉀溶液，控制反應(yīng)溫度為40°C，攪拌轉(zhuǎn)速為550r/min，用氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)并控制反應(yīng)體系最終的pH值為10 ；
[0060]4)達到反應(yīng)體系最終的pH值后，將Ig十二烷基硫酸鈉溶于100mL乙醇中，加入上述反應(yīng)體系中，升溫至55 °C，改性4h ；
[0061]5)將溶液倒出靜置2.5h，將溶液過濾并用水洗滌，得到濾餅；
[0062]6)將洗滌后的濾餅超聲分散于65.3mL水中，即制得氫氧化鎂/水透明分散體。
[0063]所得氫氧化鎂/水透明分散體產(chǎn)品白色透明，液相介質(zhì)為水，納米氫氧化鎂顆粒外包覆十二烷基硫酸鈉，固含量為10%，靜置10月無沉降。經(jīng)檢測，氫氧化鎂/水透明分散體中的納米氫氧化鎂顆粒的一維尺寸為l-25nm。
[0064]實施例3
[0065]一種透明氫氧化鎂液相分散體制備方法，包括如下步驟:[0066]I)將3.2g六水合硝酸鎂溶于70g乙醇中，制得硝酸鎂溶液；
[0067]2)向1.75g的wt25%的氨水中加入80g乙醇，制得氨水混合液，
[0068]3)將硝酸鎂溶液充分攪拌后，逐滴加入氨水混合液，控制反應(yīng)溫度為25°C，攪拌轉(zhuǎn)速為400r/min，用氨水混合液調(diào)節(jié)并控制反應(yīng)體系最終的pH值為10 ；
[0069]4)達到反應(yīng)體系最終的pH值后，將140mg Y -甲基丙稀酸氧基丙基二甲氧基硅烷溶于IOml乙醇中，加入到上述反應(yīng)體系中，升溫至70°C，改性3h ；
[0070]5)將溶液倒出靜置Ih ;將溶液過濾并用水和乙醇洗滌，得到濾餅；
[0071]6)將洗滌后的濾餅超聲分散于3.5mL乙醇中，即制得氫氧化鎂/乙醇透明分散體。
[0072]所得氫氧化鎂/乙醇透明分散體產(chǎn)品白色透明，液相介質(zhì)為乙醇，納米氫氧化鎂顆粒外包覆Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，固含量為20%，靜置18月無沉降；經(jīng)檢測，氫氧化鎂/乙醇透明分散體中的納米氫氧化鎂顆粒的一維尺寸為l-10nm。
[0073]實施例4
[0074]一種透明氫氧化鎂液相分散體制備方法，包括如下步驟:
[0075]I)將3.2g七水合硫酸鎂溶于50g甲醇中，制得硫酸鎂溶液；
[0076]2)將2g氫氧化鈉溶于100g甲醇中，制得氫氧化鈉溶液；
[0077]3)將硫酸鎂溶液充分攪拌后，逐滴加入氫氧化鈉溶液，控制反應(yīng)溫度為30°C，攪拌轉(zhuǎn)速為300r/min，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)并控制反應(yīng)體系最終的pH值為12 ；
[0078]4)達到反應(yīng)體系最終的pH值后，將200mg聚乙烯吡咯烷酮(分子量為10000)溶于15ml甲醇,加入上述反應(yīng)體系中，升溫至80°C,改性2.5h ；
[0079]5)將溶液倒出靜置2h，將溶液過濾并用水和甲醇洗滌，得到濾餅；
[0080]6)將洗滌后的濾餅超聲分散于4.3mL甲醇中，即制得氫氧化鎂/甲醇透明分散體。
[0081]所得氫氧化鎂/甲醇透明分散體產(chǎn)品白色透明，液相介質(zhì)為甲醇，納米氫氧化鎂顆粒外包覆聚乙烯吡咯烷酮，固含量為30%，靜置11月無沉降。經(jīng)檢測，氫氧化鎂/甲醇透明分散體中的納米氫氧化鎂顆粒的一維尺寸為10-30nm。
[0082]實施例5
[0083]一種透明氫氧化鎂液相分散體制備方法，包括如下步驟:
[0084]I)將25.35g六水合氯化鎂溶于500g乙二醇中，制得氯化鎂溶液；
[0085]2)將IOg氫氧化鈉溶于600g乙二醇中，制得氫氧化鈉溶液；
[0086]3)將氯化鎂溶液充分攪拌后，逐滴加入氫氧化鈉溶液，控制反應(yīng)溫度為40°C，攪拌轉(zhuǎn)速為600r/min，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)并控制反應(yīng)體系最終的pH值為10 ；
[0087]4)達到反應(yīng)體系最終的pH值后，將Ig Y -氨丙基三乙氧基硅烷溶于100mL乙二醇，加入到上述反應(yīng)體系中，升溫至80°C，改性4h ；
[0088]5)將溶液倒出靜置2.5h，將溶液過濾并用水和乙二醇洗滌，得到濾餅；
[0089]6)將洗滌后的濾餅超聲分散于5mL乙二醇中，即制得氫氧化鎂/乙二醇透明分散體。
[0090]所得氫氧化鎂/乙二醇透明分散體產(chǎn)品略帶淺黃色透明，液相介質(zhì)為乙二醇，納米氫氧化鎂顆粒外包覆Y-氨丙基三乙氧基硅烷，固含量為40%，靜置11月無沉降；經(jīng)檢測，氫氧化鎂/乙二醇透明分散體中的納米氫氧化鎂顆粒的一維尺寸為5-20nm。
[0091]實施例6[0092]一種透明氫氧化鎂液相分散體制備方法，包括如下步驟:
[0093]I)將3.2g六水合硝酸鎂溶于70g四氫呋喃中，制得硝酸鎂溶液；
[0094]2)向1.75g的wt25%的氨水中加入80g四氫呋喃，制得氨水混合液；
[0095]3)將硝酸鎂溶液充分攪拌后，逐滴加入氨水混合液，控制反應(yīng)溫度為60°C，攪拌轉(zhuǎn)速為600r/min，用氨水混合液調(diào)節(jié)并控制反應(yīng)體系最終的pH值為8 ;
[0096]4)達到反應(yīng)體系最終的pH值后，將140mg油酸鈉溶于60ml四氫呋喃，加入到上述反應(yīng)體系中，升溫至70°C，改性3h ；
[0097]5)將溶液倒出靜置lh，將溶液過濾并用水和四氫呋喃洗滌，得到濾餅；
[0098]6)將洗滌后的產(chǎn)品超聲分散于12.SmL四氫呋喃中，即制得氫氧化鎂/四氫呋喃透明分散體。
[0099]所得氫氧化鎂/四氫呋喃透明分散體產(chǎn)品白色透明，液相介質(zhì)為四氫呋喃，納米氫氧化鎂顆粒外包覆油酸鈉，固含量為5%，靜置11月無沉降；經(jīng)檢測，氫氧化鎂/四氫呋喃透明分散體中的納米氫氧化鎂顆粒的一維尺寸為20-30nm。
[0100]實施例7
[0101]一種透明氫氧化鎂液相分散體制備方法，包括如下步驟:
[0102]I)將2.54g六水合氯化鎂溶于70g 二甲基亞砜中，制得氯化鎂溶液；
[0103]2)將Ig氫氧化鈉溶于100g 二甲基亞砜中，制得氫氧化鈉溶液；
[0104]3)將氯化鎂溶液充分攪拌后，逐滴加入氫氧化鈉溶液，控制反應(yīng)溫度為45°C，攪拌轉(zhuǎn)速為500r/min，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)并控制反應(yīng)體系最終的pH值為13 ；
[0105]4)達到反應(yīng)體系最終的pH值后，將290mg聚乙二醇溶于90ml 二甲基亞砜，加入上述反應(yīng)體系中，升溫至85 °C，改性4h ；
[0106]5)將溶液倒出靜置5h ;將溶液過濾并用水和二甲基亞砜洗滌，得到濾餅；
[0107]6)將洗滌后的濾餅超聲分散于6mL 二甲基亞砜中，即制得氫氧化鎂/ 二甲基亞砜透明分散體。
[0108]所得氫氧化鎂/ 二甲基亞砜產(chǎn)品白色透明，液相介質(zhì)為二甲基亞砜，納米氫氧化鎂顆粒外包覆聚乙二醇，固含量為10%，靜置12月無沉降。經(jīng)檢測，氫氧化鎂/ 二甲基亞砜透明分散體中的納米氫氧化鎂顆粒的一維尺寸為0.5-20nm。
[0109]實施例8
[0110]一種透明氫氧化鎂液相分散體制備方法，包括如下步驟:
[0111]I)將7.62g六水合氯化鎂溶于200g乙醇中，制得氯化鎂溶液；
[0112] 2)將3g氫氧化鈉溶于230g乙醇中，制得氫氧化鈉溶液；
[0113]3)將氯化鎂溶液充分攪拌后，逐滴加入氫氧化鈉溶液，控制反應(yīng)溫度為70°C，攪拌轉(zhuǎn)速為550r/min，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)并控制反應(yīng)體系最終的pH值為10 ；
[0114]4)達到反應(yīng)體系最終的pH值后，將217.5mg Y -縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷溶于30ml乙醇，加入到上述反應(yīng)體系中，升溫至70°C，改性3h ；
[0115]5)將溶液倒出靜置5h，將溶液過濾并用水和乙酸乙酯洗滌，得到濾餅；
[0116]6)將洗滌后的產(chǎn)品超聲分散于3.2mL乙酸乙酯中，即制得氫氧化鎂/乙酸乙酯透明分散體。
[0117]所得氫氧化鎂/乙酸乙酯透明分散體產(chǎn)品白色透明，液相介質(zhì)為乙酸乙酯，納米氫氧化鎂顆粒外包覆Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，固含量為50%，靜置15月無沉降。經(jīng)檢測，氫氧化鎂/乙酸乙酯透明分散體中的納米氫氧化鎂顆粒的一維尺寸為
0.5_30nm。
[0118]實施例9
[0119]一種透明氫氧化鎂液相分散體的應(yīng)用，包括如下步驟:
[0120](I)預(yù)處理原料:將液態(tài)環(huán)氧樹脂E51(環(huán)氧值在0.48~0.52mol/100g間)在50°C的條件下真空干燥除水(真空度為-0.15MPa)，真空干燥除水的時間為160min，直到液態(tài)的環(huán)氧樹脂變得透明且沒有氣泡冒出為止；向預(yù)處理后的液態(tài)環(huán)氧樹脂E51中加入甲苯，充分混合，制得環(huán)氧樹脂原液，其中液態(tài)環(huán)氧樹脂E51與甲苯的質(zhì)量比為5:1 ;
[0121](2)加入阻燃劑:向環(huán)氧樹脂原液中加入質(zhì)量分數(shù)為45被％氫氧化鎂/甲苯透明分散體，液態(tài)環(huán)氧樹脂E51與氫氧化鎂的質(zhì)量比為7: 3，充分混合，制得環(huán)氧樹脂/氫氧化鎂分散體；
[0122](3)制備預(yù)聚物:將環(huán)氧樹脂/氫氧化鎂復(fù)合物至于混合容器中，在室溫下，加入與液態(tài)環(huán)氧樹脂質(zhì)量相對應(yīng)的二乙烯三胺固化劑(根據(jù)步驟I中液相環(huán)氧樹脂的量確定)，攪拌20min，使之充分混合，得到預(yù)聚物；將預(yù)聚物在室溫下抽真空脫氣5min (真空度為-0.1MPa),以去除預(yù)聚物中的空氣和少量的水，制得環(huán)氧樹脂/氫氧化鎂預(yù)聚物；
[0123](4)預(yù)聚物固化:將磨具預(yù)熱到30°C，隨后將環(huán)氧樹脂/氫氧化鎂預(yù)聚物澆注到模具中，將模具連同環(huán)氧樹脂/氫氧化鎂預(yù)聚物一同抽真空再脫氣5min(真空度為-0.1MPa),脫氣后的預(yù)聚物在室溫下固化2d，再100°C后固化2h，得到環(huán)氧樹脂納米復(fù)合材料(產(chǎn)品)；
[0124](5)阻燃性能測試:測試3個空白樣品的離火燃燒時間均大于15s，有明顯的滴落現(xiàn)象，測試3個所得環(huán)氧樹脂納米復(fù)合材料產(chǎn)品的離火燃燒時間均小于2s，燃燒無滴落現(xiàn)象，說明產(chǎn)品的阻燃性能較好。
[0125]實施例10
[0126]一種透明氫氧化鎂液相分散體的應(yīng)用，包括如下步驟:
[0127]( I)原料制備:將聚丙烯PP溶于甲苯中，將聚乙烯PE溶于100°C的甲苯中，二者混合后，迅速加入質(zhì)量分數(shù)為20%的氫氧化鎂/甲苯透明分散體及潤滑分散劑(聚乙烯蠟)，充分混合，除去溶劑?；旌喜捎酶咚倩旌蠙C，加熱混合均勻，控制溫度:110°C，混合時間lh，轉(zhuǎn)速為2000r/min。然后將上述混合后的原料在鼓風干燥箱中烘干2h，以去除多余的溶劑，烘干溫度為140°C。原料配比如下表10-1所示:
[0128]表10-1:
[0129]
【權(quán)利要求】
1.一種透明氫氧化鎂液相分散體，其特征在于:包括液相介質(zhì)和改性納米氫氧化鎂顆粒，所述改性納米氫氧化鎂顆粒均勻的分散在液相介質(zhì)中，所述改性納米氫氧化鎂顆粒為納米氫氧化鎂顆粒外包覆表面活性劑層，分散體中的固含量為lwt%~50wt% ;納米氫氧化鎂顆粒的一維尺寸為0.5~30nm ;所述的液相介質(zhì)是水、有機溶劑或與水互溶的有機溶劑和水的混合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分散體，其特征在于:優(yōu)選地，所述有機溶劑選自下列物質(zhì)中的一種或多種:甲醇、乙醇、乙二醇、異丙醇、丙三醇、丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、二甲苯、二甲基亞砜、四氫呋喃、正己烷、環(huán)己烷。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的分散體，其特征在于:優(yōu)選地，所述表面活性劑選自下列物質(zhì)中的一種或多種:十TK烷基二甲基漠化按、十二烷基硫酸納、油酸納、聚乙稀吡略燒酮、聚乙二醇、Y-氨丙基三乙氧基硅烷、Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N- ( β_氨乙基)_ Y-氨丙基三甲氧基硅烷、N- (β-氨乙基)_ Y _氨丙基二乙氧基硅烷、N-β -(氨乙基)-Y -氨丙基甲基二甲氧基硅烷、油酸、硬脂酸、硬脂酸鋅、硬質(zhì)酸鈉、鈦酸酯、聚乙烯醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的分散體，其特征在于:優(yōu)選地，所述表面活性劑占改性納米氫氧化鎂顆粒的質(zhì)量分數(shù)為1%~40% ;更優(yōu)選地，所述表面活性劑占改性納米氫氧化鎂顆粒的質(zhì)量分數(shù)為2%~30% ;最優(yōu)選地，所述表面活性劑占改性納米氫氧化鎂顆粒的質(zhì)量分數(shù)為5%~25%。
5.如權(quán)利要求1所 述的一種透明氫氧化鎂液相分散體制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 1)將鎂鹽溶于水、有機溶劑或與水互溶的有機溶劑和水的混合物中，制得鎂鹽溶液； 2)將堿溶于水、有機溶劑或與水互溶的有機溶劑和水的混合物中，制得堿液； 3)將堿液加入到鎂鹽溶液中，得反應(yīng)液； 4)往反應(yīng)液中加入表面活性劑進行改性， 5)靜置、過濾并洗滌，得濾餅； 6)將濾餅分散在水、有機溶劑或與水互溶的有機溶劑和水的混合物中，得到產(chǎn)物。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于:優(yōu)選地，所述鎂鹽選自下列物質(zhì)中的一種或多種:硫酸鎂、硝酸鎂、氯化鎂、醋酸鎂。
7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的制備方法，其特征在于:優(yōu)選地，步驟I)中，所述鎂鹽溶液濃度為lwt%~30wt% ;更優(yōu)選地，鎂鹽溶液濃度為lwt%~20wt% ;最優(yōu)選地，鎂鹽溶液濃度為lwt%~5wt%。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于:優(yōu)選地，步驟I)中，所述有機溶劑選自下列物質(zhì)中的一種或多種:甲醇、乙醇、乙二醇、異丙醇、丙三醇、丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、二甲苯、二甲基亞砜、四氫呋喃。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于:優(yōu)選地，步驟2)中，所述堿選自下列物質(zhì)中的一種或多種:氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水。
10.根據(jù)權(quán)利要求5或9所述的制備方法，其特征在于:優(yōu)選地，步驟2)中，有機溶劑選自下列物質(zhì)中的一種或多種:甲醇、乙醇、乙二醇、異丙醇、丙三醇、丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、二甲苯、二甲基亞砜、四氫呋喃、正己烷、環(huán)己烷。
【文檔編號】C09C3/08GK103911021SQ201310002869
【公開日】2014年7月9日 申請日期:2013年1月6日 優(yōu)先權(quán)日:2013年1月6日
【發(fā)明者】陳建峰, 孫倩, 王潔欣, 曾曉飛, 張亮亮, 鄒?？? 申請人:北京化工大學