專利名稱：一種無(wú)鹽重氮法和高溫偶合法生產(chǎn)分散橙的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種染料的制備方法，特別是無(wú)鹽重氮法和高溫偶合法生產(chǎn)分散橙的制備方法。
背景技術(shù)：
分散橙30是分散染料橙系列中品種比較大的染料,可與分散紅玉2GFL、分散藏青S-2GL (或分散藍(lán)BGL)互相拼色。耐曬、耐汗、耐磨擦(色)牢度較好，耐皂牢度洗一般。主要用于滌綸及其混紡織物的印染，也用于醋酸纖維的染色。其傳統(tǒng)工藝路線是2，6- 二氯-4-硝基苯胺經(jīng)亞硝酸鈉重氮化，與N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺偶合反應(yīng)而得。該方法的缺陷在于:原生產(chǎn)工藝，產(chǎn)品強(qiáng)度低，收率低，單位商品的廢水排放(COD)高；廢水處理較簡(jiǎn)單，廢水未能循環(huán)利用，也不能做到廢水分流；染料合成采用手動(dòng)控制，肉眼觀察反應(yīng)終點(diǎn)，存在批與批質(zhì)量差異及收率波動(dòng)；染料生產(chǎn)工藝落后，重氮試劑采用亞硝酸鈉，偶合必須在2V以下反應(yīng)，使染料廢水鹽濃度非常高，偶合制冷能耗大
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝更為合理、三廢少、產(chǎn)品得率高的分散橙的制備方法。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是通過以下的技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明是一種無(wú)鹽重氮法和高溫偶合法生產(chǎn)分散橙的制備方法，其特點(diǎn)是，其步驟如下:
(1)重氮化:在反應(yīng)鍋中放入亞硝酰硫酸，待溫度降至30°C以下，開始加入2，6-二氯-4-硝基苯胺(投料溫度控制在30°C以下)，加畢自然升溫至不超過35°C，在此溫度維持反應(yīng)5-7小時(shí)得重氮液，檢查重氮化是否完全(重氮液情況和冰點(diǎn)試驗(yàn))，保溫結(jié)束待偶合；所述的亞硝酰硫酸(折100%) ,2,6- 二氯-4-硝基苯胺的重量比0.59 0.64:1，所述的亞硝酰硫酸質(zhì)量含量為25% 40% ；
(2)偶合:打入母液水5 15噸，攪拌下打入重氮液，1.0 2.5小時(shí)，打畢，控制溫度在一 5°C 5°C，滴加酯化液N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺，前1/3酯化液加2.5 3.5小時(shí)，中間1/3酯化液加I 1.5小時(shí)，溫度控制在15°C以下，后1/3酯化液加1.5 2小時(shí)，酯化液加畢溫度控制在10°C 20°C，檢測(cè)終點(diǎn)，攪拌4 5小時(shí)，加洗滌水10 30噸，攪拌2小時(shí)進(jìn)壓濾機(jī)，先用冷水洗滌至中性；所述的重氮液(實(shí)際以2，6- 二氯-4-硝基苯胺計(jì)量):酯化液(折100%)的重量比1:1.12 1.22，所述的母液水為質(zhì)量濃度為15% 30%的硫酸溶液，所述的酯化液的質(zhì)量含量為40% 95%。在以上所述的分散橙的制備方法中:1、在步驟(I)中:亞硝酰硫酸的質(zhì)量含量?jī)?yōu)選為28% 32%。2、步驟(I)中:2，6_ 二氯-4-硝基苯胺的投料溫度優(yōu)選為20°C 25°C。3、步驟(I)中:反應(yīng)溫度優(yōu)選為30°C 32°C。4、步驟(2)中:母液水的酸度優(yōu)選為23% 26%。
5、步驟(2)中:反應(yīng)溫度優(yōu)選為12°C 16°C。6、步驟(2)中:酯化液質(zhì)量含量?jī)?yōu)先為80% 90%。7、步驟(2)中:可以根據(jù)反應(yīng)情況酯化液滴加速度先慢中快再慢。本發(fā)明方法的相關(guān)步驟的反應(yīng)過程如下:
權(quán)利要求
1.一種無(wú)鹽重氮法和高溫偶合法生產(chǎn)分散橙的制備方法，其特征在于，其步驟如下: (1)重氮化:在反應(yīng)鍋中放入亞硝酰硫酸，待溫度降至30°C以下，開始加入2，6-二氯-4-硝基苯胺，加畢自然升溫至不超過35°C，在此溫度維持反應(yīng)5-7小時(shí)得重氮液；所述的亞硝酰硫酸與2，6- 二氯-4-硝基苯胺的重量比為0.59 0.64:1，所述亞硝酰硫酸的質(zhì)量含量為25% 40% ； (2)偶合:打入母液水5 15噸，攪拌下打入重氮液，1.0 2.5小時(shí)打畢，控制溫度在一 5°C 5°C，滴加酯化液N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺，前1/3酯化液加2.5 3.5小時(shí)，中間1/3酯化液加I 1.5小時(shí)，溫度控制在15°C以下，后1/3酯化液加1.5 2小時(shí)，酯化液加畢溫度控制在10°C 20°C，檢測(cè)終點(diǎn)，攪拌4 5小時(shí)，加洗滌水10 30噸，攪拌2小時(shí)進(jìn)壓濾機(jī)，先用冷水洗滌至中性；所述的重氮液:酯化液的重量比為1:1.12 1.22，所述的母液水為質(zhì)量濃度為15% 30%的硫酸溶液，所述的酯化液質(zhì)量含量為40% 95%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(I)中:亞硝酰硫酸的質(zhì)量含量為28% 32%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(I)中:投入2，6-二氯-4-硝基苯胺時(shí)的投料溫度為20°C 25°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(I)中:反應(yīng)溫度為30°C 32。。。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中:母液水的質(zhì)量濃度為23% 26%o
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中:反應(yīng)溫度為12°C 16。。。`
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中:酯化液質(zhì)量含量為80% 90%。
全文摘要
本發(fā)明是一種無(wú)鹽重氮法和高溫偶合法生產(chǎn)分散橙的制備方法，它包括重氮化和偶合等步驟。重氮化是利用亞硝酰硫酸，采用無(wú)鹽重氮法和高溫重氮法；偶合是采用一定酸度的母液水為重氮稀釋劑，酯化液提高含固率，回收醋酸，采用分段滴加法，物料析出利用洗滌水，再經(jīng)壓濾、洗滌、干燥即得成品分散橙。本發(fā)明方法工藝更為合理，母液水可以回收利用，有效提高產(chǎn)品收率，降低生產(chǎn)成本，減少了廢水(COD)的排放。
文檔編號(hào)C09B29/085GK103073910SQ20131004199
公開日2013年5月1日 申請(qǐng)日期2013年1月31日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月31日
發(fā)明者王海民, 韓軍, 彭炫, 楊洋 申請(qǐng)人:江蘇遠(yuǎn)征化工有限公司