鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉及其制備方法和應(yīng)用，所述熒光粉的化學(xué)式為aZrO-bB2O3-bRO2：xPr3+，yHo3+；其中：Pr3+和Ho3+為摻雜離子；a的取值范圍為0.55~0.8，b的取值范圍為0.1~0.3，c的取值范圍為0.03~0.06，x的取值范圍為0.01~0.06，y的取值范圍為0.01~0.04；R為鋰、鈉、鉀、銣或銫。本發(fā)明的鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉可實(shí)現(xiàn)由紅外至綠光的長波輻射激發(fā)出藍(lán)光短波發(fā)光。所述熒光粉的制備的方法簡單，成本低廉適用于生產(chǎn)化，反應(yīng)過程無工業(yè)三廢，屬綠色環(huán)保，低能耗，高效益產(chǎn)業(yè)。
【專利說明】鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉及其制備方法和應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及半導(dǎo)體光電材料【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其一種鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉及其制備方法和應(yīng)用。

【背景技術(shù)】
[0002]OLED的全稱Organic Light Emitting D1de,有機(jī)發(fā)光二極管。它有很多的優(yōu)勢，其組件結(jié)構(gòu)簡單，生產(chǎn)成本便宜，自發(fā)光的特性，加上OLED的反應(yīng)時(shí)間短，更有可彎曲的特性，讓它的應(yīng)用范圍極廣。但由于目前得到穩(wěn)定高效的OLED藍(lán)光材料比較困難，極大的限制了白光OLED器件及光源行業(yè)的發(fā)展。
[0003]轉(zhuǎn)換熒光材料能夠在長波(如紅外)輻射激發(fā)下發(fā)射出可見光，甚至紫外光，在光纖通訊技術(shù)、纖維放大器、三維立體顯示、生物分子熒光標(biāo)識(shí)、紅外輻射探測等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。但制備成熒光粉應(yīng)用于OLED的領(lǐng)域，仍鮮見報(bào)道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明目的在于提供一種鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉。
[0005]針對(duì)上述目的，本發(fā)明提出一種鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉，其化學(xué)式為aZr0-bB203-cR02:xPr3+, yHo3+ ；
[0006]其中:Pr3+和Ho3+為摻雜離子；
[0007]a的取值范圍為0.55?0.8，b的取值范圍為0.1?0.3，c的取值范圍為0.03?0.06，X的取值范圍為0.01?0.06，y的取值范圍為0.01?0.04;
[0008]a、b、C、X、y 分別優(yōu)選為 0.7、0.2、0.05、0.03,0.02 ；
[0009]R為鋰、鈉、鉀、銣或銫。
[0010]本發(fā)明的另一發(fā)明目的在于提供鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法。
[0011]針對(duì)上述目的，本發(fā)明提出鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法，其包括如下步驟:
[0012](I)按照摩爾比為(0.55 ?0.8):(0.1 ?0.3): (0.03 ?0.06): (0.01 ?0.06):
(0.01 ?0.04))稱取 ZrO, B2O3, R2O, Pr2O3 和 Ho2O3 粉體；
[0013](2)將步驟(I)中的稱取的粉體混合、研磨20?60分鐘，獲得粉料前驅(qū)體；
[0014](3)把步驟(2)制得的粉料前驅(qū)體于800?1100°C下灼燒0.5?5小時(shí)，隨后冷卻到100?300°C，并保溫0.5?3小時(shí)后冷卻到室溫，獲得燒結(jié)材料；
[0015](4)把步驟(3)制得的燒結(jié)材料粉碎，得到化學(xué)式為aZr0-bB203-cR02:xPr3+, yHo3+的所述的鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉；其中，Pr3+和Ho3+為摻雜離子；a的取值范圍為0.55?0.8，b的取值范圍為0.1?0.3，c的取值范圍為0.03?0.06，x的取值范圍為0.01?0.06，y的取值范圍為0.01?0.04 ；R為鋰、鈉、鉀、銣或銫。
[0016]在所述的步驟(2)中，所述粉體的研磨時(shí)間為40分鐘。
[0017]在所述的步驟(3)中，所述灼燒的溫度為:950°C，所述灼燒的時(shí)間為3小時(shí)。所述保溫過程的溫度為200°C，保溫時(shí)間為2小時(shí)。
[0018]在所述的步驟(4)中，a的取值為0.7，b的取值為0.2，c的取值為0.05，x取值為0.03，y 取值為 0.02。
[0019]本發(fā)明的又一發(fā)明目的在于提供一種有機(jī)發(fā)光二極管。
[0020]本發(fā)明的所述鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉在有機(jī)發(fā)光二極管中的應(yīng)用，主要是用作有機(jī)發(fā)光二極管的光致發(fā)光材料。做成單色(如紅光)的有機(jī)發(fā)光二極管之后，把所述鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉混在透明封裝材料中，然后把上述處理過的封裝材料凃在預(yù)先做成的有機(jī)發(fā)光二極管外面，所述鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉受有機(jī)發(fā)光二極管光照的激發(fā)，福射出藍(lán)光，與剩余部分紅光混成白光。
[0021]本發(fā)明鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的鋯硼氧化物基質(zhì)具有高的熱、化學(xué)穩(wěn)定性以及良好的光學(xué)性能。而所述鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的Pr3+離子發(fā)生3Ptl — 3H4的躍遷輻射形成485nm波長區(qū)的發(fā)射峰，提供了白光器件所需要的藍(lán)色光；Ho離子在該發(fā)光材料體系中充當(dāng)敏化離子的作用，把基質(zhì)吸收的能量更多的傳遞到發(fā)光中心離子以得到更高的發(fā)光效率。
[0022]本發(fā)明的鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉可實(shí)現(xiàn)由紅外至綠光的長波輻射激發(fā)出藍(lán)光短波發(fā)光。因此，所述熒光粉可彌補(bǔ)目前顯示和發(fā)光材料中藍(lán)光材料的不足。另外，所述熒光粉的制備的方法簡單，成本低廉適用于生產(chǎn)化，反應(yīng)過程無工業(yè)三廢，屬綠色環(huán)保，低能耗，高效益產(chǎn)業(yè)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0023]圖1為實(shí)施例1制得的鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的光致發(fā)光光譜；
[0024]圖2為實(shí)施例15的有機(jī)發(fā)光二極管的結(jié)構(gòu)示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0025]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0026]本實(shí)施例提供鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉，其化學(xué)式為aZr0-bB203-cR02:xPr3+, yHo3+;其中:Pr3+和Ho3+為摻雜離子;a的取值范圍為0.55?0.8，b的取值范圍為0.1?0.3，c的取值范圍為0.03?0.06，x的取值范圍為0.01?0.06 ；y的取值范圍為0.01?0.04 ；R為鋰、鈉、鉀、銣或銫。
[0027]本實(shí)施例還提供鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法，包括如下步驟:
[0028](I)粉體的稱取
[0029]按照摩爾比為(0.55 ?0.8): (0.1 ?0.3): (0.03 ?0.06): (0.01 ?0.06):
(0.01 ?0.04))稱取 ZrO, B2O3, R2O, Pr2O3 和 Ho2O3 粉體；
[0030](2)粉體的研磨
[0031]將步驟(I)中的稱取的粉體混合、研磨20?60分鐘，獲得粉料前驅(qū)體；
[0032](3)粉體的灼燒
[0033]把步驟(2)制得的粉料前驅(qū)體于800?1100°C下灼燒0.5?5小時(shí)，隨后冷卻到100?300°C，并保溫0.5?3小時(shí)后冷卻到室溫，獲得燒結(jié)材料；
[0034](4)熒光粉的制成
[0035]把步驟(3)制得的燒結(jié)材料粉碎，得到化學(xué)式為aZr0-bB203-cR02:xPr3+, yHo3+的所述的鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉；其中，Pr3+和Ho3+為摻雜離子；a的取值范圍為0.55?0.8，b的取值范圍為0.1?0.3，c的取值范圍為0.03?0.06，x的取值范圍為0.01?0.06，y的取值范圍為0.01?0.04 ；R為鋰、鈉、鉀、銣或銫。
[0036]以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)上述鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法方法進(jìn)行詳細(xì)闡述。
[0037]實(shí)施例1
[0038]本實(shí)施例鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法如下:
[0039](I)粉體的稱取
[0040]按照摩爾比為0.7:0.2:0.05:0.03:0.02 稱取 ZrO,B2O3^Li2O,Pr2O3 和 Ho2O3 粉體；
[0041](2)粉體的研磨
[0042]將步驟(I)中的稱取的粉體在剛玉研缽中研磨40分鐘使其均勻混合，獲得粉料前驅(qū)體；
[0043](3)粉體的灼燒
[0044]把步驟(2)制得的粉料前驅(qū)體放入馬弗爐中以950°C灼燒3小時(shí)，然后冷卻到200°C保溫2小時(shí)，再隨爐冷卻到室溫取出，得到燒結(jié)材料；
[0045](4)熒光粉的制成
[0046]把步驟(3)制得的燒結(jié)材料粉碎，得到0.7Zr0-0.2B203-0.05Li20:0.03Pr3+,0.02Ho3+，即所述的鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉。
[0047]請(qǐng)參閱圖1，圖1為實(shí)施例1制得的熒光粉的光致發(fā)光光譜，激發(fā)波長為綠光578nm。發(fā)光波長為483nm的藍(lán)光發(fā)光峰分別對(duì)應(yīng)的是Pr3+離子3Ptl — 3H4的躍遷輻射發(fā)光。
[0048]實(shí)施例2
[0049]本實(shí)施例鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法如下:
[0050](I)粉體的稱取
[0051]按照摩爾比為0.8:0.12:0.06:0.01:0.01 稱取 ZrO, B2O3' Li20、Pr2O3 和 Ho2O3 粉體；
[0052](2)粉體的研磨
[0053]將步驟(I)中的稱取的粉體在剛玉研缽中研磨20分鐘使其均勻混合，獲得粉料前驅(qū)體；
[0054](3)粉體的灼燒
[0055]把步驟(2)制得的粉料前驅(qū)體放入馬弗爐中以1100°C灼燒0.5小時(shí)，然后冷卻到100°C保溫3小時(shí)，再隨爐冷卻到室溫取出，得到燒結(jié)材料；
[0056](4)熒光粉的制成
[0057]把步驟(3)制得的燒結(jié)材料粉碎，得到0.8Zr0-0.12B203-0.06Li20:0.0lPr3+,0.0lHo3+,即所述的鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉。
[0058]實(shí)施例3
[0059]本實(shí)施例鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法如下:
[0060](I)粉體的稱取
[0061]按照摩爾比為0.57:0.3:0.03:0.06:0.04 稱取 ZrO, B2O3' Li20、Pr2O3 和 Ho2O3 粉體；
[0062](2)粉體的研磨
[0063]將步驟(I)中的稱取的粉體在剛玉研缽中研磨60分鐘使其均勻混合，獲得粉料前驅(qū)體；
[0064](3)粉體的灼燒
[0065]把步驟(2)制得的粉料前驅(qū)體放入馬弗爐中以800°C灼燒5小時(shí)，然后冷卻到300°C保溫0.5小時(shí)，再隨爐冷卻到室溫取出，得到燒結(jié)材料；
[0066](4)熒光粉的制成
[0067]把步驟(3)制得的燒結(jié)材料粉碎，得到0.57Zr0-0.3Β203_0.03Li20:0.06Pr3+,0.04Ho3+，即所述的鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉。
[0068]實(shí)施例4
[0069]本實(shí)施例鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法如下:
[0070](I)粉體的稱取
[0071]按照摩爾比為0.7:0.2:0.05:0.03:0.02 稱取 Zr0、B203、Na20、Pr203 和 Ho2O3 粉體；
[0072](2)粉體的研磨
[0073]將步驟(I)中的稱取的粉體在剛玉研缽中研磨40分鐘使其均勻混合，獲得粉料前驅(qū)體；
[0074](3)粉體的灼燒
[0075]把步驟(2)制得的粉料前驅(qū)體放入馬弗爐中以950°C灼燒3小時(shí)，然后冷卻到200°C保溫2小時(shí)，再隨爐冷卻到室溫取出，得到燒結(jié)材料；
[0076](4)熒光粉的制成
[0077]把步驟(3)制得的燒結(jié)材料粉碎，得到0.7Zr0-0.2B203-0.05Na20:0.03Pr3+,0.02Ho3+，即所述的鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉。
[0078]實(shí)施例5
[0079]本實(shí)施例鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法如下:
[0080](I)粉體的稱取
[0081]按照摩爾比為0.8:0.12:0.06:0.01:0.01 稱取 ZrO, B2O3' Na2O, Pr2O3 和 Ho2O3 粉體；
[0082](2)粉體的研磨
[0083]將步驟(I)中的稱取的粉體在剛玉研缽中研磨20分鐘使其均勻混合，獲得粉料前驅(qū)體；
[0084](3)粉體的灼燒
[0085]把步驟(2)制得的粉料前驅(qū)體放入馬弗爐中以1100°C灼燒0.5小時(shí)，然后冷卻到100°C保溫3小時(shí)，再隨爐冷卻到室溫取出，得到燒結(jié)材料；
[0086](4)熒光粉的制成
[0087]把步驟(3)制得的燒結(jié)材料粉碎，得到0.8Zr0-0.12Β203_0.06Na20:0.0lPr3+,0.0lHo3+,即所述的鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉。
[0088]實(shí)施例6
[0089]本實(shí)施例鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法如下:
[0090](I)粉體的稱取
[0091]按照摩爾比為0.57:0.3:0.03:0.06:0.04 稱取 ZrO, B2O3' Na2O, Pr2O3 和 Ho2O3 粉體；
[0092](2)粉體的研磨
[0093]將步驟(I)制得的稱取的粉體在剛玉研缽中研磨60分鐘使其均勻混合，獲得粉料前驅(qū)體；
[0094](3)粉體的灼燒
[0095]把步驟(2 )中的粉料前驅(qū)體放入馬弗爐中以800 V灼燒5小時(shí)，然后冷卻到300 V保溫0.5小時(shí)，再隨爐冷卻到室溫取出，得到燒結(jié)材料；
[0096](4)熒光粉的制成
[0097]把步驟(3)制得的燒結(jié)材料粉碎，得到0.57Zr0-0.3Β203_0.03Na20:0.06Pr3+,0.04Ho3+，即所述的鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉。
[0098]實(shí)施例7
[0099]本實(shí)施例鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法如下:
[0100](I)粉體的稱取
[0101]按照摩爾比為0.7:0.2:0.05:0.03:0.02 稱取 ZrO,B203>K2O,Pr2O3 和 Ho2O3 粉體；
[0102](2)粉體的研磨
[0103]將步驟(I)制得的稱取的粉體在剛玉研缽中研磨40分鐘使其均勻混合，獲得粉料前驅(qū)體；
[0104](3)粉體的灼燒
[0105]把步驟(2 )中的粉料前驅(qū)體放入馬弗爐中以950 V灼燒3小時(shí)，然后冷卻到200 V保溫2小時(shí)，再隨爐冷卻到室溫取出，得到燒結(jié)材料；
[0106](4)熒光粉的制成
[0107]把步驟(3)制得的燒結(jié)材料粉碎，得到0.7Zr0-0.2Β203_0.05K20:0.03Pr3+,0.02Ho3+，即所述的鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉。
[0108]實(shí)施例8
[0109]本實(shí)施例鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法如下:
[0110](I)粉體的稱取
[0111]按照摩爾比為0.8:0.12:0.06:0.01:0.01 稱取 Zr0、B203、K20、Pr203 和 Ho2O3 粉體；
[0112](2)粉體的研磨
[0113]將步驟(I)制得的稱取的粉體在剛玉研缽中研磨20分鐘使其均勻混合，獲得粉料前驅(qū)體；
[0114](3)粉體的灼燒
[0115]把步驟(2)中的粉料前驅(qū)體放入馬弗爐中以1100°C灼燒0.5小時(shí)，然后冷卻到100°C保溫3小時(shí)，再隨爐冷卻到室溫取出，得到燒結(jié)材料；
[0116](4)熒光粉的制成
[0117]把步驟(3)制得的燒結(jié)材料粉碎，得到0.8Zr0-0.12B203-0.06K20:0.0lPr3+,0.0lHo3+,即所述的鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉。
[0118]實(shí)施例9
[0119]本實(shí)施例鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法如下:
[0120](I)粉體的稱取
[0121]按照摩爾比為0.57:0.3:0.03:0.06:0.04 稱取 Zr0、B203、K20、Pr203 和 Ho2O3 粉體；
[0122](2)粉體的研磨
[0123]將步驟(I)中的稱取的粉體在剛玉研缽中研磨60分鐘使其均勻混合，獲得粉料前驅(qū)體；
[0124](3)粉體的灼燒
[0125]把步驟(2 )中的粉料前驅(qū)體放入馬弗爐中以800 V灼燒5小時(shí)，然后冷卻到300 V保溫0.5小時(shí)，再隨爐冷卻到室溫取出，得到燒結(jié)材料；
[0126](4)熒光粉的制成
[0127]把步驟(3)制得的燒結(jié)材料粉碎，得到0.57Zr0-0.3B203-0.03K20:0.06Pr3+,0.04Ηο3+，即所述的鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉。
[0128]實(shí)施例10
[0129]本實(shí)施例鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法如下:
[0130](I)粉體的稱取
[0131]按照摩爾比為0.7:0.2:0.05:0.03:0.02 稱取 Zr0、B203、Rb20、Pr203 和 Ho2O3 粉體；
[0132](2)粉體的研磨
[0133]將步驟(I)中的稱取的粉體在剛玉研缽中研磨40分鐘使其均勻混合，獲得粉料前驅(qū)體；
[0134](3)粉體的灼燒
[0135]把步驟(2 )中的粉料前驅(qū)體放入馬弗爐中以950 V灼燒3小時(shí)，然后冷卻到200 V保溫2小時(shí)，再隨爐冷卻到室溫取出，得到燒結(jié)材料；
[0136](4)熒光粉的制成
[0137]把步驟(3)制得的燒結(jié)材料粉碎，得到0.7Zr0-0.2B203-0.05Rb20:0.03Pr3+,0.02Ho3+，即所述的鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉。
[0138]實(shí)施例11
[0139]本實(shí)施例鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法如下:
[0140](I)粉體的稱取
[0141]按照摩爾比為0.8:0.12:0.06:0.01:0.01 稱取 ZrO, B2O3' Rb20、Pr2O3 和 Ho2O3 粉體；
[0142](2)粉體的研磨
[0143]將步驟(I)中的稱取的粉體在剛玉研缽中研磨20分鐘使其均勻混合，獲得粉料前驅(qū)體；
[0144](3)粉體的灼燒
[0145]把步驟(2)制得的粉料前驅(qū)體放入馬弗爐中以1100°C灼燒0.5小時(shí)，然后冷卻到100°C保溫3小時(shí)，再隨爐冷卻到室溫取出，得到燒結(jié)材料；
[0146](4)熒光粉的制成
[0147]把步驟(3)制得的燒結(jié)材料粉碎，得到0.8Zr0-0.12B203-0.06Rb20:0.0lPr3+,0.0lHo3+,即所述的鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉。
[0148]實(shí)施例12
[0149]本實(shí)施例鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法如下:
[0150](I)粉體的稱取
[0151]按照摩爾比為0.57:0.3:0.03:0.06:0.04 稱取 ZrO, B2O3' Rb20、Pr2O3 和 Ho2O3 粉體；
[0152](2)粉體的研磨
[0153]將步驟(I)制得的稱取的粉體在剛玉研缽中研磨60分鐘使其均勻混合，獲得粉料前驅(qū)體；
[0154](3)粉體的灼燒
[0155]把步驟(2 )中的粉料前驅(qū)體放入馬弗爐中以800 V灼燒5小時(shí)，然后冷卻到300 V保溫0.5小時(shí)，再隨爐冷卻到室溫取出，得到燒結(jié)材料；
[0156](4)熒光粉的制成
[0157]把步驟(3)制得的燒結(jié)材料粉碎，得到0.57Zr0-0.3Β203_0.03Rb20:0.06Pr3+,0.04Ho3+，即所述的鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉。
[0158]實(shí)施例13
[0159]本實(shí)施例鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法如下:
[0160](I)粉體的稱取
[0161]按照摩爾比為0.7:0.2:0.05:0.03:0.02 稱取 Zr0、B203、Cs20、Pr203 和 Ho2O3 粉體；
[0162](2)粉體的研磨
[0163]將步驟(I)制得的稱取的粉體在剛玉研缽中研磨40分鐘使其均勻混合，獲得粉料前驅(qū)體；
[0164](3)粉體的灼燒
[0165]把步驟(2 )中的粉料前驅(qū)體放入馬弗爐中以950 V灼燒3小時(shí)，然后冷卻到200 V保溫2小時(shí)，再隨爐冷卻到室溫取出，得到燒結(jié)材料；
[0166](4)熒光粉的制成
[0167]把步驟(3)制得的燒結(jié)材料粉碎，得到0.7Zr0-0.2B203-0.05Cs20:0.03Pr3+,0.02Ho3+，即所述的鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉。
[0168]實(shí)施例14
[0169]本實(shí)施例鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法如下:
[0170](I)粉體的稱取
[0171]按照摩爾比為0.8:0.12:0.06:0.01:0.01 稱取 ZrO, B2O3' Cs20、Pr2O3 和 Ho2O3 粉體；
[0172](2)粉體的研磨
[0173]將步驟(I)制得的稱取的粉體在剛玉研缽中研磨20分鐘使其均勻混合，獲得粉料前驅(qū)體；
[0174](3)粉體的灼燒
[0175]把步驟(2)中的粉料前驅(qū)體放入馬弗爐中以1100°C灼燒0.5小時(shí)，然后冷卻到100°c保溫3小時(shí)，再隨爐冷卻到室溫取出，得到燒結(jié)材料；
[0176](4)熒光粉的制成
[0177]把步驟(3)制得的燒結(jié)材料粉碎，得到0.8Zr0-0.12B203-0.06Cs20:0.0lPr3+,0.0lHo3+,即所述的鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉。
[0178]實(shí)施例15
[0179]本實(shí)施例鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉在有機(jī)發(fā)光二極管中作為發(fā)光層材料中的應(yīng)用。
[0180]如圖2所示，所述有機(jī)發(fā)光二極管包括依次層疊的玻璃基片1、IT0導(dǎo)電膜2、發(fā)光層3及陰極4 ;其中，所述ITO為銦錫氧化物(Indium Tin Oxides)，該ITO導(dǎo)電膜2為陽極，發(fā)光層3的材質(zhì)為本發(fā)明的發(fā)光層，如0.57Zr0-0.3B203_0.03Cs20:0.06Pr3+，0.04Ho3+，陰極4的材質(zhì)為銀。所述玻璃基片和ITO導(dǎo)電膜合為ITO玻璃。所述ITO玻璃亦稱為銦錫氧化物導(dǎo)電玻璃。本發(fā)明所述的襯底為所述ITO玻璃，也即為銦錫氧化物導(dǎo)電玻璃。所述的襯底可以從市面上購買到。
[0181]該有機(jī)發(fā)光二極管的制備方法如下:
[0182]1、熒光粉的制備
[0183](I)粉體的稱取
[0184]按照摩爾比為0.57:0.3:0.03:0.06:0.04 稱取 ZrO, B2O3' Cs20、Pr2O3 和 Ho2O3 粉體；
[0185](2)粉體的研磨
[0186]將步驟(I)制得的稱取的粉體在剛玉研缽中研磨60分鐘使其均勻混合，獲得粉料前驅(qū)體；
[0187](3)粉體的灼燒
[0188]把步驟(2 )中的粉料前驅(qū)體放入馬弗爐中以800 V灼燒5小時(shí)，然后冷卻到300 V保溫0.5小時(shí)，再隨爐冷卻到室溫取出，得到燒結(jié)材料；
[0189](4)熒光粉的制成
[0190]把步驟(3)制得的燒結(jié)材料粉碎，得到0.57Zr0-0.3B203-0.03Cs20:0.06Pr3+,0.04Ho3+，即所述的鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉。
[0191]2、有機(jī)發(fā)光二極管的制備
[0192]首先、將ITO玻璃依次采用清洗劑、丙酮、乙醇各超聲清洗10分鐘，取出后自然風(fēng)干;
[0193]接著在ITO玻璃的ITO層表面依次層疊蒸鍍熒光粉為材質(zhì)(SP
0.57Zr0-0.3B203-0.03Cs20:0.06Pr3+,0.04Ho3+)的發(fā)光層和銀為材質(zhì)的陰極，得到有機(jī)發(fā)光二極管。
[0194]以上僅為本發(fā)明的較佳可行實(shí)施例，并非限制本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡運(yùn)用本發(fā)明說明書及附圖內(nèi)容所作出的等效結(jié)構(gòu)變化，均包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉，其特征在于，所述熒光粉的化學(xué)通式為aZr0-bB203-cR02:xPr3+, yHo3+ ； 其中: Pr3+和Ho3+為摻雜離子； a的取值范圍為0.55^0.8，b的取值范圍為0.Γθ.3，c的取值范圍為0.03^0.06，x的取值范圍為0.ΟΓΟ.06，y的取值范圍為0.ΟΓΟ.04 ； R為鋰、鈉、鉀、銣或銫。
2.如權(quán)利要求1所述的鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉，其特征在于，a的取值為0.7，b的取值為0.2，c的取值為0.05，X取值為0.03，y取值為0.02。
3.一種鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:
(1)按照摩爾比為(0.55 ?0.8):(0.Γ0.3):(0.03 ?0.06):(0.θΓθ.06):(0.θΓθ.04))稱取 ZrO, B2O3, R2O, Pr2O3 和 Ho2O3 粉體； (2)將步驟(I)中的稱取的粉體混合、研磨2(Γ60分鐘，獲得粉料前驅(qū)體； (3 )把步驟(2 )制得的粉料前驅(qū)體于80(Tl 100 °C下灼燒0.5飛小時(shí)，隨后冷卻到100^3000C，并保溫0.5^3小時(shí)后冷卻到室溫，獲得燒結(jié)材料； (4)把步驟(3)制得的燒結(jié)材料粉碎，得到化學(xué)式為aZr0-bB203-cR02:xPr3+, yHo3+的所述的鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉；其中，Pr3+和Ho3+為摻雜離子；a的取值范圍為0.55、.8，b的取值范圍為0.Γ0.3, c的取值范圍為0.03^0.06，χ的取值范圍為0.ΟΓΟ.06，y的取值范圍為0.ΟΓΟ.04 ；R為鋰、鈉、鉀、銣或銫。
4.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，在所述的步驟(2)中，所述粉體的研磨時(shí)間為40分鐘。
5.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，在所述的步驟(3)中，所述灼燒的溫度為950°C，所述灼燒的時(shí)間為3小時(shí)。
6.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，在所述的步驟(3)中，所述保溫過程的溫度為200°C，保溫時(shí)間為2小時(shí)。
7.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，在所述的步驟(4)中，a的取值為0.7，b的取值為0.2，c的取值為0.05，χ取值為0.03，y取值為0.02。
8.權(quán)利要求1或2所述鋯硼氧化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉在有機(jī)發(fā)光二極管中的應(yīng)用。
【文檔編號(hào)】C09K11/63GK104419418SQ201310375964
【公開日】2015年3月18日 申請(qǐng)日期:2013年8月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月26日
【發(fā)明者】周明杰, 陳吉星, 王平, 鐘鐵濤 申請(qǐng)人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司