一種糖酚類樹脂膠黏劑的制備方法
【專利摘要】一種糖酚類樹脂膠黏劑的制備方法，包括以下步驟：1）向反應釜或容器中依次加入酚類化合物、酸及糖，將油浴鍋溫度升至55℃-65℃，對混合物恒溫攪拌直至其混合均勻；2）緩慢升溫至100℃-110℃，在此溫度下保持0.8-1.2小時后再升溫至115℃-160℃進行聚合，聚合時間為60min-200min；3）聚合完成后，溫度降至95℃-100℃出料即得產(chǎn)品膠黏劑；制備方法簡單，易操作，便于工業(yè)化生產(chǎn)，具有較好的經(jīng)濟效益和社會效益。
【專利說明】一種糖酚類樹脂膠黏劑的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于膠黏劑制備【技術領域】，具體涉及一種糖酚類樹脂膠黏劑的制備方法，由糖類與酚類合成，主要用于人造板工業(yè)。
【背景技術】
[0002]酚醛樹脂是最早人工合成的高分子材料，它問世已經(jīng)100多年了，由于采用酚、醛的種類、催化劑類別、酚與醛的摩爾比的不同可生產(chǎn)出各種各樣的酚醛樹脂，它包括:線型酚醛樹脂、熱固性酚醛樹脂和油溶性酚醛樹脂、水溶性酚醛樹脂。由于酚醛樹脂優(yōu)良的使用性能，廣泛使用與不同的工業(yè)部門，如用于鑄造、生產(chǎn)壓塑粉、層壓塑料；制造清漆或絕緣、耐腐蝕涂料；制造日用品、裝飾品；制造隔首、隔熱材料；制造人造板、耐火材料等。但隨著科技的發(fā)展和人們環(huán)保意識的增強，酚醛樹脂固有的缺點就充分地暴露出來，我們都知道，甲醛對人體健康的危害是很大的，酚醛樹脂雖然品種很多，但主要是由甲醛和苯酚生產(chǎn)的酚醛樹脂，大約占酚醛樹脂總量的80%以上，由于利用甲醛作為原材料，酚醛樹脂中難免有未反應完全的游離甲醛，同時，酚醛樹脂在使用過程中，由于光、熱、氧、酶等的作用，酚醛樹脂也會分解放出甲醛，所以說只要使用甲醛來合成酚醛樹脂，甲醛的影響就是不可避免的。雖然，有不少的研究人員在想法設法減少酚醛樹脂中的游離甲醛含量，如優(yōu)化合成工藝；改變反應物配比，增加酚的含量；加入甲醛撲捉劑等，這些方法對降低游離甲醛含量，是有一定作用，但并不能從 根本上消除甲醛的影響，只有不用甲醛，才是唯一徹底消除甲醛影響的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了克服上述現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明的目的是提供一種糖酚類樹脂膠黏劑的制備方法，利用糖和酚類化合物不用溶劑在設定的強酸性條件下，在常壓設定的溫度下反應設定的時間后即得膠黏劑產(chǎn)品，該膠黏劑在耐水性和粘結強度的性能方面優(yōu)于現(xiàn)有的糖酚類樹脂膠黏劑，在粘接性和耐水性方面基本達到了酚醛樹脂的性能，制備方法簡單，沒有三廢排放，從根本上消除了甲醛的危害，特別適用于木材加工業(yè)。
[0004]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術方案是:
一種糖酚類樹脂膠黏劑的制備方法，包括以下步驟:
O向反應釜或容器中依次加入糖和酚類化合物，將油浴鍋溫度升至55°c -65°c，對混合物恒溫攪拌直至其混合均勻；
2)待緩慢升溫至100°C-110°C，在此溫度下保持0.8-1.2小時后再升溫至115°C~160°C進行聚合，聚合時間為60min~200min ；
3)聚合完成后，溫度降至95°C-100°C出料即得產(chǎn)品膠黏劑。
[0005]所述的酚類化合物與糖的質(zhì)量比例范圍為8:15~14:15，酸占所述糖與酚類化合物重量之和的百分比為1%~6%。
[0006]所述的糖為淀粉、蔗糖、葡萄糖、果糖、乳糖、殼聚糖、瓊脂、植物膠、纖維素中的一種或任意幾種的混合物。
[0007]所述的酚類化合物主要為苯酚、甲酚、鄰甲酚、間甲酚、對甲酚中的一種或任意幾種的混合物。
[0008]所述的酸為硫酸、鹽酸、磷酸、草酸、氨基磺酸和對甲苯磺酸中的一種或任意幾種的混合物。
[0009]本發(fā)明的實際效果用粘結強度和耐水性兩個指標進行衡量。
[0010]本發(fā)明的優(yōu)點是:該環(huán)保膠黏劑的制備方法從合成原料入手，用糖代替甲醛從根
本上消除了甲醛的危害，所制得膠黏劑在粘接強度和耐水性能方面都有了明顯的提升，而
且操作方法簡單易行，具有非常大的發(fā)展前景。本發(fā)明合成的膠黏劑測試后的粘接強度為:
0.89~1.31MPa，耐水時間為:3h。本發(fā)明生產(chǎn)的產(chǎn)品以可再生的生物質(zhì)作為主要原料，既
符合綠色化工的理念，又符合可持續(xù)發(fā)展的戰(zhàn)略目標，具有一定的實際應用價值和社會效.、
Mo
【具體實施方式】
[0011]下面結合具體 實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明。
[0012]實施例1
首先將28g苯酚，1.2g25%硫酸溶液及30g淀粉加入三頸瓶中，同時將油浴溫度升至60°C，對混合物恒溫攪拌直至其混合均勻，其后緩慢升溫至105°C，在此溫度下保持I小時后再升溫至137°C，保持該溫度聚合IOOmin后降溫至100°C出料得膠黏劑。
[0013]本實施例合成的膠黏劑測試后的粘接強度為:0.85-1.22MPa，耐水時間為:大于3h。
[0014]實施例2
首先將20g苯酚，2.8g 85%磷酸溶液及30g蔗糖加入三頸瓶中，將油浴溫度升至60°C，對混合物恒溫攪拌直至其混合均勻，其后緩慢升溫至105°C，在此溫度下保持I小時后再升溫至135°C，保持該溫度聚合120min后降溫至95°C出料得膠黏劑。
[0015]本實施例合成的膠黏劑測試后的粘接強度為:0.89-1.31MPa，耐水時間為:大于3h。
[0016]實施例3
首先將22g鄰甲酚，1.7g 36%鹽酸溶液以及30g葡萄糖加入三頸瓶中，將油浴溫度升至60°C，對混合物恒溫攪拌直至其混合均勻，其后緩慢升溫至105°C，在此溫度下保持I小時后再升溫至145°C，保持該溫度聚合90min后降溫至105°C出料即得產(chǎn)品膠黏劑。
[0017]本實施例合成的膠黏劑測試后的粘接強度為:0.75-0.98MPa，耐水時間為:大于3h。
[0018]實施例4
首先將18g苯酚，1.5g 25%硫酸溶液及30g乳糖加入三頸瓶中，將油浴溫度升至60°C，對混合物恒溫攪拌直至其混合均勻，其后緩慢升溫至105°C，在此溫度下保持I小時后再升溫至120°C，保持該溫度聚合150min后降溫至100°C出料得膠黏劑。
[0019]本實施例合成的膠黏劑測試后的粘接強度為:0.87-0.95MPa，耐水時間為:大于3h。[0020]實施例5
首先將25g對甲酚，3.2g 85%磷酸溶液及30g淀粉加入三頸瓶中，將油浴溫度升至60°C，對混合物恒溫攪拌直至其混合均勻，其后緩慢升溫至105°C，在此溫度下保持I小時后再升溫至158°C，保持該溫度聚合SOmin后降溫至98°C出料得膠黏劑。
[0021]本實施例合成的膠黏劑測試后的粘接強度為:0.78-0.97MPa，耐水時間為:大于3h。
[0022]實施例6
首先將16g苯酚，0.9g 25%硫酸溶液及30g果糖加入三頸瓶中，將油浴溫度升至60°C，對混合物恒溫攪拌直至其混合均勻，其后緩慢升溫至105°C，在此溫度下保持I小時后再升溫至117°C，保持該溫度聚合200min后降溫至100°C出料得膠黏劑。
[0023]本實施例合成的膠黏劑測試后的粘接強度為:0.78-0.90MPa，耐水時間為:大于3h。
[0024]實施例7
首先將20g對甲酚，1.36g 36%鹽酸溶液及30g蔗糖加入三頸瓶中，將油浴溫度升至60°C，對混合物恒溫攪拌直至其混合均勻，其后緩慢升溫至105°C，在此溫度下保持I小時后再升溫至140°C，保持該溫度聚合IlOmin后降溫至102°C出料得膠黏劑。
[0025]本實施例合成的膠黏劑測試后的粘接強度為:0.76-0.96MPa，耐水時間為:大于3h。
[0026]實施例8
首先將27g間甲酚，1.8g 36%鹽酸溶液及30g纖維素加入三頸瓶中，將油浴溫度升至60°C，對混合物恒溫攪拌直至其混合均勻，其后緩慢升溫至105°C，在此溫度下保持I小時后再升溫至125°C，保持該溫度聚合135min后降溫至96°C出料得膠黏劑。
[0027]本實施例合成的膠黏劑測試后的粘接強度為:0.77-0.88MPa，耐水時間為:大于3h。
[0028]實施例9
首先將19g苯酚，2.8g 85%磷酸溶液及30g殼聚糖加入三頸瓶中，將油浴溫度升至60°C，對混合物恒溫攪拌直至其混合均勻，其后緩慢升溫至105°C，在此溫度下保持I小時后再升溫至140°C，保持該溫度聚合120min后降溫至102°C出料得膠黏劑。
[0029]本實施例合成的膠黏劑測試后的粘接強度為:0.75-0.85MPa，耐水時間為:大于3h。
[0030] 另外引入現(xiàn)有技術中以水作為反應溶劑時的膠黏劑的制造方法的對比實施例如下:
對比實施例
在250ml三頸瓶中加入25g純水，50g蔗糖，加熱攪拌到蔗糖全部溶解，再加入5.3g苯酚，攪拌使其全部溶解，加入4.5gNa0H,恒溫攪拌使反應溫度在95°C下，反應5h后得對應的膠黏劑。該對應的膠黏劑的粘接強度為:0.35-0.51MPa，耐水時間為:8_15min。
[0031 ] 由本發(fā)明的實施例和現(xiàn)有的以水為溶劑時合成膠黏劑對比實施例相比較，可見本發(fā)明合成的膠黏劑在粘結強度和耐水時間方面都有了明顯提高。
【權利要求】
1.一種糖酚類樹脂膠黏劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: O向反應釜或容器中依次加入酚類化合物、酸和糖，將油浴鍋溫度升至55°c -65°c，對混合物恒溫攪拌直至其混合均勻； 2)緩慢升溫至100°C-1lO0C，在此溫度下保持0.8-1.2小時后再升溫至115°C~160°C進行聚合，聚合時間為60min~200min ； 3)聚合完成后，溫度降至95°C-100°C出料即得產(chǎn)品膠黏劑。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種糖酚類樹脂膠黏劑的制備方法，其特征在于，所述的酚類化合物與糖的質(zhì)量比例范圍為8:15~14:15，酸占所述糖與酚類化合物重量之和的百分比為1%~6%ο
3.根據(jù)權利要求1所述的一種糖酚類樹脂膠黏劑的制備方法，其特征在于，所述的糖為淀粉、蔗糖、葡萄糖、果糖、乳糖、殼聚糖、瓊脂、植物膠、纖維素中的一種或任意幾種的混合物。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種糖酚類樹脂膠黏劑的制備方法，其特征在于，所述的酚類化合物主要為苯酚、甲酚、鄰甲酚 、間甲酚、對甲酚中的一種或任意幾種的混合物。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種糖酚類樹脂膠黏劑的制備方法，其特征在于，所述的酸為硫酸、鹽酸、磷酸、草酸、氨基磺酸和對甲苯磺酸的一種或任意幾種的混合物。
【文檔編號】C09J105/08GK103911093SQ201410176916
【公開日】2014年7月9日 申請日期:2014年4月29日 優(yōu)先權日:2014年4月29日
【發(fā)明者】王翠玲, 王倩, 高云霞, 陳栓虎 申請人:西北大學