專利名稱：一種藍/紫光遠程激發(fā)led白光照明發(fā)光材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種藍/紫光遠程激發(fā)LED白光照明發(fā)光材料的制備方法。
背景技術(shù)：
與傳統(tǒng)照明光源相比，白光LED有著許多優(yōu)點，比如:體積小、能耗少、響應(yīng)快、壽命長、無污染等，所以被喻為第四代照明光源。目前傳統(tǒng)商業(yè)化的LED是將熒光粉點涂在LED芯片上，從而發(fā)射白光。但是傳統(tǒng)的封裝方式卻存在著以下一些問題:熒光粉必須與芯片直接接觸，而芯片的工作溫度往往要達到200°C，這將造成熒光粉在高溫下發(fā)生溫度猝滅，溫度猝滅會將熒光粉的發(fā)光效率下降從而導(dǎo)致白光LED使用過程中出現(xiàn)“色漂”現(xiàn)象；芯片與熒光粉直接接觸還限制了熒光粉的應(yīng)用范圍，比如一些經(jīng)典的硫化物熒光粉如:CaS:Eu2+、SrS:Eu2+等就不能應(yīng)用。原因在于:芯片工作產(chǎn)生的高溫使硫化物分解出H2S氣體并腐蝕芯片；由于熒光粉直接與芯片接觸，還導(dǎo)致了白色光的不均勻。為了克服如上問題，“遠程激發(fā)LED”逐漸引起人們的重視。遠程激發(fā)的最大優(yōu)點是將LED點光源轉(zhuǎn)換成面光源，增加光的均勻度和減少眩光，在增大發(fā)光角度的同時，使光的質(zhì)量大大地提高。從性能上考慮，由于將熒光粉發(fā)出的熱與芯片發(fā)出的熱有效分開，能降低芯片溫度，散熱效果好，有效提高了光效?；谶@些特點，整套燈具的制造成本明顯下降，所以，很受消費者和生產(chǎn)產(chǎn)家的歡迎 。但是，目前遠程激發(fā)的封裝方式還不完善，主要存在成本高、熒光粉用量大、封裝方式不靈活等問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種藍/紫光遠程激發(fā)LED白光照明發(fā)光材料，該材料色溫可在3000K-8500K之間調(diào)節(jié)，擁有很強的白光發(fā)射；在封裝時直接將該發(fā)光材料裝配在LED燈罩上即可，簡化了封裝過程，而且熒光粉的用量減少了，降低了生產(chǎn)成本。本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn):一種藍/紫光遠程激發(fā)LED白光照明發(fā)光材料的制備方法，其步驟包括:將液態(tài)聚氨酯、有機溶劑和消泡劑混合，然后加入熒光粉攪拌0.2-2小時；將攪拌后的糊狀物涂覆在經(jīng)過預(yù)處理過的透明板上，烘干即可。優(yōu)選的，加入熒光粉后攪拌I小時。所述聚氨酯、有機溶劑及熒光粉的重量為:2-5:0.1-2:1。所述聚氨酯與消泡劑中的有效成分的重量比為:100-500g:lmg。所述熒光粉為Sivo^MxSihO5:Ce3+x，EU2+y，其中M為B3+、A13+和Ga3+中的一種或兩種，O 彡 X 彡 0.1，0 彡 y 彡 0.1。優(yōu)選的，該熒光粉為 Sr2.97A1Q.Q25SiQ.^O^Ce'.c^Eu2+。..、Sr2.955AI。.( 25§ 。.975Ο5: Ce ο.025) Eu。.。2 或 Sr2.975Α1。.Q25Sitl.97505: Ce。.。25 中的種。所述熒光粉為Tb2.94Al5_2xMgxSix012:Ce3+Q.Q6，其中O彡X彡0.6。優(yōu)選的，該熒光粉為 Tb2 94Al5012:Ce3+。。6、Tb2 S34Al3 8Mgtl 6Sitl 6O12:Ce3Ytl6 或 Tb2 94A13 8Mg。3Si。3012:Ce3+。。6 中的一種。
所述有機溶劑為醋酸丁酯。所述消泡劑為有機硅氧烷消泡劑。所述糊狀物采用旋涂、滴涂、刷涂、噴涂中的任意一種或幾種組合涂覆在透明板上，涂層厚度為0.2-0.6mm。所述烘干溫度為30_50°C，烘干時間為10-14小時。優(yōu)選的，烘干溫度為40°C，烘干時間為12小時。所述透明板的預(yù)處理方法為:將透明板完全浸泡在洗衣粉含量為4g/L的水溶液中，超聲清洗10-50分鐘，取出并用去離子水清洗2-4分鐘，IOO0C _150°C條件下干燥10-20分鐘，取出備用。優(yōu)選的，透明板為玻璃片、透明有機玻璃片或透明樹脂片中的一種。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于:( I)所述藍/紫光遠程激發(fā)LED白光照明發(fā)光材料的熒光粉與芯片不直接接觸，發(fā)光效果好，使用壽命長，色溫可在3000K-8500K之間調(diào)節(jié)。在封裝時可直接將該發(fā)光材料裝配在LED燈罩上即可，使得封裝過程簡單、靈活，提高了裝配效率。(2 )所述藍/紫光遠程激發(fā)LED白光照明發(fā)光材料的熒光粉的用量減少了，降低了生產(chǎn)成本。(3)所述藍/紫光遠程激發(fā) LED白光照明發(fā)光材料的制備方法簡單、原料易得且無毒，制備過程中沒有工業(yè)三廢形成，適合工業(yè)化生產(chǎn)。(4)所述藍/紫光遠程激發(fā)LED白光照明發(fā)光材料的應(yīng)用領(lǐng)域廣泛，可應(yīng)用于日光色LED及暖白光LED照明、顯示器背光源、裝飾用吊燈等各種領(lǐng)域。


圖1為實施例1、11、12中所制得的發(fā)光材料與420nm紫光LED芯片匹配CIE圖，其中a線代表實施例12，b線代表實施例1，c線代表實施例11。圖2為實施例1、11、12與420nm紫光LED芯片匹配的光譜圖。圖3為實施例6、13、14中所制得的發(fā)光材料與460nm藍光LED芯片匹配CIE圖，其中d線代表實施例6，e線代表實施例14，f線代表實施例13。圖4為實施例6、13、14與460nm藍光LED芯片匹配的光譜圖。圖5為實施例1中制得的發(fā)光材料與普通發(fā)光材料的熒光強度對比圖。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明作進一步說明:實施例1玻璃的預(yù)處理:將IOcmXlOcm的正方形玻璃片完全浸泡在洗衣粉含量為4g/L的水溶液中，并超聲清洗30分鐘，將玻璃片取出，用去離子水清洗2分鐘，再放在烘箱中，120°C條件下干燥15分鐘，備用；將6.0g液態(tài)聚氨酯倒入50mL燒杯中，再加入2.0g醋酸丁酯和0.05mL消泡劑(其中聚二甲基娃氧燒含量為0.015mg),最后往燒杯中加入Sr2.97A1Q.025Si0.97505: Ce\ 025, Eu2+。.005熒光粉2.0g，攪拌I小時；將攪拌后的糊狀物質(zhì)滴涂在預(yù)處理過的玻璃片上，涂層厚度為
0.3-0.4mm ;將涂覆好的玻璃片放入烘箱中干燥，40°C條件下干燥12小時即得藍/紫光遠程激發(fā)LED白光照明發(fā)光材料。圖5為本實施例中制得的發(fā)光材料與普通LED發(fā)光材料(熒光粉與芯片之間接觸)的熒光強度對比圖，從圖中可看出，隨著時間的延長，本實施例中的發(fā)光材料具有較強的突光強度。實施例2將實施例1中的液態(tài)聚氨酯的加入量調(diào)整為6.5g，醋酸丁酯的加入量調(diào)整為1.5g，其他均不變，制得藍/紫光遠程激發(fā)LED白光照明發(fā)光材料。實施例3將實施例1中的液態(tài)聚氨酯的加入量調(diào)整為7.0g，醋酸丁酯的加入量調(diào)整為1.0g，其他均不變，制得藍/紫光遠程激發(fā)LED白光照明發(fā)光材料。實施例4將實施例1中的液態(tài)聚氨酯的加入量調(diào)整為7.5g，醋酸丁酯的加入量調(diào)整為
0.5g，聚二甲基硅氧烷消泡劑調(diào)整為0.1mL (其中聚二甲基硅氧烷含量為0.03mg)，其他均不變，制得藍/紫光遠程激發(fā)LED白光照明發(fā)光材料。實施例5僅將實施例1中的涂覆方式改為旋涂，其他均不變。實施例6玻璃的預(yù)處理過程同實施例1。

將6.0g液態(tài)聚氨酯倒入50mL燒杯中，再加入2.0g醋酸丁酯和0.1mL消泡劑(其中聚二甲基硅氧烷含量為0.03mg)，最后往燒杯中加入Tb2.94A15012:Ce3Ytl6熒光粉2.0gi拌I小時；將攪拌后的糊狀物質(zhì)滴涂在預(yù)處理過的玻璃片上，涂層厚度為0.3-0.4mm ;將涂覆好的玻璃片放入烘箱中干燥，40°C條件下干燥12小時即得藍/紫光遠程激發(fā)LED白光照明發(fā)光材料。實施例7將實施例6中的液態(tài)聚氨酯的加入量調(diào)整為6.5g，醋酸丁酯的加入量調(diào)整為
1.5g，其他均不變，制得藍/紫光遠程激發(fā)LED白光照明發(fā)光材料。實施例8將實施例6中的液態(tài)聚氨酯的加入量調(diào)整為7.0g，醋酸丁酯的加入量調(diào)整為
1.0g，其他均不變，制得藍/紫光遠程激發(fā)LED白光照明發(fā)光材料。實施例9將實施例6中的液態(tài)聚氨酯的加入量調(diào)整為7.5g，醋酸丁酯的加入量調(diào)整為
0.5g，其他均不變，制得藍/紫光遠程激發(fā)LED白光照明發(fā)光材料。實施例10僅將實施例6中的涂覆方式改為旋涂，其他均不變，制得藍/紫光遠程激發(fā)LED白光照明發(fā)光材料。實施例11將實施例1 中的熒光粉更改成 2.0g Sr2.955Al0.025Si0.97505: Ce3+0.025) Eu2+Q.Q2，其他均不變，制得藍/紫光遠程激發(fā)LED白光照明發(fā)光材料。實施例12將實施例1中的熒光粉更改成2.0g Sr2.D75Alatl25Sia 975O5: Ce3Ytl25，其他均不變，制得藍/紫光遠程激發(fā)LED白光照明發(fā)光材料。圖1為實施例1、11、12中所制得的發(fā)光材料與420nm紫光LED芯片匹配CIE圖，其中a線代表實施例12，b線代表實施例1，c線代表實施例11，說明制得的發(fā)光材料白光色溫可在3700K至8500K間調(diào)節(jié)。圖2為實施例1、11、12與420nm紫光LED芯片匹配的光譜圖。實施例13將實施例1中的熒光粉更改成2.0g Tb^AluMgwSiwO^Ce'i，其他均不變，制得藍/紫光遠程激發(fā)LED白光照明發(fā)光材料。實施例14將實施例1中的熒光粉更改成2.0g Tb^AlLuSiuO^Ce'i，其他均不變，制得藍/紫光遠程激發(fā)LED白光照明發(fā)光材料。圖3為實施例6、13、14中制得的發(fā)光材料與460nm藍光LED芯片匹配CIE圖，其中d線代表實施例6，e線代表實施例14，f線代表實施例13，說明了:說明制得的發(fā)光材料白光色溫可從3500K至8500K之間調(diào)節(jié)。圖4為實施例6、13、14與460nm藍光LED芯片匹配的光譜圖，從圖中可看出制得的發(fā)光材料具有很高的熒光強度。以上所述為本發(fā)明的較佳實施例而已，但本發(fā)明不應(yīng)該局限于該實施例所公開的內(nèi)容。所以凡是不脫離本發(fā)明所公開 的精神下完成的等效或修改，都落入本發(fā)明保護的范圍。
權(quán)利要求
1.一種藍/紫光遠程激發(fā)LED白光照明發(fā)光材料的制備方法，其步驟包括:將液態(tài)聚氨酯、有機溶劑和消泡劑混合，然后加入熒光粉攪拌0.2-2小時；將攪拌后的糊狀物涂覆在經(jīng)過預(yù)處理過的透明板上，烘干即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的藍/紫光遠程激發(fā)LED白光照明發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述聚氨酯、有機溶劑及熒光粉的重量為:2-5:0.1-2:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的藍/紫光遠程激發(fā)LED白光照明發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述聚氨酯與消泡劑中的有效成分的重量比為:100-500g:lmg。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的藍/紫光遠程激發(fā)LED白光照明發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述熒光粉為Sivo^MxSihO5:Ce3+x, Eu2+y，其中M為B3+、Al3+和Ga3+中的一種或兩種，O≤X≤0.1，0≤y≤0.1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的藍/紫光遠程激發(fā)LED白光照明發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述熒光粉為Tb2.94Al5_2xMgxSix012:Ce3+0.06，其中O≤x≤0.6。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的藍/紫光遠程激發(fā)LED白光照明發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為醋酸丁酯。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的藍/紫光遠程激發(fā)LED白光照明發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述消泡劑為有機硅氧烷消泡劑。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的藍/紫光遠程激發(fā)LED白光照明發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述糊狀物采用旋涂、滴涂、刷涂、噴涂中的任意一種或幾種組合涂覆在透明板上，涂層厚度為0.2-0.6mm。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的藍/紫光遠程激發(fā)LED白光照明發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述烘干溫度為30-50°C，烘干時間為10-14小時。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的藍/紫光遠程激發(fā)LED白光照明發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述透明板的預(yù)處理方法為:將透明板完全浸泡在洗衣粉含量為4g/L的水溶液中，超聲清洗10-50分鐘，取出并用去離子水清洗2-4分鐘，IOO0C _150°C條件下干燥10-20分鐘，取出備用。
全文摘要
本發(fā)明屬于發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種藍/紫光遠程激發(fā)LED白光照明發(fā)光材料的制備方法，將液態(tài)聚氨酯、有機溶劑和消泡劑混合，然后加入熒光粉攪拌0.2-2小時；將攪拌后的糊狀物涂覆在經(jīng)過預(yù)處理過的透明板上，烘干即可。所述有機溶劑為醋酸丁酯，消泡劑為有機硅氧烷消泡劑。所述糊狀物采用旋涂、滴涂、刷涂、噴涂中的任意一種或幾種組合涂覆在透明板上，涂層厚度為0.2-0.6mm。所制備得到的發(fā)光材料的熒光粉與芯片不直接接觸，使用壽命長，色溫可在3000K-8500K之間調(diào)節(jié)，而且使得封裝過程簡單、靈活。本制備方法中的熒光粉的用量少、原料易得且無毒，制備過程中沒有工業(yè)三廢形成。發(fā)光材料的應(yīng)用領(lǐng)域廣泛。
文檔編號C09K11/80GK103194233SQ20131010844
公開日2013年7月10日 申請日期2013年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月29日
發(fā)明者余錫賓, 劉翃, 劉浦俊, 堯志凌, 李曉晴, 羅宏德, 鄭霄 申請人:上海師范大學(xué)