專利名稱：利用松脂廢液和松脂薄膜袋制備松焦油的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種松焦油的制備方法，主要涉及利用松脂廢液和松脂薄膜袋制備松焦油的方法。
背景技術(shù)：
松脂是割開(kāi)松樹(shù)樹(shù)干后流出來(lái)的含油樹(shù)脂，包含松香和松節(jié)油，是一種重要的化
工原料。廣西上思縣擁有十萬(wàn)大山，松樹(shù)種植面積達(dá)100萬(wàn)畝，松樹(shù)資源極為豐富，年產(chǎn)松
脂一萬(wàn)噸以上。人工采割以及運(yùn)送松脂時(shí)會(huì)大量使用薄膜袋，但這些沾有松脂的薄膜袋用
后就直接被當(dāng)做廢棄物丟棄，既不利于環(huán)保又造成資源浪費(fèi)。在松香生產(chǎn)過(guò)程中，會(huì)生產(chǎn)大
量的松脂廢液，這些廢液是含有松脂、水分和雜質(zhì)的粘稠液體，其比重介于水和脂液之間，
也被稱為中間層。中間層的泥漿含量大，氧化物含量高，顏色褐黑，是人工采集松脂雜質(zhì)含
量的幾十倍，但松香、松節(jié)油的含量也能達(dá)到50 60%。目前，對(duì)松脂廢液的利用僅限于將
其初加工成裂化油或者直接當(dāng)做原料出售，并未做深層次開(kāi)發(fā)，無(wú)法發(fā)揮出最大的經(jīng)濟(jì)效.、
Mo


發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種利用松脂廢液和松脂薄膜袋初加工生產(chǎn)裂化油，再進(jìn)一步生產(chǎn)松焦油的方法，該方法可以變廢為寶，極大的發(fā)揮松脂廢液以及松脂薄膜袋的經(jīng)濟(jì)效益，也利于環(huán)境保護(hù)。本發(fā) 明提供的技術(shù)方案是提供一種利用松脂廢液和松脂薄膜袋制備松焦油的方法，包括以下步驟:1)熔解:取松脂廢液和松脂薄膜袋置于熔解器中，加水混合，在90 120°C下攪拌熔解；2)靜置:將熔解的混合液送入靜置鍋中，靜置40 60min，去除水分和粗渣，得到混合脂液；3)澄清:將混合脂液送入串聯(lián)的澄清鍋組，進(jìn)一步去除水分、雜質(zhì)，得到澄清脂液；4)裂化:將澄清脂液置于裂化鍋內(nèi)蒸餾，當(dāng)鍋內(nèi)溫度升至70 200°C時(shí)，收集松節(jié)油，當(dāng)鍋內(nèi)溫度升至200 300°C時(shí)，收集裂化油；5)氧化:將裂化油置于氧化鍋中，在200 220°C下，通入空氣氧化5 8h，輕餾分被空氣帶走，鍋內(nèi)殘留物料即為松焦油。步驟1)中，水的用量為投料重量的28 50%。步驟3)中，串聯(lián)的澄清鍋組中包含3 4個(gè)澄清鍋。裂化也稱為裂解，是有機(jī)物受熱斷鍵分解或縮合成分子量不同的產(chǎn)物過(guò)程，實(shí)質(zhì)就是松香由液態(tài)裂解變成氣態(tài)的過(guò)程，有65 70%的松香轉(zhuǎn)變成裂化油，20 25%的松香轉(zhuǎn)化成二氧化碳、一氧化碳、低分子烷烴、烯烴等不凝性氣體，其它為炭黑殘留物。當(dāng)鍋內(nèi)溫度升至70 200°C時(shí)，保持3 5小時(shí)，澄清脂液中的松節(jié)油氣化完全，冷凝后收集得到松節(jié)油，當(dāng)鍋內(nèi)溫度升至200 300°C時(shí)，保溫3 5小時(shí)，松香完全裂解成氣態(tài)的裂化油，冷凝后收集得到裂化油。裂化油的氧化過(guò)程復(fù)雜，除生成松焦油外，還有部分輕油產(chǎn)生，反應(yīng)方程式可用下式表示:裂化油+02=松焦油+輕油+Q (焓)，氧化溫度為200 220°C為宜，過(guò)高會(huì)進(jìn)一步分解成低沸點(diǎn)物質(zhì)，并隨著空氣被帶走，影響產(chǎn)品質(zhì)量和轉(zhuǎn)化率。氧化時(shí)間為5 8h，時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，生產(chǎn)能力下降，同時(shí)對(duì)副反應(yīng)有利，生成難溶于酮的化合物更多，產(chǎn)品質(zhì)量不合格。時(shí)間太短，反應(yīng)不完全，粘度不達(dá)標(biāo)，產(chǎn)品不合格。通入空氣進(jìn)行氧化的時(shí)最佳時(shí)間為6h。本發(fā)明回收松脂廢液和松脂薄膜袋作為原料生成松焦油，實(shí)現(xiàn)變廢為寶，改善環(huán)境，提高企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益。采用本發(fā)明的方法制得的松焦油呈深褐色，黏度好，符合LY/T1393-1999的要求，可用于橡膠軟化等領(lǐng)域。
具體實(shí)施例方式以下具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，但不作為對(duì)本發(fā)明的限定。實(shí)施例1I)熔解:取松脂廢液和松脂薄膜袋置于熔解器中，加入投料量總重28%的水混合，在90°C下攪拌熔解；2)靜置:將熔解的混合液送入靜置鍋中，靜置40min，去除水分和粗渣，得到混合脂液；3)澄清:將混合脂液送入3個(gè)串聯(lián)的澄清鍋組成的澄清鍋組，進(jìn)一步去除水分、雜質(zhì)，得到澄清脂液；

4)裂化:將澄清脂液置于裂化鍋內(nèi)逐步加熱蒸餾，當(dāng)鍋內(nèi)溫度升至70 200°C時(shí)，保持3 5小時(shí)，澄清脂液中的松節(jié)油氣化完全，冷凝后收集得到松節(jié)油，當(dāng)鍋內(nèi)溫度升至200 300°C時(shí)，保溫3 5小時(shí)，松香完全裂解成氣態(tài)的裂化油，冷凝后收集得到裂化油；5)氧化:將裂化油置于氧化鍋中，在200°C下，通入空氣氧化5h，輕餾分被空氣帶走，鍋內(nèi)殘留物料即為松焦油。實(shí)施例2I)熔解:取松脂廢液和松脂薄膜袋置于熔解器中，加入投料量總重50%的水混合，在120°C下攪拌熔解；2)靜置:將熔解的混合液送入靜置鍋中，靜置60min，去除水分和粗渣，得到混合脂液；3)澄清:將混合脂液送入4個(gè)串聯(lián)的澄清鍋組成的澄清鍋組，進(jìn)一步去除水分、雜質(zhì)，得到澄清脂液；4)裂化:將澄清脂液置于裂化鍋內(nèi)逐步加熱蒸餾，當(dāng)鍋內(nèi)溫度升至70 200°C時(shí)，保持3 5小時(shí)，澄清脂液中的松節(jié)油氣化完全，冷凝后收集得到松節(jié)油，當(dāng)鍋內(nèi)溫度升至200 300°C時(shí)，保溫3 5小時(shí)，松香完全裂解成氣態(tài)的裂化油，冷凝后收集得到裂化油；5)氧化:將裂化油置于氧化鍋中，在220°C下，通入空氣氧化8h，輕餾分被空氣帶走，鍋內(nèi)殘留物料即為松焦油。實(shí)施例3
I)熔解:取松脂廢液和松脂薄膜袋置于熔解器中，加入投料量總重35%的水混合，在110°C下攪拌熔解；2)靜置:將熔解的混合液送入靜置鍋中，靜置50min，去除水分和粗渣，得到混合脂液；3)澄清:將混合脂液送入3個(gè)串聯(lián)的澄清鍋組成的澄清鍋組，進(jìn)一步去除水分、雜質(zhì)，得到澄清脂液；4)裂化:將澄清脂液置于裂化鍋內(nèi)逐步加熱蒸餾，當(dāng)鍋內(nèi)溫度升至70 200°C時(shí)，保持3 5小時(shí)，澄清脂液中的松節(jié)油氣化完全，冷凝后收集得到松節(jié)油，當(dāng)鍋內(nèi)溫度升至200 300°C時(shí)，保溫3 5小時(shí)，松香完全裂解成氣態(tài)的裂化油，冷凝后收集得到裂化油；5)氧化:將裂化油置于氧化鍋中，在210°C下，通入空氣氧化6h，輕餾分被空氣帶走，鍋內(nèi)殘留物料即為松焦油。實(shí)施例4I)熔解:取松脂廢液和松脂薄膜袋置于熔解器中，加入投料量總重28%的水混合，在120°C下攪拌熔解；2)靜置:將熔解的混合液送入靜置鍋中，靜置40min，去除水分和粗渣，得到混合脂液；3)澄清:將混合脂液送入4個(gè)串聯(lián)的澄清鍋組成的澄清鍋組，進(jìn)一步去除水分、雜質(zhì)，得到澄清脂液；4)裂化:將澄清脂液置于裂化鍋內(nèi)逐步加熱蒸餾，當(dāng)鍋內(nèi)溫度升至70 200°C時(shí)，保持3 5小時(shí)，澄清脂液中的松 節(jié)油氣化完全，冷凝后收集得到松節(jié)油，當(dāng)鍋內(nèi)溫度升至200 300°C時(shí)，保溫3 5小時(shí)，松香完全裂解成氣態(tài)的裂化油，冷凝后收集得到裂化油；5)氧化:將裂化油置于氧化鍋中，在200°C下，通入空氣氧化8h，輕餾分被空氣帶走，鍋內(nèi)殘留物料即為松焦油。實(shí)施例1 4制得的松焦油的質(zhì)量指標(biāo)見(jiàn)下表1: 表I松焦油的質(zhì)量指標(biāo)
權(quán)利要求
1.利用松脂廢液和松脂薄膜袋制備松焦油的方法，其特征在于:包括以下步驟: O熔解:取松脂廢液和松脂薄膜袋置于熔解器中，加水混合，在90 120°C下攪拌熔解； 2)靜置:將熔解的混合液送入靜置鍋中，靜置40 60min，去除水分和粗渣，得到混合脂液； 3)澄清:將混合脂液送入串聯(lián)的澄清鍋組，進(jìn)一步去除水分、雜質(zhì)，得到澄清脂液； 4)裂化:將澄清脂液置于裂化鍋內(nèi)，升溫至70 200°C時(shí)，松節(jié)油氣化，冷凝后收集松節(jié)油，繼續(xù)升溫至200 300°C時(shí)，松香裂解成氣態(tài)裂化油，冷凝后收集裂化油； 5)氧化:將裂化油置于氧化鍋中，在200 220°C下,通入空氣氧化5 8h,輕懼分被空氣帶走，鍋內(nèi)殘留物料即為松焦油。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用松脂廢液和松脂薄膜袋制備松焦油的方法，其特征在于:步驟I)中，水的用量為投料重量的28 50%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用松脂廢液和松脂薄膜袋制備松焦油的方法，其特征在于:步驟3)中，串聯(lián)的澄清 鍋組中包含為3 4個(gè)澄清鍋。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用松脂廢液和松脂薄膜袋制備松焦油的方法，其特征在于:步驟5)中，通入空氣進(jìn)行氧化的時(shí)間為6h。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種利用松脂廢液和松脂薄膜袋制備松焦油的方法，包括以下步驟1)熔解取原料置于熔解器中，加水混合，在90～120℃下攪拌熔解；2)靜置將熔解的混合液送入靜置鍋中，靜置40～60min，去除水分和粗渣，得到混合脂液；3)澄清將混合脂液送入串聯(lián)的澄清鍋組，進(jìn)一步去除水分、雜質(zhì)，得到澄清脂液；4)裂化:將澄清脂液置于裂化鍋內(nèi)蒸餾，分別收集松節(jié)油和裂化油；5)氧化將裂化油置于氧化鍋中，通入空氣進(jìn)行氧化，輕餾分被空氣帶走，鍋內(nèi)殘留物料即為松焦油。本發(fā)明制備的松焦油呈深褐色，黏度好，可用于橡膠軟化等技術(shù)領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C09F1/04GK103232815SQ20131015351
公開(kāi)日2013年8月7日 申請(qǐng)日期2013年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月28日
發(fā)明者韋英干, 黃志偉 申請(qǐng)人:上思縣松香廠