專利名稱：封框膠組合物及其制備方法和顯示裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及顯示技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及封框膠組合物及其制備方法以及一種顯示
>J-U ρ α裝直。
背景技術(shù)：
在平板顯示裝置中，薄膜晶體管液晶顯示器(Thin Film Transistor LiquidCrystal Display,簡稱TFT-1XD)具有體積小、功耗低、制造成本相對較低和低福射等特點(diǎn)，在當(dāng)前的平板顯示器市場中占據(jù)了主導(dǎo)地位。在薄膜晶體管液晶顯示器的制作過程中需要將彩膜基板和陣列基板進(jìn)行對盒粘結(jié)，而起粘結(jié)作用的材料就是封框膠組合物。目前成盒工藝多采用快速滴注法(One DropFilling，簡稱0DF)，其工藝流程為:將已涂覆封框膠組合物的彩膜基板和滴加液晶的陣列基板對盒后，經(jīng)過一定量的紫外光照射，再經(jīng)過加熱，實(shí)現(xiàn)封框膠組合物的固化。封框膠組合物起到粘接陣列基板和彩膜基板的作用，并用于密封液晶，因此封框膠組合物是液晶面板成盒制作工藝中的關(guān)鍵材料。在快速滴注法中，封框膠組合物一般主要由作為光固化樹脂的丙烯酸樹脂與作為熱固化樹脂的環(huán)氧樹脂混合而成，但是現(xiàn)有的封框膠組合物在固化后的粘結(jié)性能存在一些問題，例如在高溫高濕條件下，現(xiàn)有的封框膠組合物粘接性不良，易造成液晶流出，從而造成液晶顯示器出現(xiàn)不良。隨著液晶顯示器技術(shù)的發(fā)展，液晶面板制造商對封框膠組合物粘接強(qiáng)度的要求越來越高，因此，如何提高封框膠組合物的粘接強(qiáng)度是需要解決的技術(shù)問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種封框膠組合物及其制備方法以及一種顯示裝置，用以提高封框膠組合物的粘結(jié)強(qiáng)度，減少產(chǎn)品的不良。本發(fā)明封框膠組合物，包括:質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.7% 2.1%的硅烷偶聯(lián)劑改性的碳納米管。優(yōu)選的，所述硅烷偶聯(lián)劑改性的碳納米管為硅烷偶聯(lián)劑改性的羥基化碳納米管。較佳的，所述羥基化碳納米管的外部直徑小于lOOnm。較佳的，所述輕基化碳納米管的外部直徑為20 40nm。較佳的，所述羥基化碳納米管外部直徑為20 40nm，長度為10 30um，羥基含量為1.6wt% ;所述娃燒偶聯(lián)劑為甲基丙稀酸氧丙基二乙氧基娃燒。優(yōu)選的，所述的封框膠組合物，還包括:質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10% 15%的環(huán)氧樹脂、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60% 70%的丙烯酸樹脂、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5% 1%的烷基苯酮類光引發(fā)劑、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% 8%的多元脂肪胺類熱固化劑、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% 10%的二氧化硅微球和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% 8%的樹脂彈性微球。較佳的，所述環(huán)氧樹脂為雙酚A型環(huán)氧樹脂，所述丙烯酸樹脂為甲基丙烯酸樹脂，所述烷基苯酮類光引發(fā)劑為α，α-二乙氧基苯乙酮、α-羥烷基苯酮和胺烷基苯酮中的一種或幾種，所述多元脂肪胺類熱固化劑為己二胺和二甲氨基丙胺中的一種或幾種。較佳的，所述二氧化硅微球的直徑為I 2um，所述樹脂彈性微球的直徑為0.1 Ium0本發(fā)明還涉及一種顯示裝置，包括對盒的兩個基板，所述對盒的兩個基板采用上述的任一種封框膠組合物進(jìn)行粘接。本發(fā)明封框膠組合物的制備方法，包括:將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.7% 2.1%的硅烷偶聯(lián)劑改性的碳納米管及質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10% 15%的環(huán)氧樹脂、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60% 70%的丙烯酸樹脂、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5% 1%的烷基苯酮類光引發(fā)劑、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% 8%的多元脂肪胺類熱固化劑、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% 10%的二氧化硅微球和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% 8%的樹脂彈性微球在10 30°C的溫度下攪拌30 60分鐘，形成攪拌混合物；將所述的攪拌混合物在30 50 0C下混煉；將混煉后的混合物脫泡。優(yōu)選的，在形成攪拌混合物之前還包括:將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1% 0.2%的碳納米管和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5% 2%的硅烷偶聯(lián)劑的混合物超聲振蕩5 6小時，形成硅烷偶聯(lián)劑改性的碳納米管。優(yōu)選的，所述的封框膠組合物的制備方法，還包括:對脫泡后的混合物進(jìn)行粘度調(diào)節(jié)，在23 25°C下，使混合物的粘度控制在250±50Pa.S。在本發(fā)明封框膠組 合物中，由于鍵合有碳納米管的硅烷偶聯(lián)劑可以與無機(jī)基板表面和有機(jī)封框膠組合物結(jié)合，因此，大大增強(qiáng)了封框膠組合物內(nèi)部的粘接性和封框膠組合物與基板界面處的粘接強(qiáng)度，從而提高了對盒的兩個基板的抗分離能力，而對于液晶顯示面板，還可以防止液晶泄露，提高了產(chǎn)品的良率。此外，由于碳納米管本身具有較高的韌性，通過硅烷偶聯(lián)劑可以將碳納米管和封框膠組合物的其它組分有效地結(jié)合成一個整體，因此，使得封框膠組合物內(nèi)部的韌性增加，防止了封框膠組合物固化后由于沖擊或拉伸造成的內(nèi)部凝集破壞的發(fā)生。


圖1為本發(fā)明封框膠組合物制備方法流程示意圖；圖2為TNMH6與KH570發(fā)生縮合反應(yīng)的示意圖；圖3為在第一透明玻璃板上涂布封框膠組合物后的示意圖；圖4為采用本發(fā)明封框膠組合物進(jìn)行剝離試驗(yàn)的示意圖。附圖標(biāo)記:1-第一透明玻璃板 2-封框膠組合物 3-第二透明玻璃板4-支撐臺 5-機(jī)械手臂
具體實(shí)施例方式為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的封框膠組合物粘接強(qiáng)度不高，易造成液晶泄露，導(dǎo)致產(chǎn)品缺陷的技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種封框膠組合物及其制備方法以及一種顯示裝置。在本發(fā)明的封框膠組合物中，由于鍵合有碳納米管的硅烷偶聯(lián)劑可以與無機(jī)基板表面和有機(jī)封框膠組合物結(jié)合，因此，大大增強(qiáng)了封框膠組合物內(nèi)部和封框膠組合物與基板界面處的粘接強(qiáng)度，從而提高了產(chǎn)品的良率。為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，以下列舉具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。本發(fā)明封框膠組合物，包括:質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.7% 2.1%的硅烷偶聯(lián)劑改性的碳納米管。在本發(fā)明技術(shù)方案中，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可知，娃燒偶聯(lián)劑存在可水解基團(tuán)和有機(jī)官能團(tuán)。硅烷偶聯(lián)劑的可水解基團(tuán)易于與基板表面的硅原子結(jié)合形成硅氧烷，因此連接了封框膠組合物和基板，硅烷偶聯(lián)劑的有機(jī)官能團(tuán)可以與封框膠組合物內(nèi)的有機(jī)樹脂發(fā)生反應(yīng)進(jìn)行結(jié)合，因此也增強(qiáng)了封框膠組合物內(nèi)部的粘接性；另外，由于碳納米管具有較高的韌性，并且通過硅烷偶聯(lián)劑可以將碳納米管和封框膠組合物中其他組分有效地結(jié)合為一個整體，因此，封框膠組合物內(nèi)部的韌性增強(qiáng)，防止了封框膠組合物固化后由于沖擊或拉伸造成的內(nèi)部凝集破壞的發(fā)生。

優(yōu)選的，所述硅烷偶聯(lián)劑改性的碳納米管為硅烷偶聯(lián)劑改性的羥基化碳納米管。在本發(fā)明技術(shù)方案中，碳納米管的選擇方案可以有多種，只要碳納米管能和硅烷偶聯(lián)劑結(jié)合即可，優(yōu)選為羥基化碳納米管，由于硅烷偶聯(lián)劑多帶有烷氧基，而烷氧基可以與羥基化碳納米管的羥基反應(yīng)，脫去醇形成硅氧鍵，從而使硅烷偶聯(lián)劑與碳納米管通過化學(xué)鍵結(jié)合。優(yōu)選的，所述羥基化碳納米管的外部直徑小于lOOnm，較佳的，所述羥基化碳納米管的外部直徑為20 40nm。羥基化碳納米管為粉末狀，其尺寸不易過大，過大的小顆粒會在封框膠組合物中分布不均勻，降低封框膠組合物的粘接性，而羥基化碳納米管的尺寸過小，則價格較高，經(jīng)濟(jì)性降低，因此優(yōu)選羥基化碳納米管的外部直徑小于lOOnm，例如如羥基化碳納米管的外部直徑為90nm、85nm、70nm、60nm、50nm、30nm、15nm或5nm,較佳的輕基化碳納米管的外部直徑為20 40nm,例如輕基化碳納米管的外部直徑為20nm、32nm、35nm或40nm。優(yōu)選的，所述羥基化碳納米管的外部直徑為20 40nm，長度為10 30um，羥基含量為1.6wt% ;所述娃燒偶聯(lián)劑為甲基丙稀酸氧丙基二乙氧基娃燒。羥基化碳納米管可以為工業(yè)級多壁碳納米管，如中國科學(xué)研究院成都有機(jī)化學(xué)公司生產(chǎn)的型號為TNMH8、TNMH6或TNMH4的多壁碳納米管等，優(yōu)選為TNMH6，它的外部直徑為20 40nm，長度為10 30um，羥基含量為1.6wt%，它的機(jī)械強(qiáng)度較高，尺寸合適，可以達(dá)到使用要求，并且經(jīng)濟(jì)；另外，羥基化碳納米管的羥基含量在I 2wt%也可用；硅烷偶聯(lián)劑可以為國內(nèi)常用的KH550、KH560、KH570等，優(yōu)選采用甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷，甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷的乙氧基可以與羥基化碳納米管的羥基反應(yīng)脫去乙醇形成硅氧鍵，甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷的乙氧基也可以與基板表面的硅原子通過分子間作用力結(jié)合，甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷的甲基丙烯酰氧基易于與現(xiàn)有封框膠組合物中的丙烯酸樹脂反應(yīng)鍵合，從而增強(qiáng)了封框膠組合物與基板的粘接強(qiáng)度，并且增強(qiáng)了封框膠組合物內(nèi)部的粘接性。所述的封框膠組合物，還包括:質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10% 15%的環(huán)氧樹脂、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60% 70%的丙烯酸樹脂、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5% 1%的烷基苯酮類光引發(fā)劑、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% 8%的多元脂肪胺類熱固化劑、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% 10%的二氧化硅微球和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% 8%的樹脂彈性微球。優(yōu)選的，所述環(huán)氧樹脂為雙酚A型環(huán)氧樹脂，如環(huán)氧樹脂E-44，E_51等，所述丙烯酸樹脂為甲基丙烯酸樹脂，所述烷基苯酮類光引發(fā)劑為α，α-二乙氧基苯乙酮、α-羥烷基苯酮和α-胺烷基苯酮一種或幾種，所述多元脂肪胺類熱固化劑為己二胺和二甲氨基丙胺一種或幾種。優(yōu)選的，所述二 氧化硅微球的直徑為I 2um，所述樹脂彈性微球的直徑為0.1 Ium0在本發(fā)明封框膠組合物中，環(huán)氧樹脂作為熱固化樹脂，丙烯酸樹脂作為光固化樹月旨，當(dāng)然，熱固化樹脂不局限于環(huán)氧樹脂，其它常用的熱固化樹脂也可，光固化樹脂也不局限于丙烯酸樹脂，其它常用的光固化樹脂也可；烷基苯酮類光引發(fā)劑也不局限于α，α-二乙氧基苯乙酮、α-羥烷基苯酮或α-胺烷基苯酮，其它常用的光引發(fā)劑也可；多元脂肪胺類熱固化劑也不局限于己二胺或二甲氨基丙胺，其它常用的熱固化劑也可。本發(fā)明還提供一種顯示裝置，其中，該顯示裝置使用上述任意一種封框膠組合物進(jìn)行粘接。所述顯示裝置可以為:液晶面板、電子紙、OLED面板、手機(jī)、平板電腦、電視機(jī)、顯示器、筆記本電腦、數(shù)碼相框、導(dǎo)航儀等任何具有顯示功能的產(chǎn)品或部件。如圖1所示，本發(fā)明封框膠組合物的制備方法，包括:步驟101、將硅烷偶聯(lián)劑改性的碳納米管和封框膠組合物中其它組分混合，形成攪拌混合物；具體為:將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.7% 2.1%的娃燒偶聯(lián)劑改性的碳納米管及質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10% 15%的環(huán)氧樹脂、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60% 70%的丙烯酸樹脂、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5% 1%的烷基苯酮類光引發(fā)劑、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% 8%的多元脂肪胺類熱固化劑、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% 10%的二氧化硅微球和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% 8%的樹脂彈性微球在10 30°C的溫度下攪拌30 60分鐘，形成攪拌混合物；步驟102、將所述攪拌混合物混煉；具體為: 將所述的攪拌混合物在30 50 V下混煉；步驟103、將混煉后的混合物脫泡。優(yōu)選的，在形成攪拌混合物之前還包括:將質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1% 0.2%的羥基化碳納米管和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5% 2%的硅烷偶聯(lián)劑超聲振蕩5 6小時，形成偶聯(lián)劑改性的碳納米管。優(yōu)選的，所述將混煉后的混合物脫泡后還包括:對脫泡后的混合物進(jìn)行粘度調(diào)節(jié)，在23 25°C下，使混合物的粘度控制在250±50Pa.S。在本發(fā)明封框膠組合物的制備方法中，首先將硅烷偶聯(lián)劑改性的碳納米管與封框膠組合物中其他組分混合，然后再進(jìn)行混煉，最后脫泡后形成封框膠組合物。優(yōu)選的，先將碳納米管與硅烷偶聯(lián)劑反應(yīng)，生成硅烷偶聯(lián)劑改性的碳納米管，優(yōu)選的，所述碳納米管采用羥基化碳納米管，優(yōu)選的，脫泡后形成的封框膠組合物的粘度一般稍高，因此還需要調(diào)節(jié)封框膠組合物的粘度，優(yōu)選采用低粘度的甲基丙烯酸樹脂調(diào)節(jié)粘度，在23 25°C下，使其粘度控制在250±50Pa.S。
以下列舉具體的實(shí)施例對本發(fā)明封框膠組合物及其制備方法做進(jìn)一步解釋，但本發(fā)明并不限于以下實(shí)施例。以下列舉的實(shí)施例僅選用較優(yōu)的封框膠組合物的組分，羥基化碳納米管選用TNMH6(中國科學(xué)研究院成都有機(jī)化學(xué)公司，外部直徑20 40nm，純度>90%，長度10 30um，羥基含量1.6wt%)，硅烷偶聯(lián)劑選用KH570 (美國聯(lián)合碳公司，甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷)，環(huán)氧樹脂選用雙酚A型環(huán)氧樹脂(上海樹脂廠)，丙烯酸樹脂選用甲基丙烯酸樹脂(上海樹脂廠)，以及選用烷基苯酮類光引發(fā)劑，選用多元脂肪胺類熱固化劑，選用直徑為I 2um的二氧化娃微球，選用直徑為0.1 Ium的樹脂彈性微球；另外，封框膠組合物中TNMH6的質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍為0.1% 0.2%，KH570的質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍為1.5% 2%。實(shí)施例1將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%的TNMH6與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.9%的KH570的混合物放入40kHz/1000ff的超 聲波振蕩器進(jìn)行超聲波振蕩處理5 6小時，形成硅烷偶聯(lián)劑改性的TNIMH6,即得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的TNMH6-KH570復(fù)合物。采用傅里葉紅外光譜儀(FT-1R)對硅烷偶聯(lián)劑改性前后的TNMH6進(jìn)行紅外光譜表征，具體為采用溴化鉀(KBr)壓片制作樣本，測試硅烷偶聯(lián)劑改性前后的TNMH6的紅外光譜數(shù)據(jù)。改性前，TNMH6為羥基化碳納米管，在3480CHT1處出現(xiàn)羥基的較強(qiáng)吸收峰；經(jīng)過KH570改性后，在3480CHT1處的吸收峰減弱，并且在1082CHT1處出現(xiàn)C-O-Si的較強(qiáng)吸收峰。這說明經(jīng)過超聲波振蕩處理后，TNIMH6與KH570發(fā)生了如圖2所示的縮合反應(yīng):羥基化碳納米管上裸露的羥基與KH570的乙氧基發(fā)生脫醇反應(yīng)，生成TNMH6-KH570復(fù)合物，即形成了硅烷偶聯(lián)劑改性的TNMH6。一方面由于相對設(shè)置的上下顯示基板，即對盒的兩個基板的主要成分為二氧化硅，TNIMH6-KH570復(fù)合物的乙氧基(一種可水解基團(tuán))能與基板的硅原子通過分子間作用力很好鍵合；另一方面甲基丙烯酰氧基(一種有機(jī)官能團(tuán))能與甲基丙烯酸樹脂反應(yīng)鍵合，很好的連接了封框膠組合物與基板表面，所以可以用來改善封框膠組合物的粘接強(qiáng)度。另外，由于TNIMH6本身具有較高韌性，通過硅烷偶聯(lián)劑與封框膠組合物的其它組分形成一個整體，因此增加了封框膠組合物內(nèi)部的韌性，防止了凝集破壞的發(fā)生。將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的TNIMH6-KH570復(fù)合物、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%的雙酚A型環(huán)氧樹脂、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為63%的甲基丙烯酸樹脂、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的烷基苯酮類光引發(fā)劑α，α - 二乙氧基苯乙酮、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7%的多元脂肪胺類熱固化劑己二胺、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的二氧化硅微球和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的樹脂彈性微球在10 30°C的溫度下攪拌30 60分鐘，例如在29°C下攪拌30分鐘，在18°C下攪拌45分鐘或在20°C下攪拌60分鐘，優(yōu)選的，在20°C溫度下攪拌60分鐘，形成攪拌混合物；將上述攪拌混合物在30 50°C下進(jìn)行混煉，例如在30°C、40°C、45°C或50°C下進(jìn)行混煉，優(yōu)選在40°C的條件下進(jìn)行混煉，混煉次數(shù)優(yōu)選為兩次，每次混煉的時間為30分鐘；使用型號為SIENOX的脫泡機(jī)將混煉后的混合物進(jìn)行脫泡。優(yōu)選的，上述制備方法還可以包括:對脫泡后的混合物進(jìn)行粘度測試，若脫泡后的混合物的粘度較高，則使用低粘度甲基丙烯酸樹脂調(diào)節(jié)封框膠組合物的粘度，在23 25°C溫度條件下，使其粘度控制在250±50Pa.s，最后過濾除去雜質(zhì)，得到本發(fā)明實(shí)施例1的封框膠組合物a。實(shí)施例2將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%的TNMH6與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%的KH570的混合物放入40kHz/1000ff的超聲波振蕩器進(jìn)行超聲波振蕩處理5 6小時，形成硅烷偶聯(lián)劑改性的TNIMH6,即得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.7%的TNIMH6-KH570復(fù)合物。將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.7%的TNMH6-KH570復(fù)合物、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的雙酚A型環(huán)氧樹月旨、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%的甲基丙烯酸樹脂、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的烷基苯酮類光引發(fā)劑α -羥烷基苯酮、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的多元脂肪胺類熱固化劑二甲氨基丙胺、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的二氧化硅微球和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7.8%的樹脂彈性微球在10 30°C的溫度下攪拌30 60分鐘，優(yōu)選的，在20°C溫度下攪拌60分鐘，形成攪拌混合物；將上述攪拌混合物在30 50°C下進(jìn)行混煉，優(yōu)選在40°C的條件下進(jìn)行混煉，混煉次數(shù)優(yōu)選為兩次，每次混煉的時間為30分鐘；使用型號為SIENOX的脫泡機(jī)將混煉后的混合物進(jìn)行脫泡。優(yōu)選的，上述制備方法還可以包括:對脫泡后的混合物進(jìn)行粘度測試，若脫泡后的混合物的粘度較高，則使用低粘度甲基丙烯酸樹脂調(diào)節(jié)封框膠組合物的粘度，在23 25°C溫度條件下，使其粘度控制在250±50Pa.s，最后過濾除去雜質(zhì)，得到本發(fā)明實(shí)施例2的封框膠組合物b。實(shí)施例3 將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%的TNMH6與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的KH570的混合物放入40kHz/1000ff的超聲波振蕩器進(jìn)行超聲波振蕩處理5 6小時，形成硅烷偶聯(lián)劑改性的TNIMH6,即得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.1%的TNIMH6-KH570復(fù)合物。
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將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.1%的TNIMH6-KH570和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的雙酚A型環(huán)氧樹脂、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%的甲基丙烯酸樹脂、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.9%的烷基苯酮類光引發(fā)劑α -胺烷基苯酮、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的多元脂肪胺類熱固化劑己二胺、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的二氧化硅微球和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的樹脂彈性微球在10 30°C的溫度下攪拌30 60分鐘，優(yōu)選在20°C溫度下攪拌30 60分鐘，形成攪拌混合物；將上述攪拌混合物在30 50°C下進(jìn)行混煉，優(yōu)選在40°C的條件下進(jìn)行混煉，混煉次數(shù)優(yōu)選為兩次，每次混煉的時間為30分鐘；使用型號為SIENOX的脫泡機(jī)將混煉后的混合物進(jìn)行脫泡。優(yōu)選的，上述制備方法還可以包括:對脫泡后的混合物進(jìn)行粘度測試，若脫泡后的混合物的粘度較高，則使用低粘度甲基丙烯酸樹脂調(diào)節(jié)封框膠組合物的粘度，在23 25°C溫度條件下，使其粘度控制在250±50Pa.s，最后過濾除去雜質(zhì)，得到本發(fā)明實(shí)施例3的封框膠組合物C。采用剝離試驗(yàn)測試封框膠組合物的剝離強(qiáng)度:分別利用實(shí)施例1 3制備的封框膠組合物a、b、c和市售的封框膠組合物UR-2920 (三井化學(xué)株式會社制)進(jìn)行以下剝離試驗(yàn)。如圖3所示，在第一透明玻璃板I的四周離邊緣5mm處涂布封框膠組合物2，第一透明玻璃板I的長X寬為40mmX36mm，涂布封框膠組合物的截面面積為4000±400um2，所述截面為在圖3的A-A'處截取的截面。如圖4所示，準(zhǔn)備第二透明玻璃板3，第二透明玻璃板3的長X寬也為40mmX 36mm,將第一透明玻璃板I與第二透明玻璃板3十字交叉進(jìn)行真空對盒，使兩塊玻璃板的間隙為5um。在依次經(jīng)過紫外線曝光和熱固化之后測定剝離強(qiáng)度，其中，紫外線照射總量為5000mJ/cm2，熱固化溫度為120°C，熱固化時間為I小時。具體的剝離強(qiáng)度的測定方法為，如圖4所示，將第二透明玻璃板3的兩個寬邊分別放置在兩個支撐臺4上，則第一透明玻璃板I位于兩個支撐臺4圍成的區(qū)域內(nèi)，利用機(jī)械手臂5以恒定的速度5mm/min向第一透明玻璃板I的一個角垂直施加一個向下的剝離力，以使兩片玻璃板恰好剝離，記錄此時所施加的剝離力，并計(jì)算出剝離強(qiáng)度。對封框膠組合物a、b、c和市售的封框膠組合物UR-2920這四種封框膠組合物中的每一種都進(jìn)行五次試驗(yàn)，并取其平均值作為該封框膠組合物在玻璃板的某一角的剝離強(qiáng)度。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，實(shí)施例1制備的封框膠組合物a的剝離強(qiáng)度為18.7N/mm ;實(shí)施例2制備的封框膠組合物b的剝離強(qiáng)度為19.3N/mm ；實(shí)施例3制備的封框膠組合物c的剝離強(qiáng)度為18.05N/mm ;而市售的封框膠組合物UR-2920的剝離強(qiáng)度為10.78N/mm?？芍?，采用本發(fā)明封框膠組合物制備方法得到的封框膠組合物相對于現(xiàn)有封框膠組合物具有更高的粘接強(qiáng)度，這是由于TNMH6本身具有極好的韌性，經(jīng)過硅烷偶聯(lián)劑KH570改性的TNMH6能聯(lián)結(jié)封框膠組合物中的樹脂成分和基板表面的無機(jī)成分，從而增強(qiáng)了封框膠組合物的整體韌性強(qiáng)度和對基板界面的粘接強(qiáng)度。本發(fā)明提供了封框膠組合物及其制備方法和顯示裝置，封框膠組合物中添加了硅烷偶聯(lián)劑改性的碳納米管，提高了封框膠組合物內(nèi)部及封框膠組合物與基板的粘接性，提高液晶面板成盒工藝的良率，提高了液晶面板的抗分離能力，可知，采用較少的封框膠組合物就可以達(dá)到現(xiàn)有技術(shù)的封框膠組合物的粘接強(qiáng)度，因此，可以減少封框膠組合物的用量，降低生產(chǎn)成本。顯然，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對本發(fā)明進(jìn)行各種改動和變型而不脫離本發(fā)明的精神和范圍。這樣，倘若本發(fā)明的這些修改和變型屬于本發(fā)明權(quán)利要求及其等同技術(shù)的范圍之內(nèi)，則本發(fā)明也 意圖包含這些改動和變型在內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種封框膠組合物，其特征在于，包括: 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.7% 2.1%的硅烷偶聯(lián)劑改性的碳納米管。
2.如權(quán)利要求1所述的封框膠組合物，其特征在于，所述硅烷偶聯(lián)劑改性的碳納米管為硅烷偶聯(lián)劑改性的羥基化碳納米管。
3.如權(quán)利要求2所述的封框膠組合物，其特征在于，所述羥基化碳納米管的外部直徑小于IOOnm。
4.如權(quán)利要求3所述的封框膠組合物，其特征在于，所述羥基化碳納米管的外部直徑為 20 40nm。
5.如權(quán)利要求4所述的封框膠組合物，其特征在于，所述羥基化碳納米管外部直徑為20 40nm，長度為10 30um，羥基含量為1.6wt% ;所述硅烷偶聯(lián)劑為甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷。
6.如權(quán)利要求1 4任一項(xiàng)所述的封框膠組合物，其特征在于，還包括: 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10% 15%的環(huán)氧樹脂、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60% 70%的丙烯酸樹脂、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5% 1%的烷基苯酮類光引發(fā)劑、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% 8%的多元脂肪胺類熱固化劑、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% 10%的二氧化硅微球和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% 8%的樹脂彈性微球。
7.如權(quán)利要求6所述的封框膠組合物，其特征在于，所述環(huán)氧樹脂為雙酚A型環(huán)氧樹月旨，所述丙烯酸樹脂為甲基丙烯酸樹脂，所述烷基苯酮類光引發(fā)劑為α，α-二乙氧基苯乙酮、α -羥烷基苯酮和α -胺烷基苯酮中的一種或幾種，所述多元脂肪胺類熱固化劑為己二胺和二甲氨基丙胺中的一種或幾種。
8.如權(quán)利要求6所述的封框膠組合物，其特征在于，所述二氧化硅微球的直徑為I 2um,所述樹脂彈性微球的直徑為0.1 lum。
9.一種顯示裝置，包括對盒的兩個基板，其特征在于，所述對盒的兩個基板采用如權(quán)利要求I 8任一項(xiàng)所述的封框膠組合物進(jìn)行粘接。
10.一種封框膠組合物的制備方法，其特征在于，包括: 將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.7% 2.1%的硅烷偶聯(lián)劑改性的碳納米管及質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10% 15%的環(huán)氧樹脂、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60% 70%的丙 烯酸樹脂、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5% 1%的烷基苯酮類光引發(fā)劑、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% 8%的多元脂肪胺類熱固化劑、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% 10%的二氧化硅微球和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% 8%的樹脂彈性微球在10 30°C的溫度下攪拌30 60分鐘，形成攪拌混合物； 將所述的攪拌混合物在30 50°C下混煉； 將混煉后的混合物脫泡。
11.如權(quán)利要求10所述的封框膠組合物的制備方法，其特征在于，在形成攪拌混合物之前還包括:將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1% 0.2%的碳納米管和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5% 2%的娃燒偶聯(lián)劑的混合物超聲振蕩5 6小時，形成硅烷偶聯(lián)劑改性的碳納米管。
12.如權(quán)利要求10或11所述的封框膠組合物的制備方法，其特征在于，還包括: 對脫泡后的混合物進(jìn)行粘度調(diào)節(jié)，在23 25 °C下，使混合物的粘度控制在250±50Pa.So
全文摘要
本發(fā)明涉及顯示技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種封框膠組合物及其制備方法以及一種顯示裝置。所述封框膠組合物，包括質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.7%～2.1%的硅烷偶聯(lián)劑改性的碳納米管。所述封框膠組合物的制備方法，首先將硅烷偶聯(lián)劑改性的碳納米管與封框膠組合物的其它組分混合形成攪拌混合物，再將所述攪拌混合物進(jìn)行混煉，最后將混煉后的混合物脫泡。采用本發(fā)明技術(shù)方案，可以提高封框膠組合物的粘接強(qiáng)度，進(jìn)而防止液晶流出，提高成盒工藝的良率，避免顯示裝置出現(xiàn)不良。
文檔編號C09J11/04GK103173159SQ20131007999
公開日2013年6月26日 申請日期2013年3月13日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月13日
發(fā)明者肖昂, 宋省勳, 汪姍姍 申請人:北京京東方光電科技有限公司