鏑鐿共摻雜堿釔氟化物玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、制備方法及應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】一種鏑鐿共摻雜堿釔氟化物玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其化學(xué)式為RYF4：xDy3+,yYb3+，其中，x為0.01～0.06，y為0.01～0.04，R為鋰元素，鈉元素，鉀元素，銣元素和銫元素中至少一種。上述鏑鐿共摻雜堿釔氟化物玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長為796nm，在482nm的發(fā)光峰分別對應(yīng)的是Dy3+離子4F9/2→6F15/2的躍遷輻射形成發(fā)光峰，實現(xiàn)了由紅外至綠光的長波輻射激發(fā)出藍光短波發(fā)光。本發(fā)明還提供一種鏑鐿共摻雜堿釔氟化物玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法及應(yīng)用。
【專利說明】鏑鐿共摻雜堿釔氟化物玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、制備方法及應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鏑鐿共摻雜堿釔氟化物玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、其制備方法及使用該鏑鐿共摻雜堿釔氟化物玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的有機發(fā)光二極管。

【背景技術(shù)】
[0002]有機發(fā)光二極管(OLED)由于組件結(jié)構(gòu)簡單、生產(chǎn)成本便宜、自發(fā)光、反應(yīng)時間短、可彎曲等特性，而得到了極廣泛的應(yīng)用。但由于目前得到穩(wěn)定高效的OLED藍光材料比較困難，極大的限制了白光OLED器件及光源行業(yè)的發(fā)展。
[0003]上轉(zhuǎn)換熒光材料能夠在長波(如紅外)輻射激發(fā)下發(fā)射出可見光，甚至紫外光，在光纖通訊技術(shù)、纖維放大器、三維立體顯示、生物分子熒光標識、紅外輻射探測等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。但是，可由紅外，紅綠光等長波輻射激發(fā)出藍光發(fā)射的鏑鐿共摻雜堿釔氟化物玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，仍未見報道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]基于此，有必要提供一種可由長波輻射激發(fā)出藍光的鏑鐿共摻雜堿釔氟化物玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、其制備方法及使用該鏑鐿共摻雜堿釔氟化物玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的有機發(fā)光二極管。
[0005]一種鏑鐿共摻雜堿釔氟化物玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其化學(xué)式為RYF4:xDy3+, yYb3+，其中，X為0.01?0.06,y為0.01?0.04,R為鋰元素,鈉元素,鉀元素,銣元素和銫元素中至少一種。
[0006]所述X 為 0.03，y 為 0.02。
[0007]一種鏑鐿共摻雜堿釔氟化物玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟:
[0008]按照RYF4:xDy3+, yYb3+各元素的化學(xué)計量比稱取R2CO3, Y2O3, Dy2O3和Yb2O3粉體，其中，X為0.01?0.06, y為0.01?0.04, R為鋰元素,鈉元素,鉀元素,銣元素和銫元素中至少一種；
[0009]將稱取的粉體溶于氫氟酸中配制成濃度金屬陽離子的濃度為0.5mol/L?3mol/L的溶液；
[0010]將所述溶液霧化成氣霧狀后隨載氣一起通入溫度為100°C?220°C的石英管生成前驅(qū)體，其中，石英管的直徑為30mm?150mm,長度為0.5m?3m,載氣的流量為lL/min?15L/min ；
[0011]將所述前驅(qū)體在600 °C?1300 °C下煅燒2小時?5小時得到化學(xué)式為RYF4:xDy3+, yYb3+的鏑鐿共摻雜堿釔氟化物玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0012]所述X 為 0.03，y 為 0.02。
[0013]將稱取的粉體溶于氟化氫中配制成溶液的步驟還包括:往所述溶液中添加分散齊U，所述分散劑的濃度為0.005mol/L?0.05mol/L。
[0014]所述分散劑為聚乙二醇。
[0015]將所述溶液霧化成氣霧狀的步驟為，將載氣及所述溶液一起通入霧化器中使所述溶液霧化成氣霧狀，所述載氣為惰性氣體或還原性氣體。
[0016]所述載氣的流量為5L/min?8L/min。
[0017]一種有機發(fā)光二極管，包括依次層疊的基板、陰極、有機發(fā)光層、陽極及透明封裝層，所述透明封裝層中摻雜有鏑鐿共摻雜堿釔氟化物玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，所述鏑鐿共摻雜堿釔氟化物玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的化學(xué)通式為RYF4:xDy3+, yYb3+，其中，X為0.01?0.06，y為0.01?0.04, R為鋰元素,鈉元素,鉀元素,銣元素和銫元素中至少一種。
[0018]所述X 為 0.03，y 為 0.02。
[0019]上述鏑鐿共摻雜堿釔氟化物玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法較為簡單，成本較低；制備的鏑鐿共摻雜堿釔氟化物玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜中，鏑鐿共摻雜堿釔氟化物玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長為796nm，在482nm的發(fā)光峰分別對應(yīng)的是Dy3+離子卞9/2 — 6F1572的躍遷輻射形成發(fā)光峰，實現(xiàn)了由紅外至綠光的長波輻射激發(fā)出藍光短波發(fā)光；有機發(fā)光二極管的透明封裝層中分散有鏑鐿共摻雜堿釔氟化物玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，鏑鐿共摻雜堿釔氟化物玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長為796nm，在482nm的發(fā)光峰分別對應(yīng)的是Dy3+離子4F9/2 — 6F1572的躍遷輻射形成發(fā)光峰，由紅綠光激發(fā)可以發(fā)射藍光，藍光與紅綠光混合后形成發(fā)白光的有機發(fā)光二極管。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0020]圖1為一實施方式的噴霧熱解設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0021]圖2為一實施方式的有機發(fā)光二極管的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0022]圖3為實施例1制備的鏑鐿共摻雜堿釔氟化物玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光譜圖；
[0023]圖4為實施例1制備的鏑鐿共摻雜堿釔氟化物玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的XRD譜圖；
[0024]圖5為實施例1制備的透明封裝層中摻雜有鏑鐿共摻雜堿釔氟化物玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料形成的有機發(fā)光二極管的光譜圖。

【具體實施方式】
[0025]下面結(jié)合附圖和具體實施例對鏑鐿共摻雜堿釔氟化物玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、其制備方法及使用該鏑鐿共摻雜堿釔氟化物玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的有機發(fā)光二極管進一步闡明。
[0026]一實施方式的鏑鐿共摻雜堿釔氟化物玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其化學(xué)式為RYF4:xDy3+, yYb3+，其中，x為0.01?0.06, y為0.01?0.04, R為鋰元素,鈉元素,鉀元素,銣元素和銫元素中至少一種。
[0027]優(yōu)選的，X為 0.03，y 為 0.02。
[0028]該鏑鐿共摻雜堿釔氟化物玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜中，鏑鐿共摻雜堿釔氟化物玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長為796nm，當材料受到長波長(如796nm)的輻射的時候，Dy3+離子吸收該光照的能量，此時Dy3+離子由4F9/2 — 6F1572的躍遷，發(fā)出482nm的藍光，實現(xiàn)了由紅外至綠光的長波輻射激發(fā)出藍光短波發(fā)光。
[0029]上述鏑鐿共摻雜堿釔氟化物玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟；
[0030]步驟SlO1、按照RYF4:xDy3+, yYb3+各元素的化學(xué)計量比稱取R2CO3, Y2O3, Dy2O3和Yb2O3粉體，其中，X為0.01?0.06, y為0.01?0.04, R為鋰元素，鈉元素，鉀元素，銣元素和銫元素中至少一種。
[0031]優(yōu)選的，X為 0.03，y 為 0.02。
[0032]可以理解，該步驟中也可按照摩爾比1:(0.9?0.98):(0.01?0.06):(0.01?0.04)稱取 R2CO3, Y2O3, Dy2O3 和 Yb2O3 粉體。
[0033]優(yōu)選的，該步驟中也可按照摩爾比I:0.95:0.03:0.02稱取R2CO3, Y2O3, Dy2O3和Yb2O3粉體。
[0034]步驟S102、將稱取的粉體溶于氫氟酸中配制成金屬陽離子的濃度為0.5mol/L?3mol/L的溶液。
[0035]溶液中的金屬陽離子為R+，Y3+，Dy3+，Yb3+，R+為鋰離子，鈉離子，鉀離子，銣離子和銫離子中至少一種。
[0036]優(yōu)選的，將稱取的粉體溶于氫氟酸中配制成溶液的步驟還包括:往溶液中添加分散劑，分散劑的濃度為0.005mol/L?0.05mol/L。本實施方式中，分散劑為聚乙二醇。
[0037]請參閱圖1，圖1所示的噴霧熱解設(shè)備100包括儲液罐10、儲氣罐20、霧化器30、石英管40及收集器50。
[0038]本實施方式中，步驟S102制備的溶液存放于儲液罐10。
[0039]S103、將溶液霧化成氣霧狀后隨載氣一起通入溫度為100°C?220°C的石英管40生成前驅(qū)體，其中石英管40的直徑為30mm?150mm，長度為0.5m?3m，載氣的流量為IL/min ?15L/min。
[0040]優(yōu)選的，石英管的直徑為95mm，長度為1.4m。
[0041]本實施方式中，使用霧化器30將溶液霧化，霧化器30為壓縮霧化器。具體的，將儲氣罐20內(nèi)儲存的載氣及儲液罐10內(nèi)儲存的溶液一同通入霧化器30使溶液霧化成氣霧狀。載氣為惰性氣體或還原性氣體，如:氮氣、氬氣及氫氣中的至少一種，載氣的流量為5L/min ?8L/min。
[0042]石英管40外壁纏繞著電阻絲42。
[0043]溶液霧化成氣霧狀后自石英管40的一端通入，在石英管40內(nèi)生成前驅(qū)體，前驅(qū)體為細微的粉末，粉末狀的前驅(qū)體隨載氣自石英管的另一端噴出。進一步的，前驅(qū)體自石英管40流出后使用收集器50收集。本實施方式中，收集器50為微孔耐酸濾過漏斗。
[0044]S104、將前驅(qū)體在600°C?1300°C下煅燒2小時?5小時得到化學(xué)式為RYF4:xDy3+, yYb3+的鏑鐿共摻雜堿釔氟化物玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0045]優(yōu)選的，前驅(qū)體置于程序控溫爐中在800°C下灼燒3小時。
[0046]上述鏑鐿共摻雜堿釔氟化物玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法為噴霧熱解法，原料在溶液狀態(tài)下混合，可保證組分分布均勻，而且工藝過程簡單，組分損失少，可精確控制化學(xué)計量比，尤其適合制備多組分復(fù)合粉末；微粉由懸浮在空氣中的液滴干燥而來，顆粒一般呈規(guī)則的球形，而且少團聚，無需后續(xù)的洗滌研磨，保證產(chǎn)物的高純度，高活性；整個過程在短短的幾秒鐘迅速完成，因此液滴在反應(yīng)過程中來不及發(fā)生組分偏析，進一步保證組分分布的均一性；反應(yīng)工序簡單，一步即獲得成品，無過濾、洗滌、干燥、粉碎過程，操作簡單方便，生產(chǎn)過程連續(xù)，產(chǎn)能大，生產(chǎn)效率高，非常有利于大工業(yè)化生產(chǎn)；制備的鏑鐿共摻雜堿釔氟化物玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜中，鏑鐿共摻雜堿釔氟化物玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長796nm，在482nm的發(fā)光峰分別對應(yīng)的是Dy3+離子4F9/2 — 6F1572的躍遷輻射形成發(fā)光峰，由紅綠光激發(fā)可以發(fā)射藍光，實現(xiàn)了由紅外至綠光的長波輻射激發(fā)出藍光短波發(fā)光。
[0047]請參閱圖2，一實施方式的有機發(fā)光二極管100，該有機發(fā)光二極管100包括依次層疊的基板1、陰極2、有機發(fā)光層3、透明陽極4以及透明封裝層5。透明封裝層5中分散有鏑鐿共摻雜堿釔氟化物玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料6，鏑鐿共摻雜堿釔氟化物玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的化學(xué)式為RYF4:xDy3+, yYb3+，其中，X為0.01?0.06，y為0.01?0.04，R為鋰元素，鈉元素，鉀元素，銣元素和銫元素中至少一種。
[0048]有機發(fā)光二極管100的透明封裝層5中分散有鏑鐿共摻雜堿釔氟化物玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料6，鏑鐿共摻雜堿釔氟化物玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長為796nm，在482nm的發(fā)光峰分別對應(yīng)的是Dy3+離子4F9/2 —6F15/2的躍遷輻射形成發(fā)光峰，由紅綠光激發(fā)可以發(fā)射藍光，藍光與紅綠光混合后形成發(fā)白光的有機發(fā)光二極管。
[0049]下面為具體實施例。
[0050]實施例1
[0051]稱取Li2CO3, Y2O3, Dy2O3和Yb2O3粉體的摩爾比為I:0.95:0.03:0.02，溶于氫氟酸配制成1.5mol/L的溶液,并加入0.01mol/L的聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入5L/min的氬氣。溶液前驅(qū)體隨氬氣載氣進入溫度為180°C的石英管生成前驅(qū)體，其中石英管的直徑為95_，長度為1.4m，。然后熒光粉隨氣流進入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒3小時，煅燒溫度1100°C，得到LiYF4:0.03Dy3+, 0.02Yb3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0052]請參閱圖3，圖3中曲線I為本實施例得到的鏑鐿共摻雜堿釔氟化物玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜。由圖3可以看出，實施例1得到的鏑鐿共摻雜堿釔氟化物玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長為796nm，當材料受到長波長(如796nm)的輻射的時候，此時Dy3+離子卞9/2 — 6F1572躍遷，就發(fā)出482nm的藍光，可以作為藍光發(fā)光材料。
[0053]請參閱圖4，圖4中曲線為實施I制備的鏑鐿共摻雜堿釔氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的XRD曲線，測試對照標準PDF卡片，圖中的衍射峰是堿釔氟化物的結(jié)晶峰，沒有出現(xiàn)摻雜元素以及其它雜質(zhì)的衍射峰；說明該制備方法得到的產(chǎn)品具有良好的結(jié)晶質(zhì)量。
[0054]在玻璃基板I上采用真空鍍膜沉積技術(shù)沉積厚度為120nm的金屬鋁(Al)，作為器件的陰極2，然后在陰極2上沉積一層厚度為50nm的雙(2-苯基喹啉)(乙酰丙酮)合銥(IIIXIr (2-phq) 2 (acac))作為器件的有機發(fā)光層3，再在有機發(fā)光層3上沉積一層厚度為lOOnm、方塊電阻為10?20 Ω / 口的氧化銦錫(ITO)作為透明陽極4，最后在透明陽極4上設(shè)置一層厚度為300nm的S1作為器件的透明封裝層5，所述透明封裝層5中分散有實施例1中制得的鏑鐿共摻雜堿釔氟化物上轉(zhuǎn)換熒光粉，如6所示，因此，該有機電致發(fā)光器件的具體結(jié)構(gòu)可以表不為基板 /Al (120nm) /Ir (2-phq) 2 (acac) (50nm) /ITO (10nm) /S1 (300nm),其中，斜杠“/”表示層狀結(jié)構(gòu)；該有機電致發(fā)光器件使用時，發(fā)光層3的部分紅光激發(fā)熒光粉6發(fā)出藍光,該藍光與發(fā)光層3中剩余的紅光混合后發(fā)出白光。
[0055]請參閱圖5，圖5曲線I為透明封裝層中摻雜有釹鐿共摻雜堿釔氟化鹽玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料料形成發(fā)白光的有機發(fā)光二極管的光譜圖，曲線2為透明封裝層中未摻雜有釹鐿共摻雜堿釔氟化鹽玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料料的對比。圖中可看出，熒光粉可以由長波的紅色光，激發(fā)出短波的藍色光，混成白光。
[0056]實施例2
[0057]稱取Li2CO3, Y2O3, Dy2O3和Yb2O3的摩爾比為1:0.98:0.01:0.01，溶于氫氟酸中配制成3mol/L的溶液，并加入0.05mol/L的聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入15L/min的氬氣。溶液前驅(qū)體隨氬氣載氣進入溫度為220°C的石英管生成前驅(qū)體，其中石英管的直徑為150_，長度為3m，。然后熒光粉隨氣流進入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒5小時，煅燒溫度1300。。，得到 LiYF4:0.0lDy3+, 0.0lYb3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0058]實施例3
[0059]稱取Li2CO3, Y2O3, Dy2O3和Yb2O3粉體的摩爾比為1:0.9:0.06:0.04，溶于氫氟酸中配制成0.5mol/L的溶液，并加入0.005mol/L的聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入lL/min的氬氣。溶液前驅(qū)體隨氬氣載氣進入溫度為150°C的石英管生成前驅(qū)體，其中石英管的直徑30mm，長度為3m，。然后熒光粉隨氣流進入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒2小時，煅燒溫度 600°C，得到 LiYF4:0.06Dy3+, 0.04Yb3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0060]實施例4
[0061]稱取Na2CO3, Y2O3, Dy2O3和Yb2O3粉體的摩爾比為I:0.95:0.03:0.02，溶于氫氟酸中配制成1.5mol/L的溶液,并加入0.01mol/L的聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入5L/min的氬氣。溶液前驅(qū)體隨氬氣載氣進入溫度為180°C的石英管生成前驅(qū)體，其中石英管的直徑30_，長度為3m，。然后熒光粉隨氣流進入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒3小時，煅燒溫度 1100。。，得到 NaYF4:0.03Dy3+, 0.02Yb3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0062]實施例5
[0063]稱取Na2CO3, Y2O3, Dy2O3和Yb2O3粉體的摩爾比為I:0.95:0.03:0.02，溶于氫氟酸中配制成3mol/L的溶液，并加入0.05mol/L的聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入15L/min的氬氣。溶液前驅(qū)體隨氬氣載氣進入溫度為220°C的石英管生成前驅(qū)體，其中石英管的直徑30_，長度為3m，。然后熒光粉隨氣流進入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒5小時，煅燒溫度1300。。，得到 NaYF4:0.0lDy3+, 0.0lYb3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0064]實施例6
[0065]稱取Na2CO3, Y2O3, Dy2O3和Yb2O3粉體的摩爾比為1:0.9:0.06:0.04，溶于氫氟酸中配制成0.5mol/L的溶液，并加入0.005mol/L的聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入lL/min的氬氣。溶液前驅(qū)體隨氬氣載氣進入溫度為150°C的石英管生成前驅(qū)體，其中石英管的直徑30mm，長度為3m，。然后熒光粉隨氣流進入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒2小時，煅燒溫度 600°C，得到 NaYF4:0.06Dy3+, 0.04Yb3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0066]實施例7
[0067]稱取K2CO3, Y2O3, Dy2O3和Yb2O3粉體的摩爾比為1:0.95:0.03:0.02，溶于氫氟酸中配制成1.5mol/L的溶液,并加入0.01mol/L的聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入5L/min的氬氣。溶液前驅(qū)體隨氬氣載氣進入溫度為180°C的石英管生成前驅(qū)體，其中石英管的直徑30_，長度為3m，。然后熒光粉隨氣流進入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒3小時，煅燒溫度 1100。。，得到 KYF4:0.03Dy3+, 0.02Yb3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0068]實施例8
[0069]稱取K2CO3，Y203,Dy2O3和Yb2O3粉體的摩爾比為1:0.95:0.03:0.02，溶于氫氟酸中配制成3mol/L的溶液，并加入0.05mol/L的聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入15L/min的氬氣。溶液前驅(qū)體隨氬氣載氣進入溫度為220°C的石英管生成前驅(qū)體，其中石英管的直徑30_，長度為3m，。然后熒光粉隨氣流進入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒5小時，煅燒溫度1300。。，得到 KYF4:0.0lDy3+, 0.0lYb3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0070]實施例9
[0071]稱取K2CO3, Y2O3, Dy2O3和Yb2O3粉體的摩爾比為I:0.9:0.06:0.04，溶于氫氟酸中配制成0.5mol/L的溶液，并加入0.005mol/L的聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入lL/min的氬氣。溶液前驅(qū)體隨氬氣載氣進入溫度為150°C的石英管生成前驅(qū)體，其中石英管的直徑30mm，長度為3m，。然后熒光粉隨氣流進入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒2小時，煅燒溫度 600°C，得到 KYF4:0.06Dy3+, 0.04Yb3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0072]實施例10
[0073]稱取Rb2CO3, Y2O3, Dy2O3和Yb2O3粉體的摩爾比為I:0.95:0.03:0.02，溶于氫氟酸中配制成1.5mol/L的溶液,并加入0.01mol/L的聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入5L/min的氬氣。溶液前驅(qū)體隨氬氣載氣進入溫度為180°C的石英管生成前驅(qū)體，其中石英管的直徑30_，長度為3m，。然后熒光粉隨氣流進入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒3小時，煅燒溫度 1100。。，得到 RbYF4:0.03Dy3+, 0.02Yb3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0074]實施例11
[0075]稱取Rb2CO3, Y2O3, Dy2O3和Yb2O3粉體的摩爾比為I:0.95:0.03:0.02，溶于氫氟酸中配制成3mol/L的溶液，并加入0.05mol/L的聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入15L/min的氬氣。溶液前驅(qū)體隨氬氣載氣進入溫度為220°C的石英管生成前驅(qū)體，其中石英管的直徑30_，長度為3m，。然后熒光粉隨氣流進入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒5小時，煅燒溫度1300。。，得到 RbYF4:0.0lDy3+, 0.0lYb3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0076]實施例12
[0077]稱取Rb2CO3, Y2O3, Dy2O3和Yb2O3粉體的摩爾比為1:0.9:0.06:0.04，溶于氫氟酸中配制成0.5mol/L的溶液，并加入0.005mol/L的聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入lL/min的氬氣。溶液前驅(qū)體隨氬氣載氣進入溫度為150°C的石英管生成前驅(qū)體，其中石英管的直徑30mm，長度為3m，。然后熒光粉隨氣流進入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒2小時，煅燒溫度 600°C，得到 RbYF4:0.06Dy3+, 0.04Yb3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0078]實施例13
[0079]稱取Cs2CO3, Y2O3, Dy2O3和Yb2O3粉體的摩爾比為I:0.95:0.03:0.02，溶于氫氟酸中配制成1.5mol/L的溶液,并加入0.01mol/L的聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入5L/min的氬氣。溶液前驅(qū)體隨氬氣載氣進入溫度為180°C的石英管生成前驅(qū)體，其中石英管的直徑30_，長度為3m，。然后熒光粉隨氣流進入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒3小時，煅燒溫度 1100。。，得到 CsYF4:0.03Dy3+, 0.02Yb3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0080]實施例14
[0081]稱取Cs2CO3, Y2O3, Dy2O3和Yb2O3粉體的摩爾比為I:0.95:0.03:0.02，溶于氫氟酸中配制成3mol/L的溶液，并加入0.05mol/L的聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入15L/min的氬氣。溶液前驅(qū)體隨氬氣載氣進入溫度為220°C的石英管生成前驅(qū)體，其中石英管的直徑30_，長度為3m，。然后熒光粉隨氣流進入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒5小時，煅燒溫度1300。。，得到 CsYF4:0.0lDy3+, 0.0lYb3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0082]實施例15
[0083]稱取Cs2CO3, Y2O3, Dy2O3和Yb2O3粉體的摩爾比為1:0.9:0.06:0.04，溶于氫氟酸中配制成0.5mol/L的溶液，并加入0.005mol/L的聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入lL/min的氬氣。溶液前驅(qū)體隨氬氣載氣進入溫度為150°C的石英管生成前驅(qū)體，其中石英管的直徑30_，長度為3m，。然后熒光粉隨氣流進入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒2小時，煅燒溫度 600°C，得到 CsYF4:0.06Dy3+, 0.04Yb3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0084]以上所述實施例僅表達了本發(fā)明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但并不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。因此，本發(fā)明專利的保護范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準。
【權(quán)利要求】
1.一種鏑鐿共摻雜堿釔氟化物玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其特征在于:其化學(xué)式為RYF4:xDy3+, yYb3+，其中，x為0.0l?0.06, y為0.01?0.04, R為鋰元素,鈉元素,鉀元素,銣元素和銫元素中至少一種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鏑鐿共摻雜堿釔氟化物玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其特征在于，所述X為0.03，y為0.02。
3.—種鏑鐿共摻雜堿釔氟化物玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 按照RYF4:xDy3+, yYb3+各元素的化學(xué)計量比稱取R2CO3, Y2O3, Dy2O3和Yb2O3粉體，其中，X為0.01?0.06, y為0.01?0.04, R為鋰元素,鈉元素,鉀元素,銣元素和銫元素中至少一種； 將稱取的粉體溶于氫氟酸中配制成金屬陽離子的濃度為0.5mol/L?3mol/L的溶液； 將所述溶液霧化成氣霧狀后隨載氣一起通入溫度為100°C?220°C的石英管生成前驅(qū)體，其中，石英管的直徑為30mm?150mm,長度為0.5m?3m,載氣的流量為lL/min?15L/min ； 將所述前驅(qū)體在600°C?1300°C下煅燒2小時?5小時得到化學(xué)式RYF4:xDy3+, yYb3+的鏑鐿共摻雜堿釔氟化物玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鏑鐿共摻雜堿釔氟化物玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述X為0.03，y為0.02。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鏑鐿共摻雜堿釔氟化物玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，將稱取的粉體溶于氫氟酸中配制成溶液的步驟還包括:往所述溶液中添加分散齊U，所述分散劑的濃度為0.005mol/L?0.05mol/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的鏑鐿共摻雜堿釔氟化物玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述分散劑為聚乙二醇。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鏑鐿共摻雜堿釔氟化物玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，將所述溶液霧化成氣霧狀的步驟為，將載氣及所述溶液一起通入霧化器中使所述溶液霧化成氣霧狀，所述載氣為惰性氣體或還原性氣體。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的鏑鐿共摻雜堿釔氟化物玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述載氣的流量為5L/min?8L/min。
9.一種有機發(fā)光二極管，包括依次層疊的基板、陰極、有機發(fā)光層、陽極及透明封裝層，其特征在于，所述透明封裝層中摻雜有鏑鐿共摻雜堿釔氟化物玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，所述鏑鐿共摻雜堿釔氟化物玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的化學(xué)通式為RYF4:xDy3+, yYb3+，其中，x為0.01?0.06,y為0.01?0.04,R為鋰元素,鈉元素,鉀元素,銣元素和銫元素中至少一種。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的有機發(fā)光二極管，其特征在于，所述X為0.03，y為0.02。
【文檔編號】C09K11/85GK104342153SQ201310337220
【公開日】2015年2月11日 申請日期:2013年8月5日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月5日
【發(fā)明者】周明杰, 陳吉星, 王平, 馮小明 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司