一種亞微米級(jí)硅微粉的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明是一種亞微米級(jí)二氧化硅的制備方法，涉及亞微米級(jí)材料的制備【技術(shù)領(lǐng)域】。具體步驟為：先將原料放入球磨機(jī)中進(jìn)行研磨，將研磨后物料進(jìn)行篩分后加入砂磨機(jī)中以水或有機(jī)溶劑為分散介質(zhì)，同時(shí)加入硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑、六甲基二硅氮烷的一種或幾種分散劑進(jìn)行濕法研磨，再將研磨后的漿料經(jīng)漿料除鐵器進(jìn)行除鐵，除鐵后的漿料通過(guò)壓濾獲取濾餅，而壓濾后得到的清液可以繼續(xù)作為分散介質(zhì)使用。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、效率高、產(chǎn)品的制造成本低、收率高、生產(chǎn)周期短、無(wú)團(tuán)聚、尺寸可控、適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種亞微米級(jí)硅微粉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于非金屬礦深加工【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種亞微米級(jí)硅微粉的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硅微粉填料相比于其他常見(jiàn)的無(wú)機(jī)填料，表現(xiàn)出較好的機(jī)械性能、耐熱性、分散性、電性能等。此外，相比于滑石粉、氫氧化鋁、E-玻璃纖維等介電常數(shù)較低而且具有較低吸水性等。它廣泛用于CCL、油墨、涂料、硅橡膠、電子封裝、精密制造等行業(yè)。但是隨著科技的進(jìn)步，各行業(yè)對(duì)硅微粉粒度也提出更高的要求，特別是對(duì)粒度較小的亞微米級(jí)的硅微粉需求越來(lái)越強(qiáng)烈。如在手機(jī)、電腦等電子產(chǎn)品越來(lái)越朝向短薄輕小方向發(fā)展，因此要求CCL板材更薄，這也要求填料的粒度更小。在涂料行業(yè)，結(jié)晶硅微粉(玻璃粉)的折射率與大多樹(shù)脂接近，因此也成為最好的透明填料，但是由于其密度較大所以微米級(jí)的硅微粉在使用過(guò)程中易沉降，這也造成硅微粉在透明涂料中的應(yīng)用受到一定限制。亞微米級(jí)硅微粉可以徹底解決使用過(guò)程中沉降的問(wèn)題，同時(shí)也可以提高產(chǎn)品的透明度和手感，因此在高檔的透明涂料面漆中具有良好的前景。
[0003]填料的使用過(guò)程中往往需要加入溶劑，一般而言填料粒度越小，比表面積越大，對(duì)體系的粘度影響越大，亞微米級(jí)填料、甚至納米級(jí)填料在使用過(guò)程中分散問(wèn)題是一個(gè)亟待解決的問(wèn)題。
[0004]國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)亞微米級(jí)硅微粉可以分為物理法和化學(xué)法。化學(xué)法主要存在工藝復(fù)雜、粒度不易控制、材料制造成本高、分離困難等。而物理法可以分為干法研磨和濕法研磨。干法研磨優(yōu)點(diǎn)是研磨效率高，產(chǎn)品收率高，但它的缺點(diǎn)是對(duì)分級(jí)設(shè)備要求較高，一般分級(jí)設(shè)備很少能夠達(dá)到要求。濕法研磨研磨設(shè)備主要是球磨機(jī)，但是它存在的主要問(wèn)題是研磨效率低，產(chǎn)品收率低，且產(chǎn)品易團(tuán)聚等。如專(zhuān)利CN102120581是以粉石英為原料采用二次濕法研磨制備出超細(xì)準(zhǔn)球形硅微粉，這種方·法的缺點(diǎn)是采用球磨機(jī)濕法研磨制備超細(xì)硅微粉的能耗比較高，此外制備出材料粒度-2 ii m > 97%，粒度也達(dá)不到亞微米級(jí)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝簡(jiǎn)單、效率高、產(chǎn)品制造成本低、收率高、生產(chǎn)周期短、尺寸可控、無(wú)團(tuán)聚亞微米級(jí)硅微粉的制備方法。
[0006]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是通過(guò)以下的技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明是一種亞微米級(jí)二氧化硅的制備方法，其特點(diǎn)是，其步驟如下:
(1)干法研磨:選取粒度為2-40目的結(jié)晶石英或者熔融石英砂為原料，加入臥式球磨機(jī)中，以氧化鋁球、硅球或者氧化鋯球?yàn)槟ソ檫M(jìn)行干法研磨；研磨后的物料經(jīng)過(guò)篩網(wǎng)進(jìn)行篩分；磨介的直徑為10-50mm ;篩網(wǎng)的目數(shù)為200-300目；研磨時(shí)原料和磨介的質(zhì)量比為1:1-4,研磨時(shí)間為8-10小時(shí)；
(2)濕法研磨:將篩分得到的物料與分散介質(zhì)、分散劑混合后，加入臥式砂磨機(jī)中，以氧化鋁球、碳化硅球或者氧化鋯球?yàn)槟ソ檫M(jìn)行濕法研磨，磨介直徑為0.2-1.0mm ;所述的分散介質(zhì)選自水、乙醇、丙酮、丁酮中的一種或多種，分散介質(zhì)與物料的質(zhì)量比為3-7:7-3 ;所述的分散劑選自鈦酸酯偶聯(lián)劑、硅烷偶聯(lián)劑、六甲基二硅氮烷的一種或幾種，分散劑的添加量為物料的2-6%。；濕法研磨至漿料粒度D50=0.3-1.0um, DlOO ^ 2.0 u m ；
(3)除鐵:將濕法研磨后的漿料經(jīng)管道式漿料除鐵器進(jìn)行除鐵。
[0007](4)壓濾:將除鐵后的漿料經(jīng)壓濾獲取濾餅，即得。
[0008]本發(fā)明所述的亞微米級(jí)二氧化硅的制備方法中，進(jìn)一步優(yōu)選的技術(shù)方案或者技術(shù)特征如下:
1.步驟(4)壓濾后獲得的上清液繼續(xù)作為分散介質(zhì)循環(huán)使用，這樣可以節(jié)約原料。
[0009]2.將步驟(4)得到的濾餅破碎后，加入步驟(2)所述的分散介質(zhì)混合后，超聲波分散，得到亞微米級(jí)、無(wú)團(tuán)聚的二氧化硅漿料；濾餅和分散介質(zhì)的質(zhì)量比為1:1-5，超聲分散后漿料粒度 D50=0.3-1.0um, DlOO ≤ 2.0 u m0
[0010]3.超聲波分散所用的設(shè)備最好為帶有攪拌裝置的超聲波清洗機(jī)，或超聲波分散儀，超聲波的頻率≥ 25HZ。
[0011]4.步驟(1)中篩分的設(shè)備為振動(dòng)篩或者圓筒篩，也可以為其它篩分設(shè)備。
[0012]5.所述的臥式砂磨機(jī)的內(nèi)襯為氧化鋁、氧化鋯或碳化硅。
[0013]6.步驟(3)除鐵用的管道式漿料除鐵器的磁強(qiáng)度為8000-15000高斯，漿料的通過(guò)量為l_5t/h。
[0014]7.步驟(4)壓濾所用的設(shè)備為箱式隔膜壓濾機(jī)。
[0015]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明方法工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)效率高、產(chǎn)品的制造成本低、收率高、生產(chǎn)周期短，尺寸可控、無(wú)團(tuán)聚。本發(fā)明方法既生產(chǎn)出了亞微米級(jí)硅微粉，又解決了亞微米級(jí)硅微粉在使用過(guò)程中分散性的問(wèn)題，產(chǎn)品可廣泛用于CCL、高端透明透明涂料面漆、特種涂料、油墨等彳丁業(yè)。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明，下面實(shí)例并不限于本發(fā)明的保護(hù)范圍，所以對(duì)本發(fā)明的實(shí)例和改進(jìn)都在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
[0017]實(shí)施例1，一種亞微米級(jí)二氧化硅的制備方法，其步驟如下:
(1)干法研磨:選取粒度為2-40目的結(jié)晶石英或者熔融石英砂為原料加入臥式球磨機(jī)中，以氧化鋁球、硅球或者氧化鋯球?yàn)槟ソ檫M(jìn)行干法研磨；研磨后的物料經(jīng)過(guò)篩網(wǎng)進(jìn)行篩分；磨介的直徑為10-50mm ;篩網(wǎng)的目數(shù)為200-300目；研磨時(shí)原料和磨介的質(zhì)量比為1:1,研磨時(shí)間為8-10小時(shí)；
(2)濕法研磨:將篩分得到的物料與分散介質(zhì)、分散劑混合后，加入臥式砂磨機(jī)中，以氧化鋁球、碳化硅球或者氧化鋯球?yàn)槟ソ檫M(jìn)行濕法研磨，磨介直徑為0.2-1.0mm ;所述的分散介質(zhì)選自水、乙醇、丙酮、丁酮中的一種或多種，分散介質(zhì)與物料的質(zhì)量比為3:7 ;所述的分散劑選自鈦酸酯偶聯(lián)劑、硅烷偶聯(lián)劑、六甲基二硅氮烷的一種或幾種，分散劑的添加量為物料的2% ;濕法研磨至漿料粒度D50=0.3-1.0um, DlOO ≤ 2.0 u m ；
(3)除鐵:將濕法研磨后的漿料經(jīng)管道式漿料除鐵器進(jìn)行除鐵。
[0018](4)壓濾:將除鐵后的漿料經(jīng)壓濾獲取濾餅，即得。
[0019]實(shí)施例2，一種亞微米級(jí)二氧化硅的制備方法，其步驟如下:(1)干法研磨:選取粒度為2-40目的結(jié)晶石英或者熔融石英砂為原料，加入臥式球磨機(jī)中，以氧化鋁球、硅球或者氧化鋯球?yàn)槟ソ檫M(jìn)行干法研磨；研磨后的物料經(jīng)過(guò)篩網(wǎng)進(jìn)行篩分；磨介的直徑為10-50mm ;篩網(wǎng)的目數(shù)為200-300目；研磨時(shí)原料和磨介的質(zhì)量比為1:
4,研磨時(shí)間為8-10小時(shí)；
(2)濕法研磨:將篩分得到的物料與分散介質(zhì)、分散劑混合后，加入臥式砂磨機(jī)中，以氧化鋁球、碳化硅球或者氧化鋯球?yàn)槟ソ檫M(jìn)行濕法研磨，磨介直徑為0.2-1.0mm ;所述的分散介質(zhì)選自水、乙醇、丙酮、丁酮中的一種或多種，分散介質(zhì)與物料的質(zhì)量比為7:3 ;所述的分散劑選自鈦酸酯偶聯(lián)劑、硅烷偶聯(lián)劑、六甲基二硅氮烷的一種或幾種，分散劑的添加量為物料的6% ;濕法研磨至漿料粒度D50=0.3-1.0um, DlOO ≤ 2.0 u m ；
(3)除鐵:將濕法研磨后的漿料經(jīng)管道式漿料除鐵器進(jìn)行除鐵。
[0020](4)壓濾:將除鐵后的漿料經(jīng)壓濾獲取濾餅，即得。
[0021]實(shí)施例3，一種亞微米級(jí)二氧化硅的制備方法，其步驟如下:
(1)干法研磨:選取粒度為2-40目的結(jié)晶石英或者熔融石英砂為原料，加入臥式球磨機(jī)中，以氧化鋁球、硅球或者氧化鋯球?yàn)槟ソ檫M(jìn)行干法研磨；研磨后的物料經(jīng)過(guò)篩網(wǎng)進(jìn)行篩分；磨介的直徑為10-50mm ;篩網(wǎng)的目數(shù)為200-300目；研磨時(shí)原料和磨介的質(zhì)量比為1:2,研磨時(shí)間為8-10小時(shí)；
(2)濕法研磨:將篩分得到的物料與分散介質(zhì)、分散劑混合后，加入臥式砂磨機(jī)中，以氧化鋁球、碳化硅球或者氧化鋯球?yàn)槟ソ檫M(jìn)行濕法研磨，磨介直徑為0.2-1.0mm ;所述的分散介質(zhì)選自水、乙醇、丙酮、丁酮中的一種或多種，分散介質(zhì)與物料的質(zhì)量比為5:5 ;所述的分散劑選自鈦酸酯偶聯(lián)劑、硅烷偶聯(lián)劑、六甲基二硅氮烷的一種或幾種，分散劑的添加量為物料的4% ;濕法研磨至漿料粒度D50=0.3-1.0um, DlOO ≤2.0 u m ；
(3)除鐵:將濕法研磨后的漿料經(jīng)管道式漿料除鐵器進(jìn)行除鐵。
[0022](4)壓濾:將除鐵后的漿料經(jīng)壓濾獲取濾餅，即得。
[0023]實(shí)施例4，實(shí)施例1或2或3所述的亞微米級(jí)二氧化硅的制備方法中:步驟(4)壓濾后獲得的上清液繼續(xù)作為分散介質(zhì)循環(huán)使用。
[0024]實(shí)施例5，實(shí)施例1-4任何一項(xiàng)所述的亞微米級(jí)二氧化硅的制備方法中:將步驟(4)得到的濾餅破碎后，加入步驟(2)所述的分散介質(zhì)混合后，超聲波分散，得到亞微米級(jí)、無(wú)團(tuán)聚的二氧化硅漿料；濾餅和分散介質(zhì)的質(zhì)量比為1:1，超聲分散后漿料粒度D50=0.3-1.0um, DlOO ≤ 2.0 u mD
[0025]實(shí)施例6，實(shí)施例1-4任何一項(xiàng)所述的亞微米級(jí)二氧化硅的制備方法中:將步驟(4)得到的濾餅破碎后，加入步驟(2)所述的分散介質(zhì)混合后，超聲波分散，得到亞微米級(jí)、無(wú)團(tuán)聚的二氧化硅漿料；濾餅和分散介質(zhì)的質(zhì)量比為1:5，超聲分散后漿料粒度D50=0.3-1.0um, DlOO ≤2.0 u mD
[0026]實(shí)施例7，實(shí)施例5或6所述的亞微米級(jí)二氧化硅的制備方法中:超聲波分散所用的設(shè)備為帶有攪拌裝置的超聲波清洗機(jī)，或超聲波分散儀，超聲波的頻率> 25HZ。
[0027]實(shí)施例8，實(shí)施例1-7任何一項(xiàng)所述的亞微米級(jí)二氧化硅的制備方法中:步驟(1)中篩分的設(shè)備為振動(dòng)篩或者圓筒篩。
[0028]實(shí)施例9，實(shí)施例1-8任何一項(xiàng)所述的亞微米級(jí)二氧化硅的制備方法中:所述的臥式砂磨機(jī)的內(nèi)襯為氧化鋁、氧化鋯或碳化硅。[0029]實(shí)施例10，實(shí)施例1-9任何一項(xiàng)所述的亞微米級(jí)二氧化硅的制備方法中:步驟(3)除鐵用的管道式漿料除鐵器的磁強(qiáng)度為8000-15000高斯，漿料的通過(guò)量為l_5t/h。
[0030]實(shí)施例11，實(shí)施例1-10任何一項(xiàng)所述的亞微米級(jí)二氧化硅的制備方法中:步驟
(4)壓濾所用的設(shè)備為箱式隔膜壓濾機(jī)。
[0031]實(shí)施例12，亞微米級(jí)二氧化硅的制備方法實(shí)驗(yàn):將3.0kg, 2-6目的結(jié)晶石英砂與6.0kg，直徑為20mm的氧化鋁球放入IOL的臥式球磨機(jī)進(jìn)行干法研磨8小時(shí)，球磨機(jī)的頻率為35赫茲。將研磨后的物料經(jīng)300目的振動(dòng)篩篩分，再將篩分后的2 kg物料、2 kg去離子水、12g KH560加入3L的臥式砂磨機(jī)中進(jìn)行濕法研磨至漿料粒度D50=0.8-1.0um,DlOO 2.0 u m,其中砂磨機(jī)的磨介為氧化錯(cuò)球,磨介直徑為0.8-1.0mm,添加量為6.0kg,將研磨后的漿料通過(guò)8000-15000高斯的漿料除鐵器進(jìn)行除鐵，將除鐵后的漿料經(jīng)過(guò)隔膜壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾獲得濾餅，過(guò)濾的清液可以作為分散介質(zhì)循環(huán)使用。
[0032]使用時(shí):取1.0kg濾餅進(jìn)行人工破碎，將破碎后的濾餅與1.0kg的去離子水加入IL的燒杯中進(jìn)行簡(jiǎn)單的混合，將混合后的物料放入帶有攪拌裝置的超聲波清洗機(jī)中在35赫茲的條件下進(jìn)行分散10分鐘即可得到固含量約40%，粒度D50=0.8-1.0um,DlOO ( 2.0y m，無(wú)團(tuán)聚的漿料，此漿料可以作為較高端的透明水性木器漆面漆，水性油墨，水性特種涂料等的填料使用。
[0033]實(shí)施例13，亞微米級(jí)二氧化硅的制備方法實(shí)驗(yàn):將3.0kg, 2-6目的結(jié)晶石英砂與
6.0kg,直徑為30mm的硅球放入IOL的臥式球磨機(jī)進(jìn)行干法研磨8小時(shí)，球磨機(jī)的頻率為35赫茲。將研磨后的物料經(jīng)300目的振動(dòng)篩篩分，再將篩分后的2kg物料、2kg去離子水、12gKH560加入3L的臥式砂磨機(jī)中進(jìn)行濕法研磨至漿料粒度D50=0.6-0.8 u m,D100 ^ 1.5um,其中砂磨機(jī)的磨介為氧化招球，磨介直徑為0.6-0.8mm,添加量為6.0kg,將研磨后的衆(zhòng)料通過(guò)8000-15000高斯的漿料除·鐵器進(jìn)行除鐵，再將除鐵后的漿料經(jīng)過(guò)隔膜壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾獲得濾餅，過(guò)濾的清液可以作為分散介質(zhì)循環(huán)使用。
[0034]使用時(shí):取1.0kg濾餅進(jìn)行人工破碎，將破碎后的濾餅與1.0kg的去離子水放入IL的燒杯中進(jìn)行簡(jiǎn)單的混合，將混合后的物料放入帶有攪拌裝置的超聲波清洗機(jī)中在35赫茲的條件下進(jìn)行分散10分鐘即可得到固含量約40%，粒度D50=0.6-0.8 u m,D100S 1.5pm，無(wú)團(tuán)聚的漿料，此漿料可以作為較高端的透明水性木器漆面漆，水性油墨，水性特種涂料等的填料使用。
[0035]實(shí)施例14，亞微米級(jí)二氧化硅的制備方法實(shí)驗(yàn):將3.0kg, 2-6目的熔融石英砂與
6.0 kg，直徑為20mm的氧化鋁球放入IOL的臥式球磨機(jī)進(jìn)行干法研磨10小時(shí)，球磨機(jī)的頻率為35赫茲。將研磨后的物料經(jīng)300目的振動(dòng)篩篩分，再將篩分后的2 kg物料、2 kg乙醇、4g六甲基二硅氮烷加入3L的臥式砂磨機(jī)中進(jìn)行濕法研磨至漿料粒度D50=0.3-0.6 u m,DlOO 1.0 u m,其中砂磨機(jī)的磨介為氧化錯(cuò)球,磨介直徑為0.2-0.6mm,添加量為5.0kg,將研磨后的漿料通過(guò)8000-15000高斯的漿料除鐵器進(jìn)行除鐵，再將除鐵后的漿料經(jīng)過(guò)隔膜壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾獲得濾餅，過(guò)濾的清液可以作為分散介質(zhì)循環(huán)使用。
[0036]使用時(shí):取1.0 kg濾餅進(jìn)行人工破碎，將破碎后的濾餅與1.0 kg的乙醇放入IL的燒杯中進(jìn)行簡(jiǎn)單的混合，將混合后的物料放入帶有攪拌裝置的超聲波清洗機(jī)中在35赫茲的條件下進(jìn)行分散15分鐘即可得到固含量約40%，粒度D50=0.3-0.6 u m, DlOO ^l.0um,無(wú)團(tuán)聚的漿料，此漿料可以作為油墨、CCL、高端的油性涂料的原料使用。[0037]實(shí)施例15，亞微米級(jí)二氧化硅的制備方法實(shí)驗(yàn):將3.0 kg，2_6目的熔融石英砂與6.0 kg，直徑為20mm的氧化鋁球放入IOL的臥式球磨機(jī)進(jìn)行干法研磨10小時(shí)，球磨機(jī)的頻率為35赫茲。將研磨后的物料經(jīng)300目的振動(dòng)篩篩分，再將篩分后的2 kg物料、2kg丙酮、12g KH550加入3L的臥式砂磨機(jī)中進(jìn)行濕法研磨至漿料粒度D50=0.3-0.6 u m,DlOO ( 1.0iim,其中砂磨機(jī)的磨介為氧化錯(cuò)球,磨介直徑為0.2-0.6mm。添加量為5.0kg,將研磨后的漿料通過(guò)8000-15000高斯的漿料除鐵器進(jìn)行除鐵，再將除鐵后的漿料經(jīng)過(guò)隔膜壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾獲得濾餅，過(guò)濾的清液可以作為分散介質(zhì)循環(huán)使用。
[0038]使用時(shí):取1.0 kg濾餅進(jìn)行人工破碎，將破碎后的濾餅與1.0 kg的丙酮放入IL的燒杯中進(jìn)行簡(jiǎn)單的混合，將混合后的物料放入帶有攪拌裝置的超聲波清洗機(jī)中在25赫茲的條件下進(jìn)行分散15分鐘即可得到固含量約40%，粒度D50=0.3-0.6 u m, DlOO ^l.0um,無(wú)團(tuán)聚的漿料，此漿料 可以作為CCL、油墨、高端的油性涂料的原料使用。
【權(quán)利要求】
1.一種亞微米級(jí)二氧化硅的制備方法，其特征在于，其步驟如下: (1)干法研磨:選取粒度為2-40目的結(jié)晶石英或者熔融石英砂為原料，加入臥式球磨機(jī)中，以氧化鋁球、硅球或者氧化鋯球?yàn)槟ソ檫M(jìn)行干法研磨；研磨后的物料經(jīng)過(guò)篩網(wǎng)進(jìn)行篩分；磨介的直徑為10-50mm ;篩網(wǎng)的目數(shù)為200-300目；研磨時(shí)原料和磨介的質(zhì)量比為1:1-4,研磨時(shí)間為8-10小時(shí)； (2)濕法研磨:將篩分得到的物料與分散介質(zhì)、分散劑混合后，加入臥式砂磨機(jī)中，以氧化鋁球、碳化硅球或者氧化鋯球?yàn)槟ソ檫M(jìn)行濕法研磨，磨介直徑為0.2-1.0mm ;所述的分散介質(zhì)選自水、乙醇、丙酮、丁酮中的一種或多種，分散介質(zhì)與物料的質(zhì)量比為3-7:7-3 ;所述的分散劑選自鈦酸酯偶聯(lián)劑、硅烷偶聯(lián)劑、六甲基二硅氮烷的一種或幾種，分散劑的添加量為物料的2-6%。；濕法研磨至漿料粒度D50=0.3-1.0um, DlOO ^ 2.0 u m ； (3)除鐵:將濕法研磨后的漿料經(jīng)管道式漿料除鐵器進(jìn)行除鐵； (4)壓濾:將除鐵后的漿料經(jīng)壓濾獲取濾餅，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞微米級(jí)二氧化硅的制備方法，其特征在于:步驟(4)壓濾后獲得的上清液繼續(xù)作為分散介質(zhì)循環(huán)使用。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞微米級(jí)二氧化硅的制備方法，其特征在于:將步驟(4)得到的濾餅破碎后，加入步驟(2)所述的分散介質(zhì)混合后，超聲波分散，得到亞微米級(jí)、無(wú)團(tuán)聚的二氧化硅漿料；濾餅和分散介質(zhì)的質(zhì)量比為1:1-5，超聲分散后漿料粒度D50=0.3-1.0um,DlOO ^ 2.0 u mo
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的亞微米級(jí)二氧化硅的制備方法，其特征在于:超聲波分散所用的設(shè)備為帶有攪拌裝置的超聲波清洗機(jī)，或超聲波分散儀，超聲波的頻率> 25HZ。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞微米級(jí)二氧化硅的制備方法，其特征在于:步驟(1)中篩分的設(shè)備為振動(dòng)篩或者圓筒篩。
6.根據(jù)權(quán)利I要求所述的亞微米級(jí)二氧化硅的制備方法，其特征在于:所述的臥式砂磨機(jī)的內(nèi)襯為氧化鋁、氧化鋯或碳化硅。
7.根據(jù) 權(quán)利I要求所述的亞微米級(jí)二氧化硅的制備方法，其特征在于:步驟(3)除鐵用的管道式漿料除鐵器的磁強(qiáng)度為8000-15000高斯，漿料的通過(guò)量為l_5t/h。
8.根據(jù)權(quán)利I要求所述的亞微米級(jí)二氧化硅的制備方法，其特征在于:步驟(4)壓濾所用的設(shè)備為箱式隔膜壓濾機(jī)。
【文檔編號(hào)】C09C3/08GK103627215SQ201310609175
【公開(kāi)日】2014年3月12日 申請(qǐng)日期:2013年11月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月27日
【發(fā)明者】孫小耀, 姜兵, 王敏 申請(qǐng)人:連云港東海硅微粉有限責(zé)任公司