一種恒溫雙層天然精油抑菌劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明一種恒溫雙層天然精油抑菌劑，通過包括以下的組份制備而成：天然精油、β-環(huán)糊精、尿素、甲醛、三聚氰胺、司盤-80、吐溫-80、正十四烷、聚乙烯醇、氯化鈉溶液和去離子水。本發(fā)明還提供了上述抑菌劑的制備方法，采用原位聚合法在低溫有機相變材料正十四烷表面包裹尿素和甲醛經(jīng)縮聚反應(yīng)得到的脲醛樹脂制得內(nèi)層改性脲醛樹脂低溫有機相變微膠囊，然后將天然精油吸附在內(nèi)層改性脲醛樹脂低溫有機相變微膠囊壁上，外層以β-環(huán)糊精為原料包裹制備得到恒溫雙層天然精油抑菌劑。本發(fā)明克服了天然精油和低溫有機相變材料應(yīng)用的局限性，提高了天然精油的利用率，同時具備了微膠囊緩慢釋放的特性，拓展了天然精油和低溫有機相變材料的應(yīng)用領(lǐng)域。
【專利說明】—種恒溫雙層天然精油抑菌劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于植物化學(xué)領(lǐng)域，尤其涉及一種抑菌劑，具體來說是一種恒溫雙層天然精油抑菌劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]天然精油是指從植物的花、葉、莖、根或果實中，通過水蒸氣蒸餾法、擠壓法、冷浸法或溶劑提取法提煉萃取的揮發(fā)性芳香物質(zhì)。天然精油不僅有舒緩與振奮精神這種較偏向心理上的功效，對于某些疾病，也有舒緩和減輕癥狀的功能。天然精油本質(zhì)可防傳染病、對抗細(xì)菌、病毒、霉菌、可防發(fā)炎，防痙攣，促進(jìn)細(xì)胞新陳代謝及細(xì)胞再生功能，對許多疾病都很有幫助，而且某些精油能調(diào)節(jié)內(nèi)分泌器官，促進(jìn)荷爾蒙分泌，讓人體的生理及心理活動獲得良好的發(fā)展。因此，對于各種天然精油的功效開發(fā)和應(yīng)用已成為國內(nèi)外研究領(lǐng)域的熱點和難點課題之一。
[0003]天然精油起源于古代，但近年來隨著人們生活品質(zhì)的不斷提升，天然精油在中醫(yī)藥、護膚護理、按摩活絡(luò)、身體調(diào)理等各方面廣受喜愛，已經(jīng)成為市場的新寵。但是，天然精油的易揮發(fā)性使得其應(yīng)用存在很大的局限性，一是天然精油一旦與空氣直接接觸就容易揮發(fā)，需密封保存；二是天然精油受熱也極易揮發(fā)，一般需棕色瓶避光保存，且其使用期限也相應(yīng)變得較短。因此，將天然精油包裹起來制成緩釋劑型，并能保持恒定的低溫，從提高精油使用效率的角度考 慮，具有非常光明的發(fā)展前景。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，本發(fā)明的目的在于一種恒溫雙層天然精油抑菌劑及其制備方法，所述的這種恒溫雙層天然精油抑菌劑及其制備方法能使得天然精油在空氣中緩慢釋放，并且延長其使用壽命。
[0005]本發(fā)明一種恒溫雙層天然精油抑菌劑，所述的抑菌劑由以下重量份的組份制備而成:5-8份天然精油、20-40份β -環(huán)糊精、4~10份尿素、10~20份甲醛、2飛份三聚氰胺、
0.2~0.8份司盤-80、0.2~0.8份吐溫-80、15~35份正十四烷、0.2~0.8份聚乙烯醇、5~20份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氯化鈉溶液和36~90份去離子水。
[0006]進(jìn)一步的，所述的天然精油采用薰衣草精油、或者玫瑰精油中的任意一種或者兩種的組合。
[0007]本發(fā)明還提供了一種恒溫雙層天然精油抑菌劑的制備方法，包括如下步驟:一個按照重量份稱取各物質(zhì)的步驟，一個制備脲醛樹脂預(yù)聚體的步驟，在一個制備脲醛樹脂預(yù)聚體的步驟中，先將10-20份的甲醛配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的溶液，在連接有回流裝置及恒溫磁力攪拌器的反應(yīng)容器中加入甲醛溶液，用三乙醇胺調(diào)節(jié)其PH值為7.0-7.5，在制得的甲醛溶液中加入4~10份中94-98%的尿素和2~5份三聚氰胺，并加20~40份去離子水，用三乙醇胺調(diào)節(jié)其pH值為8.(T9.0，然后在恒溫68°C~75°C、攪拌速度400r/mirT500r/min的條件下反應(yīng)0.8^1.2h，即得到脲醛樹脂預(yù)聚體；還包括一個制備有機相變材料乳化液的步驟，在一個制備有機相變材料乳化液的步驟中，將15~35份正十四烷、0.2~0.8份司盤-80、0.2~0.8份吐溫-80及16~50份去離子水加入到另外一個反應(yīng)容器中，在高剪切分散乳化機的作用下均質(zhì)乳化，即得到均勻的有機相變材料乳化液；
還包括一個制備改性脲醛樹脂低溫有機相變微膠囊的步驟，在一個制備改性脲醛樹脂低溫有機相變微膠囊的步驟中，將上述制得的脲醛樹脂預(yù)聚體降溫至48°C~55°C，同時攪拌速度升至1800r/mirT220()r/min ;待溫度和攪拌速度穩(wěn)定后，將上述制得的有機相變材料乳化液慢慢加入脲醛樹脂預(yù)聚體中，并用少量去離子水洗滌殘余乳化液，攪拌反應(yīng)30mirT40min，在攪拌反應(yīng)后的溶液中，加入剩下的尿素、聚乙烯醇和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氯化鈉溶液，恒溫48°C~55°C，攪拌速度1800r/mirT2200r/min，繼續(xù)反應(yīng)2_4小時，在聚合液中，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的NH4Cl和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的HCl作為復(fù)合固化劑在90min內(nèi)調(diào)節(jié)聚合液的PH值為1.(Tl.5，待聚合液固化完成，用自來水對體系進(jìn)行降溫，流水冷卻，并用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的Na2CO3溶液調(diào)節(jié)其pH為6.8^7.2，利用循環(huán)水式真空泵對制得的溶液進(jìn)行減壓抽濾，并用石油醚、無水乙醇及去離子水分別洗滌2飛次，將洗滌完成后的含水微膠囊在電熱鼓風(fēng)干燥箱中4(T60°C干燥6-8小時，得到白色粉末狀改性脲醛樹脂低溫有機相變微膠囊；
在所得的改性脲醛樹脂低溫有機相變微膠囊中加入天然精油，使二者均勻混合，得到吸附天然精油的脲醛樹脂低溫有機相變微膠囊，所述的天然精油用量按所使用的脲醛樹脂低溫有機相變微膠囊的質(zhì)量計算，天然精油:脲醛樹脂低溫有機相變微膠囊為l:l(Tl:12 ；
還包括一個制備環(huán)糊精水溶液的步驟，將環(huán)糊精溶于去離子水中制成環(huán)糊精水溶液，所述的β -環(huán)糊精水溶液的質(zhì)量百分比濃度為37%~42% ；
將所得的吸附天然精油的脲醛樹脂低溫有機相變微膠囊加入到溫度為42°C~50°C、質(zhì)量百分比濃度為37%~42%的β -環(huán)糊精水溶液中，其中所述的吸附天然精油的脲醛樹脂低溫有機相變微膠囊的加入量按其相對于β -環(huán)糊精的質(zhì)量比計算，吸附天然精油的脲醛樹脂低溫有機相變微膠囊:β-環(huán)糊精為l:fl:1.5，邊攪拌邊冷卻降溫至室溫后靜止過夜，使其包結(jié)形成的雙層天然精油低溫有機相變微膠囊粗品從溶液中沉淀析出，經(jīng)過濾、洗滌、干燥，最終得到雙層天然精油抑菌劑。
[0008]進(jìn)一步的，采用70°C的去離子水配制β -環(huán)糊精水溶液。
[0009]經(jīng)過上述步驟后得到的雙層天然精油抑菌劑，能保持5.5°C的恒定低溫，使天然精油不易揮發(fā)，天然精油不會直接和空氣接觸而導(dǎo)致變質(zhì)，該恒溫天然精油抑菌劑具有良好的抗菌和抑菌性能且熱穩(wěn)定性好。
[0010] 本發(fā)明使用低溫有機相變材料正十四烷作為內(nèi)層芯材物質(zhì)，尿素和甲醛經(jīng)一定的聚合反應(yīng)形成脲醛樹脂聚合壁材，壁材將芯材物質(zhì)包裹起來得到微膠囊顆粒水溶液，再將這些微膠囊顆粒水溶液經(jīng)過減壓抽濾，溶劑洗滌和干燥后得到內(nèi)層改性脲醛樹脂低溫有機相變微膠囊。然后將天然精油吸附在內(nèi)層改性脲醛樹脂低溫有機相變微膠囊壁上，外層以β-環(huán)糊精為原料包裹制備得到恒溫雙層天然精油抑菌劑。將這種恒溫雙層天然精油抑菌劑應(yīng)用在食品保鮮和生物醫(yī)藥等領(lǐng)域中，可以使目標(biāo)物品在5.5°C左右的溫度下保持較長時間，有效抑制食品變質(zhì)和腐敗，同時外層天然精油在恒定低溫下不易揮發(fā)，緩慢釋放能有效抑制細(xì)菌滋生，且本抑菌劑具有安全健康、無毒害、綠色環(huán)保的性能，是一種具有高附加值的良好填充劑，其制備方法包括如下過程，即采用原位聚合法，以脲醛樹脂為壁材，正十四烷為芯材制備內(nèi)層低溫有機相變微膠囊，其中水相是尿素與甲醛形成的均勻溶液；油相是經(jīng)充分乳化的有機相變材料正十四烷的乳化液，將預(yù)聚體滴加到油相中，經(jīng)原位聚合法形成內(nèi)層改性脲醛樹脂低溫有機相變微膠囊。然后將天然精油吸附在內(nèi)層改性脲醛樹脂低溫有機相變微膠囊壁上，外層以β -環(huán)糊精為原料用包結(jié)絡(luò)合法制備得到恒溫雙層天然精油抑菌劑。
[0011]本發(fā)明恒溫雙層天然精油抑菌劑的制備所采用的原理如下:
一、內(nèi)層壁材脲醛樹脂形成的反應(yīng)原理
脲醛樹脂的形成，即尿素和甲醛的反應(yīng)過程，一般認(rèn)為反應(yīng)是通過二個階段:羥甲基脲生成階段(加成反應(yīng))和樹脂化階段(縮聚反應(yīng))。反應(yīng)機理具體如下所示。
[0012](I)加成反應(yīng)階段:調(diào)節(jié)尿素和甲醛的反應(yīng)體系為堿性環(huán)境，甲醛分子轉(zhuǎn)變成為C+H2O'此時存在于尿素分子中的-NH2基的N原子與C+相配位，H脫落中和0_，即生成一羥
甲基服。
【權(quán)利要求】
1.一種恒溫雙層天然精油抑菌劑，其特征在于通過包含以下重量份的組份制備而成:5-8份天然精油、20-40份β -環(huán)糊精、4~10份尿素、10~20份甲醛、2~5份三聚氰胺、0.2~0.8份司盤-80、0.2^0.8份吐溫-80、15~35份正十四烷、0.2^0.8份聚乙烯醇、5~20份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氯化鈉溶液和36~90份去離子水。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種恒溫雙層天然精油抑菌劑，其特征在于:所述的天然精油采用薰衣草精油、或者玫瑰精油中的任意一種或者兩種的組合。
3.權(quán)利要求1所述的一種恒溫雙層天然精油抑菌劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟:一個按照重量份稱取各物質(zhì)的步驟，一個制備脲醛樹脂預(yù)聚體的步驟，在一個制備脲醛樹脂預(yù)聚體的步驟中，先將10-20份的甲醛配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的溶液，在連接有回流裝置及恒溫磁力攪拌器的反應(yīng)容器中加入甲醛溶液，用三乙醇胺調(diào)節(jié)其PH值為7.0-7.5，在制得的甲醛溶液中加入4~10份中94-98%的尿素和2~5份三聚氰胺，并加20~40份去離子水，用三乙醇胺調(diào)節(jié)其pH值為8.(T9.0，然后在恒溫68°C~75°C、攪拌速度400r/mirT500r/min的條件下反應(yīng)0.8^1.2h，即得到脲醛樹脂預(yù)聚體； 還包括一個制備有機相變材料乳化液的步驟，在一個制備有機相變材料乳化液的步驟中，將15~35份正十四烷、0.2~0.8份司盤-80,0.2~0.8份吐溫-80及16~50份去離子水加入到另外一個反應(yīng)容器中，在高剪切分散乳化機的作用下均質(zhì)乳化，即得到均勻的有機相變材料乳化液； 還包括一個制備改性脲醛樹脂低溫有機相變微膠囊的步驟，在一個制備改性脲醛樹脂低溫有機相變微膠囊的步驟中，將上述制得的脲醛樹脂預(yù)聚體降溫至48°C~55°C，同時攪拌速度升至1800r/mirT220()r/min ;待溫度和攪拌速度穩(wěn)定后，將上述制得的有機相變材料乳化液慢慢加入脲醛樹脂預(yù)聚體中，并用少量去離子水洗滌殘余乳化液，攪拌反應(yīng)30mirT40min，在攪拌反應(yīng)后的溶液中，加入剩下的尿素、聚乙烯醇和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氯化鈉溶液，恒溫48°C~55°C，攪拌速度1800r/mirT2200r/min，繼續(xù)反應(yīng)2_4小時，在聚合液中，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的NH4Cl和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的HCl作為復(fù)合固化劑在90min內(nèi)調(diào)節(jié)聚合液的PH值為1.(Tl.5，待聚合液固化完成，用自來水對體系進(jìn)行降溫，流水冷卻，并用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的Na2CO3溶液調(diào)節(jié)其pH為6.8^7.2，利用循環(huán)水式真空泵對制得的溶液進(jìn)行減壓抽濾，并用石油醚、無水乙醇及去離子水分別洗滌2飛次，將洗滌完成后的含水微膠囊在電熱鼓風(fēng)干燥箱中4(T60°C干燥6-8小時，得到白色粉末狀改性脲醛樹脂低溫有機相變微膠囊； 在所得的改性脲醛樹脂低溫有機相變微膠囊中加入天然精油，使二者均勻混合，得到吸附天然精油的脲醛樹脂低溫有機相變微膠囊，所述的天然精油用量按所使用的脲醛樹脂低溫有機相變微膠囊的質(zhì)量計算，天然精油:脲醛樹脂低溫有機相變微膠囊為l:l(Tl:12 ； 還包括一個制備環(huán)糊精水溶液的步驟，將環(huán)糊精溶于去離子水中制成環(huán)糊精水溶液，所述的β -環(huán)糊精水溶液的質(zhì)量百分比濃度為37%~42% ； 將所得的吸附天然精油的脲醛樹脂低溫有機相變微膠囊加入到溫度為42°C~50°C、質(zhì)量百分比濃度為37%~42%的β -環(huán)糊精水溶液中，其中所述的吸附天然精油的脲醛樹脂低溫有機相變微膠囊的加入量按其相對于β -環(huán)糊精的質(zhì)量比計算，吸附天然精油的脲醛樹脂低溫有機相變微膠囊:β-環(huán)糊精為l:fl:1.5，邊攪拌邊冷卻降溫至室溫后靜止過夜，使其包結(jié)形成的雙層天然精油低溫有機相變微膠囊粗品從溶液中沉淀析出，經(jīng)過濾、洗滌、干燥，最終得到雙層天然精油抑菌劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種恒溫雙層天然精油抑菌劑的制備方法，其特征在于:采用70°C的去離子水配 制β-環(huán)糊精水溶液。
【文檔編號】C09K5/06GK103999854SQ201410176822
【公開日】2014年8月27日 申請日期:2014年4月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月30日
【發(fā)明者】葉琳, 徐單單, 劉欽礦, 楊曉波, 宋曉秋 申請人:上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院