一種非透明的膏狀醇型有機(jī)硅密封膠的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種非透明的膏狀醇型有機(jī)硅密封膠的制備方法，以100份的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷為主要原料，先與50～200份填料混合后加熱到100～180℃，在真空-0.06～-0.1MPa下脫水；繼續(xù)加入0～50份增塑劑、0～20份交聯(lián)劑，0～5份偶聯(lián)劑，0.01～5份催化劑，并再次在真空-0.06～-0.1MPa下混合均勻后得到所需的非透明的膏狀醇型有機(jī)硅密封膠。本發(fā)明生產(chǎn)工藝優(yōu)化，無粘度高峰，產(chǎn)品的儲存穩(wěn)定性高，產(chǎn)品儲存過程中，性能變化小。
【專利說明】—種非透明的膏狀醇型有機(jī)硅密封膠的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種非透明的膏狀醇型有機(jī)硅密封膠的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]單組分室溫硫化硅橡膠是一種在隔絕濕氣的情況下可以長期保存，而與空氣接觸的情況下可以發(fā)生交聯(lián)固化的密封膠產(chǎn)品。這類產(chǎn)品一般組成為線性羥基封端的硅氧烷聚合物，易水解的交聯(lián)助劑，增塑劑，其他功能性助劑，如催化劑，增粘劑，著色劑等，以及填料。交聯(lián)劑的不同屬性決定的產(chǎn)品的固化特點(diǎn)，如乙酰氧基硅烷等酸性交聯(lián)劑，產(chǎn)品酸性固化；氨基硅烷等堿性交聯(lián)劑，產(chǎn)品堿性固化；酮肟基硅烷或烷氧基硅烷等中性交聯(lián)劑，產(chǎn)品中性固化。在一些特定的應(yīng)用領(lǐng)域，要求密封膠產(chǎn)品不能對密封基材產(chǎn)生影響時(shí)，必須使用中性廣品。
[0003]中性產(chǎn)品分為酮肟型(酮肟基硅烷為交聯(lián)劑)和醇型(烷氧基硅烷為交聯(lián)劑)。由于酮肟型產(chǎn)品固化過程中釋放丁酮肟等副產(chǎn)物，其仍然會對某些材料有腐蝕性，如銅等，同時(shí)丁酮肟對人體有一定的危害，屬于不環(huán)保的材料。而醇型產(chǎn)品固化過程中釋放甲醇或乙醇等副產(chǎn)物，對絕大多數(shù)材料沒有腐蝕，同時(shí)對環(huán)境友好，是中性產(chǎn)品的最佳選擇。
[0004]傳統(tǒng)的醇型膠的生產(chǎn)工藝為羥基封端的硅氧烷聚合物，甲基封端的硅氧烷增塑劑和碳酸鈣填料，預(yù)先充分混合脫水作為基料，加入甲基三甲氧基硅烷作為交聯(lián)劑，和硫化促進(jìn)劑。然而基料是一種具有非常高粘度，一般的密封膠生產(chǎn)設(shè)備，如:行星攪拌或分散盤等，是無法滿足基料的生產(chǎn)的，必須使用特殊的生產(chǎn)設(shè)備來實(shí)現(xiàn)。同時(shí)，這個(gè)生產(chǎn)工藝只能用于生產(chǎn)高密度填料填充的密封膠產(chǎn)品，無法生產(chǎn)使用白炭黑等作為填料的透明產(chǎn)品。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是:克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種生產(chǎn)工藝優(yōu)化，無粘度高峰，產(chǎn)品儲存穩(wěn)定性高，且在產(chǎn)品儲存過程中，性能變化小的一種非透明的膏狀醇型有機(jī)硅密封膠的制備方法。
[0006]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:
[0007]一種非透明的膏狀醇型有機(jī)硅密封膠的制備方法，其特征在于:所述的制備方法為:以100份的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷為主要原料，先與50~200份填料混合后加熱到100~180°C，在真空-0.06~-0.1MPa下脫水；繼續(xù)加入O~50份增塑劑、O~20份交聯(lián)劑，O~5份偶聯(lián)劑，0.01~5份催化劑，并再次在真空-0.06~-0.1MPa下混合均勻后得到所需的非透明的膏狀醇型有機(jī)硅密封膠。
[0008]所述的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷為:
[0009](R1) a (R2O) (3_a) [Si (CH3)2OJnSi (CH3)2 (R2O) (3_a) (R1) a
[0010]其中，n=15~1500
[0011]a=0, I, 2 ^1=CrC2tl 的烴類基團(tuán)；R2=C「C2Q 的烴類基團(tuán)
[0012]所述的填料為碳酸鈣、氫氧化鈣、氧化鋁中的至少一種。[0013]所述的增塑劑為三甲氧基聚二甲基硅氧烷，白油，MDT硅油中的至少一種。
[0014]所述的交聯(lián)劑為甲基二甲氧基硅烷、乙烯基二甲氧基硅烷、甲基二乙氧基硅烷中的至少一種。
[0015]所述的偶聯(lián)劑為氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一種。
[0016]所述的催化劑為鈦酸四異丙酯、鈦酸四四異丁酯、鈦酸酯螯合物、鈦酸四叔丁酯中的至少一種。
[0017]所述的填料，當(dāng)其含水量高于>0.25%時(shí)需進(jìn)行加熱脫水處理；所述的脫水方法可采用干法脫水或濕法脫水。
[0018]所述的干法脫水為對填料直接加熱脫水；濕法脫水為填料與烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷進(jìn)行混合后加熱真空脫水。
[0019]本發(fā)明的有益效果是:
[0020]1、生產(chǎn)工藝優(yōu)化，無粘度高峰。傳統(tǒng)工藝使用羥基封端的聚二甲基硅氧烷生產(chǎn)過程中，當(dāng)加入鈦酸酯類催化劑時(shí)，反應(yīng)混合物會出現(xiàn)粘度驟升的一段時(shí)間，在生產(chǎn)中，有時(shí)要被迫停止攪拌；而本工藝則不會出現(xiàn)這種情況，大大減少了生產(chǎn)的復(fù)雜性，提高效率。
[0021]2、產(chǎn)品的儲存穩(wěn)定性高，保質(zhì)期12~24個(gè)月；傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品的保質(zhì)期一般〈9個(gè)月。 [0022]3、產(chǎn)品儲存過程中，性能變化小；儲蓄12個(gè)月后產(chǎn)品的性能變化很小。
【具體實(shí)施方式】
[0023]下面對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
[0024]實(shí)施例1
[0025]將25°C時(shí)粘度為35000mPa.s的二甲氧基甲基封端的聚二甲基硅氧烷100重量份，與硬脂酸處理的活性納米碳酸鈣100重量份，加入混合機(jī)預(yù)混，然后經(jīng)過170°C，相對真空度為-0.0SMPa的螺桿脫水后得到基料，基料冷卻后在室溫下與甲基硅油重量份20份，乙烯基三甲氧基硅烷5重量份，一次鈦3.4重量份，氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷I重量份，在行星攪拌器中在相對真空度為-0.09MPa、轉(zhuǎn)速400rpm下攪拌30分鐘，制得所需的非透明的膏狀醇型有機(jī)硅密封膠。
[0026]下表為所得產(chǎn)品的性能指標(biāo)明細(xì)表:
[0027]
【權(quán)利要求】
1.一種非透明的膏狀醇型有機(jī)硅密封膠的制備方法，其特征在于:所述的制備方法為:以100份的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷為主要原料，先與50~200份填料混合后加熱到100~180°C，在真空-0.06~-0.1MPa下脫水；繼續(xù)加入O~50份增塑劑、O~20份交聯(lián)劑，O~5份偶聯(lián)劑，0.01~5份催化劑，并再次在真空-0.06~-0.1MPa下混合均勻后得到所需的非透明的膏狀醇型有機(jī)硅密封膠。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種非透明的膏狀醇型有機(jī)硅密封膠的制備方法，其特征在于，所述的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷為:
(R1)a (R2O) (3_a) [Si(CH3)2OJnSi(CH3)2 (R2O) (JR1)a 其中，n=15~1500 a=0, I, 2 A1=CrC2tl的烴類基團(tuán)A2=C1-C2tl的烴類基團(tuán)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種非透明的膏狀醇型有機(jī)硅密封膠的制備方法，其特征在于，所述的填料為碳酸鈣、氫氧化鈣、氧化鋁中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種非透明的膏狀醇型有機(jī)硅密封膠的制備方法，其特征在于，所述的增塑劑為三甲氧基聚二甲基硅氧烷，白油，MDT硅油中的至少一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種非透明的膏狀醇型有機(jī)硅密封膠的制備方法，其特征在于，所述的交聯(lián)劑為甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的至少一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種非透明的膏狀醇型有機(jī)硅密封膠的制備方法，其特征在于，所述的偶聯(lián)劑為氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一`種非透明的膏狀醇型有機(jī)硅密封膠的制備方法，其特征在于，所述的催化劑為鈦酸四異丙酯、鈦酸四四異丁酯、鈦酸酯螯合物、鈦酸四叔丁酯中的至少一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種非透明的膏狀醇型有機(jī)硅密封膠的制備方法，其特征在于，所述的填料，當(dāng)其含水量高于>0.25%時(shí)需進(jìn)行加熱脫水處理；所述的脫水方法可采用干法脫水或濕法脫水。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種非透明的膏狀醇型有機(jī)硅密封膠的制備方法，其特征在于，所述的干法脫水為對填料直接加熱脫水；濕法脫水為填料與烷氧基封端的聚二甲基硅氧燒進(jìn)行混合后加熱真空脫水。
【文檔編號】C09J183/06GK103881649SQ201410099152
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2014年3月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月18日
【發(fā)明者】林浩軍, 籧建星, 方煒 申請人:江蘇科幸新材料股份有限公司