納米二氧化硅制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種納米二氧化硅，所述的制備方法為：將二氧化硅水多元醇混合，充分分散；除部分水，以及除去多元醇；加入正硅酸酯，分散，研磨；除水。本方法制備的納米二氧化硅在聚乙二醇中具有更好的分散性，納米粒子粒徑分布均勻。
【專利說明】納米二氧化硅制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及納米二氧化硅制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納 米二氧化硅在許多領(lǐng)域中具有廣泛用途，包括填充、增量、增稠和增強各種有機材料，例如塑料、樹脂、橡膠、油等。為了解決納米二氧化硅加工時粉末飛揚、難以分散的問題，由于其表面存在羥基，納米二氧化硅內(nèi)部的聚硅氧和外表面存在的活性硅醇基及其吸附水，使其呈親水性，在有機相中難以濕潤和分散，表面能較大，聚集體總傾向于凝聚，因而產(chǎn)品的應(yīng)用性能受到影響，故需要對其表面改性?，F(xiàn)有技術(shù)中，使用多元醇對納米二氧化硅進行改性，會導(dǎo)致納米粒子粒徑分布右移。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明提供一種納米二氧化硅制備方法，包括以下步驟:
S10、將二氧化硅與多元醇混合，充分分散；
S20、除部分水；
S30、加入正硅酸酯，分散，研磨；
S40、除水。
[0004]所述二氧化硅可以經(jīng)過硅烷化合物改性。
[0005]所述正硅酸酯選自正硅酸甲酯，正硅酸乙酯，正硅酸丙酯，正硅酸丁酯中的一種或幾種。
[0006]由于正硅酸酯可以與水發(fā)生反應(yīng)，消耗水分，反應(yīng)過程中部分未完全水解的正硅酸酯，有利于水的除去。本發(fā)明利用機械化學(xué)反應(yīng)，使得正硅酸酯與水發(fā)生反應(yīng)同時使得多元醇能夠與硅醇發(fā)生反應(yīng)，避免了在酸性條件下發(fā)生反應(yīng)。本方法制備的納米二氧化硅在聚乙二醇中具有更好的分散性，納米粒子粒徑分布均勻。
【具體實施方式】
[0007]本發(fā)明提供一種納米二氧化硅制備方法，包括以下步驟:
S10、將二氧化硅、水、多元醇混合，充分分散并研磨；
S20、除部分水；
S30、加入正硅酸酯，分散，研磨；
S40、除水。
[0008]所述二氧化硅水可以經(jīng)過硅烷化合物改性。
[0009]硅烷化合物可選自小分子有機硅烷或者小分子硅氧烷。
[0010]所述小分子有機硅烷或小分子硅氧烷的分子式為HR1bSiRVb或RaR\SiR24_a_b， a和b為0-4中的一個整數(shù)，且(a+b)≤4 ；
并且，所述R、R1和R2可選自Cl、Br、甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、叔丁基、C5-C18的烷基和烯基、環(huán)戊基、環(huán)己基、苯基、乙烯基、烯丙基、2-烯丁基、3-烯丁基、2-甲基烯丙基、丙烯酰氧甲基、甲基丙烯酰氧甲基、丙烯酰氧乙基、甲基丙烯酰氧乙基、丙烯酰氧丙基、甲基丙烯酰氧丙基、乙酰氧丙基、乙酰氧乙基、乙酰氧甲基、氨甲基、β -氨乙基、Y _氛丙基、齒經(jīng)基、疏烷基、N- ( β _氛乙基)-Y _氛丙基、Y -2, 3_環(huán)氧丙氧丙基、β _輕乙基、Y -輕丙基、4-輕丁基、5-輕戍基、N-苯基-氨甲基、N-苯基-β -氨乙基、N-苯基-Y -氨丙基、(N-全氟辛基磺酰基)-氨丙基、含氟烷基、異氰酸烴基、氰烴基、烷氧基、酰氧基、酮肟基酰氧基和酰氨基中的任意一種或多種，但不限于此。
[0011]其中，鹵烴基的分子式為XR-，R為C1-C18烷基，X為氯、溴，
巰烷基的分子式為HSR-，R為C1-C18烷基， 含氟烷基的分子式為CxH2x+1_yFy，X = 1-18，O < y < 2x+2, x、y均為自然數(shù)，
異氰酸烴基的分子式為0CNR-，R為C1-C18烷基，
氰烴基的分子式為CNR-，R為C1-C18烷基，
烷氧基的分子式為-OR，R為Cl-ClO的烷基，
酰氧基的分子式為-0-C0R，R為Cl-ClO的烷基，
酮肟基酰氧基的分子式為-ON = CR’ R”，R’和R”為相同或不同的Cl-ClO烷基，
酰氨基的分子式為-NH-C0R，R為Cl-ClO的烷基。
[0012]二氧化硅粒子可以被改性，例如鋁、氮、鋯、鎵、鈦和/或硼，這些改性方法均是本領(lǐng)域的常識，在此不贅述。
[0013]二氧化硅粒子可具有窄的粒度分布，即低的粒度相對標準偏差。粒度分布的相對標準偏差是按數(shù)計的粒度分布與平均粒度的標準偏差比。粒度分布的相對標準偏差可低于大約60% (按數(shù)計)，特別低于約30% (按數(shù)計)，更特別低于大約15數(shù)量％ (按數(shù)計)。
[0014]所述正硅酸酯選自正硅酸甲酯，正硅酸乙酯，正硅酸丙酯，正硅酸丁酯中的一種或幾種。
[0015]作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，也可以采用乙醚作為溶劑，由于共沸作用，水能夠更好的去除。
[0016]下面結(jié)合具體實施例來進一步描述本發(fā)明，本發(fā)明的優(yōu)點和特點將會隨著描述而更為清楚。但這些實施例僅是范例性的，并不對本發(fā)明的范圍構(gòu)成任何限制。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該理解的是，在不偏離本發(fā)明的精神和范圍下可以對本發(fā)明技術(shù)方案的細節(jié)和形式進行修改或替換，但這些修改和替換均落入本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。
[0017]原料來源:
納米二氧化硅NH-200揚州昊能化工 實施例1:
將二氧化娃300g與聚乙二醇(分子量200)100g、水100g混合；在分散機中充分分散并研磨；在20-30毫帕的減壓下、在一定溫度下蒸發(fā)50%的水分。加入100g正硅酸甲酯，分散，在三輥機上研磨，在20-30毫帕的減壓下、在一定溫度下蒸發(fā)不出水，得到的混合物加入1000g聚乙二醇(分子量200)中，得到二氧化硅透明分散體。
[0018]實施例2:
將二氧化娃300g與聚乙二醇(分子量400)100g、水100g混合；在分散機中充分分散并研磨；在20-30毫帕的減壓下、在一定溫度下蒸發(fā)40%的水分。加入100g正硅酸甲酯20g乙醚的正硅酸甲酯乙醚溶液，分散，在三輥機上研磨，在20-30毫帕的減壓下、在一定溫度下蒸發(fā)不出水，得到的混合物加入800g聚乙二醇(分子量400)中，得到二氧化硅透明分散體。
[0019]實施例3:
將二氧化娃300g與聚乙二醇(分子量1000) 100gdK 100g混合；在分散機中充分分散并研磨；在20-30毫帕的減壓下、在一定溫度下蒸發(fā)30%的水分。加入200g正硅酸乙酯，分散，在三輥機上研磨，在20-30毫帕的減壓下、在一定溫度下蒸發(fā)不出水，得到的混合物加入1200g聚乙二醇(分子量1000)中，得到二氧化硅透明分散體。
[0020]穩(wěn)定性測試
將制備好的納米二氧化硅分散體在室溫下靜置30天，過濾，觀察分散體是否出現(xiàn)沉淀。
[0021]測試結(jié)果
【權(quán)利要求】
1.一種納米二氧化硅制備方法，其特征在于，所述制備方法如下: S10、將二氧化硅、水、多元醇混合，充分分散并研磨； S20、除部分水； S30、加入正硅酸酯，分散，研磨； S40、除水。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米二氧化硅制備方法，其特征在于，所述二氧化硅可以被鋁、氮、鋯、鎵、鈦和/或硼改性。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米二氧化硅制備方法，其特征在于，所述二氧化硅水可以經(jīng)過硅烷化合物改性；所述硅烷化合物可選自小分子有機硅烷或者小分子硅氧烷。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米二氧化硅制備方法，其特征在于，所述正硅酸酯選自正硅酸甲酯，正硅酸乙酯，正硅酸丙酯，正硅酸丁酯中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的 一種納米二氧化硅制備方法，所述的正硅酸酯以乙醚作為溶劑。
【文檔編號】C09C3/04GK103897436SQ201410123547
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2014年3月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月30日
【發(fā)明者】任天斌, 肖國權(quán), 韓宇 申請人:蘇州奈微納米科技有限公司