從桑葚紅中提取紅色素的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于色素提取【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種從桑葚中提取紅色素的方法。一種從桑葚中提取紅色素的方法，該方法包括下述的步驟：（1）預(yù)處理；（2）冷凍破壁法制備分離液；（3）蒸餾水浸提提取液；（4）酶法脫膠；（5）蒸餾回收紅色素。本發(fā)明的有益效果在于，冷凍破壁法最大限度的保留了桑葚果肉中的天然生物活性色素成分；本提取方法制備得到的天然食用紅色素水溶性強(qiáng)，顏色為紫紅色，并且最大限度的保留了桑葚中的營養(yǎng)成分，可用于食品，飲料，化妝品等方面。
【專利說明】從桑葚紅中提取紅色素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于色素提取【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種從桑葚中提取紅色素的方法。
[0002]【背景技術(shù)】
桑葚，是?？粕僦参锷５慕墒炀刍ü?，俗物桑棗、桑果，桑葚為多年生?？坡淙~喬木桑樹的成熟果穗桑葚不但滋味鮮美，而且具有許多保健功能，自古以來，桑葚就作為中藥材應(yīng)用?！渡褶r(nóng)本草》、《本草綱目》等書中均有記載，認(rèn)為桑葚“止消渴，利五臟關(guān)節(jié)，通血?dú)猓梅火I，令人聰明，發(fā)黑不老……”；“搗汁飲，解中酒毒，釀酒服，利水消腫”；“益腎臟而 固精，久服黑發(fā)，明目……”。桑葚富含葡萄糖、果糖、糅酸、蘋果酸、亞油酸、多種維生素和人體必需氨基酸及鋅、鉀、鎂、磷等微量礦質(zhì)元素，具有很高的營養(yǎng)價(jià)值和保健功能，中醫(yī)認(rèn)為，桑葚味甘性寒，歸心、肝、腎經(jīng)，具有滋陰補(bǔ)血、生津止渴、潤腸通便等功能，成熟桑葚營養(yǎng)豐富，質(zhì)地油潤，酸甜適口，深受人們的喜愛，桑葚已被國家衛(wèi)生部認(rèn)為定“既是食品又是藥品”農(nóng)產(chǎn)品這五，隨著科技的發(fā)展和對(duì)桑葚色素的研究的不斷深入，人們發(fā)現(xiàn)桑葚中的天然紅色素含量大、色度高、安全無毒，另外桑葚紅色素還有一定的營養(yǎng)的藥理保健作用。
[0003]近年來，人們對(duì)桑葚的化學(xué)成分、藥理作用、活性功能進(jìn)行了多方面的研究，發(fā)現(xiàn)桑葚中含有豐富的人體必需的氨基酸、維生素、礦物質(zhì)、黃酮、生物堿等多種功能成分，具有免疫促進(jìn)作用，降血糖、降血脂、降血壓、抗炎、抗衰老、抗腫瘤等功效。具體表現(xiàn)為:抗氧化作用，桑葚紅色素具有良好的抗氧化作用，其主要成分花青素有較強(qiáng)的抗氧化及消除自由基等作用；對(duì)肝臟具有保護(hù)作用，可以降低血清蛋白脂質(zhì)體的過氧化作用，并且對(duì)缺血肝臟再灌注引起的氧化性損傷具有保護(hù)作用；對(duì)心血管的保護(hù)作用，低密度脂蛋白的氧化和血小板的聚集是誘發(fā)埃及粥樣硬化的主要因素，桑葚花色苷能有效的抑制這兩個(gè)過程的發(fā)生。桑葚花色苷還可降低毛細(xì)血管的脆性，保持血管的通透性，同時(shí)還可以用于抗炎癥、抗壞血酸等以及降低糖尿病及其并發(fā)癥的發(fā)生機(jī)率。
[0004]桑葚紅色素又名桑葚紅,桑葚色素,主要成分為花色苷類化合物,還含有胡蘿卜素、各種維生素、糖類以及脂肪油等，紫紅色稠液體，易溶于水或稀醇中。桑椹紅色素是很好的天然色素，屬花青素類，是一種廣泛存在于桑葚中的天然色素，桑葚中的紅色素含量較高，性質(zhì)穩(wěn)定，是從自然界中提取花青素的主要來源之一。桑葚紅色素其著色性好，安全性好，水溶性強(qiáng)可以廣泛應(yīng)用于飲料，冷飲，焙燒制品，口香糖，果凍，固體清涼飲料及果酒等，還可以用做酸堿指示劑。
[0005]傳統(tǒng)的色素提取工藝多采用浸提、蒸發(fā)濃縮、溶劑提純等舊工藝，存在能耗高、溶劑回收難度大、生產(chǎn)過程復(fù)雜、色素被破壞、產(chǎn)品純度低等問題。
[0006]目前，主要提取桑椹紅色素的方法是溶劑浸提法，常用的有:鹽酸-乙醇提取法和檸檬酸-乙醇提取法，毛平生等在《中國蠶業(yè)》第26卷4期的文章《桑椹天然紅色素提取對(duì)比試驗(yàn)》中，使用0.5%檸檬酸-80%乙醇(1:1，體積比)和0.1 %鹽酸-50%乙醇溶液(1:1，體積比)，試驗(yàn)溫度分別為60 V和70 V，物料比分別為1:2和1:6，提取時(shí)間為2h，以L4(23)正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)，每個(gè)實(shí)驗(yàn)重復(fù)I次，篩選出最佳提取條件。試驗(yàn)結(jié)果表明:0.5%檸檬酸-80%乙醇體系在70°C、料液為1:6、提取時(shí)間2h、有最高的吸光度和提取率。[0007]上述方法中的檸檬酸需要跟80 %乙醇進(jìn)行勾兌，且檸檬酸濃度需要0.5 %，提取溫度需要70°C。該方法中需采用有機(jī)溶劑乙醇，這樣就帶來了后續(xù)的溶劑處理工序，而且也給環(huán)境造成了負(fù)擔(dān)。
[0008]CN 101531825 B公開了《一種桑椹紅色素的提取工藝》，該工藝包括以下步驟:
①前加工:將桑椹粉碎；
②萃取:用重量千分比為3%。的檸檬酸水溶液在42~45°C，浸泡粉碎的桑椹120分鐘，得提取液；
③提純:提取液經(jīng)過濾、樹脂吸附、洗脫、濃縮，制得桑椹紅色素；
步驟③中所述過濾步驟:提取液先經(jīng)過振動(dòng)篩進(jìn)行第一次過濾，再經(jīng)過陶瓷膜過濾；
步驟③中所述吸附步驟:過濾后的提取液經(jīng)吸附樹脂吸附，分離出桑椹紅色素；
所述洗脫步驟:用體積百分比為15%~80%的酒精洗脫樹脂，得洗脫液；
所述濃縮步驟:洗脫液經(jīng)納濾膜進(jìn)行第一次濃縮，然后在30°C~50°C下，利用真空離心薄膜蒸發(fā)器進(jìn)行第二次濃縮，制取桑椹紅色素原液；
所述桑椹紅色素原液經(jīng)真空干燥制得粉末狀桑椹紅色素。
[0009]上述方法的缺點(diǎn)是:上述的方法需采用各種吸附樹脂，其投資大、成本較高；而且上述的方法提取時(shí)間長(zhǎng)，工藝繁瑣，實(shí)驗(yàn)操作耗時(shí)較長(zhǎng)。
[0010]牛劍峰在《桑椹紅色素的提取及純化研究》一文中研究了桑椹紅色素提取的最佳工藝條件，并利用大孔樹脂AB-8對(duì)桑椹紅色素進(jìn)行了純化。研究結(jié)果表明:在溫度為80°C、pH為1.5、時(shí)間為2.5h、提取液濃度為85%時(shí)，所提取的天然桑椹紅色素提取率最高，AB-8大孔樹脂純化時(shí)利用體積分?jǐn)?shù)為70%的乙醇洗脫，其效果較好。
[0011]上述方法的缺點(diǎn)是:上述的方法提取分離得到的紅色素產(chǎn)品，在水中溶解性能稍差，不溶于石油醚、丙酮等；日光燈照射下穩(wěn)定性稍差，陽光直射時(shí)分解很快；并且上述方法其提取成本較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0012]為解決上述的技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種從桑葚中提取天然紅色素的方法，以克服目前傳統(tǒng)的紅色素提取方法存在的缺陷，如采用有機(jī)溶劑提取紅色素帶來的后續(xù)回收及產(chǎn)生的環(huán)境問題，如采用吸附樹脂提取成本高的問題，本發(fā)明的方法無須有機(jī)溶劑，而且提取成本低，但是其提取率高，最大限度保留桑葚天然生物色素成分。
[0013]一種從桑葚中提取紅色素的方法，該方法包括下述的步驟:
(1)預(yù)處理:清洗桑葚果、粉碎，打漿，得桑葚果漿；
(2)冷凍破壁法制備分離液:將步驟(1)中所得的桑葚果漿置于-20~-10°C溫度下冷凍30-50min/L，然后在30~50°C的溫度下解凍10_20min/L，果漿分成上、下兩層，上層為分離液，下層為果渣，將果渣和上層分離液分離，分別收集上層的分離液和果渣備用；
(3)蒸餾水浸提提取液:按每Ikg果渣加入5-10L蒸餾水的比例在果渣中加入蒸餾水，攪拌15_30min,于3000_4500rpm的轉(zhuǎn)速下離心4_6min,得提取液；
(4)酶法脫膠:將步驟(2)中收集的分離液和步驟(3)所得的提取液攪拌混勻得色素溶液，向上述的溶液中加入果膠酶， 果膠酶與色素溶液的體積比為3-8mL:lL，攪拌均勻，40-55°C水浴l_2h ;得脫膠后的色素溶液；(5)蒸餾回收紅色素:將步驟(4)中所得脫膠色素溶液減壓濃縮至原體積的1/6-1/5，得粘稠膏狀紅色素。
[0014]步驟(2)冷凍破壁法制備分離液步驟中，冷凍破壁的溫度為-15°C，時(shí)間為40min，解凍的溫度為40°C，時(shí)間為15min。
[0015]步驟(3)中，果渣與蒸餾水的比例為lkg:6-9L，攪拌時(shí)間為20min。
[0016]上述的步驟(4)中，果膠酶與色素溶液的體積比為4mL:1L，水浴溫度為50°C，時(shí)間為 1.5h。[0017]作為本發(fā)明的一種改進(jìn)，步驟(2)中，冷凍破壁法制備分離液:冷凍采用分段式冷凍法，將步驟(1)中所得的桑葚果漿置于-20~-10°C溫度下冷凍30-50min/L，然后在30-500C的溫度下解凍10-20min/L ;繼續(xù)將冷凍后的桑葚果漿置于_30~_20°C的溫度下冷凍30min/L，再在30~50°C的溫度下解凍10_20min/L ;解凍后的果漿分成上、下兩層，上層為分離液，下層為果渣，將果渣和上層分離液分離，分別收集上層的分離液和果渣備用。
[0018]采用分段式冷凍方法，先在-20~-10°C下冷凍，使桑葚果漿中的色素溶出，再在更低的溫度下進(jìn)一步冷凍，繼續(xù)破壞桑葚的細(xì)胞壁，使桑葚果漿中的色素更進(jìn)一步的溶出，有利于色素的全部溶出。
[0019]作為本發(fā)明的更進(jìn)一步的改進(jìn)，步驟(4)中酶法脫膠所采用的酶為果膠酶、纖維素酶和酸性蛋白酶，其比例為3:1:1，其具體的步驟是:將步驟(2)中收集的分離液和步驟
(3)所得的提取液攪拌混勻得色素溶液，向上述的溶液中加入上述三種酶的復(fù)合酶，復(fù)合酶與色素溶液的體積比為3-8mL:1L,攪拌均勻，55°C水浴1.5_2h ;得脫膠后的色素溶液。果洛中除含有桑葚紅色素以外，還含有其它的物質(zhì)，采用復(fù)合酶系對(duì)果渣進(jìn)行酶解，優(yōu)于單一采用果膠酶作用的效果，單一的果膠酶其作用是破壁和澄清，而采用復(fù)合酶系可以進(jìn)一步的達(dá)到破壁的效果。
[0020]更優(yōu)選的，一種從桑葚中提取紅色素的方法，包括下述的步驟:
(1)預(yù)處理:清洗桑葚果、粉碎，打漿，得桑葚果漿；
(2)冷凍破壁法制備分離液:所述的冷凍采用分段式冷凍法，將步驟(1)中所得的桑葚果漿置于_15°C溫度下冷凍40min/L，然后在40°C的溫度下解凍15min/L ;繼續(xù)將冷凍后的桑葚果漿置于-25V的溫度下冷凍，再在40°C的溫度下解凍15min/L ;解凍后的果漿分成上、下兩層，上層為分離液，下層為果渣，將果渣和上層分離液分離，分別收集上層的分離液和果渣備用；
(3)蒸餾水浸提提取液:按每Ikg果渣加入5-10L蒸餾水的比例在果渣中加入蒸餾水，攪拌20min,于4000rpm的轉(zhuǎn)速下離心5min,得提取液；
(4)酶法脫膠:將步驟(2)中收集的分離液和步驟(3)所得的提取液攪拌混勻得色素溶液，向上述的溶液中加入復(fù)合酶，復(fù)合酶為果膠酶、纖維素酶和酸性蛋白酶，其比例為3:1:1，復(fù)合酶與色素溶液的體積比為3-8mL:1L,攪拌均勻，55°C水浴1.5~2h ;得脫膠后的色素溶液；
(5)蒸餾回收紅色素:將步驟(4)中所得脫膠色素溶液減壓濃縮至原體積的1/6，得粘稠膏狀紅色素。
[0021]在本發(fā)明的方法中，采用冷凍破壁的方法將果漿分成果渣和分離液，較大限度的保留了桑葚中的色素成份，因?yàn)榧t色素對(duì)光和熱較為敏感；而且采用分段式冷凍破壁，其效果要優(yōu)于采用一段式冷凍破壁的效果；
在果渣中加入蒸餾水進(jìn)一步提取，使溶于水中的紅色素得到進(jìn)一步的回收，從而徹底的提取紅色素；
酶法脫膠步驟中，采用果膠酶，使桑葚果渣中的紅色素進(jìn)一步的溶出，提高紅色素的提取率，在上述的提取過程中，克服了傳統(tǒng)方法采用有機(jī)溶劑的提取法，無須采用有機(jī)溶劑，從而減少了后續(xù)有機(jī)溶劑回收的步驟，而且也不會(huì)給環(huán)境帶來污染和危害；而且本發(fā)明中采用復(fù)合酶系作用于桑葚果漿，其效果要優(yōu)于單一的果膠酶。
[0022]另外，本發(fā)明的方法其步驟較為簡(jiǎn)單，但是提取率高。
[0023]本發(fā)明的有益效果在于，冷凍破壁法最大限度的保留了桑葚果肉中的天然生物活性色素成分；本提取方法制備得到的天然食用紅色素水溶性強(qiáng)，顏色為紫紅色，并且最大限度的保留了桑葚中的營養(yǎng)成分，可用于食品，飲料，化妝品等方面。
【具體實(shí)施方式】
[0024]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作更進(jìn)一步的說明，以便本領(lǐng)域的技術(shù)人員更了解本發(fā)明，但并不因此限制本發(fā) 明。
[0025]實(shí)施例1
(1)預(yù)處理:清洗桑葚果、粉碎，打漿，得桑葚果漿；
(2)冷凍破壁法制備分離液:將步驟(1)中所得的桑葚果漿置于_20°C溫度下冷凍50min/L,然后在50°C的溫度下解凍20min/L，果漿分成上、下兩層，上層為分離液，下層為果渣，將果渣和上層分離液分離，分別收集上層的分離液和果渣備用；
(3)蒸餾水浸提提取液:按每Ikg果渣加入5-10L蒸餾水的比例在果渣中加入蒸餾水，攪拌30min,于4500rpm的轉(zhuǎn)速下離心6min,得提取液；
(4)酶法脫膠:將步驟(2)中收集的分離液和步驟(3)所得的提取液攪拌混勻得色素溶液，向上述的溶液中加入果膠酶，果膠酶與色素溶液的體積比為8mL:1L，攪拌均勻，55°C水浴2h ;得脫膠后的色素溶液；
(5)蒸餾回收紅色素:將步驟(4)中所得脫膠色素溶液減壓濃縮至原體積的1/5，得粘稠膏狀紅色素。
[0026]經(jīng)真空干燥后，稱取紅色素的質(zhì)量，計(jì)算其提取率。
[0027]稱取一定質(zhì)量的紅色素成品用甲醇溶解，利用HPLC技術(shù)進(jìn)行分析，以檢測(cè)樣品純度。
[0028]對(duì)于本發(fā)明中色價(jià)的測(cè)定，可以按照中華人名共和國行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)QB-1415-91執(zhí)行；以下實(shí)施例的計(jì)算方法均同。
[0029]提取的色素其色價(jià)為35.60，純度為78%，提取率為13.27%。
[0030]實(shí)施例2
(1)預(yù)處理:清洗桑葚果、粉碎，打漿，得桑葚果漿；
(2)冷凍破壁法制備分離液:將步驟(1)中所得的桑葚果漿置于-10°C溫度下冷凍30min/L,然后在30°C的溫度下解凍10min/L，果漿分成上、下兩層，上層為分離液，下層為果渣，將果渣和上層分離液分離，分別收集上層的分離液和果渣備用；
(3)蒸餾水浸提提取液:按每Ikg果渣加入5-10L蒸餾水的比例在果渣中加入蒸餾水，攪拌15min,于3000rpm的轉(zhuǎn)速下離心4min,得提取液；
(4)酶法脫膠:將步驟(2)中收集的分離液和步驟(3)所得的提取液攪拌混勻得色素溶液，向上述的溶液中加入果膠酶，果膠酶與色素溶液的體積比為3mL:1L，攪拌均勻，40°C水浴Ih ;得脫膠后的色素溶液；
(5)蒸餾回收紅色素:將步驟(4)中所得脫膠色素溶液減壓濃縮至原體積的1/6，得粘稠膏狀紅色素。
[0031]提取的色素其色價(jià)為34.65，純度為79%，提取率為13.98%。
[0032]實(shí)施例3
(1)預(yù)處理:清洗桑葚果、粉碎，打漿，得桑葚果漿；
(2)冷凍破壁法制備分離液:將步驟(1)中所得的桑葚果漿置于_15°C溫度下冷凍40min/L,然后在30_50°C的溫度下解凍15min/L，果漿分成上、下兩層，上層為分離液，下層為果渣，將果渣和上層分離液分離，分別收集上層的分離液和果渣備用；
(3)蒸餾水浸提提取液:按每Ikg果渣加入8L蒸餾水的比例在果渣中加入蒸餾水，攪拌20min，于4000rpm的轉(zhuǎn)速下離心5min，得提取液；
(4)酶法脫膠:將步驟(2)中收集的分離液和步驟(3)所得的提取液攪拌混勻得色素溶液，向上述的溶液中加入果膠酶，果膠酶與色素溶液的體積比為6mL:1L，攪拌均勻，45°C水浴1.5h ;得脫膠后的色素溶液；
(5)蒸餾回收紅色素:將步驟(4)中所得脫膠色素溶液減壓濃縮至原體積的1/6，得粘稠膏狀紅色素。
[0033]提取的色素其色價(jià)為38.60，純度為81%，提取率為12.79%。
[0034]實(shí)施例4
(1)預(yù)處理:清洗桑葚果、粉碎，打漿，得桑葚果漿；
(2)冷凍破壁法制備分離液:所述的冷凍采用分段式冷凍法，將步驟(1)中所得的桑葚果漿置于_15°C溫度下冷凍40min/L，然后在40°C的溫度下解凍15min/L ;繼續(xù)將冷凍后的桑葚果漿置于_25°C的溫度下冷凍，再在40°C的溫度下解凍15min/L ;解凍后的果漿分成上、下兩層，上層為分離液，下層為果渣，將果渣和上層分離液分離，分別收集上層的分離液和果渣備用；
(3)蒸餾水浸提提取液:按每Ikg果渣加入8L蒸餾水的比例在果渣中加入蒸餾水，攪拌20min，于4000rpm的轉(zhuǎn)速下離心5min，得提取液；
(4)酶法脫膠:將步驟(2)中收集的分離液和步驟(3)所得的提取液攪拌混勻得色素溶液，向上述的溶液中加入復(fù)合酶，復(fù)合酶為果膠酶、纖維素酶和酸性蛋白酶，其比例為3:1:1，復(fù)合酶與色素溶液的體積比為5mL:1L，攪拌均勻，50°C下水浴1.5h ;得脫膠后的色素溶液；
(5)蒸餾回收紅色素:將步驟(4)中所得脫膠色素溶液減壓濃縮至原體積的1/6，得粘稠膏狀紅色素。
[0035]對(duì)比例I`
(1)預(yù)處理:清洗桑葚果、粉碎，打漿，得桑葚果漿；
(2)冷凍破壁法制備分離液:將步驟(1)中所得的桑葚果漿置于_15°C溫度下冷凍40min/L,然后在40°C的溫度下解凍15min/L ;解凍后的果漿分成上、下兩層，上層為分離液，下層為果渣，將果渣和上層分離液分離，分別收集上層的分離液和果渣備用；
(3)蒸餾水浸提提取液:按每Ikg果渣加入8L蒸餾水的比例在果渣中加入蒸餾水，攪拌20min，于4000rpm的轉(zhuǎn)速下離心5min，得提取液；
(4)酶法脫膠:將步驟(2)中收集的分離液和步驟(3)所得的提取液攪拌混勻得色素溶液，向上述的溶液中加入復(fù)合酶，復(fù)合酶為果膠酶、纖維素酶和酸性蛋白酶，其比例為3:1:1，復(fù)合酶與色素溶液的體積比為5mL:1L，攪拌均勻，50°C下水浴1.5h ;得脫膠后的色素溶液；
(5)蒸餾回收紅色素:將步驟(4)中所得脫膠色素溶液減壓濃縮至原體積的1/6，得粘稠膏狀紅色素。 [0036]與實(shí)施例4的不同之處在于，對(duì)比例I中的冷凍方式采用一段式冷凍，其余條件完全相同。
[0037]對(duì)比例2
(1)預(yù)處理:清洗桑葚果、粉碎，打漿，得桑葚果漿；
(2)冷凍破壁法制備分離液:所述的冷凍采用分段式冷凍法，將步驟(1)中所得的桑葚果漿置于_15°C溫度下冷凍40min/L，然后在40°C的溫度下解凍15min/L ;繼續(xù)將冷凍后的桑葚果漿置于_25°C的溫度下冷凍30min/L，再在40°C的溫度下解凍15min/L ;解凍后的果漿分成上、下兩層，上層為分離液，下層為果渣，將果渣和上層分離液分離，分別收集上層的分離液和果渣備用；
(3)蒸餾水浸提提取液:按每Ikg果渣加入8L蒸餾水的比例在果渣中加入蒸餾水，攪拌20min，于4000rpm的轉(zhuǎn)速下離心5min，得提取液；
(4)酶法脫膠:酶法脫膠:將步驟(2)中收集的分離液和步驟(3)所得的提取液攪拌混勻得色素溶液，向上述的溶液中加入果膠酶，果膠酶與色素溶液的體積比為3-8mL:1L，攪拌均勻，40-55°C水浴l_2h ;得脫膠后的色素溶液；
(5)蒸餾回收紅色素:將步驟(4)中所得脫膠色素溶液減壓濃縮至原體積的1/6，得粘稠膏狀紅色素。
[0038]對(duì)比例2中，采用單一的果膠酶脫膠，其余條件與實(shí)施例4完全相同。
[0039]實(shí)施例4中，提取的色素其色價(jià)為65.80，純度為89%，提取率為19.27%。
[0040]對(duì)比例I中，提取的色素其色價(jià)為48.90，純度為83%，提取率為16.98%。
[0041]對(duì)比例2中，提取的色素其色價(jià)為42.55，純度為82%，提取率為17.12%。
[0042]從以上的結(jié)果對(duì)比看，分段式冷凍，其提取的色素提取率更高，而且其色價(jià)要高于對(duì)比例I中的色價(jià)。
[0043]復(fù)合酶系提取色素，其提取色素的效率更高，而且其色價(jià)要高于對(duì)比例2中的色價(jià)。
[0044]實(shí)施例5
(1)預(yù)處理:清洗桑葚果、粉碎，打漿，得桑葚果漿；
(2)冷凍破壁法制備分離液:所述的冷凍采用分段式冷凍法，將步驟(1)中所得的桑葚果漿置于-10°C溫度下冷凍30min/L，然后在40°C的溫度下解凍10min/L ;繼續(xù)將冷凍后的桑葚果漿置于_20°C的溫度下冷凍30min/L，再在40°C的溫度下解凍10min/L ;解凍后的果漿分成上、下兩層，上層為分離液，下層為果渣，將果渣和上層分離液分離，分別收集上層的分離液和果渣備用；
(3)蒸餾水浸提提取液:按每Ikg果渣加入6L蒸餾水的比例在果渣中加入蒸餾水，攪拌20min，于4000rpm的轉(zhuǎn)速下離心5min，得提取液；
(4)酶法脫膠:將步驟(2)中收集的分離液和步驟(3)所得的提取液攪拌混勻得色素溶液，向上述的溶液中加入復(fù)合酶，復(fù)合酶為果膠酶、纖維素酶和酸性蛋白酶，其比例為3:1:1，復(fù)合酶與色素溶液的體積比為3mL:1L，攪拌均勻，45°C下水浴1.5h ;得脫膠后的色素溶液；
(5)蒸餾回收紅色素:將步驟(4)中所得脫膠色素溶液減壓濃縮至原體積的1/5，得粘稠膏狀紅色素。
[0045]實(shí)施例6
(1)預(yù)處理:清洗桑葚果、粉碎，打漿，得桑葚果漿；
(2)冷凍破壁法制備分離液:所述的冷凍采用分段式冷凍法，將步驟(1)中所得的桑葚果漿置于_20°C溫度下冷凍30min/L，然后在40°C的溫度下解凍30min/L ;繼續(xù)將冷凍后的桑葚果漿置于_30°C的溫度下冷凍30min/L，再在40°C的溫度下解凍30min/L ;解凍后的果漿分成上、下兩層，上層為分離液，下層為果渣，將果渣和上層分離液分離，分別收集上層的分離液和果渣備用；
(3)蒸餾水浸提提 取液:按每Ikg果渣加入IOL蒸餾水的比例在果渣中加入蒸餾水，攪拌20min，于4000rpm的轉(zhuǎn)速下離心5min，得提取液；
(4)酶法脫膠:將步驟(2)中收集的分離液和步驟(3)所得的提取液攪拌混勻得色素溶液，向上述的溶液中加入復(fù)合酶，復(fù)合酶為果膠酶、纖維素酶和酸性蛋白酶，其比例為3:1:1，復(fù)合酶與色素溶液的體積比為5mL:1L，攪拌均勻，50°C下水浴1.5h ;得脫膠后的色素溶液；
(5)蒸餾回收紅色素:將步驟(4)中所得脫膠色素溶液減壓濃縮至原體積的1/6，得粘稠膏狀紅色素。
【權(quán)利要求】
1.一種從桑葚中提取紅色素的方法，該方法包括下述的步驟: (1)預(yù)處理:清洗桑葚果、粉碎，打漿，得桑葚果漿； (2)冷凍破壁法制備分離液:將步驟(1)中所得的桑葚果漿置于-20~-10°C溫度下冷凍30-50min/L，然后在30_50°C的溫度下解凍10_20min/L，果漿分成上、下兩層，上層為分離液，下層為果渣，將果渣和上層分離液分離，分別收集上層的分離液和果渣備用； (3)蒸餾水浸提提取液:按每Ikg果渣加入5-10L蒸餾水的比例在果渣中加入蒸餾水，攪拌15_30min,于3000_4500rpm的轉(zhuǎn)速下離心4_6min,得提取液； (4)酶法脫膠:將步驟(2)中收集的分離液和步驟(3)所得的提取液攪拌混勻得色素溶液，向上述的溶液中加入果膠酶，果膠酶與色素溶液的體積比為3-8mL:lL，攪拌均勻，40-55°C水浴l_2h ;得脫膠后的色素溶液； (5)蒸餾回收紅色素:將步驟(4)中所得脫膠色素溶液減壓濃縮至原體積的1/6-1/5，得粘稠膏狀紅色素。
2.如權(quán)利要求1所述的一種從桑葚中提取紅色素的方法，其特征在于，所述步驟(2)冷凍破壁法制備分離液步驟中，冷凍破壁的溫度為_15°C，時(shí)間為40min，解凍的溫度為40°C，時(shí)間為15min。
3.如權(quán)利要求1所述的一種從桑葚中提取紅色素的方法，其特征在于，所述的步驟(3)中，果洛與蒸懼水的比 例為lkg:6-9L,攪拌時(shí)間為20min。
4.如權(quán)利要求1所述的一種從桑葚中提取紅色素的方法，其特征在于，所述的上述的步驟(4)中，果膠酶與色素溶液的體積比為4mL:1L,水浴溫度為50°C,時(shí)間為1.5h。
5.如權(quán)利要求1所述的一種從桑葚中提取紅色素的方法，其特征在于，所述的步驟(2)中，冷凍破壁法制備分離液:所述的冷凍采用分段式冷凍法，將步驟(1)中所得的桑葚果漿置于-20~-10°C溫度下冷凍30-50min/L，然后在30~50°C的溫度下解凍10_20min/L ;繼續(xù)將冷凍后的桑葚果漿置于-30~_20°C的溫度下冷凍30min/L，再在30_50°C的溫度下解凍10-20min/L;解凍后的果漿分成上、下兩層，上層為分離液，下層為果渣，將果渣和上層分離液分離，分別收集上層的分離液和果渣備用。
6.如權(quán)利要求1或5所述的一種從桑葚中提取紅色素的方法，其特征在于，所述的步驟(4)中酶法脫膠所采用的酶為果膠酶、纖維素酶和酸性蛋白酶，其比例為3:1:1，其具體的步驟是:將步驟(2)中收集的分離液和步驟(3)所得的提取液攪拌混勻得色素溶液，向上述的溶液中加入上述三種酶的復(fù)合酶，復(fù)合酶與色素溶液的體積比為3-8mL:1L，攪拌均勻，55°C水浴1.5-2h ;得脫膠后的色素溶液。
7.如權(quán)利要求6所述的一種從桑葚中提取紅色素的方法，其特征在于，所述步驟(2)冷凍破壁法制備分離液步驟中，冷凍破壁的溫度為_15°C，時(shí)間為40min，解凍的溫度為40°C，時(shí)間為15min。
8.如權(quán)利要求6所述的一種從桑葚中提取紅色素的方法，其特征在于，所述的步驟(3)中，果洛與蒸懼水的比例為lkg:6-9L,攪拌時(shí)間為20min。
9.如權(quán)利要求6所述的一種從桑葚中提取紅色素的方法，其特征在于，所述的上述的步驟(4)中，果膠酶與色素溶液的體積比為4mL:1L,水浴溫度為50°C,時(shí)間為1.5h。
10.如權(quán)利要求1所述的一種從桑葚中提取紅色素的方法，其特征在于，所述的方法包括下述的步驟:(1)預(yù)處理:清洗桑葚果、粉碎，打漿，得桑葚果漿； (2)冷凍破壁法制備分離液:所述的冷凍采用分段式冷凍法，將步驟(1)中所得的桑葚果漿置于_15°C溫度下冷凍40min/L，然后在40°C的溫度下解凍15min/L ;繼續(xù)將冷凍后的桑葚果漿置于_25°C的溫度下冷凍40min/L，再在40°C的溫度下解凍15min/L ;解凍后的果漿分成上、下兩層，上層為分離液，下層為果渣，將果渣和上層分離液分離，分別收集上層的分離液和果渣備用； (3)蒸餾水浸提提取液:按每Ikg果渣加入5-10L蒸餾水的比例在果渣中加入蒸餾水，攪拌20min,于4000rpm的轉(zhuǎn)速下離心5min,得提取液； (4)酶法脫膠: 將步驟(2)中收集的分離液和步驟(3)所得的提取液攪拌混勻得色素溶液，向上述的溶液中加入復(fù)合酶，復(fù)合酶為果膠酶、纖維素酶和酸性蛋白酶，其比例為3:1:.1，復(fù)合酶與色素溶液的體積比為3-8mL:1L,攪拌均勻，55°C水浴1.5_2h ;得脫膠后的色素溶液； (5)蒸餾回收紅色素:將步驟(4)中所得脫膠色素溶液減壓濃縮至原體積的1/6，得粘稠膏狀紅色素。
【文檔編號(hào)】C09B61/00GK103613951SQ201310630410
【公開日】2014年3月5日 申請(qǐng)日期:2013年12月2日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月2日
【發(fā)明者】張成如 申請(qǐng)人:濟(jì)南開發(fā)區(qū)星火科學(xué)技術(shù)研究院