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:Tm及其制備方法

文檔序號(hào):3783906閱讀:1210來源:國(guó)知局
:Tm及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種上轉(zhuǎn)換納米材料NaYbF4:Tm及其制備方法,包括以下步驟:⑴在容器中按照化學(xué)計(jì)量比Yb:Tm為95~99.8:0.2~5,加入Yb油酸復(fù)合物和Tm油酸復(fù)合物;⑵再給容器中分別加入油酸和1-十八烯;⑶給容器中分別加入NH4F和NaOH;⑷給容器抽真空,除掉容器中氧氣和水分;⑸升溫到100~140℃,并恒溫30~60分鐘,使NH4F和NaOH溶解;之后升溫到280~350℃,并恒溫40~120分鐘;⑹待降至室溫后,將反應(yīng)液體進(jìn)行離心,并用無水乙醇清洗,即得NaYbF4:Tm。采用本發(fā)明的方法制備的上轉(zhuǎn)換納米材料NaYbF4:Tm,具有重復(fù)性高、能取得小尺寸且形貌均一、藍(lán)紫光和紅外峰兩者強(qiáng)度的比值高的優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】上轉(zhuǎn)換納米材料NaYbF4: Tm及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及上轉(zhuǎn)換納米材料的制備領(lǐng)域,特別涉及強(qiáng)藍(lán)紫光上轉(zhuǎn)換納米材料NaYbF4:Tm的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]突光上轉(zhuǎn)換納米顆粒(up-convers1n nanoparticles, UCNPs)是指能夠吸收兩個(gè)或者兩個(gè)以上低能量光子而輻射出高能量光子,從而實(shí)現(xiàn)將近紅外光(NIR)轉(zhuǎn)換成可見光的摻雜稀土元素(RE)的納米顆粒。與傳統(tǒng)的熒光材料如有機(jī)熒光染料、量子點(diǎn)等相比,UCNPs具有低毒性、無背景熒光干擾、穿透深度深及對(duì)生物組織幾乎無損傷等特點(diǎn),因此在生物醫(yī)學(xué)成像等研究領(lǐng)域受到了廣泛的關(guān)注。而NaREF4對(duì)于其他基質(zhì)來說,具有較低的聲子能量,因此經(jīng)常被研究者們選擇作為UCNPs的基質(zhì),從而得到較高效率和較強(qiáng)的發(fā)光。其中由于Yb的存在,能夠進(jìn)行計(jì)算機(jī)X射線斷層掃描成像(CT),近年來更是受到研究者的熱切關(guān)注。
[0003]因?yàn)镽E摻雜的種類以及比例不同,可以使NaYbF4具有各種不同顏色的發(fā)光。從光譜上分析,NaYbF4的發(fā)光總體分為綠光峰(540nm左右)、紅光峰(650nm左右)、紫光峰(350nm左右)、藍(lán)光峰(475nm左右)和紅外峰(800nm左右)。但是由于綠光和紅光的發(fā)光強(qiáng)度強(qiáng),所以目前對(duì)NaYbF4的利用和研究主要是集中在綠光峰和紅光峰,而很少對(duì)藍(lán)紫光部分進(jìn)行研究。
[0004]對(duì)于NaYbF4: Tm藍(lán)紫光部分的研究,首先要解決的問題是如何調(diào)節(jié)其發(fā)光,使得紅外峰大幅減弱而藍(lán)紫光部分大幅增強(qiáng),即提高藍(lán)紫光和紅外峰兩者強(qiáng)度的比值(藍(lán)紫光/紅外峰)。眾所周知,除了調(diào)節(jié)Tm的摻雜比例外,對(duì)UCNPs晶型以及尺寸的調(diào)控會(huì)大幅影響其發(fā)光。目前UCNPs的合成方法有很多,例如:水熱法,微波輔助法,微乳液法,溶膠凝膠法,熱解法等。雖然各個(gè)方法都有自己的優(yōu)缺點(diǎn),但是熱解法越來越受到研究者的關(guān)注。因?yàn)橥ㄟ^熱解法能得到具有良好的晶型,較為均一的形貌和尺寸的UCNPs,從而也具有較強(qiáng)的上轉(zhuǎn)換熒光。但是目前的熱解法普遍采用RE的氯化鹽、硝酸鹽等作為反應(yīng)物,受到諸多因素影響,因而通過目前的熱解法通常得到的NaYbF4 = Tm形貌尺寸不均一,分散性差,藍(lán)紫光的強(qiáng)度較弱。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]在下文中給出關(guān)于本發(fā)明的簡(jiǎn)要概述,以便提供關(guān)于本發(fā)明的某些方面的基本理解。應(yīng)當(dāng)理解,這個(gè)概述并不是關(guān)于本發(fā)明的窮舉性概述。它并不是意圖確定本發(fā)明的關(guān)鍵或重要部分,也不是意圖限定本發(fā)明的范圍。其目的僅僅是以簡(jiǎn)化的形式給出某些概念,以此作為稍后論述的更詳細(xì)描述的前序。
[0006]本發(fā)明實(shí)施例的目的是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷,提供一種新的、重復(fù)性高的、能取得小尺寸且形貌均一、藍(lán)紫光和紅外峰兩者強(qiáng)度的比值高的上轉(zhuǎn)換納米材料NaYbF4 = Tm的制備方法。
[0007]為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采取的技術(shù)方案是:
[0008]一種上轉(zhuǎn)換納米材料NaYbF4 = Tm的制備方法,包括以下步驟:
[0009]⑴在容器中按照化學(xué)計(jì)量比Yb:Tm為95?99.8:0.2?5,加入Yb油酸復(fù)合物的儲(chǔ)存溶液和Tm油酸復(fù)合物的儲(chǔ)存溶液,使Yb,Tm兩種元素的量達(dá)到Immol ;
[0010]⑵再給容器中分別加入油酸和1-十八烯,使油酸的總體積達(dá)到6?10ml,1-十八烯總體積達(dá)到10?15ml ;
[0011]⑶給容器中分別加入4?7mmolNH4F和I?3.5mmoINaOH ;
[0012]⑷給容器抽真空,除掉容器中氧氣和水分;
[0013](5)然后給容器升溫到第一溫度閾值,并恒溫30?60分鐘,使NH4F和NaOH溶解;之后再升溫到第二溫度閾值,并恒溫40?120分鐘;
[0014](6)待降至室溫后,將反應(yīng)液體進(jìn)行離心,并清洗,即得NaYbF4:Tm。
[0015]本發(fā)明還提供一種上轉(zhuǎn)換納米材料NaYbF4:Tm,包括按照上述的制備方法得到的NaYbF4 = Tm0
[0016]與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果是:
[0017]采用本發(fā)明的方法制備的上轉(zhuǎn)換納米材料NaYbF4:Tm,具有重復(fù)性高、能取得小尺寸且形貌均一、藍(lán)紫光和紅外峰兩者強(qiáng)度的比值高的優(yōu)點(diǎn)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案,下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹,顯而易見地,下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例,對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講,在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)性的前提下,還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0019]圖1是為本發(fā)明實(shí)施例提供的上轉(zhuǎn)換納米材料NaYbF4 = Tm的制備流程圖;
[0020]圖2為本發(fā)明實(shí)施例提供的通過本發(fā)明的方法合成的NaYbF4: Tm透射電子顯微鏡圖;
[0021]圖3為本發(fā)明實(shí)施例提供的通過本發(fā)明的方法合成的NaYbF4 = Tm的X射線衍射圖譜;
[0022]圖4為本發(fā)明實(shí)施例提供的采用現(xiàn)有技術(shù)中的熱解法合成的NaYbF4 = Tm的熒光光譜圖;
[0023]圖5為本發(fā)明實(shí)施例提供的采用本發(fā)明的方法合成的NaYbF4 = Tm的熒光光譜圖。

【具體實(shí)施方式】
[0024]為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚,下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖,對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例,而不是全部的實(shí)施例。在本發(fā)明的一個(gè)附圖或一種實(shí)施方式中描述的元素和特征可以與一個(gè)或更多個(gè)其它附圖或?qū)嵤┓绞街惺境龅脑睾吞卣飨嘟Y(jié)合。應(yīng)當(dāng)注意,為了清楚的目的,附圖和說明中省略了與本發(fā)明無關(guān)的、本領(lǐng)域普通技術(shù)人員已知的部件和處理的表示和描述?;诒景l(fā)明中的實(shí)施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有付出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例,都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0025]參見圖1,一種上轉(zhuǎn)換納米材料NaYbF4 = Tm的制備方法,包括以下步驟:
[0026]步驟SlOl:加入Yb油酸復(fù)合物和Tm油酸復(fù)合物:
[0027]在容器中按照化學(xué)計(jì)量比Yb:Tm為95?99.8:0.2?5,加入Yb油酸復(fù)合物的溶液和Tm油酸復(fù)合物的溶液,使Yb,Tm兩種元素的量達(dá)到Immol ;
[0028]步驟S102:加入油酸和1-十八烯:
[0029]再給容器中分別加入油酸和1-十八烯,使油酸的總體積達(dá)到6?10ml,1-十八烯總體積達(dá)到10?15ml ;
[0030]步驟S103:加入 NH4F 和 NaOH:
[0031]給容器中分別加入4?7mmol NH4F和I?3.5mmol NaOH ;
[0032]步驟S104:抽真空:
[0033]給容器抽真空,除掉容器中氧氣和水分;
[0034]步驟S105:升溫:
[0035]然后給容器升溫到第一溫度閾值,并恒溫30?60分鐘,使NH4F和NaOH溶解;之后再升溫到第二溫度閾值,并恒溫40?120分鐘;
[0036]步驟S106:離心、并清洗:
[0037]待降至室溫后,將反應(yīng)液體進(jìn)行離心,并清洗;
[0038]步驟SlO7:得到 NaYbF4: Tm。
[0039]RE-oleate這類油酸復(fù)合物的引入以及NH4F和NaOH的直接加入,使得反應(yīng)更加可控,重復(fù)性也更高,得到的小尺寸(<30nm)NaYbF4:Tm晶型良好、形貌均一、單分散性好且藍(lán)紫光/紅外峰高。
[0040]可選地,還包括:分別制備Yb油酸復(fù)合物和Tm油酸復(fù)合物。
[0041]具體地,制備所述Yb油酸復(fù)合物的溶液的方法:
[0042]⑴按照化學(xué)計(jì)量比Yb:油酸鈉=1:3?5,稱取Yb (NO3) 3.6H20和油酸鈉;
[0043]⑵按照比例油酸鈉:環(huán)己燒:二次水:無水乙醇為6?12 (mmol):7?14(ml):3?6 (ml):4?8(ml),給Yb(NO3)3.6Η20和油酸鈉的混合物中加入環(huán)己燒、二次水和無水乙醇;
[0044]⑶室溫下,在容器密封狀態(tài)下,攪拌12_72h ;
[0045]⑷靜置分層,然后分離,棄掉下層液體,保留上層液體,給上層液體中加入乙醇和水清洗,再次靜置分層,如此靜置、分離、清洗1-3次;
[0046](5)將清洗后的上層液體倒入容器中,30-70°C下旋蒸,直至環(huán)己烷、水和乙醇都被除去,形成粘稠的膏狀液體,即為Yb油酸復(fù)合物;
[0047](6)按照比例 Yb:油酸:1-十八烯=1 (mmol):0.2-6 (ml):0_15 (ml),加入油酸和1-十八烯,超聲使Yb油酸復(fù)合物溶解,分散均勻之后,即得所述Yb油酸復(fù)合物的溶液。
[0048]具體地,制備所述Tm油酸復(fù)合物的溶液的方法:
[0049]⑴按照化學(xué)計(jì)量比Tm:油酸鈉=1:3?5,稱取Tm(NO3) 3.6H20和油酸鈉;
[0050]⑵按照比例油酸鈉:環(huán)己燒:二次水:無水乙醇為6?12 (mmol):7?14(ml):2?4 (ml):4?8(ml),給Tm(NO3)3.6Η20和油酸鈉的混合物中加入環(huán)己燒、二次水和無水乙醇;
[0051]⑶室溫下,在容器密封狀態(tài)下,攪拌12_72h ;
[0052]⑷靜置分層,然后分離,棄掉下層液體,保留上層液體,給上層液體中加入乙醇和水清洗,再次靜置分層,如此靜置、分離、清洗1-3次;
[0053](5)將清洗后的上層液體倒入容器中,30-70°C下旋蒸,直至環(huán)己烷、水和乙醇都被除去,形成粘稠的膏狀液體,即為Tm油酸復(fù)合物;
[0054](6)按照比例 Tm:油酸:1-十八烯=1 (mmol):0.2-6 (ml):0-15 (ml),加入油酸和1-十八烯,超聲使Tm油酸復(fù)合物溶解,分散均勻之后,即得所述Tm油酸復(fù)合物的溶液。
[0055]本發(fā)明由于事先大量制備了 Yb-oleate (Yb油酸復(fù)合物)和Tm-oleate (Tm油酸復(fù)合物),因此在熱解合成的反應(yīng)中省去了使稀土元素的氯化鹽或硝酸鹽溶解這個(gè)步驟;因?yàn)椴挥猛ㄟ^甲醇溶解NH4F和NaOH而加入到反應(yīng)體系中,也省卻了滴加甲醇溶液和除甲醇的步驟。因此從整個(gè)反應(yīng)來說,本發(fā)明的方法至少節(jié)省了 1.5個(gè)小時(shí),提高了工作效率;
[0056]同時(shí),因?yàn)槭s了上述兩個(gè)步驟,減少反應(yīng)體系在加熱時(shí)與空氣接觸的時(shí)間,也減少了反應(yīng)體系中油酸的氧化程度,方便了后續(xù)NaYbF4 = Tm的表面修飾。
[0057]參見圖2和圖3,本發(fā)明得到的NaYbF4 = Tm晶型良好、形貌均一、單分散性好。通過圖2可以明顯看到,該UCNPs的形貌均一,尺寸在20nm左右,并且分散性很好。從圖3可以看到,該納米顆粒的結(jié)晶性能很好。
[0058]圖4為在輸出功率為0.5W的980nm激光器激發(fā)下,采用目前的熱解法合成的NaYbF4 = Tm的熒光光譜圖;圖5為在輸出功率為0.5W的980nm激光器激發(fā)下,采用本發(fā)明的方法合成的NaYbF4 = Tm的熒光光譜圖;從圖4和圖5進(jìn)行對(duì)比可以發(fā)現(xiàn),在圖中的藍(lán)紫光(350nm左右和475nm左右)/紅外的比例很小,而在圖5中藍(lán)紫光區(qū)/紅外區(qū)比例得到大大的提升,藍(lán)紫光區(qū)的發(fā)射光得到極大增強(qiáng)。
[0059]圖3、圖4和圖5中:橫坐標(biāo)degree表示度,縱坐標(biāo)intensity表示強(qiáng)度,橫坐標(biāo)Wavelength表示紅外線波長(zhǎng)。
[0060]可選地,所述第一溫度閾值為100?140°C,和/或,所述第二溫度閾值為280?350。。。
[0061]采用第一溫度閾值促進(jìn)NH4F和NaOH的快速溶解;第二溫度閾值為控制其熱解反應(yīng)的溫度,選用300°C為最佳。使用上述溫度范圍,更好的保證了產(chǎn)品的尺寸及形貌。
[0062]可選地,所述步驟(6)中的清洗為用無水乙醇清洗,所述離心采用的轉(zhuǎn)速為8000-12000轉(zhuǎn)/分,時(shí)間為1-8分鐘,優(yōu)選轉(zhuǎn)速為12000轉(zhuǎn)/分,時(shí)間為3分鐘。用乙醇清洗后,乙醇容易去除。
[0063]可選地,所述步驟(4 )給上層液體中加入乙醇和水清洗中,所述乙醇和水的體積比為 1:0.5-1.5。
[0064]可選地,所述給容器中分別加入4?7mmoINH4F和I?3.5mmoINaOH之后還包括:將容器置于加熱套中。將容器放入加熱套中加熱方便,當(dāng)然也可以采用其他的加熱方式。
[0065]可選地,所述給容器抽真空包括:給容器中通入,可以為氬氣或氮?dú)?。?yōu)選為氬氣。
[0066]本發(fā)明還提供一種上轉(zhuǎn)換納米材料NaYbF4: Tm,包括上述的制備方法得到的NaYbF4 = Tm0
[0067]采用本發(fā)明的方法能有效合成發(fā)強(qiáng)藍(lán)紫光的熒光上轉(zhuǎn)換納米材料NaYbF4:Tm,重復(fù)性高、得到的熒光上轉(zhuǎn)換納米顆粒粒徑小,形貌均一,并且藍(lán)紫光發(fā)光強(qiáng)度高。
[0068]下面通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的制備方法做進(jìn)一步的說明:
[0069]實(shí)施例1
[0070]本發(fā)明的制備方法使用RE油酸復(fù)合物作為反應(yīng)物,具體制備方法如下:
[0071]Immol的Yb油酸復(fù)合物(Yb-oleate)的溶液的合成:
[0072]⑴按照化學(xué)計(jì)量比Yb:油酸鈉=1:3,稱取Yb (NO3)3.6H20和油酸鈉;
[0073]⑵按照比例油酸鈉:環(huán)己燒:二次水:無水乙醇為6 (mmol): 7 (ml): 3 (ml):4 (ml),給Yb (NO3)3.6H20和油酸鈉的混合物中加入環(huán)己烷、二次水和無水乙醇;
[0074]⑶室溫下,在容器密封狀態(tài)下,不斷攪拌24h ;
[0075]⑷使用分液漏斗靜置分層后,進(jìn)行分離,棄掉下層液體而保留上層液體,給上層液體再加入乙醇:水=1:1(體積比)進(jìn)行清洗,再次靜置分層,如此靜置、分離和清洗反復(fù)三次;
[0076](5)將清洗后的上層液體倒入單口燒瓶中,45°C下旋蒸,直至環(huán)己烷、水和乙醇都被除去,形成極粘稠的膏狀液體,得到Y(jié)b油酸復(fù)合物;
[0077](6)給膏狀液體加入Iml的油酸和3ml的1-十八烯,超聲溶解Yb油酸復(fù)合物,分散均勻之后,即得所述Yb油酸復(fù)合物的溶液,置于干凈的試劑瓶中進(jìn)行保存。
[0078]按照上述方法制備Immol的Tm油酸復(fù)合物的溶液并保存。
[0079]NaYbF4 = Tm 的熱解合成(以合成 lmmol NaYbF4:Tm 為例):
[0080]⑴在單口燒瓶中按照化學(xué)計(jì)量比Yb:Tm=99.5:0.5,加入Yb-oleate的溶液和Tm-oleate的溶液,Yb, Tm兩種元素的量達(dá)到Immol ;
[0081]⑵分別加入油酸和1-十八烯,使油酸的總體積達(dá)到6ml,1-十八烯的總體積達(dá)到15ml ;
[0082]⑶分別加入4mmol順/和2.5mmol NaOH,之后將單口燒瓶置于加熱套中;
[0083]⑷然后給單口燒瓶抽真空,通入氬氣,反復(fù)抽真空和反復(fù)幾次通入氬氣,除掉單口燒瓶?jī)?nèi)反應(yīng)體系中氧氣和水分;
[0084](5)將單口燒瓶升溫到120°C,并恒溫40分鐘,使NH4F和NaOH溶解;之后升溫到300°C,并恒溫60分鐘;
[0085](6)待降至室溫后,將反應(yīng)液體進(jìn)行高速離心處理,離心使用12000轉(zhuǎn)/分,離心3分鐘;并用無水乙醇清洗,即可獲得的NaYbF4:Tm。
[0086]本實(shí)施例獲得的NaYbF4 = Tm尺寸小、形貌均一、單分散性好且藍(lán)紫光強(qiáng)、紅外峰強(qiáng)度低。
[0087]實(shí)施例2
[0088]Immol的Yb油酸復(fù)合物(Yb-oleate)的溶液的合成:
[0089]⑴按照化學(xué)計(jì)量比Yb:油酸鈉=1: 4,稱取Yb (NO3) 3.6H20和油酸鈉;
[0090](2)按照比例油酸鈉:環(huán)己烷:二次水:無水乙醇為6 (mmol): 14 (ml): 2 (ml):8 (ml),給Yb (NO3) 3.6H20和油酸鈉的混合物中加入環(huán)己燒、二次水和無水乙醇;
[0091]⑶室溫下,在容器密封狀態(tài)下,不斷攪拌12h ;
[0092]⑷使用分液漏斗靜置分層后,進(jìn)行分離,棄掉下層液體而保留上層液體,給上層液體再加入乙醇:水=1:0.5(體積比)進(jìn)行清洗,再次靜置分層,如此靜置、分離和清洗反復(fù)二次;
[0093](5)將清洗后的上層液體倒入單口燒瓶中,60°C下旋蒸,直至環(huán)己烷、水和乙醇都被除去,形成極粘稠的膏狀液體;
[0094](6)給膏狀液體加入5ml的油酸和13ml的1-十八烯,超聲溶解Yb油酸復(fù)合物,分散均勻之后,即得所述Yb油酸復(fù)合物的溶液,置于干凈的試劑瓶中進(jìn)行保存。
[0095]按照上述方法制備Tm油酸復(fù)合物的溶液并保存。
[0096]NaYbF4 = Tm 的熱解合成(以合成 lmmol NaYbF4:Tm 為例):
[0097]⑴在單口燒瓶中按照化學(xué)計(jì)量比Yb: Tm=95: 5,加入Yb-oleate的溶液和Tm-oleate的溶液,Yb, Tm兩種元素的量達(dá)到Immol ;
[0098]⑵分別加入油酸和1-十八烯,使油酸的總體積達(dá)到10ml,1_十八烯的總體積達(dá)到15ml ;
[0099]⑶分別加入7臟01順/和ImmolNaOH,之后將單口燒瓶置于加熱套中;
[0100]⑷然后給單口燒瓶抽真空,通入氬氣,反復(fù)抽真空和反復(fù)幾次通入氬氣,除掉單口燒瓶?jī)?nèi)反應(yīng)體系中氧氣和水分;
[0101](5)將單口燒瓶升溫到100°C,并恒溫60分鐘,使NH4F和NaOH溶解;之后升溫到350°C,并恒溫40分鐘;
[0102](6)待降至室溫后,將反應(yīng)液體進(jìn)行高速離心處理,離心使用8000轉(zhuǎn)/分,離心8分鐘;并用無水乙醇清洗,即可獲得NaYbF4:Tm。
[0103]實(shí)施例3
[0104]Immol的Yb油酸復(fù)合物(Yb_oIeate)的溶液的合成:
[0105]⑴按照化學(xué)計(jì)量比Yb:油酸鈉=1:5,稱取Yb (NO3)3.6H20和油酸鈉;
[0106](2)按照比例油酸鈉:環(huán)己烷:二次水:無水乙醇為12 (mmol):7 (ml):4(ml):4 (ml),給Yb (NO3)3.6H20和油酸鈉的混合物中加入環(huán)己燒、二次水和無水乙醇;
[0107]⑶室溫下,在容器密封狀態(tài)下,不斷攪拌72h ;
[0108]⑷使用分液漏斗靜置分層后,進(jìn)行分離,棄掉下層液體而保留上層液體,給上層液體再加入乙醇:水=1:1.5 (體積比)進(jìn)行清洗,再次靜置分層,如此靜置、分離和清洗反復(fù)三次;
[0109](5)將清洗后的上層液體倒入單口燒瓶中,70°C下旋蒸,直至環(huán)己烷、水和乙醇都被除去,形成極粘稠的膏狀液體;
[0110](6)給膏狀液體加入0.8ml的油酸和5ml的1-十八烯,超聲溶解Yb油酸復(fù)合物,分散均勻之后,即得所述Yb油酸復(fù)合物的溶液,置于干凈的試劑瓶中進(jìn)行保存。
[0111]按照上述方法制備Tm油酸復(fù)合物的溶液并保存。
[0112]NaYbF4 = Tm 的熱解合成(以合成 lmmol NaYbF4:Tm 為例):
[0113]⑴在單口燒瓶中按照化學(xué)計(jì)量比Yb:Tm=99.5:0.5,加入Yb-oleate的溶液和Tm-oleate的溶液,Yb, Tm兩種元素的量達(dá)到Immol ;
[0114]⑵分別加入油酸和1-十八烯,使油酸的總體積達(dá)到8ml,1-十八烯的總體積達(dá)到15ml ;
[0115]⑶分別加入4臟01順/和3.5mmolNa0H,之后將單口燒瓶置于加熱套中;
[0116]⑷然后給單口燒瓶抽真空,反復(fù)抽真空和反復(fù)幾次通入氬氣,除掉單口燒瓶?jī)?nèi)反體系中氧氣和水分;
[0117](5)將單口燒瓶升溫到140°C,并恒溫30分鐘,使NH4F和NaOH溶解;之后升溫到280°C,并恒溫120分鐘;
[0118](6)待降至室溫后,將反應(yīng)液體進(jìn)行高速離心處理,離心使用10000轉(zhuǎn)/分,離心5分鐘;并用無水乙醇清洗,即可獲得NaYbF4:Tm。
[0119]在本發(fā)明上述各實(shí)施例中,實(shí)施例的序號(hào)僅僅便于描述,不代表實(shí)施例的優(yōu)劣。對(duì)各個(gè)實(shí)施例的描述都各有側(cè)重,某個(gè)實(shí)施例中沒有詳述的部分,可以參見其他實(shí)施例的相關(guān)描述。
[0120]在本發(fā)明的裝置和方法等實(shí)施例中,顯然,各部件或各步驟是可以分解、組合和/或分解后重新組合的。這些分解和/或重新組合應(yīng)視為本發(fā)明的等效方案。同時(shí),在上面對(duì)本發(fā)明具體實(shí)施例的描述中,針對(duì)一種實(shí)施方式描述和/或示出的特征可以以相同或類似的方式在一個(gè)或更多個(gè)其它實(shí)施方式中使用,與其它實(shí)施方式中的特征相組合,或替代其它實(shí)施方式中的特征。
[0121]應(yīng)該強(qiáng)調(diào),術(shù)語“包括/包含”在本文使用時(shí)指特征、要素、步驟或組件的存在,但并不排除一個(gè)或更多個(gè)其它特征、要素、步驟或組件的存在或附加。
[0122]最后應(yīng)說明的是:雖然以上已經(jīng)詳細(xì)說明了本發(fā)明及其優(yōu)點(diǎn),但是應(yīng)當(dāng)理解在不超出由所附的權(quán)利要求所限定的本發(fā)明的精神和范圍的情況下可以進(jìn)行各種改變、替代和變換。而且,本發(fā)明的范圍不僅限于說明書所描述的過程、設(shè)備、手段、方法和步驟的具體實(shí)施例。本領(lǐng)域內(nèi)的普通技術(shù)人員從本發(fā)明的公開內(nèi)容將容易理解,根據(jù)本發(fā)明可以使用執(zhí)行與在此所述的相應(yīng)實(shí)施例基本相同的功能或者獲得與其基本相同的結(jié)果的、現(xiàn)有和將來要被開發(fā)的過程、設(shè)備、手段、方法或者步驟。因此,所附的權(quán)利要求旨在在它們的范圍內(nèi)包括這樣的過程、設(shè)備、手段、方法或者步驟。
【權(quán)利要求】
1.一種上轉(zhuǎn)換納米材料NaYbF4 = Tm的制備方法,其特征在于,包括以下步驟: ⑴在容器中按照化學(xué)計(jì)量比Yb:Tm為95?99.8:0.2?5,加入Yb油酸復(fù)合物的溶液和Tm油酸復(fù)合物的溶液,使Yb,Tm兩種元素的量達(dá)到Immol ; ⑵再給容器中分別加入油酸和1-十八烯,使油酸的總體積達(dá)到6?10ml,1-十八烯總體積達(dá)到10?15ml ; ⑶給容器中分別加入4?7謹(jǐn)ol NH4F和I?3.5謹(jǐn)ol NaOH ; ⑷給容器抽真空,除掉容器中氧氣和水分; (5)然后給容器升溫到第一溫度閾值,并恒溫30?60分鐘,使NH4F和NaOH溶解;之后再升溫到第二溫度閾值,并恒溫40?120分鐘; (6)待降至室溫后,將反應(yīng)液體進(jìn)行離心,并清洗,即得NaYbF4:Tm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的上轉(zhuǎn)換納米材料NaYbF4= Tm的制備方法,其特征在于,還包括:分別制備Yb油酸復(fù)合物的溶液和Tm油酸復(fù)合物的溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的上轉(zhuǎn)換納米材料NaYbF4= Tm的制備方法,其特征在于, 制備所述Yb油酸復(fù)合物的溶液的方法: ⑴按照化學(xué)計(jì)量比Yb:油酸鈉=1:3?5,稱取Yb (NO3) 3.6H20和油酸鈉; ⑵按照比例油酸鈉:環(huán)己燒:二次水:無水乙醇為6?12 (mmol): 7?14 (ml): 2?4 (ml):4?8 (ml),給Yb (NO3)3.6H20和油酸鈉的混合物中加入環(huán)己燒、二次水和無水乙醇;⑶室溫下,在容器密封狀態(tài)下,攪拌12-72h ; ⑷靜置分層,然后分離,棄掉下層液體,保留上層液體,給上層液體中加入乙醇和水清洗,再次靜置分層,如此靜置、分離、清洗1-3次; (5)將清洗后的上層液體倒入容器中,30-70°C下旋蒸,直至環(huán)己烷、水和乙醇都被除去,形成粘稠的膏狀液體,即得Yb油酸復(fù)合物; (6)按照比例Yb:油酸:1-十八烯為I (mmol):0.2-6 (ml):0-15 (ml),加入油酸和1-十八烯,超聲使Yb油酸復(fù)合物溶解,分散均勻之后,即得所述Yb的油酸復(fù)合物的溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的上轉(zhuǎn)換納米材料NaYbF4= Tm的制備方法,其特征在于, 制備所述Tm油酸復(fù)合物的溶液的方法: ⑴按照化學(xué)計(jì)量比Tm:油酸鈉=1:3?5,稱取Tm(NO3)3.6H20和油酸鈉; ⑵按照比例油酸鈉:環(huán)己燒:二次水:無水乙醇為6?12 (mmol): 7?14 (ml): 2?4(ml):4?8(ml),給Tm(NO3)3.6H20和油酸鈉的混合物中加入環(huán)己燒、二次水和無水乙醇;⑶室溫下,在容器密封狀態(tài)下,攪拌12-72h ; ⑷靜置分層,然后分離,棄掉下層液體,保留上層液體,給上層液體中加入乙醇和水清洗,再次靜置分層,如此靜置、分離、清洗1-3次; (5)將清洗后的上層液體倒入容器中,30-70°C下旋蒸,直至環(huán)己烷、水和乙醇都被除去,形成粘稠的膏狀液體,即得Tm油酸復(fù)合物; (6)按照比例Tm:油酸:1-十八烯為I (mmol):0.2-6 (ml):0-15 (ml),加入油酸和1-十八烯,超聲使Tm油酸復(fù)合物溶解,分散均勻之后,即得所述Tm的油酸復(fù)合物的溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的上轉(zhuǎn)換納米材料NaYbF4:Tm的制備方法,其特征在于,所述第一溫度閾值為100?140°C,和/或,所述第二溫度閾值為280?350°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的上轉(zhuǎn)換納米材料NaYbF4:Tm的制備方法,其特征在于,所述步驟(6)中的清洗為用無水乙醇清洗;所述離心為8000-12000轉(zhuǎn)/分,時(shí)間為1-8分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的上轉(zhuǎn)換納米材料NaYbF4:Tm的制備方法,其特征在于,所述步驟(4)給上層液體中加入乙醇和水清洗中,所述乙醇和水的體積比為1:0.5-1.5。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的上轉(zhuǎn)換納米材料NaYbF4= Tm的制備方法,其特征在于,所述給容器中分別加入4?7mmol NH4F和I?3.5mmol NaOH之后還包括:將容器置于加熱套中。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的上轉(zhuǎn)換納米材料NaYbF4:Tm的制備方法,其特征在于,所述給容器抽真空包括:給容器中通入惰性氣體。
10.一種上轉(zhuǎn)換納米材料NaYbF4 = Tm,其特征在于,包括按照權(quán)利要求1_9任一項(xiàng)所述的制備方法得到的NaYbF4: Tm。
【文檔編號(hào)】C09K11/85GK104232091SQ201310235030
【公開日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2013年6月14日 優(yōu)先權(quán)日:2013年6月14日
【發(fā)明者】谷戰(zhàn)軍, 趙宇亮, 周亮君 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院高能物理研究所
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