Rfid用異向?qū)щ娔z及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種RFID用異向?qū)щ娔z及其制備方法，所述RFID用異向?qū)щ娔z，由分散在環(huán)氧樹(shù)脂及固化劑中的導(dǎo)電膠粒組成，所述導(dǎo)電膠粒包括金包鎳粉和超聲分散聚合包裹在所述的金包鎳粉外的聚合物。本發(fā)明通過(guò)聚合的方法，在金包鎳粉上超聲分散聚合包裹上一層聚合物，使金包鎳粉之間相互隔離，有效避免了金包鎳粉之間的團(tuán)聚；加熱固化時(shí)，這層聚合物會(huì)熔化流動(dòng)，不會(huì)影響導(dǎo)電粒子與電極間的導(dǎo)通；從而提高了RFID標(biāo)簽綁定芯片的成品率。
【專利說(shuō)明】RFID用異向?qū)щ娔z及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種導(dǎo)電膠的制備方法，特別是涉及一種RFID用異向?qū)щ娔z的制備 方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 異向?qū)щ娔z（AnisotropicConductiveFilm;ACF)，通常由粘接劑及導(dǎo)電粒子組 成，利用導(dǎo)電粒子連接IC芯片與基板兩者之間的電極使之成為導(dǎo)通，同時(shí)又能避免相鄰兩 電極間導(dǎo)通短路，從而達(dá)到只在Z軸方向?qū)ㄖ康摹?br> [0003] 其中，導(dǎo)電粒子通常由金屬微粒或表面鍍有導(dǎo)電金屬的聚合物微球組成。相對(duì)于 金屬微球來(lái)說(shuō)，表面鍍金屬的聚合物微球的導(dǎo)電性能還是差一些。因此對(duì)于連接電阻要求 較高的領(lǐng)域，如RFID標(biāo)簽等，還是使用金屬微球如鎳粉、金包鎳粉作導(dǎo)電粒子。
[0004] 但由于鎳易于產(chǎn)生磁性，在使用過(guò)程中易團(tuán)聚，從而導(dǎo)致短路的現(xiàn)象發(fā)生。于是有 廠家對(duì)導(dǎo)電粒子進(jìn)行了脫磁處理，如中國(guó)專利CN102959034。
[0005] 即使經(jīng)脫磁處理后，在異向?qū)щ娔z的儲(chǔ)存及使用過(guò)程中，如磁污染等仍有可能使 含鎳的導(dǎo)電粒子重新產(chǎn)生磁性，從而影響異向?qū)щ娔z的性能。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的是提供一種RFID用異向?qū)щ娔z及其制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存 在的上述缺陷。
[0007] -種導(dǎo)電膠粒，包括金包鎳粉和超聲分散聚合包裹在所述的金包鎳粉外的聚合 物；
[0008] 所述的金包鎳粉為一種金包裹的鎳粉,平均粒徑為1?3um,金的重量含量為5? 20%；
[0009] 所述的聚合物為聚苯乙烯；
[0010] 導(dǎo)電膠粒中各組分的重量份數(shù)為：
[0011] 金包鎳粉100份
[0012] 聚合物 1?200份
[0013] 進(jìn)一步優(yōu)選的，所述導(dǎo)電膠粒包括如下重量份數(shù)的組分：
[0014] 金包鎳粉100份
[0015] 聚合物 3-100份
[0016] 一種RFID用異向?qū)щ娔z，由分散在環(huán)氧樹(shù)脂及固化劑中的上述的導(dǎo)電膠粒組成；
[0017] 組分的重量份數(shù)為：
[0018] 環(huán)氧樹(shù)脂100份
[0019] 導(dǎo)電膠粒10?35份
[0020] 固化劑 3〇?100份
[0021] 所述的環(huán)氧樹(shù)脂，為雙酚A或雙酚F型環(huán)氧樹(shù)脂；
[0022] 所述的固化劑為潛伏型固化劑，優(yōu)選聚酰胺改性類潛伏型固化劑，如深圳初創(chuàng)應(yīng) 用材料有限公司生產(chǎn)的ICAM-8407固化劑；
[0023] 所述的RFID用異向?qū)щ娔z的制備方法，包括以下步驟：
[0024] (1)將金包鎳粉、單體、分散劑、溶劑和引發(fā)劑混合后，超聲分散，在超聲分散下于 氮?dú)鈿夥障拢?5-80°C聚合反應(yīng)0. 5-12小時(shí)，然后從反應(yīng)產(chǎn)物中收集所述的導(dǎo)電膠粒；
[0025] 所述的單體為苯乙烯，用量為金包鎳粉質(zhì)量的10%?500%。
[0026] 所述的分散劑為聚乙烯批咯燒酮，用量為單體質(zhì)量5%?30%。
[0027] 所述的溶劑為無(wú)水乙醇或乙醇水溶液，乙醇水溶液乙醇體積濃度為50?99. 5%， 用量為單體重量的10?50倍；
[0028] 所述的引發(fā)劑為偶氮二異丁腈或過(guò)氧化二苯甲酰，用量為單體質(zhì)量的1%- 10%。
[0029] 所述金包鎳粉，采用商業(yè)化產(chǎn)品，如上海天臣射頻有限公司生產(chǎn)的粒徑l-3um、含 金量在5-20%的產(chǎn)品；
[0030] (2)將步驟（1)得到的導(dǎo)電膠粒，與環(huán)氧樹(shù)脂和固化劑混合，即獲得所述的得RFID 用異向?qū)щ娔z；
[0031] 本發(fā)明通過(guò)聚合的方法，在金包鎳粉上超聲分散聚合包裹上一層聚合物，使金包 鎳粉之間相互隔離，有效避免了金包鎳粉之間的團(tuán)聚；加熱固化時(shí)，這層聚合物會(huì)熔化流 動(dòng)，不會(huì)影響導(dǎo)電粒子與電極間的導(dǎo)通；從而提高了RFID標(biāo)簽綁定芯片的成品率。

【具體實(shí)施方式】
[0032] 下面結(jié)合實(shí)施例，進(jìn)一步說(shuō)明本專利，但實(shí)施例并不意味著限制本發(fā)明的范圍。
[0033] 實(shí)施例1
[0034] 金包鎳粉(上海天臣射頻有限公司生產(chǎn)，粒徑2. 5um，金含量5%)20克、苯乙烯2克、 聚乙烯吡咯烷酮0. 6克、體積濃度50%乙醇水溶液100克、過(guò)氧化二苯甲酰0. 2克加入250ml 反應(yīng)燒瓶中，通氮?dú)獗Ｗo(hù)，于250W超聲水浴機(jī)中超聲分散溶解后，繼續(xù)超聲分散，并在水浴 溫度80°C下聚合0. 5小時(shí)，降溫至30°C，過(guò)濾并用乙醇洗滌，真空干燥，獲得得產(chǎn)物：包裹聚 苯乙烯的金包鎳粉。
[0035] 所得產(chǎn)物在1000倍顯微鏡下觀察無(wú)明顯團(tuán)聚，并可觀察到金屬微粉表面有近乎 透明的聚苯乙烯層包裹。用甲苯以索氏提取法分析產(chǎn)物表明：聚合物的質(zhì)量含量為4%。
[0036] 實(shí)施例2
[0037] 金包鎳粉(上海天臣射頻有限公司生產(chǎn)，粒徑2. 5um，金含量10%) 5克、苯乙烯25 克、聚乙烯吡咯烷酮1. 25克、99. 5%乙醇250克、偶氮二異丁腈0. 25克加入500ml反應(yīng)燒瓶 中，通氮?dú)獗Ｗo(hù)，于250W超聲水浴機(jī)中超聲分散溶解后，繼續(xù)超聲分散，并在水浴溫度45度 下聚合12小時(shí)，降溫至30度以下，過(guò)濾并用乙醇洗滌，真空干燥得產(chǎn)物：包裹聚苯乙烯的金 包鎳粉。
[0038] 所得產(chǎn)物在1000倍顯微鏡下觀察無(wú)明顯團(tuán)聚，并可觀察到金屬微粉表面有近乎 透明的聚苯乙烯層包裹。用甲苯以索氏提取法分析產(chǎn)物表明：聚合物的質(zhì)量含量為50%。
[0039] 實(shí)施例3
[0040] 金包鎳粉(上海天臣射頻有限公司生產(chǎn)，粒徑lum，金含量20%)5克、苯乙烯10克、 聚乙烯吡咯烷酮2克、70%乙醇水溶液200克、偶氮二異丁腈0. 5克加入500ml反應(yīng)燒瓶中， 通氮?dú)獗Ｗo(hù)，于250W超聲水浴機(jī)中超聲分散溶解后，繼續(xù)超聲分散，并在水浴溫度60度下 聚合3小時(shí)，降溫至30度以下，過(guò)濾并用乙醇洗滌，真空干燥得產(chǎn)物：包裹聚苯乙烯的金包 鎳粉。
[0041] 所得產(chǎn)物在1000倍顯微鏡下觀察無(wú)明顯團(tuán)聚，并可觀察到金屬微粉表面有近乎 透明的聚苯乙烯層包裹。用甲苯以索氏提取法分析產(chǎn)物表明：聚合物的質(zhì)量含量為30%。
[0042] 對(duì)比實(shí)施例1
[0043] 金包鎳粉(上海天臣射頻有限公司生產(chǎn)，粒徑2. 5um，金含量5%)5克、苯乙烯10克、 聚乙烯吡咯烷酮2克、70%乙醇水溶液200克、偶氮二異丁腈0. 5克加入500ml反應(yīng)燒瓶中， 通氮?dú)獗Ｗo(hù)，攪拌溶解后，繼續(xù)攪拌，并在水浴溫度60度下反應(yīng)，0. 5小時(shí)后可觀察到金包 鎳粉有明顯團(tuán)聚，取樣于顯微鏡下放大1000倍觀察，金包鎳粉團(tuán)聚嚴(yán)重，無(wú)法再重新分散， 實(shí)驗(yàn)失敗。
[0044] 實(shí)施例4
[0045] 將上述三個(gè)實(shí)施例的產(chǎn)物按表1中各成分比例混合均勻，灌裝于5ml注射器中，在 同一臺(tái)RFID自動(dòng)貼片機(jī)上，各綁定10000只13. 56MHzRFID芯片及相應(yīng)天線，綁定固化時(shí)溫 度為190度、固化時(shí)間為12秒。成品率如下表1所示。
[0046]表1
[0047]

【權(quán)利要求】
1. 導(dǎo)電膠粒，其特征在于，包括金包鎳粉和超聲分散聚合包裹在所述的金包鎳粉外的 聚合物；所述的聚合物為聚苯乙烯；導(dǎo)電膠粒中各組分的重量份數(shù)為： 金包鎳粉100份 聚合物 1?200份。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電膠粒，其特征在于，包括如下重量份數(shù)的組分： 金包鎳粉100份 聚合物 3-100份。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的導(dǎo)電膠粒，其特征在于，所述的金包鎳粉平均粒徑為1? 3um，金的重量含量為5?20%。 4. RFID用異向?qū)щ娔z，其特征在于，由分散在環(huán)氧樹(shù)脂及固化劑中的權(quán)利要求1?3任 一項(xiàng)所述的導(dǎo)電膠粒組成。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的RFID用異向?qū)щ娔z，其特征在于，組分的重量份數(shù)為： 環(huán)氧樹(shù)脂100份 導(dǎo)電膠粒10?35份 固化劑 30?100份。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的RFID用異向?qū)щ娔z，其特征在于，所述環(huán)氧樹(shù)脂，為雙酚A或 雙酚F型環(huán)氧樹(shù)脂。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的RFID用異向?qū)щ娔z的制備方法，其特征在于，包括以下 步驟： (1) 將金包鎳粉、單體、分散劑、溶劑和引發(fā)劑混合后，超聲分散，在超聲分散下于氮?dú)?氣氛下，45-80°C聚合反應(yīng)0. 5-12小時(shí)，然后從反應(yīng)產(chǎn)物中收集所述的導(dǎo)電膠粒； (2) 將步驟（1)得到的導(dǎo)電膠粒，與環(huán)氧樹(shù)脂和固化劑混合，即獲得所述的RFID用異向 導(dǎo)電膠。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述的單體為苯乙烯，用量為金包鎳粉質(zhì) 量的10?500%，所述的分散劑為聚乙烯吡咯烷酮，用量為單體質(zhì)量5?30%，所述的溶劑為 無(wú)水乙醇或乙醇水溶液，乙醇水溶液乙醇體積濃度為50?99. 5%，用量為單體重量的10? 50倍；所述的引發(fā)劑為偶氮二異丁腈或過(guò)氧化二苯甲酰，用量為單體質(zhì)量的1?10%。
【文檔編號(hào)】C09J11/04GK104342060SQ201310326472
【公開(kāi)日】2015年2月11日 申請(qǐng)日期:2013年7月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月30日
【發(fā)明者】徐良衡, 姚紅兵, 楊凱, 韓冰 申請(qǐng)人:上海天臣防偽技術(shù)股份有限公司