具有固化快和高耐濕熱性的有機硅密封膠及制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種具有固化快和高耐濕熱性的有機硅密封膠及制備方法；由主劑組份及固化劑組份組成，按照重量比100:10至100:20混合均勻后在室溫下固化形成有機硅彈性體。本發(fā)明的雙組份有機硅密封膠A、B組份混合后在室溫下的表干時間為8至20分鐘，固化2至3小時后膠的硬度及拉伸強度即可達到完全固化后的60%以上，可以大幅度提高施工及作業(yè)效率，完全固化后的彈性體強度高，硬度適中，韌性好，對多種材料的粘接性優(yōu)異，與此同時，相比于普通的雙組份有機硅密封膠具有更為優(yōu)異的耐濕熱性和耐候性。
【專利說明】具有固化快和高耐濕熱性的有機硅密封膠及制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種有機硅密封膠，具體涉及一種具有快速固化和高耐濕熱性的雙組份有機硅密封膠及其制備方法。
【背景技術】
[0002]室溫硫化縮合型有機硅密封膠主要分為單組份縮合型有機硅密封膠和雙組份縮合型有機硅密封膠兩大類，單組份縮合型有機硅密封膠使用工藝簡單，力學性能及粘接性都很優(yōu)異，但由于其主要是通過與空氣中的濕氣反應固化交聯(lián)，因此固化時受空氣中的濕度影響較大，深部固化很慢，因此施工以及作業(yè)效率較慢，而雙組份縮合型有機硅密封膠在交聯(lián)固化時基本不受空氣中濕度的影響，深部固化較快，同時固化時不放熱，收縮率小，內應力低且具有良好的機械性能、耐熱及耐寒性能，因此目前正逐漸被越來越多地應用在建筑、電子、汽車、光伏等行業(yè)中。
[0003]目前各種電子及工業(yè)行業(yè)對于產品的使用壽命要求越來越長，如建筑設計壽命通常要求30-50年，光伏組件要求25年，汽車能承受10年以上，與此同時目前越來越多的電子器件需要在戶外環(huán)境下使用，因此對于應用到這些行業(yè)中的雙組份有機硅密封膠而言，除了要求密封膠必須要具備良好的機械及粘接性能之外，對于密封膠的耐候性也提出了更高的要求，尤其是耐濕熱性方面。目前市面上許多雙組份有機硅密封膠雖然有著固化快，作業(yè)效率高的優(yōu)點，但膠的耐濕熱性卻不太理想，比如將膠在雙85(85°C的溫度以及85%的濕度)條件下老化1000h后膠的力學性能會大幅下降，甚至完全喪失強度，因此開發(fā)一種能夠快速固化同時又兼具 有優(yōu)異的耐濕熱性的雙組份有機硅密封膠非常重要。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術的不足，提供快速固化、耐濕熱性優(yōu)異的雙組份有機硅密封膠。
[0005]為解決上述的技術問題，本發(fā)明采用以下技術方案:
[0006]一種具有快速固化和高耐濕熱性的雙組份有機硅密封膠，由主劑組份及固化劑組份組成，所述主劑組份與固化劑組份按照重量比100:10至100:20混合均勻后在室溫下固化形成有機硅彈性體；所述主劑組份包括:端羥基聚二甲基硅氧烷100份，增塑劑5至30份，填料60至120份；所述的固化劑組份包括:增塑劑20至80份，填料5至40份，交聯(lián)劑10至50份，硅烷偶聯(lián)劑10至30份，催化劑0.5至5份。
[0007]更進一步的技術方案是端羥基聚二甲基硅氧烷在25°C下的粘度為1000mPa.s至80000mPa.s的端羥基聚二甲基硅氧烷。
[0008]更進一步的技術方案是增塑劑為25°C下粘度為50mPa.s至5000mPa.s的二甲基硅油。
[0009]更進一步的技術方案是填料包括硅微粉、硅藻土、重質碳酸鈣、納米碳酸鈣、滑石粉、沉淀法白炭黑、氣相法白炭黑、炭黑中的一種或幾種。[0010]更進一步的技術方案是交聯(lián)劑包括正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、聚硅酸乙酯、正硅酸丙酷、甲基二甲氧基硅烷、乙烯基二甲氧基硅烷、甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷中的一種或幾種。
[0011]更進一步的技術方案是硅烷偶聯(lián)劑包括Y-氨丙基三乙氧基硅烷、Y-氨丙基三甲氧基硅烷、N- β - 乙基-、-氣丙基甲基二甲氧基硅烷、2_乙基二甲氧基硅烷、3_乙基三甲氧基硅烷、4-乙基三甲氧基硅烷、2-環(huán)氧環(huán)己烷基硅烷、3-環(huán)氧環(huán)己烷基硅烷、4-環(huán)氧環(huán)己烷基硅烷、Y-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧硅烷、Y-丙基三甲氧基硅烷、Y -甲基丙烯酰氧硅烷、Y-丙基三乙氧基硅烷、Y甲基丙烯酰氧硅烷、Y-丙基二甲氧基硅烷、Y -甲基丙烯酰氧硅烷中的一種或幾種偶聯(lián)劑的混合。
[0012]更進一步的技術方案是催化劑包括二月桂酸二丁基錫、二月桂酸二辛酸錫、二月桂酸二醋酸錫、二新癸酸二甲基錫、辛酸亞錫中的一種或幾種。
[0013]更進一步的技術方案是提供具有快速固化和高耐濕熱性的雙組份有機硅密封膠的制備方法，所述的制備方法包括以下步驟:
[0014]將粘度為1000mPa.s至80000mPa.s的端羥基聚二甲基硅氧烷100份、增塑劑5至30份、填料60至120份加入到捏合機中，在溫度120至130°C，真空度0.08至0.09Mpa條件下捏合1.5至2小時，捏合完畢，待膠料冷卻后將膠料過三輥碾磨，碾磨后的膠料轉移至行星攪拌中真空脫泡攪拌20分鐘后出料得到主劑組份；
[0015]將增塑劑20至80份，填料5至40份，交聯(lián)劑10至50份，硅烷偶聯(lián)劑10至30份，催化劑0.5至5份加入到行星攪拌中真空高速攪拌I至2小時后密封包裝得到固化劑組份。
[0016]施膠時按照質量比100:10至100:20將主劑組份、固化劑組份混合均勻并真空脫除氣泡后于室溫下固化形成彈性體。
[0017]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明的雙組份有機硅密封膠主劑組份、固化劑組份混合后在室溫下的表干時間為8至20分鐘，固化2至3小時后膠的硬度及拉伸強度即可達到完全固化后的60%以上，可以大幅度提高施工及作業(yè)效率，完全固化后的彈性體強度高，硬度適中，韌性好，對多種材料的粘接性優(yōu)異，與此同時，相比于普通的雙組份有機硅密封膠具有更為優(yōu)異的耐濕熱性和耐候性。
【具體實施方式】
[0018]下面對本發(fā)明作進一步闡述。
[0019]在發(fā)明人對權利要求書修改后由代理人補入。
[0020]實施例1
[0021]以下用A組份表示主劑組份，用B組份表示固化劑組份。A組份:按重量份將70份粘度為5000mPa.s的端羥基聚二甲基硅氧烷，30份粘度為20000mPa.s的端羥基聚二甲基硅氧燒，10份粘度為1000mPa.s的二甲基硅油以及100份納米活性碳酸鈣加入到捏合機中，在溫度120至130°C，真空度-0.085Mpa條件下捏合1.5小時，捏合完畢后膠料過三輥研磨機碾磨一遍，過輥后轉入到行星攪拌中真空脫泡30分鐘。 [0022]B組份:按重量份將72份粘度為1000mPa.s的二甲基硅油，11份氣相法白炭黑，10份乙烯基三甲氧基硅烷，10份甲基三甲氧基硅烷，25份正硅酸丙酯，20份Y-氨丙基三乙氧基硅烷與Y-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷的反應物以及2份二月桂酸二丁基錫加入到行星攪拌中，在真空度為0.085至0.095Mpa條件下攪拌I小時后出料，密封包裝。
[0023]按照質量比100:15將A組份、B組份混合均勻并真空脫除氣泡后于室溫下固化形成彈性體。
[0024]實施例2
[0025]A組份:按重量份將40份粘度為5000mPa.s的端羥基聚二甲基硅氧烷，60份粘度為20000mPa.s的端羥基聚二甲基硅氧烷，15份粘度為IOOmPa.s的二甲基硅油、70份納米活性碳酸鈣以及45份重質碳酸鈣加入到捏合機中，在溫度120至130°C，真空度-0.085Mpa條件下捏合1.5小時，捏合完畢后膠料過三輥研磨機碾磨一遍，過輥后轉入到行星攪拌中真空脫泡30分鐘。
[0026]B組份:按重量份將45份粘度為1000mPa.s的二甲基硅油，12份粘度為5000mPa.s的二甲基硅油，12份顏料炭黑，10份正硅酸甲酯，5份乙烯基三乙氧基硅烷，15份Y -丙基三甲氧基硅烷或Y-甲基丙烯酰氧硅烷與Y-氨丙基三乙氧基硅烷的反應物以及1份二月桂酸二丁基錫加入到行星攪拌中，在真空度為0.085至0.095Mpa條件下攪拌1.5小時后出料，密封包裝。
[0027]按照質量比100:10將A組份、B組份混合均勻并真空脫除氣泡后于室溫下固化形成彈性體。
[0028]實施例3
[0029]A組份:按重量份將100份粘度為1000OmPa.s的端羥基聚二甲基硅氧烷，13份粘度為500mPa.s的二甲基硅油、80份納米活性碳酸鈣以及30份硅微粉加入到捏合機中，在溫度120至130°C，真空度-0.085Mpa條件下捏合1.5小時，捏合完畢后膠料過三輥研磨機碾磨一遍，過輥后轉入到行星攪拌中真空脫泡30分鐘。
[0030]B組份:按重量份將30份粘度為3000mPa.s的二甲基硅油，20份粘度為1000mPa.s的乙烯基硅油，10份顏料炭黑，15份正硅酸甲酯，9份正硅酸丙酯，15份Y -丙基三甲氧基硅烷或Y -甲基丙烯酰氧硅烷與N- β -氨乙基-Y -氨丙基甲基三甲氧基硅烷及2-乙基二甲氧基硅烷或3_乙基二甲氧基硅烷或4_乙基二甲氧基硅烷或2_環(huán)氧環(huán)己烷基硅烷或3-環(huán)氧環(huán)己烷基硅烷或4-環(huán)氧環(huán)己烷基硅烷的反應物，1份辛酸亞錫加入到行星攪拌中，在真空度為0.085至0.095Mpa條件下攪拌1.5小時后出料，密封包裝。
[0031]按照質量比100:10將A組份、B組份混合均勻并真空脫除氣泡后于室溫下固化形成彈性體。
[0032] 實施例4
[0033]A組份:按重量份將100份粘度為20000mPa.s的端羥基聚二甲基硅氧烷，20份粘度為300mPa.s的乙烯基硅油以及100份納米活性碳酸鈣加入到捏合機中，在溫度120至1300C，真空度-0.085Mpa條件下捏合1.5小時，捏合完畢后膠料過三輥研磨機碾磨一遍，過輥后轉入到行星攪拌中真空脫泡30分鐘。
[0034]B組份:按重量份將65份粘度為1000mPa.s的二甲基硅油，5份粘度為3000mPa.s的乙烯基硅油，15份氣相法白炭黑，20份甲基三甲氧基硅烷，10份二甲基二乙氧基硅烷，13份正硅酸丙酯，20份N- β -氨乙基-Y -氨丙基甲基三甲氧基硅烷與Y -縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷的反應物以及2份二月桂酸二丁基錫加入到行星攪拌中，在真空度為
0.085至0.095Mpa條件下攪拌I小時后出料，密封包裝。[0035]按照質量比100:15將A組份、B組份混合均勻并真空脫除氣泡后于室溫下固化形成彈性體。
[0036]對比實施例1
[0037]A組份:同實施例1
[0038]B組份:按重量份將77份粘度為1000mPa.s的二甲基硅油，11份氣相法白炭黑，10份乙烯基三甲氧基硅烷，10份甲基三甲氧基硅烷，25份正硅酸丙酯，10份Y-氨丙基三乙氧基硅烷、5份Y -縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷以及2份二月桂酸二丁基錫加入到行星攪拌中，在真空度為0.085至0.095Mpa條件下攪拌I小時后出料，密封包裝。
[0039]按照質量比100:15將A、B組份混合均勻并真空脫除氣泡后于室溫下固化形成彈性體。
[0040]對比實施例2
[0041]A組份:同實施例3
[0042]B組份:按重量份將30份粘度為3000mPa.s的二甲基硅油，13份粘度為1000mPa.s的乙烯基硅油，10份顏料炭黑，15份正硅酸甲酯，9份正硅酸丙酯，13份Ν-β-氨乙基-Y -氨丙基甲基三甲氧基硅烷，5份2-(3，4-環(huán)氧環(huán)己烷基)乙基三甲氧基硅烷，4份Υ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，1份辛酸亞錫加入到行星攪拌中，在真空度為
0.085至0.095Mpa條件下攪拌1.5小時后出料，密封包裝。
[0043]按照質量比100:10將A、B組份混合均勻并真空脫除氣泡后于室溫下固化形成彈性體。
[0044]上述實施例及對比例按照比例將A組份、B組份混合均勻并真空脫除氣泡后于室溫下固化7天后測試力學及粘接性能，所得結果見表1:
[0045]表1
【權利要求】
1.一種具有快速固化和高耐濕熱性的雙組份有機硅密封膠，由主劑組份及固化劑組份組成，所述主劑組份與固化劑組份按照重量比100:10至100:20混合均勻后在室溫下固化形成有機硅彈性體；其特征在于:所述主劑組份包括:端羥基聚二甲基硅氧烷100份，增塑齊? 5至30份，填料60至120份；所述的固化劑組份包括:增塑劑20至80份，填料5至40份，交聯(lián)劑10至50份，硅烷偶聯(lián)劑10至30份，催化劑0.5至5份。
2.根據(jù)權利要求1所述的具有快速固化和高耐濕熱性的雙組份有機硅密封膠，其特征在于所述的端羥基聚二甲基硅氧烷為25°C下的粘度為1000mPa.s至80000mPa.s的端羥基聚二甲基硅氧烷。
3.根據(jù)權利要求1所述的具有快速固化和高耐濕熱性的雙組份有機硅密封膠，其特征在于所述的增塑劑為25°C下粘度為50mPa.s至5000mPa.s的二甲基硅油。
4.根據(jù)權利要求1所述的具有快速固化和高耐濕熱性的雙組份有機硅密封膠，其特征在于所述的填料包括硅微粉、硅藻土、重質碳酸鈣、納米碳酸鈣、滑石粉、沉淀法白炭黑、氣相法白炭黑、炭黑中的一種或幾種。
5.根據(jù)權利要求1所述的具有快速固化和高耐濕熱性的雙組份有機硅密封膠，其特征在于所述的交聯(lián)劑包括正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、聚硅酸乙酯、正硅酸丙酯、甲基三甲氧基硅烷、乙烯基二甲氧基硅烷、甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷中的一種或幾種。
6.根據(jù)權利要求1所述的具有快速固化和高耐濕熱性的雙組份有機硅密封膠，其特征在于所述的硅烷偶聯(lián)劑包括Y-氨丙基二乙氧基硅烷、Y _氨丙基二甲氧基硅烷、N-β -氨乙基_ Y _氣丙基甲基二甲氧基硅烷、乙基二甲氧基硅烷、3_乙基二甲氧基硅烷、4-乙基三甲氧基硅烷、2-環(huán)氧環(huán)己烷基硅烷、3-環(huán)氧環(huán)己烷基硅烷、4-環(huán)氧環(huán)己烷基硅烷、Y -縮水甘油醚氧基丙基三甲氧硅烷、Y -丙基三甲氧基硅烷、Y -甲基丙烯酰氧硅烷、Y -丙基三乙氧基硅烷、Y甲基丙烯酰氧硅烷、Y-丙基二甲氧基硅烷、Y-甲基丙烯酰氧硅烷中的一種或幾種偶聯(lián)劑的混合。
7.根據(jù)權利要求1所述的具有快速固化和高耐濕熱性的雙組份有機硅密封膠，其特征在于所述的催化劑包括二月桂酸二丁基錫、二月桂酸二辛酸錫、二月桂酸二醋酸錫、二新癸酸二甲基錫、辛酸亞錫中的一種或幾種。
8.根據(jù)權利要求1至7任一權利要求所述的具有快速固化和高耐濕熱性的雙組份有機硅密封膠的制備方法，其特征在于:所述的制備方法包括以下步驟: 將粘度為1000mPa.s至80000mPa.s的端羥基聚二甲基硅氧烷100份、增塑劑5至30份、填料60至120份加入到捏合機中，在溫度120至130°C，真空度0.08至0.09Mpa條件下捏合1.5至2小時，捏合完畢，待膠料冷卻后將膠料過三輥碾磨，碾磨后的膠料轉移至行星攪拌中真空脫泡攪拌20分鐘后出料得到主劑組份； 將增塑劑20至80份，填料5至40份，交聯(lián)劑10至50份，硅烷偶聯(lián)劑10至30份，催化劑0.5至5份加入到行星攪拌中真空高速攪拌I至2小時后密封包裝得到固化劑組份。 施膠時按照質量比100:10至100:20將主劑組份、固化劑組份混合均勻并真空脫除氣泡后于室溫下固化形成 彈性體。
【文檔編號】C09J11/06GK103788916SQ201410048058
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年2月11日 優(yōu)先權日:2014年2月11日
【發(fā)明者】蘆成, 陸南平 申請人:綿陽惠利電子材料有限公司