一種陶瓷前驅(qū)體改性酚醛膠黏劑及其制備方法
【專利摘要】一種陶瓷前驅(qū)體改性酚醛膠黏劑及其制備方法，本發(fā)明涉及膠黏劑及其制備方法。本發(fā)明要解決普通酚醛脆性大、粘接強度低，使用溫度已不能滿足新材料的性能要求的問題。陶瓷前驅(qū)體改性酚醛膠黏劑由苯酚、甲醛溶液和聚鋁碳硅烷制備而成；方法：一、稱??；二、制備。本發(fā)明利用聚鋁碳硅烷改性酚醛膠黏劑，以提高酚醛膠黏劑的耐熱性能，可在600℃甚至更高溫度環(huán)境下使用，適合耐高溫合金、復(fù)合材料及陶瓷材料的粘接與密封。本發(fā)明用于制備陶瓷前驅(qū)體改性酚醛膠黏劑。
【專利說明】一種陶瓷前驅(qū)體改性酚醛膠黏劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及膠黏劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著航空、航天事業(yè)的快速發(fā)展，對材料提出了更高的要求，需承受高速、高溫、腐蝕等苛刻環(huán)境。因酚醛膠黏劑具有優(yōu)異的耐熱及耐水性能，并可在250°C下長期使用，曾被廣泛應(yīng)用于飛行器耐熱部件的粘接、密封以及復(fù)合材料的預(yù)浸料等。但普通酚醛脆性大、粘接強度低，使用溫度已不能滿足新材料的性能要求，限制了其近一步的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決普通酚醛脆性大、粘接強度低，使用溫度已不能滿足新材料的性能要求的問題，而提供的一種陶瓷前驅(qū)體改性酚醛膠黏劑及其制備方法。
[0004]一種陶瓷前驅(qū)體改性酚醛膠黏劑由苯酚、甲醛溶液和聚鋁碳硅烷制備而成，按照質(zhì)量份數(shù)苯酚為80份~100份、甲醛溶液為80份~100份和聚鋁碳硅烷為1份~15份，其中甲醛溶液的質(zhì)量濃度為> 36%。
[0005]上述陶瓷前驅(qū)體改性酚醛膠黏劑的制備方法，具體是按照以下步驟進行的:
[0006]—、按照質(zhì)量份數(shù)稱取80份~100份的苯酹、80份~100份的甲醒溶液、1份~15份的聚鋁碳硅烷和1份~5份的堿性催化劑，其中甲醛溶液的質(zhì)量濃度為> 36% ；
[0007]二、將步驟一稱取的苯酚、甲醛溶液、聚鋁碳硅烷和堿性催化劑混合，控制溫度為90°C~95°C，在攪拌條件下，保持6h，然后將溫度降至室溫，再進行減壓蒸餾，當(dāng)體系壓力減壓至溫度為120°C時，停止減壓，然后加入乙酸乙酯，配制成質(zhì)量濃度為70%的溶液，即為陶瓷前驅(qū)體改性酚醛膠黏劑，完成一種陶瓷前驅(qū)體改性酚醛膠黏劑的制備方法。
[0008]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明利用聚鋁碳硅烷改性酚醛膠黏劑，以提高酚醛膠黏劑的耐熱性能，可在600°C甚至更高溫度環(huán)境下使用，適合耐高溫合金、復(fù)合材料及陶瓷材料的粘接與密封，本發(fā)明制備的陶瓷前驅(qū)體改性酚醛膠黏劑的適用期為30min~60min，固化后，以10°C /min升溫至600°C，熱失重≤10%。
[0009]本發(fā)明用于制備陶瓷前驅(qū)體改性酚醛膠黏劑。
【具體實施方式】
[0010]本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉的【具體實施方式】，還包括各【具體實施方式】之間的任意組合。
[0011]【具體實施方式】一:本實施方式一種陶瓷前驅(qū)體改性酚醛膠黏劑由苯酚、甲醛溶液和聚鋁碳硅烷制備而成，按照質(zhì)量份數(shù)苯酚為80份~100份、甲醛溶液為80份~100份和聚鋁碳硅烷為1份~15份，其中甲醛溶液的質(zhì)量濃度為> 36%。
[0012]本實施方式利用聚鋁碳硅烷改性酚醛膠黏劑，以提高酚醛膠黏劑的耐熱性能，可在600°C甚至更高溫度環(huán)境下使用，適合耐高溫合金、復(fù)合材料及陶瓷材料的粘接與密封，本實施方式制備的陶瓷前驅(qū)體改性酚醛膠黏劑的適用期為30min~60min，固化后，以IO0C /min升溫至600°C，熱失重≤10%。
[0013]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:按照質(zhì)量份數(shù)聚鋁碳硅烷為10份~14份。其它與【具體實施方式】一相同。
[0014]【具體實施方式】三:制備實施方式一所述的一種陶瓷前驅(qū)體改性酚醛膠黏劑的方法，具體是按照以下步驟進行的:
[0015]—、按照質(zhì)量份數(shù)稱取80份~100份的苯酹、80份~100份的甲醒溶液、1份~15份的聚鋁碳硅烷和1份~5份的堿性催化劑，其中甲醛溶液的質(zhì)量濃度為> 36% ；
[0016]二、將步驟一稱取的苯酚、甲醛溶液、聚鋁碳硅烷和堿性催化劑混合，控制溫度為90°C~95°C，在攪拌條件下，保持6h，然后將溫度降至室溫，再進行減壓蒸餾，當(dāng)體系壓力減壓至溫度為120°C時，停止減壓，然后加入乙酸乙酯，配制成質(zhì)量濃度為70%的溶液，即為陶瓷前驅(qū)體改性酚醛膠黏劑，完成一種陶瓷前驅(qū)體改性酚醛膠黏劑的制備方法。
[0017]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】三不同的是:步驟一中聚鋁碳硅烷的質(zhì)量份數(shù)為10份~14份。其它與【具體實施方式】三相同。
[0018]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】三不同的是:步驟一中堿性催化劑為氧化招或氫氧化招。其它與【具體實施方式】三相同。
[0019]【具體實施方式】六:本實施方式與【具體實施方式】三不同的是:步驟二中攪拌速度為400r/min~500r/min。其它與【具體實施方式】三相同。 [0020]采用以下實施例驗證本發(fā)明的有益效果:
[0021]實施例一:
[0022]本實施例一種陶瓷前驅(qū)體改性酚醛膠黏劑的方法，具體是按照以下步驟進行的:
[0023]一、按照質(zhì)量份數(shù)稱取100份的苯酚、100份的甲醛溶液、4份的聚鋁碳硅烷和5份的堿性催化劑，其中甲醛溶液的質(zhì)量濃度為> 36% ；
[0024]二、將步驟一稱取的苯酚、甲醛溶液、聚鋁碳硅烷和堿性催化劑混合，控制溫度為90°C，在攪拌條件下，保持6h，然后將溫度降至室溫，再進行減壓蒸餾，當(dāng)體系壓力減壓至溫度為120°C時，停止減壓，然后加入乙酸乙酯，配制成質(zhì)量濃度為70%的溶液，即為陶瓷前驅(qū)體改性酚醛膠黏劑，完成一種陶瓷前驅(qū)體改性酚醛膠黏劑的制備方法。
[0025]本實施例制備的陶瓷前驅(qū)體改性酚醛膠黏劑的適用期為30min~60min，固化后，以10°C /min升溫至600°C，熱失重≤10%。
[0026]將本實施例制備的陶瓷前驅(qū)體改性酚醛膠黏劑涂覆在試片上，室溫放置20min，然后合攏試片，施加0.01MPa~0.03MPa的壓力，先在溫度為80°C條件下固化lh，再在溫度為120°C條件下固化lh，然后再溫度為180°C條件下固化2h，其力學(xué)性能如下:
[_常溫意
鈦合金 TC412 MPa 11 MPa 2.3 MPa
[0028]實施例二:
[0029]本實施例一種陶瓷前驅(qū)體改性酚醛膠黏劑的方法，具體是按照以下步驟進行的:
[0030]一、按照質(zhì)量份數(shù)稱取100份的苯酚、100份的甲醛溶液、11份的聚鋁碳硅烷和5份的堿性催化劑，其中甲醛溶液的質(zhì)量濃度為> 36% ；
[0031]二、將步驟一稱取的苯酚、甲醛溶液、聚鋁碳硅烷和堿性催化劑混合，控制溫度為93°C，在攪拌條件下，保持6h，然后將溫度降至室溫，再進行減壓蒸餾，當(dāng)體系壓力減壓至溫度為120°C時，停止減壓，然后加入乙酸乙酯，配制成質(zhì)量濃度為70%的溶液，即為陶瓷前驅(qū)體改性酚醛膠黏劑，完成一種陶瓷前驅(qū)體改性酚醛膠黏劑的制備方法。
[0032]本實施例制備的陶瓷前驅(qū)體改性酚醛膠黏劑的適用期為30min~60min，固化后，以10°C /min升溫至600°C，熱失重≤10%。
[0033]將本實施例制備的陶瓷前驅(qū)體改性酚醛膠黏劑涂覆在試片上，室溫放置20min，然后合攏試片，施加0.01MPa~0.03MPa的壓力，先在溫度為80°C條件下固化lh，再在溫度為120°C條件下固化lh，然后再溫度為180°C條件下固化2h，其力學(xué)性能如下:
【權(quán)利要求】
1.一種陶瓷前驅(qū)體改性酚醛膠黏劑，其特征在于一種陶瓷前驅(qū)體改性酚醛膠黏劑由苯酚、甲醛溶液和聚鋁碳硅烷制備而成，按照質(zhì)量份數(shù)苯酚為80份~100份、甲醛溶液為80份~100份和聚鋁碳硅烷為1份~15份，其中甲醛溶液的質(zhì)量濃度為> 36%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陶瓷前驅(qū)體改性酚醛膠黏劑，其特征在于按照質(zhì)量份數(shù)聚鋁碳硅烷為10份~14份。
3.制備權(quán)利要求1所述的一種陶瓷前驅(qū)體改性酚醛膠黏劑的方法，其特征在于該陶瓷前驅(qū)體改性酚醛膠黏劑的制備方法，具體是按照以下步驟進行的: 一、按照質(zhì)量份數(shù)稱取80份~100份的苯酹、80份~100份的甲醒溶液、1份~15份的聚鋁碳硅烷和1份~5份的堿性催化劑，其中甲醛溶液的質(zhì)量濃度為> 36% ； 二、將步驟一稱取的苯酚、甲醛溶液、聚鋁碳硅烷和堿性催化劑混合，控制溫度為900C~95°C，在攪拌條件下，保持6h，然后將溫度降至室溫，再進行減壓蒸餾，當(dāng)體系壓力減壓至溫度為120°C時，停止減壓，然后加入乙酸乙酯，配制成質(zhì)量濃度為70%的溶液，即為陶瓷前驅(qū)體改性酚醛膠黏劑，完成一種陶瓷前驅(qū)體改性酚醛膠黏劑的制備方法。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種陶瓷前驅(qū)體改性酚醛膠黏劑的制備方法，其特征在于步驟一中聚鋁碳硅烷的質(zhì)量份數(shù)為10份~14份。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種陶瓷前驅(qū)體改性酚醛膠黏劑的制備方法，其特征在于步驟一中堿性催化劑為氧化 鋁或氫氧化鋁。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種陶瓷前驅(qū)體改性酚醛膠黏劑的制備方法，其特征在于步驟二中攬祥速度為400r/min~500r/min。
【文檔編號】C09J161/14GK103555238SQ201310556388
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月11日
【發(fā)明者】曹先啟, 陳澤明, 梁西良, 李博弘, 王超 申請人:黑龍江省科學(xué)院石油化學(xué)研究院