一種氮氧化物藍(lán)綠色熒光粉及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種氮氧化物藍(lán)綠色熒光粉，它的化學(xué)式為：Eu3y/2Mg3x/2Al（64+z）/3-x-yO（32-z）Nz，其中：0?x?5，0?y?5，0?z?7。其制備方法如下：把Al（NO3）3、Eu（NO3）3、Mg（NO3）2和檸檬酸溶解在水中，攪拌，蒸干；把蒸干的混合物放在馬弗爐中，煅燒半個(gè)小時(shí)，得到超細(xì)的納米粉體；把所得粉體裝進(jìn)坩堝，放入碳管爐中，高溫煅燒；把所得粉體加以研磨，既得到藍(lán)綠色熒光粉。制得的熒光粉的發(fā)光波段在藍(lán)-綠光波段，發(fā)光亮度高，同時(shí)具有良好的穩(wěn)定性，該熒光粉制備具有工藝簡(jiǎn)單、原料廉價(jià)易得、制備成本低的優(yōu)點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】一種氮氧化物藍(lán)綠色熒光粉及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及熒光粉材料領(lǐng)域，具體地一種氮氧化物藍(lán)綠色熒光粉及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]隨著世界能源危機(jī)的日益嚴(yán)重，新興能源項(xiàng)目和節(jié)能環(huán)保產(chǎn)業(yè)成為了世界普遍關(guān)注的課題。白光LED因?yàn)槠浒l(fā)光效率高、能源消耗少、工作電壓低、響應(yīng)時(shí)間短、使用壽命長(zhǎng)、產(chǎn)品體積小等突出的優(yōu)點(diǎn)，在室內(nèi)照明方面擁有著無(wú)與倫比的競(jìng)爭(zhēng)力，顯示出了巨大的市場(chǎng)價(jià)值。單一的LED芯片是不可能發(fā)出連續(xù)光譜的白光的，因而目前獲得白光的方法一般是通過(guò)熒光粉來(lái)轉(zhuǎn)換LED發(fā)出的單色光，組合獲得人眼所需的白光(如傳統(tǒng)的藍(lán)光+黃粉技術(shù)和紫外激發(fā)三基色技術(shù)等)。
[0003]現(xiàn)階段主流白光LED的實(shí)現(xiàn)方式是LED芯片加上熒光轉(zhuǎn)換材料，通過(guò)藍(lán)光和黃光，或者藍(lán)、綠、紅三基色相互復(fù)合產(chǎn)生白光。例如，在紫外LED上涂覆可被紫外光激發(fā)的藍(lán)粉BAM: Eu2+，綠粉BaS14: Eu2+，紅粉Y2O2S =Eu3+,這種實(shí)現(xiàn)方式在顯色性上具有很大優(yōu)勢(shì)，顯色指數(shù)可達(dá)到96，但是需要三種不同類(lèi)型熒光粉的調(diào)配，工藝復(fù)雜，很難保持產(chǎn)品一致性。這種鋁酸鹽和硅酸鹽熒光粉，化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性都較差。氧氮化物陶瓷作為一類(lèi)結(jié)構(gòu)陶瓷，0/N形成穩(wěn)定的剛性骨架，具有出色的物理和化學(xué)穩(wěn)定性。稀土摻雜氧氮化物就以其優(yōu)異的發(fā)光性能、物理和化學(xué)穩(wěn)定性吸引全世界研究人員的廣泛注意，其在顯色性和熱穩(wěn)定性方面擁有很大的優(yōu)勢(shì)，逐漸成為高檔場(chǎng)所照明的首選材料。
[0004]氮氧化鋁作為Al2O3和AlN的固溶體，是一類(lèi)透明陶瓷，具有優(yōu)良的光學(xué)、機(jī)械、物理和化學(xué)穩(wěn)定性，強(qiáng)度高，硬度大，是一類(lèi)優(yōu)異的高溫結(jié)構(gòu)陶瓷，廣泛應(yīng)用于激光、裝甲和紅外探測(cè)等領(lǐng)域?；诘趸X基質(zhì)的稀土摻雜熒光粉氮氧化鋁:Eu2+具有優(yōu)異的物理、化學(xué)穩(wěn)定性和光學(xué)性質(zhì)，氮氧化鋁的帶隙在5eV以上，稀土發(fā)光離子的能帶便可存在于基質(zhì)能帶之中，在受到高能量光子激發(fā)時(shí)，發(fā)出藍(lán)綠光?？稍贚ED芯片上涂覆藍(lán)綠粉和紅粉的方式直接獲取白光。
[0005]藍(lán)綠粉同時(shí)具有藍(lán)光和綠光的波段特征，發(fā)射波長(zhǎng)具有大的半高寬，從而和紅光結(jié)合，形成良好的顯色性。
[0006]但是傳統(tǒng)的高溫固相反應(yīng)法制備氮氧化鋁:Eu2+熒光粉，條件比較苛刻，要在高溫ISOO0C以上，進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間保溫，設(shè)備和能源的投入大，成本高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的是提供一種低成本的藍(lán)綠色熒光粉制備方法。采用檸檬酸法，以原料易得、價(jià)格低廉的硝酸鹽，用Al (N03)3、Eu (N03)3、Mg (NO3)2和檸檬酸作為起始原料，在較低溫度短時(shí)保溫即可得到高效率氮氧化物藍(lán)綠色熒光粉。
[0008]本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
本發(fā)明的氮氧化物藍(lán)綠色熒光粉，其特征在于它的化學(xué)式為:Eu3y/2Mg3x/2Al (64+z)/3Ty0(32-z)Nz，其中:0x5,0y5,0z7。
[0009]本發(fā)明的氮氧化物藍(lán)綠色熒光粉的制備方法，步驟如下:
1.按照計(jì)量比，把Al (NO3) 3、Eu (NO3) 3、Mg (NO3)2和檸檬酸溶解在水中，在磁力攪拌器中，60-100°C下恒溫?cái)嚢?，蒸干，得到干凝膠；其中檸檬酸的摩爾量為全部陽(yáng)離子摩爾數(shù)的 0.5-2.5 倍。
[0010]2.把上述干凝膠放在馬弗爐中，在150-300°c下煅燒半個(gè)小時(shí)，得到超細(xì)的納米粉體。
[0011]3.把所得粉體裝進(jìn)BN坩堝，放入碳管爐中，在1500-3000°c下煅燒，保溫l_3h，保溫結(jié)束后，把所得粉體加以研磨，既得到藍(lán)綠色熒光粉。
[0012]本發(fā)明的有益效果是:本項(xiàng)目采用稀土離子摻雜氮氧化鋁基質(zhì)，通過(guò)檸檬酸法，利用價(jià)格低廉的Al (N03)3、Eu (N03) 3、檸檬酸作為起始粉料，檸檬酸熱處理時(shí)分解殘留的C作為還原C源。由于原料中沒(méi)有昂貴的A1N，這種方法制備成本較固相反應(yīng)法降低了 60%以上，這種熒光粉的發(fā)光波段在藍(lán)-綠光波段，發(fā)光亮度高，同時(shí)具有氧氮化物優(yōu)異的穩(wěn)定性。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0013]圖1為藍(lán)綠色熒光粉在365nm激發(fā)下的發(fā)射光譜圖

【具體實(shí)施方式】
[0014]根據(jù)結(jié)構(gòu)式Eu3y/2Mg3x/2Al (64+z)/3-x-y0 (32-z)Nz, 0x5，0y5，0z7，稱量所需要的粉體 Al (NO3) 3、Eu (NO3) 3、Mg (NO3)2，所需檸檬酸的摩爾量為全部陽(yáng)離子摩爾數(shù)的1.5倍。
[0015]把所有粉體放入水溶液中，充分?jǐn)嚢琛⑷芙?，在磁力攪拌器中?0°C下恒溫?cái)嚢?，蒸干，得到干凝膠。
[0016]把上述所得干凝膠放入氧化鋁瓷舟中，放進(jìn)馬弗爐中，在200°C煅燒半個(gè)小時(shí)，得到超細(xì)的納米粉體。
[0017]檸檬酸分解產(chǎn)生大量的C，所得粉體為褐色。粉體中包含了硝酸鹽和C的混合物，利用這種液相法合成的起始粉體，粒徑達(dá)到納米量級(jí)，元素達(dá)到原子級(jí)別間的充分混合，粉體的燒結(jié)活性特別高。因此，可以再低溫下進(jìn)行固相反應(yīng)得到目標(biāo)產(chǎn)物。
把所得超細(xì)粉體裝進(jìn)BN坩堝，放入碳管爐中，以燃燒殘留的C作為還原劑，在溫度1650°C下保溫2h，等爐體自然冷卻，即可得到塊狀粉體。
[0018]把所得粉體放入研缽中，加以研磨10分鐘，既得到藍(lán)綠色熒光粉。本實(shí)施例制得的熒光粉在365nm激發(fā)下的發(fā)射光譜圖如圖1所示。
【權(quán)利要求】
1.一種氮氧化物藍(lán)綠色熒光粉，其特征在于它的化學(xué)式為:Eu3y/2Mg3x/2Al (64+z)/3-x-yO (32-z)Nz，其中:0<x< 5，0<y< 5，0< z< 7。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮氧化物藍(lán)綠色熒光粉的制備方法，其特征在于JEAl(NO3)3、Eu (NO3) 3、Mg (NO3) 2和檸檬酸溶解在水中，攪拌，蒸干；把蒸干的混合物放在馬弗爐中，煅燒半個(gè)小時(shí)，得到超細(xì)的納米粉體；把所得粉體裝進(jìn)坩堝，放入碳管爐中，高溫煅燒；把所得粉體加以研磨，既得到藍(lán)綠色熒光粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氮氧化物藍(lán)綠色熒光粉的制備方法，其特征在于:所述Al(NO3) 3、Eu (NO3) 3、Mg (NO3)2按化學(xué)式計(jì)量比混合，檸檬酸的摩爾量為上述全部陽(yáng)離子的0.5-1.5 倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氮氧化物藍(lán)綠色熒光粉的制備方法，其特征在于:A1(N03)3、Eu (NO3) 3、Mg (NO3)2和檸檬酸混合溶解的溫度為60-100°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氮氧化物藍(lán)綠色熒光粉的制備方法，其特征在于:馬弗爐中的煅燒溫度為150-300°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氮氧化物藍(lán)綠色熒光粉的制備方法，其特征在于:碳管爐中溫度為 1500-200(TC 。
【文檔編號(hào)】C09K11/64GK104073253SQ201310098110
【公開(kāi)日】2014年10月1日 申請(qǐng)日期:2013年3月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年3月26日
【發(fā)明者】尹良軍, 刑旭華 申請(qǐng)人:合肥詩(shī)瑞電子技術(shù)有限公司