一種滌綸單絲抗靜電納米氧化銀表面改性的方法
【專利摘要】一種滌綸單絲抗靜電納米氧化銀表面改性的方法，屬于納米顆粒表面改性研究領(lǐng)域。絲網(wǎng)是指用化學(xué)纖維通過一定的紡織方法制成，現(xiàn)代絲網(wǎng)印刷中，單絲是組成絲網(wǎng)的核心材料，常用原料是滌綸單絲，但對其性能有一定的要求，如高強(qiáng)度、低變形率、抗靜電等。目前國產(chǎn)滌綸單絲制成的絲網(wǎng)在使用時由于和刮刀等部件摩擦后易產(chǎn)生靜電，無法用于精密印刷領(lǐng)域。本專利將納米氧化銀顆粒進(jìn)行表面改性，使其分散在紡絲液中，形成均勻的分散狀態(tài)，再經(jīng)過熔融紡絲，得到抗靜電單絲。
【專利說明】一種滌綸單絲抗靜電納米氧化銀表面改性的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種用于制備抗靜電滌綸單絲的納米材料表面改性的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]絲網(wǎng)是指用化學(xué)纖維通過一定的紡織方法制成，主要運(yùn)用于印刷、過濾、電子、化工的一類紡織品。在現(xiàn)代絲網(wǎng)印刷中，單絲是組成絲網(wǎng)的核心材料，常用原料是滌綸，但對其性能有極其特殊的要求，如單絲強(qiáng)度高、直徑均勻、熱濕伸長變形小、耐化學(xué)腐蝕、抗靜電等，使其能適應(yīng)精密定位印刷、定量印刷和曲面印刷，并且可多次使用。其中，應(yīng)用于印刷集成電路、太陽能電池、液晶面板、精密電子線路等絲網(wǎng)用滌綸單絲需具有很好的抗靜電性倉泛。
[0003]目前國產(chǎn)滌綸單絲制成的絲網(wǎng)在使用時由于和刮刀等部件摩擦后易產(chǎn)生靜電，使油墨、助劑等透過不勻，無法用于精密印刷領(lǐng)域，如大型集成電路印刷、液晶面板印刷等。而國外研制的新型滌綸單絲具有優(yōu)異的抗靜電性能，可用于印制電子微型元器件、集成電路、多層印制電路、熒光數(shù)碼顯示器、航天儀表平板顯示器等高科技產(chǎn)品。其中，納米復(fù)合抗靜電滌綸單絲是將納米導(dǎo)電顆粒經(jīng)過改性之后，分散在紡絲液中，形成均勻的分散狀態(tài)，然后經(jīng)過熔融紡絲，得到抗靜電單絲。本專利通過研究一種納米抗靜電氧化銀顆粒的表面改性方法，可以使納米氧化銀顆粒均勻地分散在紡絲液中，從而制備絲網(wǎng)用抗靜電滌綸單絲，力口快絲網(wǎng)印刷產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)調(diào)整，增強(qiáng)國有產(chǎn)品的自主創(chuàng)新能力。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于，提供一種用于制備抗靜電滌綸單絲的納米氧化銀顆粒表面改性的方法。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案:本發(fā)明利用硅烷偶聯(lián)劑A_174(化學(xué)名稱為Y-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷)對納米氧化銀顆粒的表面進(jìn)行改性，通過甲氧基硅烷基團(tuán)與氧化銀顆粒表面豐富的羥基反應(yīng)，不僅可以消除或減少其表面羥基的量，而且另一端的長鏈被接枝到納米氧化銀表面，降低其表面能，進(jìn)而提高納米抗靜電顆粒的疏水性能及在聚合物中的分散性，其工藝路線如附圖1所示。
[0006]本發(fā)明的主要原料如下:
[0007]納米氧化銀顆粒、無水乙醇、冰乙酸、硅烷偶聯(lián)劑A-174、正己烷
[0008]首先稱取1g未經(jīng)表面改性的納米氧化銀顆粒，加入到10ml乙醇溶液中，攪拌均勻后，放在超聲震蕩器內(nèi)震蕩I小時，然后從懸浮液中取出1ml放入250ml帶有攪拌器、溫度計和冷凝管的三角燒瓶中，加入1g的冰乙酸和20g的硅烷偶聯(lián)劑A-174，打開見攪拌器和冷凝水，緩慢升溫至150°C，常壓下邊攪拌邊加熱回流2小時，反應(yīng)完全后降至常溫25°C。再稱取10ml的正己烷加入到冷卻后的混合液中，攪拌均勻后通過離心分離分出氧化銀顆粒，反復(fù)將氧化銀顆粒用正己烷洗滌并離心分離，最后將得到的固體氧化銀放到100°C的烘箱中烘干并研磨，即可得到平均粒徑在40納米左右且表面改性的納米氧化銀顆粒。按紡絲液質(zhì)量分?jǐn)?shù)6%稱取改性后的納米氧化銀顆粒分散在紡絲液中，然后經(jīng)過熔融紡絲，得到抗靜電滌綸單絲。
[0009]上述各原料的作用:納米氧化銀顆粒是改性原料，無水乙醇和冰乙酸是反應(yīng)的基液，硅烷偶聯(lián)劑A-174是改性試劑，對納米氧化銀顆粒的表面進(jìn)行改性，降低其表面能，提高納米顆粒的抗靜電性能，正己烷是洗滌劑。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0010]圖1為納米氧化銀顆粒表面改性工藝路線圖

【具體實(shí)施方式】
[0011]以下通過實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述，其目的是為更好理解本發(fā)明的內(nèi)容。因此，所舉的例子并不影響本發(fā)明的保護(hù)范圍:
[0012]實(shí)施例一
[0013]先稱取1g未經(jīng)表面改性的納米氧化銀顆粒，加入到10ml乙醇溶液中，攪拌均勻后，放在超聲震蕩器內(nèi)震蕩I小時，然后從懸浮液中取出1ml放入250ml帶有攪拌器、溫度計和冷凝管的三角燒瓶中，加入1g的冰乙酸和25g的硅烷偶聯(lián)劑A-174，打開見攪拌器和冷凝水，緩慢升溫至150°C，常壓下邊攪拌邊加熱回流2小時，反應(yīng)完全后降至常溫25°C。再稱取10ml的正己烷試劑加入到冷卻后的混合液中，攪拌均勻后通過離心分離分出氧化銀顆粒，反復(fù)將氧化銀顆粒用正己烷洗滌并離心分離，最后將得到的固體氧化銀放到100°C的烘箱中烘干并研磨，即可得到平均粒徑在40納米左右且表面改性的納米氧化銀顆粒。按紡絲液質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%稱取改性后的納米氧化銀顆粒分散在紡絲液基體中，然后經(jīng)過溶液紡絲，得到抗靜電滌綸單絲。
[0014]實(shí)施例二
[0015]先稱取1g未經(jīng)表面改性的納米氧化銀顆粒，加入到10ml乙醇溶液中，攪拌均勻后，放在超聲震蕩器內(nèi)震蕩I小時，然后從懸浮液中取出1ml放入250ml帶有攪拌器、溫度計和冷凝管的三角燒瓶中，加入1g的冰乙酸和25g的硅烷偶聯(lián)劑A-174，打開見攪拌器和冷凝水，緩慢升溫至130°C，常壓下邊攪拌邊加熱回流2小時，反應(yīng)完全后降至常溫25°C。再稱取10ml的正己烷試劑加入到冷卻后的混合液中，攪拌均勻后通過離心分離分出氧化銀顆粒，反復(fù)將氧化銀顆粒用正己烷洗滌并離心分離，最后將得到的固體氧化銀放到100°C的烘箱中烘干并研磨，即可得到平均粒徑在45納米左右且表面改性的納米氧化銀顆粒。按紡絲液質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%稱取改性后的納米氧化銀顆粒分散在紡絲液基體中，然后經(jīng)過溶液紡絲,得到抗靜電滌綸單絲。
[0016]實(shí)施例三
[0017]先稱取1g未經(jīng)表面改性的納米氧化銀顆粒，加入到10ml乙醇溶液中，攪拌均勻后，放在超聲震蕩器內(nèi)震蕩I小時，然后從懸浮液中取出1ml放入250ml帶有攪拌器、溫度計和冷凝管的三角燒瓶中，加入1g的冰乙酸和25g的硅烷偶聯(lián)劑A-174，打開見攪拌器和冷凝水，緩慢升溫至160°C，常壓下邊攪拌邊加熱回流2小時，反應(yīng)完全后降至常溫25°C。再稱取10ml的正己烷試劑加入到冷卻后的混合液中，攪拌均勻后通過離心分離分出氧化銀顆粒，反復(fù)將氧化銀顆粒用正己烷洗滌并離心分離，最后將得到的固體氧化銀放到100°C的烘箱中烘干并研磨，即可得到平均粒徑在30納米左右且表面改性的納米氧化銀顆粒。按紡絲液質(zhì)量分?jǐn)?shù)6%稱取改性后的納米氧化銀顆粒分散在紡絲液基體中，然后經(jīng)過溶液紡絲，得到抗靜電滌綸單絲。
[0018]實(shí)施例四
[0019]先稱取1g未經(jīng)表面改性的納米氧化銀顆粒，加入到10ml乙醇溶液中，攪拌均勻后，放在超聲震蕩器內(nèi)震蕩I小時，然后從懸浮液中取出1ml放入250ml帶有攪拌器、溫度計和冷凝管的三角燒瓶中，加入5g的冰乙酸和20g的硅烷偶聯(lián)劑A-174，打開見攪拌器和冷凝水，緩慢升溫至150°C，常壓下邊攪拌邊加熱回流2小時，反應(yīng)完全后降至常溫25°C。再稱取10ml的正己烷試劑加入到冷卻后的混合液中，攪拌均勻后通過離心分離分出氧化銀顆粒，反復(fù)將氧化銀顆粒用正己烷洗滌并離心分離，最后將得到的固體氧化銀放到100°C的烘箱中烘干并研磨，即可得到平均粒徑在30納米左右且表面改性的納米氧化銀顆粒。按紡絲液質(zhì)量分?jǐn)?shù)6%稱取改性后的納米氧化銀顆粒分散在紡絲液基體中，然后經(jīng)過溶液紡絲,得到抗靜電滌綸單絲。
[0020]實(shí)施例五
[0021]先稱取1g未經(jīng)表面改性的納米氧化銀顆粒，加入到10ml乙醇溶液中，攪拌均勻后，放在超聲震蕩器內(nèi)震蕩I小時，然后從懸浮液中取出1ml放入250ml帶有攪拌器、溫度計和冷凝管的三角燒瓶中，加入5g的冰乙酸和25g的硅烷偶聯(lián)劑A-174，打開見攪拌器和冷凝水，緩慢升溫至150°C，常壓下邊攪拌邊加熱回流2小時，反應(yīng)完全后降至常溫25°C。再稱取10ml的正己烷試劑加入到冷卻后的混合液中，攪拌均勻后通過離心分離分出氧化銀顆粒，反復(fù)將氧化銀顆粒用正己烷洗滌并離心分離，最后將得到的固體氧化銀放到100°C的烘箱中烘干并研磨，即可得到平均粒徑在35納米左右且表面改性的納米氧化銀顆粒。按紡絲液質(zhì)量分?jǐn)?shù)8%稱取改性后的納米氧化銀顆粒分散在紡絲液基體中，然后經(jīng)過溶液紡絲，得到抗靜電滌綸單絲。
[0022]實(shí)施例六
[0023]先稱取1g未經(jīng)表面改性的納米氧化銀顆粒，加入到10ml乙醇溶液中，攪拌均勻后，放在超聲震蕩器內(nèi)震蕩I小時，然后從懸浮液中取出1ml放入250ml帶有攪拌器、溫度計和冷凝管的三角燒瓶中，加入1g的冰乙酸和25g的硅烷偶聯(lián)劑A-174，打開見攪拌器和冷凝水，緩慢升溫至150°C，常壓下邊攪拌邊加熱回流2小時，反應(yīng)完全后降至常溫25°C。再稱取10ml的正己烷試劑加入到冷卻后的混合液中，攪拌均勻后通過離心分離分出氧化銀顆粒，反復(fù)將氧化銀顆粒用正己烷洗滌并離心分離，最后將得到的固體氧化銀放到100°C的烘箱中烘干并研磨，即可得到平均粒徑在40納米左右且表面改性的納米氧化銀顆粒。按紡絲液質(zhì)量分?jǐn)?shù)8%稱取改性后的納米氧化銀顆粒分散在紡絲液基體中，然后經(jīng)過溶液紡絲,得到抗靜電滌綸單絲。
[0024]實(shí)施例七
[0025]先稱取1g未經(jīng)表面改性的納米氧化銀顆粒，加入到10ml乙醇溶液中，攪拌均勻后，放在超聲震蕩器內(nèi)震蕩I小時，然后從懸浮液中取出1ml放入250ml帶有攪拌器、溫度計和冷凝管的三角燒瓶中，加入15g的冰乙酸和25g的硅烷偶聯(lián)劑A-174，打開見攪拌器和冷凝水，緩慢升溫至150°C，常壓下邊攪拌邊加熱回流2小時，反應(yīng)完全后降至常溫25°C。再稱取10ml的正己烷試劑加入到冷卻后的混合液中，攪拌均勻后通過離心分離分出氧化銀顆粒，反復(fù)將氧化銀顆粒用正己烷洗滌并離心分離，最后將得到的固體氧化銀放到100°c的烘箱中烘干并研磨，即可得到平均粒徑在35納米左右且表面改性的納米氧化銀顆粒。按紡絲液質(zhì)量分?jǐn)?shù)8%稱取改性后的納米氧化銀顆粒分散在紡絲液基體中，然后經(jīng)過溶液紡絲，得到抗靜電滌綸單絲。
[0026]實(shí)施例八
[0027]先稱取1g未經(jīng)表面改性的納米氧化銀顆粒，加入到10ml乙醇溶液中，攪拌均勻后，放在超聲震蕩器內(nèi)震蕩I小時，然后從懸浮液中取出1ml放入250ml帶有攪拌器、溫度計和冷凝管的三角燒瓶中，加入1g的冰乙酸和25g的硅烷偶聯(lián)劑A-174，打開見攪拌器和冷凝水，緩慢升溫至150°C，常壓下邊攪拌邊加熱回流2小時，反應(yīng)完全后降至常溫25°C。再稱取10ml的正己烷試劑加入到冷卻后的混合液中，攪拌均勻后通過離心分離分出氧化銀顆粒，反復(fù)將氧化銀顆粒用正己烷洗滌并離心分離，最后將得到的固體氧化銀放到100°C的烘箱中烘干并研磨，即可得到平均粒徑在45納米左右且表面改性的納米氧化銀顆粒。按紡絲液質(zhì)量分?jǐn)?shù)6%稱取改性后的納米氧化銀顆粒分散在紡絲液基體中，然后經(jīng)過溶液紡絲,得到抗靜電滌綸單絲。
【權(quán)利要求】
1.一種滌綸單絲抗靜電納米氧化銀表面改性的方法，其特征在于，使用硅烷類處理劑改性氧化銀顆粒的表面性質(zhì)，制備具有親水和親油兩種特性的納米氧化銀顆粒: 準(zhǔn)備反應(yīng)原料，稱取少量未經(jīng)表面改性的納米氧化銀顆粒，加入到乙醇溶液中，超聲震蕩，攪拌均勻后取出1ml放入250ml的三角燒瓶中，加入一定量的冰乙酸和硅烷偶聯(lián)劑A-174，常壓下邊攪拌邊加熱回流一段時間，反應(yīng)完全后降至常溫。稱取一定量的正己烷試劑加入到冷卻后的混合液中，通過離心分離分出氧化銀顆粒，反復(fù)將氧化銀顆粒用正己烷洗滌并離心分離，最后將得到的固體氧化銀烘干研磨，即可得到表面改性后的納米氧化銀顆粒。將改性后的納米氧化銀顆粒分散在紡絲液中，然后經(jīng)過熔融紡絲，得到抗靜電滌綸單絲。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述滌綸單絲抗靜電納米氧化銀表面改性的方法，其特征在于所述反應(yīng)物:氧化銀顆粒、硅烷偶聯(lián)劑A-174和冰乙酸的質(zhì)量比為1: (0.5-3): (0.5-2)，反應(yīng)溫度控制在130°C到170°C之間。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述滌綸單絲抗靜電納米氧化銀表面改性的方法，其特征在于所述產(chǎn)物抗靜電納米氧化銀顆粒的粒徑在30納米到45納米之間。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述滌綸單絲抗靜電納米氧化銀表面改性的方法，其特征在于抗靜電納米氧化銀顆粒在紡絲液中的添加量在2% -10%時，制得的滌綸單絲具有很好的抗靜電性能。
【文檔編號】C09C1/00GK104278351SQ201310281990
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2013年7月5日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月5日
【發(fā)明者】余天石, 陳世明, 葛明橋 申請人:江南大學(xué)