一種羧酸改性的羥烷基酰胺固化劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種羧酸改性的羥烷基酰胺固化劑的制備方法，所述的改性羥烷基酰胺固化劑是用一定量的硬脂酸（CH3(CH2)16COOH?）或12-羥基硬（CH3(CH2)5CH(OH)(CH2)10COOH）將羥烷基酰胺中的部分羥基酯化，從而得到本發(fā)明。通過加入硬脂酸或12-羥基硬脂酸將羥烷基酰胺中的部分羥基酯化，降低了羥烷基酰胺的固化反應活性，使涂料在固化過程中產(chǎn)生的小分子易于充分釋放，進而減少了所得涂膜的針孔；同時，經(jīng)羧酸改性的羥烷基酰胺固化劑，較改性前羥烷基酰胺的熔點低，更易于與成膜樹脂熔融分散，可獲得流平性更好的粉末涂層。
【專利說明】一種羧酸改性的羥烷基酰胺固化劑的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及聚酯粉末涂料的固化劑領域，尤其涉及 一種羧酸改性的羥烷基酰胺固化劑及制備方法。
【背景技術】
[0002]由EMS Chimie開發(fā)的含有四個β -羥基的羥烷基酰胺化合物用作聚酯粉末涂料的固化劑，是耐候性粉末涂料領域的新進展，典型的商品牌號有Primid XL552和QM1260等。作為TG IC的替代物，這種四羥基官能度的固體化合物用于含羧基聚酯樹脂的交聯(lián)，可配制出耐候性好、無毒、無生物突變的新型戶外粉末涂料。
[0003]但是聚酯/羥烷基酰胺型粉末涂料在固化過程中有水分子產(chǎn)生并逸出，易導致涂膜針孔等弊病，故不能厚涂，另外因其熔點較高，分散性不好常常會影響粉末涂料的流平性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供了一種羧酸改性的羥烷基酰胺固化劑的制備方法，所述的改性羥烷基酰胺固化劑是用一定量的硬脂酸(CH3(CH2)16COOH )或12-羥基硬脂酸(CH3(CH2)5CH(OH) (CH2)ltlCOOH)將羥烷基酰胺中的部分羥基酯化，從而得到本發(fā)明。通過加入硬脂酸或12-羥基硬脂酸將羥烷基酰胺中的部分羥基酯化，降低了羥烷基酰胺的固化反應活性，使涂料在固化過程中產(chǎn)生的小分子易于充分釋放，進而減少了所得涂膜的針孔；同時，經(jīng)羧酸改性的羥烷基酰胺固化劑，較改性前羥烷基酰胺的熔點低，更易于與成膜樹脂熔融分散，可獲得流平性更好的粉末涂層。
[0005]為了達到上述目的，本發(fā)明采用如下技術方案:
1)將羥烷基酰胺和溶劑一起投入到回流反應釜內(nèi)，加熱攪拌溶解，
2)加入一定量硬脂酸(CH3(CH2)16COOH)或12-羥基硬脂酸(CH3(CH2)5CH(OH)(CH2) 10COOH),回流攪拌反應一定時間。
[0006]3)換減壓蒸餾裝置，于0.08-0.1MPa真空度下減壓蒸出溶劑和水，直至無餾出物，繼續(xù)保持真空度在0.08-0.1MPa，將內(nèi)容物繼續(xù)升溫至一定溫度，釋放真空，趁熱放料，冷卻，粉碎，即得羧酸改性的羥烷基酰胺固化劑，
步驟I)中所用的羥烷基酰胺為固體形式，化學通式如下所示:
【權利要求】
1.一種羧酸改性的羥烷基酰胺固化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)將羥烷基酰胺和溶劑一起投入到回流反應釜內(nèi)，加熱攪拌溶解； 2)加入一定量硬脂酸(CH3(CH2)16COOH)或12-羥基硬脂酸(CH3(CH2)5CH(OH)(CH2)ltlCOOH),回流攪拌反應一定時間； 3)換減壓蒸餾裝置，于0.08-0.1MPa真空度下減壓蒸出溶劑和水，直至無餾出物，保持真空度在0.08-0.1MPa下，將內(nèi)容物繼續(xù)升溫至一定溫度，釋放真空，趁熱放料，冷卻，粉碎，即得羧酸改性的羥烷基酰胺固化劑。
2.根據(jù)權利要求1所述一種羧酸改性的羥烷基酰胺固化劑的制備方法，其特征在于:步驟I)所用的羥烷基酰胺為固體形式，化學通式如下所示:
3.根據(jù)權利要求1所述一種羧酸改性的羥烷基酰胺固化劑的制備方法，其特征在于:所用溶劑可以是甲醇，乙醇，異丙醇，優(yōu)選異丙醇；溶劑用量可以是羥烷基酰胺質(zhì)量的2-5倍，優(yōu)選3-4倍；所用硬脂酸或12-羥基硬脂酸的羧基與所用羥烷基酰胺的羥基的摩爾比為1:4到1:10，優(yōu)選1:5到1:10 ;所述回流時間可以是l_4h，優(yōu)選2-4h ;將內(nèi)容物繼續(xù)升溫至一定溫度可以為130-180°C，優(yōu)選140-170°C。
【文檔編號】C09D167/00GK103641737SQ201310624890
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年11月29日 優(yōu)先權日:2013年11月29日
【發(fā)明者】鮑遠志, 翁世兵 申請人:六安市捷通達化工有限責任公司