專利名稱：一種提取荸薺皮中色素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及天然色素的提取領(lǐng)域，特別涉及一種提取荸薺皮中色素的方法。
背景技術(shù)：
荸莽(Eleochairistuberosa),俗名馬蹄(Water chestnut),是莎草科荸莽屬多年水生草本植物的地下球莖，是一種常見的天然經(jīng)濟(jì)作物，自古有地下雪梨之美譽(yù)，目前，我國荸薺的產(chǎn)量占世界的95%以上，我國長江流域以南各省均有分布，大量荸薺用來作為食品進(jìn)行深加工，在加工過程中產(chǎn)生了大量的廢棄荸薺皮，廢棄的荸薺皮的質(zhì)量占荸薺總質(zhì)量的20%-25%，大量的荸薺皮被扔掉，既浪費(fèi)資源，又產(chǎn)生環(huán)境污染。現(xiàn)有技術(shù)中為了解決這一問題，對廢棄的荸薺皮進(jìn)行再利用，從荸薺皮中提取天然色素，現(xiàn)有的文獻(xiàn)中對植物中天然色素的提取方法很多，常用的提取方法為超聲波輔助提取荸薺皮中的天然棕色素，具體的微波提取方法為以50%的食用酒精為溶劑，料液比為1:10，超聲頻率為20kHz、超聲功率為80w，超聲時(shí)間為40min，浸提溫度為70°C，在此條件下，得棕褐色粘稠狀固體，荸薺皮棕色素的浸提率為22.79%。在實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的過程中，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)現(xiàn)有技術(shù)至少存在以下問題:通過現(xiàn)有技術(shù)提取荸薺皮中的色素，所得的粘稠性棕色素膠質(zhì)，其中的膠質(zhì)包裹住荸薺皮中的棕色素，致使荸薺皮中的棕色素不能釋放，而且，這些膠質(zhì)也不利于后續(xù)工藝的分離和過濾，為以后的利用棕色素進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)帶來不便。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有技術(shù)中提取荸薺皮的棕色素不能釋放的問題，本發(fā)明實(shí)施例提供了一種提取荸薺皮中色素的方法。所述技術(shù)方案如下:本發(fā)明提供了一種提取荸薺皮中色素的方法，包括以下步驟:①將荸薺皮經(jīng)干燥粉碎后，得到荸薺皮粉，將所述荸薺皮粉溶于乙醇溶液中，所述荸薺皮的質(zhì)量與所述乙醇溶液的體積比為1:l(Tl:30，制成混合液；②將所述混合液的pH值調(diào)至2 4，加入纖維素酶和果膠酶，所述纖維素酶的用量為所述荸薺皮粉質(zhì)量的0.0Of0.03%，所述果膠酶的用量為所述荸薺皮粉質(zhì)量的
0.0Of0.03%，混合均勻，進(jìn)行酶解，將酶解后所得的產(chǎn)物過濾，得到初級分離的濾液和濾渣；③將所述初級分離的濾液真空干燥，得粉末狀棕色素。具體地，在所述產(chǎn)物過濾之前，所述方法還包括:對所述產(chǎn)物進(jìn)行微波 輔助法提取，所述微波輔助法的反應(yīng)功率為200W100W，反應(yīng)時(shí)間為2min 6min。具體地，所述乙醇溶液的濃度為40°/Γ70%。具體地，所述酶解的溫度為35 55°C，所述酶解的時(shí)間為ltT3h。具體地，所述酸性純化水溶液為濃度為1°/Γ3%的鹽酸純化水溶液。
具體地，所述真空干燥的真空度為65(T750mmHg柱。具體地，在步驟②之后，步驟③之前，所述方法還包括:將所述濾渣用酸性純化水溶液溶解，所得的水溶液按照步驟②進(jìn)行再提取，得到次級分離的濾液和濾渣，將所述初級分離的濾液和所述次級分離的濾液進(jìn)行真空干燥。進(jìn)一步地，在得到所述次級分離的濾液和濾渣之后，步驟③之前，所述方法還包括:①將所述初級分離的濾液和所述次級分離的濾液經(jīng)吸附樹脂柱吸附后，用乙醇溶液洗脫，所述洗脫流速為每小時(shí)0.5^2.5倍柱體積，洗脫體積為1.5^3.5倍柱體積，再用鹽酸純化水洗脫，洗脫流速為每小時(shí)廣3倍柱體積，收集洗脫液；②將所述洗脫液在30°C 50°C的溫度下濃縮蒸干，得到純化產(chǎn)物。具體地，所述吸附樹脂為大孔吸附樹脂，型號為HPD-600，使用前用pH值為
1.(Γ3.0的鹽酸溶液進(jìn)行酸化處理，再用濃度為80%的乙醇浸泡2(T24h，自然風(fēng)干。具體地，所述初級分離的濾液和所述次級分離的濾液流經(jīng)吸附樹脂的速度為每小時(shí)f 3倍柱體積。具體地，所述乙醇溶液的pH值為1.(Γ3.0，濃度為75°/Γ95%。具體地，所述鹽酸純化水的pH值為1.(Γ3.0。具體地，在步驟①中，將細(xì)度為4(Γ100目的所述荸薺皮粉溶于所述乙醇溶液中。本發(fā)明實(shí)施例提供的技術(shù)方案帶來的有益效果是:本發(fā)明提供的一種提取荸薺皮中色素的方法，由于荸薺皮內(nèi)存在較多的纖維素、半纖維素及果膠物質(zhì)，不僅影響棕色素的釋放，而且又給后續(xù)工藝的分離和過濾帶來困難，本發(fā)明采用纖維素酶和果膠酶對荸薺皮進(jìn)行雙酶解，雙酶解利于植物細(xì)胞的破壁，提高荸薺皮中色素的溶出速率和溶出率。
具體實(shí)施例方式
為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將對本發(fā)明實(shí)施方式作進(jìn)一步地詳細(xì)描述。對照例將洗凈自然晾干的荸薺皮粉碎后，得到荸薺皮粉，過40目篩，取20g篩后的荸薺皮粉置于提取瓶中，加入濃度為50%的乙醇溶液200mL，進(jìn)行微波輔助提取色素，其中，反應(yīng)功率為200W，反應(yīng)時(shí)間為6min，過濾提取產(chǎn)物，得到初級分離的濾液和濾渣，將該濾渣用濃度為1%的鹽酸-純水溶液300mL重復(fù)提取一次，微波輔助提取的反應(yīng)功率為200W，反應(yīng)時(shí)間為6min，過濾提取產(chǎn)物，得到次級分離的濾液和濾渣，將初級分離的濾液和次級分離的濾液混合濃縮至約250mL進(jìn)行純化實(shí)驗(yàn)，采用型號為HPD-600的大孔吸附樹脂柱，該大孔吸附樹脂柱在使用前用pH值為1.0的鹽酸進(jìn)行酸化處理,再用濃度為80%的乙醇溶液浸泡20h，自然風(fēng)干；將提取產(chǎn)物上柱進(jìn)行純化，經(jīng)樹脂的流速為每小時(shí)I倍柱體積，作為洗脫劑的乙醇溶液的PH值為1.0，濃度為75%，洗脫流速為每小時(shí)I倍柱體積，洗脫體積為1.5倍柱體積，再次洗脫，其鹽酸純化水的PH值為1.0，洗脫流速為每小時(shí)3倍柱體積，洗脫液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在30°C下蒸發(fā)濃縮至干，將提取物在40°C下真空干燥，其真空度為750mmHg柱，得到棕色素提取物用于對比，其色素提取率約為22%。實(shí)施例一
本發(fā)明實(shí)施例與對照例相比增加雙酶解步驟，具體如下:將洗凈自然晾干的荸薺皮粉碎后，得到荸薺皮粉，過40目篩，取20g篩后的荸薺皮粉置于提取瓶中，加入濃度為50%的乙醇溶液200mL，然后加入纖維素酶和果膠酶，其中，纖維素酶的用量為荸薺皮粉重量的0.008%，果膠酶的用量為荸薺皮粉重量0.03%，攪拌均勻，調(diào)溶液PH值至2，在溫度為35°C下，酶解lh，再繼續(xù)進(jìn)行微波輔助提取色素，其中，反應(yīng)功率為200W，反應(yīng)時(shí)間為6min，過濾提取產(chǎn)物，得到初級分離的濾液和濾渣，將該濾渣用濃度為1%的鹽酸-純水溶液300mL重復(fù)提取一次，微波輔助提取的反應(yīng)功率為200W，反應(yīng)時(shí)間為6min，過濾提取產(chǎn)物，得到次級分離的濾液和濾渣，將初級分離的濾液和次級分離的濾液混合濃縮至約250mL進(jìn)行純化實(shí)驗(yàn)，采用型號為HPD-600的大孔吸附樹脂柱，該大孔吸附樹脂柱在使用前用pH值為1.0的鹽酸進(jìn)行酸化處理,再用濃度為80%的乙醇溶液浸泡20h，自然風(fēng)干；將提取產(chǎn)物上柱進(jìn)行純化，經(jīng)樹脂的流速為每小時(shí)I倍柱體積，作為洗脫劑的乙醇溶液的PH值為1.0，濃度為75%，洗脫流速為每小時(shí)I倍柱體積，洗脫體積為1.5倍柱體積，再次洗脫，其鹽酸純化水的PH值為1.0，洗脫流速為每小時(shí)3倍柱體積，洗脫液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在30°C下蒸發(fā)濃縮至干，將提取物在40°C下真空干燥，其真空度為750mmHg柱，得到粉末狀棕色素5.04g，色素提取率為25.2%，與對照例所得棕色素提取物相比本發(fā)明實(shí)施例提供的色素提取率提高了 12.23%，與對照例所得棕色素提取物的色價(jià)提取率提高了 35.89%，本發(fā)明實(shí)施例提供的提取產(chǎn)物無膠狀物質(zhì)，并且，荸薺皮中的棕色素得到有效的釋放。實(shí)施例二本發(fā)明實(shí)施例與對照例相比增加雙酶解步驟，具體如下:將洗凈自然晾干的荸薺皮 粉碎后，得到荸薺皮粉，過60目篩，取15g篩后的荸薺皮粉置于提取瓶中，加入濃度為70%的乙醇溶液270mL，然后加入纖維素酶和果膠酶，其中，纖維素酶的用量為荸薺皮粉重量的0.01%,果膠酶的用量為荸薺皮粉重量0.01%,攪拌均勻，調(diào)溶液PH值至3，在溫度為45°C下，酶解2h，再繼續(xù)進(jìn)行微波輔助提取色素，其中，反應(yīng)功率為280W,反應(yīng)時(shí)間為4min,過濾提取產(chǎn)物,得到初級分離的濾液和濾洛，將該濾洛用濃度為2%的鹽酸-純水溶液270mL重復(fù)提取一次，微波輔助提取的反應(yīng)功率為280W，反應(yīng)時(shí)間為4min,過濾提取產(chǎn)物，得到次級分離的濾液和濾渣，將初級分離的濾液和次級分離的濾液混合濃縮至約250mL進(jìn)行純化實(shí)驗(yàn)，采用型號為HPD-600的大孔吸附樹脂柱，該大孔吸附樹脂柱在使用前用pH值為2.0的鹽酸進(jìn)行酸化處理,再用濃度為80%的乙醇溶液浸泡22h，自然風(fēng)干；將提取產(chǎn)物上柱進(jìn)行純化，經(jīng)樹脂的流速為每小時(shí)2倍柱體積，作為洗脫劑的乙醇溶液的PH值為2.0，濃度為80%，洗脫流速為每小時(shí)1.5倍柱體積，洗脫體積為2.5倍柱體積，再次洗脫，其酸性純化水的PH值為2.0，洗脫流速為每小時(shí)2倍柱體積，洗脫液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在40°C下蒸發(fā)濃縮至干，將提取物在35°C下真空干燥，其真空度為700mmHg柱，得到粉末狀棕色素3.825g，色素提取率為25.5%，與對照例所得棕色素提取物相比本發(fā)明實(shí)施例提供的色素提取率提高了 12.57%，與對照例所得棕色素提取物的色價(jià)提取率提高了 36.25%，本發(fā)明實(shí)施例提供的提取產(chǎn)物無膠狀物質(zhì)，并且，荸薺皮中的棕色素得到有效的釋放。實(shí)施例三本發(fā)明實(shí)施例與對照例相比增加雙酶解步驟，具體如下:將洗凈自然晾干的荸薺皮粉碎后，得到荸薺皮粉，過100目篩，取25g篩后的荸薺皮粉置于提取瓶中，加入濃度為40%的乙醇溶液750mL，然后加入纖維素酶和果膠酶，其中，纖維素酶的用量為荸薺皮粉重量的0.03%，果膠酶的用量為荸薺皮粉重量0.008%，攪拌均勻，調(diào)溶液PH值至4，在溫度為50°C下，酶解3h，再繼續(xù)進(jìn)行微波輔助提取色素，其中，反應(yīng)功率為400W，反應(yīng)時(shí)間為2min，過濾提取產(chǎn)物，得到初級分離的濾液和濾渣，將該濾渣用濃度為3%的鹽酸-純水溶液500mL重復(fù)提取一次，微波輔助提取的反應(yīng)功率為400W，反應(yīng)時(shí)間為2min，過濾提取產(chǎn)物，得到次級分離的濾液和濾渣，將初級分離的濾液和次級分離的濾液混合濃縮至約250mL進(jìn)行純化實(shí)驗(yàn)，采用型號為HPD-600的大孔吸附樹脂柱，該大孔吸附樹脂柱在使用前用pH值為3.0的鹽酸進(jìn)行酸化處理,再用濃度為80%的乙醇溶液浸泡24h,自然風(fēng)干；將提取產(chǎn)物上柱進(jìn)行純化，經(jīng)樹脂的流速為每小時(shí)3倍柱體積，作為洗脫劑的乙醇溶液的PH值為3.0，濃度為95%，洗脫流速為每小時(shí)2.5倍柱體積，洗脫體積為3.5倍柱體積，再次洗脫，其酸性純化水的PH值為3.0，洗脫流速為每小時(shí)3倍柱體積，洗脫液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在50°C下蒸發(fā)濃縮至干，將提取物在30°C下真空干燥，其真空度為650mmHg柱，得到粉末狀棕色素6.25g，色素提取率為25.0%，與對照例所得棕色素提取物相比本發(fā)明實(shí)施例提供的色素提取率提聞了 11.98與對照例所得掠色素提取物的色價(jià)提取率提聞了35.45%，本發(fā)明實(shí)施例提供的提取產(chǎn)物無膠狀物質(zhì)，并且，荸薺皮中的棕色素得到有效的釋放。本發(fā)明 采用纖維素酶和果膠酶對荸薺皮進(jìn)行雙酶解及微波輔助法對植物細(xì)胞的破壁，兩種方法的聯(lián)用更有利于荸薺皮中色素的溶出速率和溶出率的提高，并將提取產(chǎn)物進(jìn)行純化，最終得到棕色素的粉末，該粉末的色價(jià)和純度均有顯著的提高，能夠直接作為食品添加劑。 以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種提取荸薺皮中色素的方法，其特征在于，包括以下步驟: ①將荸薺皮經(jīng)干燥粉碎，得到荸薺皮粉，將所述荸薺皮粉溶于乙醇溶液中，所述荸薺皮的質(zhì)量與所述乙醇溶液的體積比為1:l(Tl:30，制成混合液； ②將所述混合液的PH值調(diào)至2 4，加入纖維素酶和果膠酶，所述纖維素酶的用量為所述荸薺皮粉質(zhì)量的0.0Of0.03%，所述果膠酶的用量為所述荸薺皮粉質(zhì)量的0.0Of0.03%,混合均勻，進(jìn)行酶解，將酶解后所得的產(chǎn)物過濾，得到初級分離的濾液和濾渣； ③將所述初級分離的濾液真空干燥，得粉末狀棕色素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于，在所述產(chǎn)物過濾之前，所述方法還包括: 對所述產(chǎn)物進(jìn)行微波輔助法提取，所述微波輔助法的反應(yīng)功率為200W 400W，反應(yīng)時(shí)間為 2min 6min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述乙醇溶液的濃度為40%~70%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述酶解的溫度為35 55°C，所述酶解的時(shí)間為lh~3h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述酸性純化水溶液為濃度為1%~3%的鹽酸純化水溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于，在步驟②之后，步驟③之前，所述方法還包括: 將所述初級分離的濾渣用酸性純化水溶液溶解，所得的水溶液按照步驟②進(jìn)行再提取，得到次級分離的濾液和濾渣，將所述初級分離的濾液和所述次級分離的濾液進(jìn)行真空干燥。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的提取方法，其特征在于，在得到所述次級分離的濾液和濾渣之后，步驟③之前，所述方法還包括: ①將所述初級分離的濾液和所述次級分離的濾液經(jīng)吸附樹脂柱吸附后，用乙醇溶液洗脫，所述洗脫流速為每小時(shí)0.5^2.5倍柱體積，洗脫體積為1.5^3.5倍柱體積，再用鹽酸純化水洗脫，洗脫流速為每小時(shí)Γ3倍柱體積，收集洗脫液； ②將所述洗脫液在30°C 50°C的溫度下濃縮蒸干，得到純化產(chǎn)物。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的提取方法，其特征在于，所述吸附樹脂為大孔吸附樹脂，使用前用pH值為1.(Γ3.0的鹽酸溶液進(jìn)行酸化處理,再用濃度為80%的乙醇浸泡20~24h,自然風(fēng)干。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的提取方法，其特征在于，所述初級分離的濾液和所述次級分離的濾液流經(jīng)吸附樹脂的速度為每小時(shí)廣3倍柱體積。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的提取方法，其特征在于，所述乙醇溶液的pH值為l.0~3.0，濃度為75% 95%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種提取荸薺皮中色素的方法，屬于天然色素的提取領(lǐng)域。所述提取荸薺皮中色素的方法，包括①將荸薺皮經(jīng)干燥粉碎后，得到荸薺皮粉，將所述荸薺皮粉溶于乙醇溶液中；②加入纖維素酶和果膠酶進(jìn)行酶解，酶解后將所得產(chǎn)物過濾，得到初提取的濾渣；③將所述初級分離的濾液真空干燥，得粉末狀棕色素。本發(fā)明采用纖維素酶和果膠酶對荸薺皮進(jìn)行雙酶解，提高荸薺皮中色素的溶出速率和溶出率。
文檔編號C09B61/00GK103087546SQ20131001995
公開日2013年5月8日 申請日期2013年1月18日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月18日
發(fā)明者郭艷華, 李艾華, 許國權(quán), 張玉敏, 余凡 申請人:江漢大學(xué)