專利名稱：繼電器液態(tài)環(huán)氧樹脂灌封膠及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及繼電器制造計(jì)算，尤其涉及一種繼電器液態(tài)環(huán)氧樹脂灌封膠及其制備方法。
背景技術(shù)：
繼電器(Relay)是一種電子控制器件，它具有控制系統(tǒng)(又稱輸入回路)和被控制系統(tǒng)(又稱輸出回路)，通常應(yīng)用于自動(dòng)控制電路中，它實(shí)際上是用較小的電流去控制較大電流的一種“自動(dòng)開關(guān)”。故在電路中起著自動(dòng)調(diào)節(jié)、安全保護(hù)、轉(zhuǎn)換電路等作用。它作為四大電子元器件之一，廣泛應(yīng)用于遙控、遙測、通訊、自動(dòng)控制、機(jī)電一體化及電力電子設(shè)備中。繼電器一般由鐵芯、線圈、銜鐵、觸點(diǎn)簧片等組成。只要在線圈兩端加上一定的電壓，線圈中就會(huì)流過一定的電流，從而產(chǎn)生電 磁效應(yīng)，銜鐵就會(huì)在電磁力吸引的作用下克服返回彈簧的拉力吸向鐵芯，從而帶動(dòng)銜鐵的動(dòng)觸點(diǎn)與靜觸點(diǎn)(常開觸點(diǎn))吸合。為了避免灰塵、潮氣等污染物腐蝕，上述功能原件放置于密閉環(huán)境中(一般為塑料外殼內(nèi))，同時(shí)用灌封膠密封。要使上述功能元件灌封后，繼電器具有良好的性能，灌封膠需具備以下特性:1、介電強(qiáng)度高、絕緣性能好、介電強(qiáng)度大于25KV。2、有良好的導(dǎo)熱、散熱性、熱導(dǎo)率大于1.0.
3、防老化性好、較好的熱穩(wěn)定性、灌封固化后不易老化。4、密封性好、其優(yōu)良的密封性使電子產(chǎn)品減少震動(dòng)、降低噪音、增強(qiáng)產(chǎn)品電路穩(wěn)定性。5、防水防潮性能好、灌封后的電子產(chǎn)品具有優(yōu)異的防潮、防水、防塵、防腐蝕等效
果O6、灌封后一般二十分鐘內(nèi)可固化、粘稠度高不外盈。7、環(huán)保無污染、產(chǎn)品無毒害、符合國際環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)。液態(tài)環(huán)氧樹脂灌封膠作為一種性能優(yōu)異的灌封膠，具有絕緣、耐高壓、耐高低溫、環(huán)保無毒等特點(diǎn)，是一種較為理想的繼電器灌封膠。然而，發(fā)明人在實(shí)施本發(fā)明的過程中發(fā)現(xiàn):現(xiàn)有技術(shù)的繼電器液態(tài)環(huán)氧樹脂灌封膠，固化溫度基本大于120°C，固化溫度較高且固化速度較慢，而低成本的繼電器塑膠外殼耐溫性差，因而容易導(dǎo)致封裝產(chǎn)品的特性劣化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是:提供一種繼電器液態(tài)環(huán)氧樹脂灌封膠，該灌封膠可降低固化溫度、加快固化速度、提高粘結(jié)強(qiáng)度、降低固化收縮率和離子含量、增強(qiáng)導(dǎo)熱性能和儲(chǔ)存穩(wěn)定性。本發(fā)明進(jìn)一步所要解決的技術(shù)問題是:提供一種繼電器液態(tài)環(huán)氧樹脂灌封膠的制備方法，該方法簡易環(huán)保、成本低、適用范圍廣，且可降低灌封膠固化溫度、加快固化速度、提高粘結(jié)強(qiáng)度、降低收縮率和離子含量、，增強(qiáng)導(dǎo)熱性能和儲(chǔ)存穩(wěn)定性。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:一種繼電器液態(tài)環(huán)氧樹脂灌封膠，包括以下組分:雙酚A型環(huán)氧樹脂 15-25份；雙酚F型環(huán)氧樹脂 30-45份；色料0.4-0.6 份；球型填料70-100份；固化劑4-6份；固化促進(jìn)劑0.5-2份；偶聯(lián)劑1-3份。優(yōu)選地，所述雙酚A型環(huán)氧樹脂為高純度雙酚A型環(huán)氧樹脂；所述雙酚F型環(huán)氧樹脂為電子級(jí)雙酚F 二縮水甘油醚。優(yōu)選地，所述球型填料為氧化鋁球型填料。優(yōu)選地，所述色料為黑顏料與高純度雙酚A型環(huán)氧樹脂混合而成的黑色膏。優(yōu)選地，所述固 化劑為細(xì)度在5-10 μ之間的潛伏性固化劑，所述偶聯(lián)劑為Υ_(2，
3-環(huán)氧丙氧基)丙基二甲氧基娃燒、或苯基二甲氧基娃燒。優(yōu)選地，所述固化劑為改性胺類固化劑，所述固化促進(jìn)劑為改性咪唑或其衍生物。優(yōu)選地，各組分含量具體如下:高純度雙酚A型環(huán)氧樹脂:20.5份；電子級(jí)雙酚F 二縮水甘油醚:35.3份；黑色膏:0.5份；雙氰胺固化劑:4.6份；固化促進(jìn)劑:1.5份；偶聯(lián)劑:2.0份；氧化鋁球型填料:92份。或者，各組分含量具體如下:高純度雙酚A型環(huán)氧樹脂:20份；電子級(jí)雙酚F 二縮水甘油醚:40.0份；黑色膏:0.5份；雙氰胺固化劑:5.4份；固化促進(jìn)劑:0.5份；偶聯(lián)劑:2.0份；氧化鋁球型填料:80份?；蛘?，各組分含量具體如下:高純度雙酚A型環(huán)氧樹脂:25份；電子級(jí)雙酚F 二縮水甘油醚:35.0份；黑色膏:0.5份；雙氰胺固化劑:5.4份；
固化促進(jìn)劑:0.5份；偶聯(lián)劑:1.5份；氧化鋁球型填料:80份。相應(yīng)地，本發(fā)明還公開了上述繼電器液態(tài)環(huán)氧樹脂灌封膠的制備方法，包括以下步驟:預(yù)處理步驟，將雙酚A型環(huán)氧樹脂在70_75°C下烘烤10_12小時(shí)；混合步驟，將雙酚A型環(huán)氧樹脂、雙酚F型環(huán)氧樹脂、及色料在20-30°C的溫度下混合30-40分鐘均勻后，加入球型填料、偶聯(lián)劑、固化劑、固化促進(jìn)劑，在三輥研磨機(jī)中20-30°C的溫度條件下混合2-4遍；真空步驟，混合均勻后，將混合物加入反應(yīng)釜中滿真空100-120分鐘。本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明的實(shí)施例以液體雙酚A型環(huán)氧樹脂、雙酚F型環(huán)氧樹脂、偶聯(lián)劑改性胺類潛伏性固化劑，固化促進(jìn)劑，填充料，經(jīng)三輥機(jī)分散后，經(jīng)分散釜混合而成。雙酚A型環(huán)氧樹脂的加入使膠膜有高的粘結(jié)強(qiáng)度，雙酚F環(huán)氧樹脂的加入使膠水較低粘度，而二種樹脂混合，使得灌封膠的Tg點(diǎn)大大提高，從而降低了固化溫度、加快了固化速度、提高了粘結(jié)強(qiáng)度、降低了固化收縮率和離子含量、增強(qiáng)了導(dǎo)熱性能和儲(chǔ)存穩(wěn)定性，且制備工藝簡單、成本低、適用范圍廣。`
具體實(shí)施例方式下面詳細(xì)描述本發(fā)明的繼電器液態(tài)環(huán)氧樹脂的灌封膠的一個(gè)實(shí)施例。本實(shí)施例主要包括以下組分:雙酚A型環(huán)氧樹脂 15-25份；雙酚F型環(huán)氧樹脂 30-45份；色料0.4-0.6 份；球型填料70-100份；固化劑4-6份；固化促進(jìn)劑0.5-2份；偶聯(lián)劑1_3份。具體實(shí)現(xiàn)時(shí)，所述雙酚A型環(huán)氧樹脂可為高純度雙酚A型環(huán)氧樹脂(828EL);所述雙酚F型環(huán)氧樹脂可為電子級(jí)雙酚F 二縮水甘油醚(830s)。所述球型填料可為氧化鋁球型填料。所述色料可為黑顏料與高純度雙酚A型環(huán)氧樹脂混合而成的黑色膏，具體實(shí)現(xiàn)時(shí)，黑顏料與828EL混合比例可為2: 8。所述偶聯(lián)劑可為Y-(2，3-環(huán)氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(ΚΗ560)、或苯基三甲氧基硅烷(ΚΗ570)。所述固化劑可為細(xì)度在5-10 μ之間的潛伏性固化劑，以防止點(diǎn)膠時(shí)堵針頭。進(jìn)一步地，所述固化劑可為改性胺類固化劑，所述固化促進(jìn)劑可為改性咪唑或其衍生物。本實(shí)施例中的雙酚A型環(huán)氧樹脂、雙酚F型環(huán)氧樹脂選擇范圍主要在低粘度、高純度，同時(shí)鹵素含量低、分子量分布范圍窄的進(jìn)口原料，原料廠家優(yōu)選為shell，大日本油墨；黑顏料優(yōu)選為德固薩T4 ;固化劑、固化促進(jìn)劑選擇固化速度快、儲(chǔ)存穩(wěn)定的原料，固化劑原料廠家優(yōu)選為常州馬蹄蓮，固化促進(jìn)劑優(yōu)選為日本味之素精細(xì)化學(xué)株式會(huì)社生產(chǎn)的固化促進(jìn)劑PN-H ;偶聯(lián)劑主要可選KH560、KH570,以提高表面潤濕，提高粘結(jié)強(qiáng)度，其原料廠家優(yōu)選為南京裕德恒精細(xì)化工有限公司；而球型填料選擇導(dǎo)熱性能優(yōu)良，粒徑分布窄的原料，其原料廠家優(yōu)選為中國鋁業(yè)。下面詳細(xì)描述本發(fā)明提供的上述繼電器液態(tài)環(huán)氧樹脂灌封膠的制備方法一個(gè)實(shí)施例，包括以下步驟:預(yù)處理步驟，將雙酚A型環(huán)氧樹脂在70_75°C下烘烤10_12小時(shí)(一夜)；混合步驟，將雙酚A型環(huán)氧樹脂、雙酚F型環(huán)氧樹脂、及色料在20_30°C的溫度下混合30-40分鐘均勻后，加入球型填料、偶聯(lián)劑、固化劑、固化促進(jìn)劑，在三輥研磨機(jī)中20-30°C的溫度條件下混合2-4遍，3遍最佳(由于固化劑對濕氣和熱敏感，溫度最好控制在20-30°C在冷卻干燥條件下混合，冷水最好控制在15°C左右)；真空步驟，混合均勻后，將混合物加入反應(yīng)釜中滿真空100-120分鐘。 本發(fā)明流動(dòng)性好、耐水煮、機(jī)械強(qiáng)度良好，樹脂的熱膨脹系數(shù)小，水蒸氣的透過性小，不含影響元件性能的不純物。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明還具有以下優(yōu)點(diǎn):固化溫度更低，為110°C左右，固化速度更快，DSC小于5分鐘；粘結(jié)強(qiáng)度更高，粘度約30000cpS ;收縮率更低、離子含量更低、導(dǎo)熱性能更良好；儲(chǔ)存性能更穩(wěn)定，冰箱2-8°C儲(chǔ)存期為6個(gè)月以上；且制備工藝簡易環(huán)保，成本低，適用范圍廣。下面詳細(xì)描述上述繼電器液態(tài)環(huán)氧樹脂灌封膠及其制備方法的實(shí)驗(yàn)效果。本發(fā)明的性能測試方法但不限于:取樣以旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)(7#轉(zhuǎn)子)測試粘度；DSC測試固化速度；剪切強(qiáng)度按GB/T7124-1986標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測試；膠液放在40°C烘箱中7_24h，評估儲(chǔ)存穩(wěn)定性。實(shí)驗(yàn)例I以克為單位，稱取高純度雙酚A型環(huán)氧樹脂(828EL) 20.5份，電子級(jí)雙酚F 二縮水甘油醚(830s) 35.3份，黑色膏0.5份，雙氰胺固化劑4.6份，固化促進(jìn)劑1.5份，偶聯(lián)劑(KH560) 2.0份，氧化鋁球型填料92份，按上述制備方法制備，得到試樣I。經(jīng)測試，其固化溫度為110°C 20分鐘，剪切強(qiáng)度為13MPa，線性膨脹系數(shù)(CTE) al為20ppm，Tg點(diǎn)137°C，導(dǎo)熱系數(shù)1.0w/m.k，40°C儲(chǔ)存期超過10h，其2_8°C儲(chǔ)存期為10個(gè)月。實(shí)驗(yàn)例2以克為單位，稱取高純度雙酚A型環(huán)氧樹脂(828EL) 20份，電子級(jí)雙酚F 二縮水甘油醚(830s) 40.0份，黑色膏0.5份，雙氰胺固化劑5.4份，固化促進(jìn)劑0.5份，偶聯(lián)劑KH5602.0份，氧化鋁球型填料80份，按上述制備方法制備，得到試樣2。經(jīng)測試，試樣2固化溫度為110°C 20分鐘，剪切強(qiáng)度為IOMPa ;40°C儲(chǔ)存期超過10h，其2-8°C儲(chǔ)存期為10個(gè)月。實(shí)驗(yàn)例3以克為單位，稱取高純度雙酚A型環(huán)氧樹脂(828EL)25份，電子級(jí)雙酚F 二縮水甘油醚(830s) 35.0份，黑色膏0.5份，雙氰胺固化劑:5.4份，固化促進(jìn)劑0.5份，KH560偶聯(lián)劑1.5份，氧化鋁球型填料80份，按上述制備方法制備，得到試樣3。經(jīng)測試，試樣3固化溫度為110°C 20分鐘，剪切強(qiáng)度為IlMPa ;40°C儲(chǔ)存期超過10h，其2-8°C儲(chǔ)存期為10個(gè)月。比較例A稱取E-51樹脂32克，加入E-44樹脂11克，黑色膏0.5克，600目硅微粉90克，雙氰胺固化劑3.9，F(xiàn)lOlS固化促進(jìn)劑1.4克，偶聯(lián)劑KH560:0.56克，AGE (shellH8) 20克，制備出試樣A。經(jīng)測試，試樣A固化溫度為120°C，25分鐘，剪切強(qiáng)度為9MPa ；CTE al為54ppm，導(dǎo)熱系數(shù)0.3w/m.k，40°C儲(chǔ)存期超過10h、2-8°C儲(chǔ)存期為10個(gè)月。可以看出，在實(shí)驗(yàn)例1-3中，試樣I具有最佳的測試性能。而對比實(shí)驗(yàn)例I與比較例A的區(qū)別在于:實(shí)驗(yàn)例I使用高純度雙酚A型環(huán)氧樹脂(828EL)和電子級(jí)雙酚F 二縮水甘油醚(830s)的配合，使得總體膠水的粘度不高，固化后的Tg很高，形成良好的耐熱性能，以及優(yōu)良的抗熱沖擊性能。同時(shí)，極佳的填料配合比例，使產(chǎn)品具有良好的導(dǎo)熱性能；較高的填充料添加比例，使產(chǎn)品的線性膨脹系數(shù)極低，可以避免膨脹、收縮時(shí)影響密封性；較高的交聯(lián)密度使得耐候性極佳。

以上所述是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種繼電器液態(tài)環(huán)氧樹脂灌封膠，其特征在于，包括以下組分: 雙酚A型環(huán)氧樹脂15-25份； 雙酚F型環(huán)氧樹脂30-45份； 色料0.4-0.6份； 球型填料70-100份； 固化劑4-6份； 固化促進(jìn)劑0.5-2份； 偶聯(lián)劑1_3份。
2.按權(quán)利要求1所述的繼電器液態(tài)環(huán)氧樹脂灌封膠，其特征在于:所述雙酚A型環(huán)氧樹脂為高純度雙酚A型環(huán)氧樹脂；所述雙酚F型環(huán)氧樹脂為電子級(jí)雙酚F 二縮水甘油醚。
3.按權(quán)利要求2所述的繼電器液態(tài)環(huán)氧樹脂灌封膠，其特征在于:所述球型填料為氧化鋁球型填料。
4.按權(quán)利要求3所述的繼電器液態(tài)環(huán)氧樹脂灌封膠，其特征在于:所述色料為黑顏料與高純度雙酚A型環(huán)氧樹脂混合而成的黑色膏。
5.按權(quán)利要求4所述的繼電器液態(tài)環(huán)氧樹脂灌封膠，其特征在于:所述固化劑為細(xì)度在5-10μ之間的潛伏性固化劑，所述偶聯(lián)劑為Y-(2，3-環(huán)氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、或苯基三甲氧基硅烷。
6.按權(quán)利要求5所述的繼電器液態(tài)環(huán)氧樹脂灌封膠，其特征在于:所述固化劑為改性胺類固化劑，所述固化促進(jìn)劑為改性咪唑或其衍生物。
7.按權(quán)利要求5所述的繼電器液態(tài)環(huán)氧樹脂灌封膠，其特征在于，各組分含量具體如下: 高純度雙酚A型環(huán)氧樹脂:20.5份； 電子級(jí)雙酚F 二縮水甘油醚:35.3份； 黑色膏:0.5份； 雙氰胺固化劑:4.6份； 固化促進(jìn)劑:1.5份； 偶聯(lián)劑:2.0份； 氧化鋁球型填料:92份。
8.按權(quán)利要求5所述的繼電器液態(tài)環(huán)氧樹脂灌封膠，其特征在于，各組分含量具體如下: 高純度雙酚A型環(huán)氧樹脂:20份； 電子級(jí)雙酚F 二縮水甘油醚:40.0份； 黑色膏:0.5份； 雙氰胺固化劑:5.4份； 固化促進(jìn)劑:0.5份； 偶聯(lián)劑:2.0份； 氧化鋁球型填料:80份。
9.按權(quán)利要求5所述的繼電器液態(tài)環(huán)氧樹脂灌封膠，其特征在于，各組分含量具體如下:高純度雙酚A型環(huán)氧樹脂:25份； 電子級(jí)雙酚F 二縮水甘油醚:35.0份； 黑色膏:0.5份； 雙氰胺固化劑:5.4份； 固化促進(jìn)劑:0.5份； 偶聯(lián)劑:1.5份； 氧化鋁球型填料:80份。
10.一種如權(quán)利要求1-9中任一項(xiàng)所述的繼電器液態(tài)環(huán)氧樹脂灌封膠的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: 預(yù)處理步驟，將雙酚A型環(huán)氧樹脂在70-75°C下烘烤10-12小時(shí)； 混合步驟，將雙酚A型環(huán)氧樹脂、雙酚F型環(huán)氧樹脂、及色料在20-30°C的溫度下混合30-40分鐘均勻后，加入球型填料、偶聯(lián)劑、固化劑、固化促進(jìn)劑，在三輥研磨機(jī)中20-30°C的溫度條件下混合2-4遍； 真空步驟，混合均勻后，將 混合物加入反應(yīng)釜中滿真空100-120分鐘。
全文摘要
本發(fā)明公開一種繼電器液態(tài)環(huán)氧樹脂灌封膠，包括以下組分雙酚A型環(huán)氧樹脂15-25份；雙酚F型環(huán)氧樹脂30-45份；色料0.5份；球型填料70-100份；固化劑4-6份；固化促進(jìn)劑0.5-2份；偶聯(lián)劑1-3份。本發(fā)明還公開了相應(yīng)的繼電器液態(tài)環(huán)氧樹脂灌封膠的制備方法。本發(fā)明固化溫度更低，為110℃左右，固化速度更快，粘結(jié)強(qiáng)度更高、收縮率更低、離子含量更低、導(dǎo)熱性能更良好；儲(chǔ)存性能更穩(wěn)定，冰箱2-8℃儲(chǔ)存期為6個(gè)月以上；且制備工藝簡易環(huán)保，成本低，適用范圍廣。
文檔編號(hào)C09K3/10GK103087664SQ20131003482
公開日2013年5月8日 申請日期2013年1月29日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月29日
發(fā)明者左斌文 申請人:深圳市寶力科技有限公司