發(fā)光薄膜、制備方法及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】一種發(fā)光薄膜，包括介質(zhì)層，第一發(fā)光層及第二發(fā)光層，所述介質(zhì)層設(shè)置在間隔設(shè)置的所述第一發(fā)光層與所述第二發(fā)光層之間，并且，所述發(fā)光薄膜兩端設(shè)置介質(zhì)層，所述介質(zhì)層材料為氧化鎂，所述第一發(fā)光層材料的化學(xué)式為BaW04:xCu2+,ylr3+，8&?04是基質(zhì)，Cu2+和Ir3+離子是激活元素，其中，x為0.01?0.05，y為0.01?0.08，所述第二發(fā)光層材料的化學(xué)式為BaW04:aMn4+，BaW04是基質(zhì)，Mn4+離子是激活元素，a為0.01?0.05。該發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜（EL)中，在510nm和620nm波長(zhǎng)區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
【專利說(shuō)明】發(fā)光薄膜、制備方法及其應(yīng)用 【【技術(shù)領(lǐng)域】】
[0001] 本發(fā)明涉及一種發(fā)光薄膜、其制備方法、薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。 【【背景技術(shù)】】
[0002] 薄膜電致發(fā)光顯示器（TFELD)由于其主動(dòng)發(fā)光、全固體化、耐沖擊、反應(yīng)快、視角 大、適用溫度寬、工序簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，已引起了廣泛的關(guān)注，且發(fā)展迅速。目前，研究彩色及至 全色TFELD，開發(fā)多波段發(fā)光的材料，是該課題的發(fā)展方向。 【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0003] 基于此，有必要提供一種可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光器件的發(fā)光薄膜、其制備方法、使 用該發(fā)光薄膜的薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。
[0004] -種發(fā)光薄膜，該發(fā)光薄膜包括介質(zhì)層，第一發(fā)光層及第二發(fā)光層，所述介質(zhì)層設(shè) 置在間隔設(shè)置的所述第一發(fā)光層與所述第二發(fā)光層之間，并且，所述發(fā)光薄膜兩端設(shè)置介 質(zhì)層，所述介質(zhì)層材料為氧化鎂，所述第一發(fā)光層材料的化學(xué)式為BaWO 4 :xCu2+，ylr3+，BaWO4 是基質(zhì)，Cu2+和Ir3+離子是激活元素，其中，x為0. 01?0. 05, y為0. 01?0. 08,所述第二 發(fā)光層材料的化學(xué)式為BaWO4 :aMn4+，BaWO4是基質(zhì)，Mn4+離子是激活元素，a為0. 01?0. 05。
[0005] 所述介質(zhì)層厚度為〇? 5nm?5nm，所述第一發(fā)光層厚度為60nm?150nm，所述第二 發(fā)光層厚度為60nm?150nm。
[0006] -種發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟：
[0007] 將氧化鎂靶材，BaWO4 :xCu2+，ylr3+靶材，BaWO4 :aMn4+靶材及基板放入鍍膜設(shè)備 的真空腔體內(nèi)，設(shè)置真空度為I. OX KT3Pa?I. OX KT5Pa,調(diào)節(jié)靶材與基板之間的間距為 45mm?95mm，基板溫度為250°C?750°C，
[0008] 然后在基板表面依次沉積介質(zhì)層，第一發(fā)光層，介質(zhì)層、第二發(fā)光層及介質(zhì)層，
[0009] 制備介質(zhì)層的工藝條件為：脈沖激光沉積工作壓強(qiáng)0. 5Pa?5Pa，工作氣體的流量 為IOsccm?35sccm，脈沖激光能量為80W?300W，其中，介質(zhì)層材料為氧化鎂；
[0010] 制備所述第一發(fā)光層的工藝條件為：脈沖激光沉積工作壓強(qiáng)〇. 5Pa?5Pa，工作氣 體的流量為IOsccm?35SCCm，脈沖激光能量為80W?300W，其中，第一發(fā)光層材料為BaWO 4 : xCu2+，ylr3+，X 為 0? 01 ?0? 05, y 為 0? 01 ?0? 08;
[0011] 制備所述第二發(fā)光層的工藝條件為：脈沖激光沉積工作壓強(qiáng)〇. 5Pa?5Pa，工作氣 體的流量為IOsccm?5〇SCCm，脈沖激光能量為60W?300W，其中，第二發(fā)光層材料為BaWO4 : aMn4+，a 為 0? 01 ?0? 05 ;及
[0012] 剝離基板得到所述發(fā)光薄膜。
[0013] 該BaWO4 :xCu2+，ylr3+靶材的制備方法為，按照化學(xué)計(jì)量比稱取BaO, W03, CuO和 Ir2O3粉體，均勻混合后在900。。?1300。。燒結(jié)，得至Ij靶材化學(xué)式BaWO 4 :xCu2+，ylr3+，X為 0? 01 ?0? 05, y 為 0? 01 ?0? 08。
[0014] 該BaTO4 :aMn4+靶材的制備方法為，按照化學(xué)計(jì)量比稱取BaO, TO3和MnO2粉體，均 勻混合后在900°C?1300°C燒結(jié)，得到靶材化學(xué)式BaWO4 :aMn4+，a為0. Ol?0. 05。
[0015] 一種薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件包括依次層疊的襯底、陽(yáng)極層、發(fā)光 層以及陰極層，所述發(fā)光層為發(fā)光薄膜，該發(fā)光薄膜包括介質(zhì)層，第一發(fā)光層及第二發(fā)光 層，所述介質(zhì)層設(shè)置在間隔設(shè)置的所述第一發(fā)光層與所述第二發(fā)光層之間，并且，所述發(fā)光 薄膜兩端設(shè)置介質(zhì)層，所述介質(zhì)層材料為氧化鎂，所述第一發(fā)光層材料的化學(xué)式為BaWO 4 : xCu2+，ylr3+，BaWO4是基質(zhì)，Cu2+和Ir 3+離子是激活元素，其中，X為0.01?0.05, y為0.01? 〇. 08,所述第二發(fā)光層材料的化學(xué)式為BaWO4 :aMn4+，BaWO4是基質(zhì)，Mn4+離子是激活元素 ，a 為 0? 01 ?0? 05。
[0016] 所述介質(zhì)層厚度為〇? 5nm?5nm，所述第一發(fā)光層厚度為60nm?150nm，所述第二 發(fā)光層厚度為60nm?150nm。
[0017] 一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟：
[0018] 提供具有陽(yáng)極的襯底；
[0019] 在所述陽(yáng)極上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層為發(fā)光薄膜，該發(fā)光薄膜的包括介質(zhì)層，第 一發(fā)光層及第二發(fā)光層，所述介質(zhì)層設(shè)置在間隔設(shè)置的所述第一發(fā)光層與所述第二發(fā)光 層之間，并且，所述發(fā)光薄膜兩端設(shè)置介質(zhì)層，所述介質(zhì)層材料為氧化鎂，所述第一發(fā)光層 材料的化學(xué)式為BaWO 4 :XCu2+，ylr3+，BaWO4是基質(zhì)，Cu 2+和Ir3+離子是激活元素，其中，X為 0. 01?0. 05, y為0. 01?0. 08,所述第二發(fā)光層材料的化學(xué)式為BaWO4 :aMn4+，BaWO4是基 質(zhì)，Mn4+離子是激活元素，a為0. 01?0. 05 ;
[0020] 在所述發(fā)光層上形成陰極。
[0021] 所述發(fā)光層的制備包括以下步驟：
[0022] 將氧化鎂靶材，BaWO4 :xCu2+，ylr3+靶材，BaWO4 :aMn4+靶材及基板放入鍍膜設(shè)備的 腔體的真空腔體內(nèi)，設(shè)置真空度為1. 〇 X KT3Pa?I. 0 X KT5Pa,調(diào)節(jié)靶材與基板之間的間距 為45mm?95mm，基板溫度為250°C?750°C，
[0023] 然后在基板表面依次沉積介質(zhì)層，第一發(fā)光層，介質(zhì)層、第二發(fā)光層及介質(zhì)層，
[0024] 制備介質(zhì)層的工藝條件為：脈沖激光沉積工作壓強(qiáng)0. 5Pa?5Pa，工作氣體的流量 為IOsccm?35sccm，脈沖激光能量為80W?300W，其中，介質(zhì)層材料為氧化鎂；
[0025] 制備所述第一發(fā)光層的工藝條件為：脈沖激光沉積工作壓強(qiáng)0. 5Pa?5Pa，工作 氣體的流量為IOsccm?35SCCm，脈沖激光能量為80W?300W，其中，第一發(fā)光層材料為 BaWO4 :xCu2+，ylr3+，X 為 0? 01 ?0? 05, y 為 0? 01 ?0? 08;
[0026] 制備所述第二發(fā)光層的工藝條件為：脈沖激光沉積工作壓強(qiáng)0. 5Pa?5Pa，工作 氣體的流量為IOsccm?5〇SCCm，脈沖激光能量為60W?300W，其中，第二發(fā)光層材料為 BaWO4 :aMn4+，a 為 0? 01 ?0? 05 ;及
[0027] 剝離基板得到所述發(fā)光層。
[0028] 所述BaWO4 :xCu2+，ylr3+靶材的制備方法為，按照化學(xué)計(jì)量比稱取BaO, W03, CuO和 Ir2O3粉體，均勻混合后在900。。?1300。。燒結(jié)，得至Ij靶材化學(xué)式BaWO 4 :xCu2+，ylr3+，X為 0? 01 ?0? 05, y 為 0? 01 ?0? 08,
[0029] 所述BaWO4 :aMn4+靶材的制備方法為，按照化學(xué)計(jì)量比稱取BaO, WO3和MnO2粉體， 均勻混合后在900°C?1300°C燒結(jié)，得到靶材化學(xué)式BaWO 4 :aMn4+，a為0. 01?0. 05。
[0030] 上述發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜（EU中，在510nm和620nm波長(zhǎng)區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光 峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。 【【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】】
[0031] 圖1為一實(shí)施方式的發(fā)光薄膜的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0032] 圖2為一實(shí)施方式的有機(jī)電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0033] 圖3為實(shí)施例1制備的發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜（EL);
[0034] 圖4是實(shí)施例1制備的薄膜電致發(fā)光器件的電壓與電流密度和電壓與亮度之間的 關(guān)系曲線圖。 【【具體實(shí)施方式】】
[0035] 下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)發(fā)光薄膜、其制備方法、薄膜電致發(fā)光器件及其制 備方法進(jìn)一步闡明。
[0036] 圖1為發(fā)光薄膜100的結(jié)構(gòu)不意圖，該發(fā)光薄膜包括介質(zhì)層101，第一發(fā)光層102 及第二發(fā)光層103,所述介質(zhì)層101設(shè)置在間隔設(shè)置的所述第一發(fā)光層102與所述第二發(fā)光 層103之間，并且，所述發(fā)光薄膜100兩端設(shè)置介質(zhì)層101，所述介質(zhì)層101材料為氧化鎂， 所述第一發(fā)光層102材料的化學(xué)式為BaWO 4 :XCu2+，ylr3+，BaWO4是基質(zhì)，Cu 2+和Ir3+離子是 激活元素，其中，X為0.01?0.05,y為0.01?0.08,所述第二發(fā)光層103材料的化學(xué)式為 BaTO4 :aMn4+，BaWO4是基質(zhì)，Mn4+離子是激活元素，a為0. 01?0. 05。
[0037] 優(yōu)選的，所述介質(zhì)層101厚度為〇? 5nm?5nm，所述第一發(fā)光層102厚度為60nm? 150nm，所述第二發(fā)光層103厚度為60nm?150nm。
[0038] 發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜（EL)中，在510nm和620nm波長(zhǎng)區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰， 能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
[0039] 上述發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟：
[0040] 步驟SI 1、將氧化鎂靶材，BaWO4 :xCu2+，ylr3+靶材，BaWO4 :aMn4+靶材及基板放入鍍 膜設(shè)備的真空腔體內(nèi)，設(shè)置真空度為1. 〇 X KT3Pa?I. 0 X KT5Pa,調(diào)節(jié)靶材與基板之間的間 距為45mm?95mm，基板溫度為250°C?750°C ;
[0041] 該步驟中，所述BaWO4 :XCu2+，yIr3+靶材的制備方法為，按照化學(xué)計(jì)量比稱取 BaO, W03, CuO和Ir2O3粉體，均勻混合后在900°C?1300°C燒結(jié)，得到靶材化學(xué)式BaWO 4 : xCu2+，ylr3+，X 為 0? 01 ?0? 05, y 為 0? 01 ?0? 08。
[0042] BaO, WO3, CuO 和 Ir2O3 粉體的摩爾比范圍（0? 87 ?0? 98) :1 : (0? 01 ?0? 05): (0? 01 ?0? 08);
[0043] 該步驟中，該BaWO4 :aMn4+靶材的制備方法為，按照化學(xué)計(jì)量比稱取Ba0，W0jPMn02 粉體，均勻混合后在900°C?1300°C燒結(jié)，得到靶材化學(xué)式BaWO4 :aMn4+，a為0. 01?0. 05。
[0044] BaO, TO3 和 MnO2 粉體的摩爾比范圍（0.95 ?0.99) :1 :(0.01 ?0.05);
[0045] 該步驟中，優(yōu)選的，X為0? 02, y為0? 05, a為0? 02。
[0046] 步驟S12、然后在基板表面依次沉積介質(zhì)層101，第一發(fā)光層102,介質(zhì)層101、第二 發(fā)光層103及介質(zhì)層101。
[0047] 該步驟中，制備介質(zhì)層的工藝條件為：脈沖激光沉積工作壓強(qiáng)0. 5Pa?5Pa，工作 氣體的流量為IOsccm?35SCCm，脈沖激光能量為80W?300W，其中，介質(zhì)層材料為氧化鎂；
[0048] 該步驟中，制備所述第一發(fā)光層的工藝條件為：脈沖激光沉積工作壓強(qiáng)0. 5Pa? 5Pa，工作氣體的流量為IOsccm?35SCCm，脈沖激光能量為80W?300W，其中，第一發(fā)光層 材料為 BaWO4 :xCu2+，ylr3+，X 為 0? 01 ?0? 05, y 為 0? 01 ?0? 08;
[0049] 該步驟中，制備所述第二發(fā)光層的工藝條件為：脈沖激光沉積工作壓強(qiáng)0. 5Pa? 5Pa，工作氣體的流量為IOsccm?5〇SCCm，脈沖激光能量為60W?300W，其中，第二發(fā)光層 材料為 BaWO4 :aMn4+，a 為 0. 01 ?0. 05 ;
[0050] 步驟S13、剝離基板得到所述發(fā)光薄膜。
[0051] 請(qǐng)參閱圖2, 一實(shí)施方式的薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件包括依次層疊 的襯底1、陽(yáng)極2、發(fā)光層3以及陰極4。
[0052] 襯底1為玻璃襯底。陽(yáng)極2為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫（IT0)。發(fā)光層3的 材料為發(fā)光薄膜，該發(fā)光薄膜包括介質(zhì)層，第一發(fā)光層及第二發(fā)光層，所述介質(zhì)層設(shè)置在間 隔設(shè)置的所述第一發(fā)光層與所述第二發(fā)光層之間，并且，所述發(fā)光薄膜兩端設(shè)置介質(zhì)層，所 述介質(zhì)層材料為氧化鎂，所述第一發(fā)光層材料的化學(xué)式為BaWO 4 :XCu2+，ylr3+，BaWO4是基質(zhì)， Cu2+和Ir3+離子是激活元素，其中，X為0. 01?0. 05, y為0. 01?0. 08,所述第二發(fā)光層材 料的化學(xué)式為BaWO4 :aMn4+，BaWO4是基質(zhì)，Mn4+離子是激活元素，a為0. 01?0. 05。陰極4 的材質(zhì)為銀(Ag)。
[0053] 所述介質(zhì)層厚度為〇? 5nm?5nm，所述第一發(fā)光層厚度為60nm?150nm，所述第二 發(fā)光層厚度為60nm?150nm。
[0054] 上述薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟：
[0055] 步驟S31、提供具有陽(yáng)極2的襯底1。
[0056] 本實(shí)施方式中，襯底1為玻璃襯底，陽(yáng)極2為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫（IT0)。 具有陽(yáng)極2的襯底1先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處 理。
[0057] 步驟S32、在陽(yáng)極2上形成發(fā)光層3,發(fā)光層3的材料為發(fā)光薄膜，該發(fā)光薄膜包括 介質(zhì)層，第一發(fā)光層及第二發(fā)光層，所述介質(zhì)層設(shè)置在間隔設(shè)置的所述第一發(fā)光層與所述 第二發(fā)光層之間，并且，所述發(fā)光薄膜兩端設(shè)置介質(zhì)層，所述介質(zhì)層材料為氧化鎂，所述第 一發(fā)光層材料的化學(xué)式為BaWO 4 :XCu2+，ylr3+，BaWO4是基質(zhì)，Cu 2+和Ir3+離子是激活元素， 其中，X為0. 01?0. 05, y為0. 01?0. 08,所述第二發(fā)光層材料的化學(xué)式為BaWO4 :aMn4+， BaWO4是基質(zhì)，Mn4+離子是激活元素，a為0. 01?0. 05。
[0058] 本實(shí)施方式中，發(fā)光層3由以下步驟制得：
[0059] 首先，將氧化鎂靶材，BaWO4 :xCu2+，ylr3+靶材，BaWO4 :aMn4+靶材及基板放入鍍膜設(shè) 備的真空腔體內(nèi)，設(shè)置真空度為1. 〇 X KT3Pa?I. 0 X KT5Pa,調(diào)節(jié)靶材與基板之間的間距為 45mm?95mm，基板溫度為250°C?750°C ;
[0060] 該步驟中，所述BaWO4 :XCu2+，yIr3+靶材的制備方法為，按照化學(xué)計(jì)量比稱取 BaO, W03, CuO和Ir2O3粉體，均勻混合后在900°C?1300°C燒結(jié)，得到靶材化學(xué)式BaWO 4 : xCu2+，ylr3+，X 為 0? 01 ?0? 05, y 為 0? 01 ?0? 08。
[0061] 該步驟中，該BaWO4 :aMn4+靶材的制備方法為，按照化學(xué)計(jì)量比稱取Ba0，W0jPMn02 粉體，均勻混合后在900°C?1300°C燒結(jié)，得到靶材化學(xué)式BaWO4 :aMn4+，a為0. 01?0. 05。
[0062] 該步驟中，優(yōu)選的，X為0? 02, y為0? 05, a為0? 02。
[0063] 其次，然后在基板表面依次沉積介質(zhì)層101，第一發(fā)光層102,介質(zhì)層101、第二發(fā) 光層103及介質(zhì)層101。
[0064] 該步驟中，制備介質(zhì)層的工藝條件為：脈沖激光沉積工作壓強(qiáng)0. 5Pa?5Pa，工作 氣體的流量為IOsccm?35SCCm，脈沖激光能量為80W?300W，其中，介質(zhì)層材料為氧化鎂； [0065] 該步驟中，制備所述第一發(fā)光層的工藝條件為：脈沖激光沉積工作壓強(qiáng)0. 5Pa? 5Pa，工作氣體的流量為IOsccm?35SCCm，脈沖激光能量為80W?300W，其中，第一發(fā)光層 材料為BaWO4 :xCu2+，ylr3+，X為0. 01?0. 05, y為0. 01?0. 08;該步驟中，制備所述第二 發(fā)光層的工藝條件為：脈沖激光沉積工作壓強(qiáng)〇. 5Pa?5Pa，工作氣體的流量為IOsccm? 50sccm，脈沖激光能量為60W?300W，其中，第二發(fā)光層材料為BaWO 4 :aMn4+，a為0. 01? 0. 05〇
[0066] 最后，剝離基板得到發(fā)光層3。
[0067] 步驟S33、在發(fā)光層3上形成陰極4。
[0068] 本實(shí)施方式中，陰極4的材料為銀(Ag),由蒸鍍形成。
[0069] 下面為具體實(shí)施例。
[0070] 實(shí)施例1
[0071] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 I. Ommol 的 BaO, I. Ommol 的 WO3,0? 02mmol 的 CuO 和 0? 025mmol的Ir2O3粉體，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的 陶瓷靶材 BaWO4 :0. 02Cu2+，0. 05Ir3+，
[0072] 將I. Ommol的BaO, I. Ommol的WO3和0? 02mmol的MnO2粉體,經(jīng)過(guò)均勻混合后,在 1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材BaWO 4 :0? 02Mn4+，
[0073] 將250gMg0粉體在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，
[0074] 并將靶材 BaWO4 :0? 02Cu2+，0? 05Ir3+，BaWO4 :0? 02Mn4+ 及 MgO 裝入真空腔體內(nèi)。然 后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底作為陽(yáng)極，厚度為60nm， 并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機(jī)械泵 和分子泵把腔體的真空度抽到5. OX KT4Pa,設(shè)置襯底溫度為500°C，
[0075] 首先在襯底表面沉積介質(zhì)層MgO,脈沖激光沉積工作壓強(qiáng)3Pa，工作氣體的流量為 2〇 SCCm，工作氣體為氧氣，脈沖激光能量為120W，得到介質(zhì)層厚度為2nm，
[0076] 接著在介質(zhì)層表面沉積第一發(fā)光層BaWO4 :0. 02Cu2+，0. 05Ir3+，脈沖激光沉積工作 壓強(qiáng)3Pa，工作氣體的流量為25SCCm，工作氣體為氧氣，脈沖激光能量為120W，得到介質(zhì)層 厚度為90nm，
[0077] 接著按照沉積介質(zhì)層的條件再在第一發(fā)光層表面沉積一層介質(zhì)層，厚度為2nm，
[0078] 然后在介質(zhì)層表面沉積第二發(fā)光層BaWO4 :0. 02Mn4+，脈沖激光沉積工作壓強(qiáng)3Pa， 工作氣體的流量為25Sccm，工作氣體為氧氣，脈沖激光能量為120W，得到介質(zhì)層厚度為 90nm，
[0079] 最后再沉積一層介質(zhì)層，條件及厚度如上所述，得到所述發(fā)光層，在所述發(fā)光層表 面蒸鍍一層陰極，材料為Ag,厚度為100nm。
[0080] 該薄膜電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)為玻璃/IT0/Mg0/BaW04 : 0 . 02Cu2+，0. 05Ir3+/Mg0/ BaffO4 ：0. 02Mn4+/Mg0/Ag〇
[0081] 請(qǐng)參閱圖3,圖3所示為得到的發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜（EL)。由圖3可以看出，電 致發(fā)光譜中，在510nm和620nm波長(zhǎng)區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器 中。
[0082] 請(qǐng)參閱圖4,圖4是實(shí)施例1制備的薄膜電致發(fā)光器件的電壓與電流密度和電壓與 亮度之間的關(guān)系曲線圖，曲線1是電壓與電流密度關(guān)系曲線，可看出該器件從電壓33V開始 發(fā)光，曲線2是電壓與亮度關(guān)系曲線，可以看出該器件的最大亮度為88cd/m 2,表明器件具有 良好的發(fā)光特性。
[0083] 實(shí)施例2
[0084] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 I. Ommol 的 BaO, I. Ommol 的 WO3,0. Olmmol 的 CuO 和 0? 005mmol的Ir2O3粉體，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的 陶瓷靶材 BaWO4 :0. OlCu2+, 0. Ollr3+，
[0085] 將I. Ommol的BaO, I. Ommol的WO3和0? Olmmol的MnO2粉體,經(jīng)過(guò)均勻混合后，在 1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材BaWO 4 :0. OIMn4+，
[0086] 將250gMg0粉體在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，
[0087] 并將靶材 BaWO4 :0? OlCu2+, 0? Ollr3+，BaWO4 :0? OlMn4+ 及 MgO 裝入真空腔體內(nèi)。然 后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底作為陽(yáng)極，厚度為60nm， 并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為90mm。用機(jī)械泵 和分子泵把腔體的真空度抽到5. OX KT4Pa,設(shè)置襯底溫度為200°C，
[0088] 首先在襯底表面沉積介質(zhì)層MgO,脈沖激光沉積工作壓強(qiáng)0. 5Pa，工作氣體的流量 為lOsccm，工作氣體為氧氣，脈沖激光能量為70W，得到介質(zhì)層厚度為0. 5nm，
[0089] 接著在介質(zhì)層表面沉積第一發(fā)光層BaWO4 :0. OlCu2+，0. Ollr3+，脈沖激光沉積工作 壓強(qiáng)0. 5Pa，工作氣體的流量為15sCCm，工作氣體為氧氣，脈沖激光能量為60W，得到介質(zhì)層 厚度為60nm，
[0090] 接著按照沉積介質(zhì)層的條件再在第一發(fā)光層表面沉積一層介質(zhì)層，厚度為2nm，
[0091] 然后在介質(zhì)層表面沉積第二發(fā)光層BaWO4 :0.01Mn4+，脈沖激光沉積工作壓強(qiáng) 0. 5Pa，工作氣體的流量為15sCCm，工作氣體為氧氣，脈沖激光能量為60W，得到介質(zhì)層厚度 為 60nm,
[0092] 最后再沉積一層介質(zhì)層，條件及厚度如上所述，得到所述發(fā)光層，在所述發(fā)光層表 面蒸鍍一層陰極，材料為Ag,厚度為100nm。
[0093] 該薄膜電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)為玻璃/IT0/Mg0/BaW04 :0? OlCu2+，0? 01Ir3+/Mg0/ BaffO4 ：0. 0 IMn4VMgOAg〇
[0094] 實(shí)施例3
[0095] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 I. Ommol 的 BaO, I. Ommol 的 W03,0. 05mmol 的 CuO 和 0. 04mmol的Ir2O3粉體，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶 瓷靶材 BaTO4 :0? 05Cu2+，0? 08Ir3+，
[0096] 將I. Ommol的BaO, I. Ommol的WO3和0? 05mmo 1的MnO2粉體,經(jīng)過(guò)均勻混合后,在 1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材BaWO 4 :0? 05Mn4+，
[0097] 將250gMg0粉體在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，
[0098] 并將靶材 BaWO4 :0? 05Cu2+，0? 08Ir3+，BaWO4 :0? 05Mn4+ 及 MgO 裝入真空腔體內(nèi)。然 后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底作為陽(yáng)極，厚度為60nm， 并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機(jī)械泵 和分子泵把腔體的真空度抽到I. OX HT5Pa,設(shè)置襯底溫度為700°C，
[0099] 首先在襯底表面沉積介質(zhì)層MgO,脈沖激光沉積工作壓強(qiáng)5Pa，工作氣體的流量為 3〇 SCCm，工作氣體為氧氣，脈沖激光能量為300W，得到介質(zhì)層厚度為5nm，
[0100] 接著在介質(zhì)層表面沉積第一發(fā)光層BaWO4 :0. 05Cu2+，0. 08Ir3+，脈沖激光沉積工作 壓強(qiáng)5Pa，工作氣體的流量為3〇SCCm，工作氣體為氧氣，脈沖激光能量為300W，得到介質(zhì)層 厚度為150nm，
[0101] 接著按照沉積介質(zhì)層的條件再在第一發(fā)光層表面沉積一層介質(zhì)層，厚度為2nm，
[0102] 然后在介質(zhì)層表面沉積第二發(fā)光層BaWO4 :0. 05Mn4+，脈沖激光沉積工作壓強(qiáng)5Pa， 工作氣體的流量為4〇SCCm，工作氣體為氧氣，脈沖激光能量為300W，得到介質(zhì)層厚度為 150nm，
[0103] 最后再沉積一層介質(zhì)層，條件及厚度如上所述，得到所述發(fā)光層，在所述發(fā)光層表 面蒸鍍一層陰極，材料為Ag,厚度為100nm。
[0104] 該薄膜電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)為玻璃/IT0/Mg0/BaW04 :0? 05Cu2+，0? 08Ir3+/Mg0/ BaffO4 ：0. 05Mn4+/Mg0/Ag〇
[0105] 實(shí)施例4
[0106] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 I. Ommol 的 BaO, I. Ommol 的 W03,0. 03mmol 的 CuO 和 0. 02mmol的Ir2O3粉體，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶 瓷靶材 BaWO4 :0? 03Cu2+，0? 04Ir3+，
[0107] 將I. Ommol的BaO, I. Ommol的WO3和0. 04mmol的MnO2粉體,經(jīng)過(guò)均勻混合后,在 1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材BaWO 4 :0? 04Mn4+，
[0108] 將250gMg0粉體在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，
[0109] 并將靶材 BaTO4 :0? 03Cu2+，0? 04Ir3+，BaTO4 :0? 04Mn4+ 及 MgO 裝入真空腔體內(nèi)。然 后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底作為陽(yáng)極，厚度為60nm， 并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機(jī)械泵 和分子泵把腔體的真空度抽到5. OX KT4Pa,設(shè)置襯底溫度為500°C，
[0110] 首先在襯底表面沉積介質(zhì)層MgO,脈沖激光沉積工作壓強(qiáng)3Pa，工作氣體的流量為 2〇 SCCm，工作氣體為氧氣，脈沖激光能量為120W，得到介質(zhì)層厚度為2nm，
[0111] 接著在介質(zhì)層表面沉積第一發(fā)光層BaWO4 :0. 03Cu2+，0. 04Ir3+，脈沖激光沉積工作 壓強(qiáng)3Pa，工作氣體的流量為25SCCm，工作氣體為氧氣，脈沖激光能量為120W，得到介質(zhì)層 厚度為90nm，
[0112] 接著按照沉積介質(zhì)層的條件再在第一發(fā)光層表面沉積一層介質(zhì)層，厚度為2nm，
[0113] 然后在介質(zhì)層表面沉積第二發(fā)光層BaWO4 :0. 04Mn4+，脈沖激光沉積工作壓強(qiáng)3Pa， 工作氣體的流量為25Sccm，工作氣體為氧氣，脈沖激光能量為120W，得到介質(zhì)層厚度為 90nm，
[0114] 最后再沉積一層介質(zhì)層，條件及厚度如上所述，得到所述發(fā)光層，在所述發(fā)光層表 面蒸鍍一層陰極，材料為Ag,厚度為100nm。
[0115] 該薄膜電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)為玻璃/IT0/Mg0/BaW04 :0? 03Cu2+，0? 04Ir3+/Mg0/ BaffO4 ：0. 04Mn4+/Mg0/Ag〇
[0116] 實(shí)施例5
[0117] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 I. Ommol 的 BaO, I. Ommol 的 W03,0 . 04mmol 的 CuO 和 0. 03mmol的Ir2O3粉體，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶 瓷靶材 BaWO4 :0? 04Cu2+，0? 06Ir3+，
[0118] 將I. Ommol的BaO, I. Ommol的WO3和0. 03mmol的MnO2粉體,經(jīng)過(guò)均勻混合后,在 1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材BaWO 4 :0? 03Mn4+，
[0119] 將250gMg0粉體在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，
[0120] 并將靶材 BaWO4 :0. 04Cu2+，0. 06Ir3+，BaWO4 :0. 03Mn4+ 及 MgO 裝入真空腔體內(nèi)。然 后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底作為陽(yáng)極，厚度為60nm， 并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機(jī)械泵 和分子泵把腔體的真空度抽到5. OX KT4Pa,設(shè)置襯底溫度為500°C，
[0121] 首先在襯底表面沉積介質(zhì)層MgO,脈沖激光沉積工作壓強(qiáng)3Pa，工作氣體的流量為 2〇 SCCm，工作氣體為氧氣，脈沖激光能量為120W，得到介質(zhì)層厚度為2nm，
[0122] 接著在介質(zhì)層表面沉積第一發(fā)光層BaWO4 :0. 04Cu2+，0. 06Ir3+，脈沖激光沉積工作 壓強(qiáng)3Pa，工作氣體的流量為25SCCm，工作氣體為氧氣，脈沖激光能量為120W，得到介質(zhì)層 厚度為90nm，
[0123] 接著按照沉積介質(zhì)層的條件再在第一發(fā)光層表面沉積一層介質(zhì)層，厚度為2nm，
[0124] 然后在介質(zhì)層表面沉積第二發(fā)光層BaWO4 :0. 03Mn4+，脈沖激光沉積工作壓強(qiáng)3Pa， 工作氣體的流量為25Sccm，工作氣體為氧氣，脈沖激光能量為120W，得到介質(zhì)層厚度為 90nm，
[0125] 最后再沉積一層介質(zhì)層，條件及厚度如上所述，得到所述發(fā)光層，在所述發(fā)光層表 面蒸鍍一層陰極，材料為Ag,厚度為100nm。
[0126] 該薄膜電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)為玻璃/IT0/Mg0/BaW04 :0? 04Cu2+，0? 06Ir3+/Mg0/ BaffO4 ：0. 03Mn4+/Mg0/Ag〇
[0127] 以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并 不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員 來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保 護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1. 一種發(fā)光薄膜，其特征在于：該發(fā)光薄膜包括介質(zhì)層，第一發(fā)光層及第二發(fā)光層， 所述介質(zhì)層設(shè)置在間隔設(shè)置的所述第一發(fā)光層與所述第二發(fā)光層之間，并且，所述發(fā)光薄 膜兩端設(shè)置介質(zhì)層，所述介質(zhì)層材料為氧化鎂，所述第一發(fā)光層材料的化學(xué)式為BaWO 4: xCu2+，ylr3+，BaWO4是基質(zhì)，Cu2+和Ir 3+離子是激活元素，其中，X為0.01?0.05, y為0.01? 〇. 08,所述第二發(fā)光層材料的化學(xué)式為BaWO4 :aMn4+，BaWO4是基質(zhì)，Mn4+離子是激活元素 ，a 為 0? 01 ?0? 05。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的發(fā)光薄膜，其特征在于：所述介質(zhì)層厚度為0. 5nm?5nm，所 述第一發(fā)光層厚度為60nm?150nm，所述第二發(fā)光層厚度為60nm?150nm。
3. -種發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 將氧化鎂靶材，BaWO4 :XCu2+，yIr3+靶材，BaWO4 :aMn4+靶材及基板放入鍍膜設(shè)備的真空 腔體內(nèi)，設(shè)置真空度為1.0 X KT3Pa?I. OXKT5Pa,調(diào)節(jié)靶材與基板之間的間距為45mm? 95mm，基板溫度為250°C?750°C， 然后在基板表面依次沉積介質(zhì)層，第一發(fā)光層，介質(zhì)層、第二發(fā)光層及介質(zhì)層， 制備介質(zhì)層的工藝條件為：脈沖激光沉積工作壓強(qiáng)〇. 5Pa?5Pa，工作氣體的流量為 IOsccm?35sccm，脈沖激光能量為80W?300W，其中，介質(zhì)層材料為氧化鎂； 制備所述第一發(fā)光層的工藝條件為：脈沖激光沉積工作壓強(qiáng)〇. 5Pa?5Pa，工作氣體 的流量為IOsccm?35SCCm，脈沖激光能量為80W?300W，其中，第一發(fā)光層材料為BaWO4 : xCu2+，ylr3+，X 為 0? 01 ?0? 05, y 為 0? 01 ?0? 08; 制備所述第二發(fā)光層的工藝條件為：脈沖激光沉積工作壓強(qiáng)〇. 5Pa?5Pa，工作氣體 的流量為IOsccm?5〇SCCm，脈沖激光能量為60W?300W，其中，第二發(fā)光層材料為BaWO4 : aMn4+，a 為 0? 01 ?0? 05;及 剝離基板得到所述發(fā)光薄膜。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，該BaWO4 :xCu2+，ylr3+革巴 材的制備方法為，按照化學(xué)計(jì)量比稱取BaO, W03, CuO和Ir2O3粉體，均勻混合后在900°C? 1300°C燒結(jié)，得到靶材化學(xué)式 BaTO4 :xCu2+，ylr3+，X 為 0? 01 ?0? 05, y 為 0? 01 ?0? 08。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，該BaWO4 :aMn4+靶材的制 備方法為，按照化學(xué)計(jì)量比稱取BaO, WO3和MnO2粉體，均勻混合后在900°C?1300°C燒結(jié)， 得到靶材化學(xué)式BaWO 4 :aMn4+，a為0. 01?0. 05。
6. -種薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件包括依次層疊的襯底、陽(yáng)極層、發(fā)光 層以及陰極層，其特征在于，所述發(fā)光層包括介質(zhì)層，第一發(fā)光層及第二發(fā)光層，所述介質(zhì) 層設(shè)置在間隔設(shè)置的所述第一發(fā)光層與所述第二發(fā)光層之間，并且，所述發(fā)光薄膜兩端設(shè) 置介質(zhì)層，所述介質(zhì)層材料為氧化鎂，所述第一發(fā)光層材料的化學(xué)式為BaWO 4 :XCu2+，ylr3+， BaWO4是基質(zhì)，Cu2+和Ir3+離子是激活元素，其中，x為0. 01?0. 05, y為0. 01?0. 08,所述 第二發(fā)光層材料的化學(xué)式為BaWO4 :aMn4+，BaWO4是基質(zhì)，Mn4+離子是激活元素，a為0. 01? 0. 05〇
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的薄膜電致發(fā)光器件，其特征在于，所述介質(zhì)層厚度為0. 5nm? 5nm，所述第一發(fā)光層厚度為60nm?150nm，所述第二發(fā)光層厚度為60nm?150nm。
8. -種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 提供具有陽(yáng)極的襯底； 在所述陽(yáng)極上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層為發(fā)光薄膜，該發(fā)光薄膜的包括介質(zhì)層，第一 發(fā)光層及第二發(fā)光層，所述介質(zhì)層設(shè)置在間隔設(shè)置的所述第一發(fā)光層與所述第二發(fā)光層之 間，并且，所述發(fā)光薄膜兩端設(shè)置介質(zhì)層，所述介質(zhì)層材料為氧化鎂，所述第一發(fā)光層材料 的化學(xué)式為BaWO 4 :XCu2+，ylr3+，BaWO4是基質(zhì)，Cu2+和Ir 3+離子是激活元素，其中，X為0. Ol? 0. 05, y為0. 01?0. 08,所述第二發(fā)光層材料的化學(xué)式為BaWO4 :aMn4+，BaWO4是基質(zhì)，Mn4+ 離子是激活元素，a為0. 01?0. 05 ; 在所述發(fā)光層上形成陰極。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，所述發(fā)光層的 制備包括以下步驟： 將氧化鎂靶材，BaWO4 :XCu2+，yIr3+靶材，BaWO4 :aMn4+靶材及基板放入鍍膜設(shè)備的腔體 的真空腔體內(nèi)，設(shè)置真空度為I. OX KT3Pa?I. OX KT5Pa,調(diào)節(jié)靶材與基板之間的間距為 45mm?95mm，基板溫度為250°C?750°C， 然后在基板表面依次沉積介質(zhì)層，第一發(fā)光層，介質(zhì)層、第二發(fā)光層及介質(zhì)層， 制備介質(zhì)層的工藝條件為：脈沖激光沉積工作壓強(qiáng)〇. 5Pa?5Pa，工作氣體的流量為 IOsccm?35sccm，脈沖激光能量為80W?300W，其中，介質(zhì)層材料為氧化鎂； 制備所述第一發(fā)光層的工藝條件為：脈沖激光沉積工作壓強(qiáng)〇. 5Pa?5Pa，工作氣體 的流量為IOsccm?35SCCm，脈沖激光能量為80W?300W，其中，第一發(fā)光層材料為BaWO4 : xCu2+，ylr3+，X 為 0? 01 ?0? 05, y 為 0? 01 ?0? 08; 制備所述第二發(fā)光層的工藝條件為：脈沖激光沉積工作壓強(qiáng)〇. 5Pa?5Pa，工作氣體 的流量為IOsccm?5〇SCCm，脈沖激光能量為60W?300W，其中，第二發(fā)光層材料為BaWO4 : aMn4+，a 為 0? 01 ?0? 05 ;及 剝離基板得到所述發(fā)光層。
10. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于：所述BaWO4 : xCu2+，ylr3+靶材的制備方法為，按照化學(xué)計(jì)量比稱取BaO, W03, CuO和Ir2O3粉體，均勻混合后 在900°C?1300°C燒結(jié)，得到靶材化學(xué)式BaWO 4 :xCu2+，ylr3+，X為0? 01?0? 05，y為0? 01? 0. 08,所述BaWO4 :aMn4+靶材的制備方法為，按照化學(xué)計(jì)量比稱取BaO, WO3和MnO2粉體，均勻 混合后在900°C?1300°C燒結(jié)，得到靶材化學(xué)式BaWO 4 :aMn4+，a為0. 01?0. 05。
【文檔編號(hào)】C09K11/68GK104212451SQ201310207286
【公開日】2014年12月17日 申請(qǐng)日期:2013年5月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年5月29日
【發(fā)明者】周明杰, 陳吉星, 王平, 黃輝 申請(qǐng)人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司