一種制取高純松香的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于松香加工【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種制取高純松香的方法。本發(fā)明為了克服滴水法生產(chǎn)出的松香質(zhì)量較差的缺點(diǎn)，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是：提供一種通過滴水法生產(chǎn)出的質(zhì)量較差的松香來制取高純松香的方法。技術(shù)方案：一種制取高純松香的方法，包括如下步驟：a.破碎；b.研磨；c.溶解；d.高壓除油；e.超聲波除油；f.脫色；g.穩(wěn)定化；h.冷卻包裝。有益效果：能夠通過滴水法生產(chǎn)出的質(zhì)量較差的松香來制取高純的松香，制取出的高純松香軟化點(diǎn)高、顏色淺、熱穩(wěn)定性好、無刺激性氣味，制取的工藝和設(shè)備較簡單、成本低、制取效率高。
【專利說明】一種制取高純松香的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于松香加工【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種制取高純松香的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]松脂加工的主要方法有蒸氣法和滴水法。其中的滴水法就是把松脂直接裝于蒸餾鍋內(nèi)，鍋底用直接燒火進(jìn)行加熱，在蒸餾過程中，為了降低蒸餾溫度，當(dāng)松脂加熱到一定溫度時，必須滴入適量清水，水很快變成水蒸氣，降低了蒸餾溫度，并且松節(jié)油與蒸氣一同蒸出，在冷卻器冷卻后進(jìn)入油水分離器，分離后得商品松節(jié)油。蒸完松節(jié)油后，趁熱從鍋內(nèi)放出松香，過濾除雜后，包裝得松香。
[0003]滴水法屬于簡單的松脂加工工藝，其特點(diǎn)是投資小，技術(shù)要求也不高，適宜于遠(yuǎn)離工業(yè)城市的山區(qū)生產(chǎn)。但由于滴水法直接用火加熱，溫度不易控制，產(chǎn)品質(zhì)量較差，雜質(zhì)較多，并且還含有少量的松節(jié)油，因此，在顏色上會深于蒸汽法的產(chǎn)品，各項指標(biāo)也劣于蒸汽法的產(chǎn)品。由于滴水法的產(chǎn)量較大，現(xiàn)有蒸汽法生產(chǎn)出的松香產(chǎn)品的產(chǎn)量，難以滿足高純松香的市場需求，因此，需要對滴水法生產(chǎn)出的松香進(jìn)行提純。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]( I)要解決的技術(shù)問題
本發(fā)明為了克服滴水法生產(chǎn)出的松香質(zhì)量較差的缺點(diǎn)，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是:提供一種通過滴水法生產(chǎn)出的質(zhì)量較差的松香來制取高純松香的方法。
[0005](2)技術(shù)方案
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了這樣一種制取高純松香的方法，包括如下步
驟:
a.破碎:在充滿氮?dú)獾拿荛]容器內(nèi)，將滴水法生產(chǎn)出的塊狀松香進(jìn)行破碎，破碎至1-3mm的粒狀松香；
b.研磨:將步驟a中破碎至1-3_的粒狀松香，移至另一充滿氮?dú)獾拿荛]容器內(nèi)，研磨至90目-120目；通過研磨，可以加速松香的溶解；
c.溶解:將步驟b中研磨至90目-120目的松香粉未，移至充滿氮?dú)獾拿荛]溶解鍋內(nèi)，加入步驟a中所取松香重量的五分之一至四分之一重的蒸餾水，在40°C -60°C的溫度條件下進(jìn)行溶解，邊攪拌邊溶解；
d.高壓除油:然后繼續(xù)加熱密閉溶解鍋，使其溫度快速上升到280°C_295°C，并且保持密閉溶解鍋內(nèi)的壓力在0.15-0.2MPa，穩(wěn)定10min_15min后，打開密閉溶解鍋上的排氣孔，排出與蒸汽混在一起的松節(jié)油和部分細(xì)微雜質(zhì)，在密閉溶解鍋內(nèi)的壓力逐漸降至標(biāo)準(zhǔn)大氣壓時，使溶解的松香溫度也降至266°C -269°C，當(dāng)觀察到無蒸汽從排氣孔排出時，再保持溶解的松香溫度處于266 °C -269 °C下3min_5min ；
e.超聲波除油:進(jìn)行了步驟d之后，打開安裝在密閉溶解鍋上的超聲波發(fā)生器，使其頻率處于28-30kHz下,保持4min-8min,利用超聲波的空化作用，進(jìn)一步地除去殘余的松節(jié)油，然后關(guān)閉密閉溶解鍋上的排氣孔；
f.脫色:進(jìn)行了步驟e之后，緩慢使密閉溶解鍋內(nèi)的松香溫度降低至210°C_220°C，加入以步驟a中所取松香重量計的0.01-0.03%的松香脫色劑，然后，打開安裝在密閉溶解鍋上的超聲波發(fā)生器，使其頻率處于22-25kHz下，保持lmin-2min，利用超聲波的機(jī)械作用，可較大地提高松香的脫色效果；
g.穩(wěn)定化:進(jìn)行了步驟e之后，緩慢使密閉溶解鍋內(nèi)的松香溫度降低至135°C_145°C，加入以步驟a中所取松香重量計的0.01-0.04%的松香穩(wěn)定劑，然后，打開安裝在密閉溶解鍋上的超聲波發(fā)生器，使其頻率處于22-25kHz下，保持2min-3min，利用超聲波的機(jī)械作用，可促使松香的穩(wěn)定化和均勻化；
h.冷卻包裝:將密閉溶解鍋內(nèi)的松香倒入模具中，等待凝固成形后，再進(jìn)行包裝，即制取到了高純松香。 [0006]優(yōu)選地，在步驟d中，加熱密閉溶解鍋，使其溫度快速上升到285°C，并且保持密閉溶解鍋內(nèi)的壓力在0.18MPaH、S 12min后，打開密閉溶解鍋上的排氣孔，排出與蒸汽混在一起的松節(jié)油和部分細(xì)微雜質(zhì)，在密閉溶解鍋內(nèi)的壓力逐漸降至標(biāo)準(zhǔn)大氣壓時，使溶解的松香溫度也降至268°C，當(dāng)觀察到無蒸汽從排氣孔排出時，再保持溶解的松香溫度處于268 °C 下 4min。
[0007]優(yōu)選地，在步驟e中，打開安裝在密閉溶解鍋上的超聲波發(fā)生器，使其頻率處于28.5kHz 下，保持 5.5min。
[0008]優(yōu)選地，在步驟d、f、g中，在密閉溶解鍋內(nèi)的溫度降低的同時，向密閉溶解鍋內(nèi)通入氮?dú)?，以防止松香的氧化現(xiàn)象。
[0009]優(yōu)選地，在步驟d中，在排出松節(jié)油和部分細(xì)微雜質(zhì)的同時，向密閉溶解鍋內(nèi)通入氮?dú)狻?br> [0010]優(yōu)選地，在步驟e中，在排出松節(jié)油的同時，向密閉溶解鍋內(nèi)通入氮?dú)狻?br> [0011]松香脫色劑和松香穩(wěn)定劑都為現(xiàn)成公知材料，因此，其具體組成成份和百分比含量在此不再贅述。
[0012]工作原理:
(3)有益效果
能夠通過滴水法生產(chǎn)出的質(zhì)量較差的松香來制取高純的松香,制取出的高純松香軟化點(diǎn)高、顏色淺、熱穩(wěn)定性好、無刺激性氣味，制取的工藝和設(shè)備較簡單、成本低、制取效率高。
【具體實施方式】
[0013]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
[0014]實施例1
a.破碎:在充滿氮?dú)獾拿荛]容器內(nèi)，取滴水法生產(chǎn)出的塊狀松香60kg進(jìn)行破碎，破碎至1-3_的粒狀松香；
b.研磨:將步驟a中破碎至1-3_的粒狀松香，移至另一充滿氮?dú)獾拿荛]容器內(nèi)，研磨至90目-120目；
c.溶解:將步驟b中研磨至90目-120目的松香粉未，移至充滿氮?dú)獾拿荛]溶解鍋內(nèi)，加入蒸餾水13kg，在40°C -60°C的溫度條件下進(jìn)行溶解，邊攪拌邊溶解；d.高壓除油:然后繼續(xù)加熱密閉溶解鍋，使其溫度快速上升到285°C，并且保持密閉溶解鍋內(nèi)的壓力在0.18MPa,穩(wěn)定12min后，打開密閉溶解鍋上的排氣孔,排出與蒸汽混在一起的松節(jié)油和部分細(xì)微雜質(zhì)，在密閉溶解鍋內(nèi)的壓力逐漸降至標(biāo)準(zhǔn)大氣壓時，使溶解的松香溫度也降至268°C，當(dāng)觀察到無蒸汽從排氣孔排出時，再保持溶解的松香溫度處于268°C下 4min ；
e.超聲波除油:進(jìn)行了步驟d之后，打開安裝在密閉溶解鍋上的超聲波發(fā)生器，使其頻率處于28.5kHz下，保持5.5min，利用超聲波的空化作用，進(jìn)一步地除去殘余的松節(jié)油，然后關(guān)閉密閉溶解鍋上的排氣孔；
f.脫色:進(jìn)行了步驟e之后，緩慢使密閉溶解鍋內(nèi)的松香溫度降低至215°C，加入以步驟a中所取松香重量計的0.02%的松香脫色劑，然后，打開安裝在密閉溶解鍋上的超聲波發(fā)生器，使其頻率處于23.5kHz下，保持1.5min ；
g.穩(wěn)定化:進(jìn)行了步驟e之后，緩慢使密閉溶解鍋內(nèi)的松香溫度降低至138°C，加入以步驟a中所取松香重量計的0.03%的松香穩(wěn)定劑，然后，打開安裝在密閉溶解鍋上的超聲波發(fā)生器，使其頻率處于23.5kHz下，保持2.5min，利用超聲波的機(jī)械作用，可促使松香的穩(wěn)定化和均勻化；
h.冷卻包裝:將密閉溶解鍋內(nèi)的松香倒入模具中，等待凝固成形后，再進(jìn)行包裝，即制取到了高純松香，制得高純松香53.81kg。
[0015]制得的高純松香經(jīng)測試，其性能指標(biāo)為:酸值> 163K0Hmg/g,軟化點(diǎn)(環(huán)球法)≤80.5°C，色澤≤70號(哈森)，熱穩(wěn)定性(空氣中):120°C，1.60小時開始變色。
[0016]實施例2
a.破碎:在充滿氮?dú)獾拿荛]容器內(nèi)，取滴水法生產(chǎn)出的塊狀松香60kg進(jìn)行破碎，破碎至1-3_的粒狀松香；
b.研磨:將步驟a中破碎至1-3_的粒狀松香，移至另一充滿氮?dú)獾拿荛]容器內(nèi)，研磨至90目-120目；
c.溶解:將步驟b中研磨至90目-120目的松香粉未，移至充滿氮?dú)獾拿荛]溶解鍋內(nèi)，加入蒸餾水12kg，在40°C的溫度條件下進(jìn)行溶解，邊攪拌邊溶解；
d.高壓除油:然后繼續(xù)加熱密閉溶解鍋，使其溫度快速上升到280°C，并且保持密閉溶解鍋內(nèi)的壓力在0.15MPa,穩(wěn)定IOmin后，打開密閉溶解鍋上的排氣孔,排出與蒸汽混在一起的松節(jié)油和部分細(xì)微雜質(zhì)，在密閉溶解鍋內(nèi)的壓力逐漸降至標(biāo)準(zhǔn)大氣壓時，使溶解的松香溫度也降至266°C，當(dāng)觀察到無蒸汽從排氣孔排出時，再保持溶解的松香溫度處于266°C下 3min ；
e.超聲波除油:進(jìn)行了步驟d之后，打開安裝在密閉溶解鍋上的超聲波發(fā)生器，使其頻率處于28Hz下，保持4min，利用超聲波的空化作用，進(jìn)一步地除去殘余的松節(jié)油，然后關(guān)閉密閉溶解鍋上的排氣孔；
f.脫色:進(jìn)行了步驟e之后，緩慢使密閉溶解鍋內(nèi)的松香溫度降低至210°C，加入以步驟a中所取松香重量計的0.01%的松香脫色劑，然后，打開安裝在密閉溶解鍋上的超聲波發(fā)生器，使其頻率處于22kHz下，保持Imin ；
g.穩(wěn)定化:進(jìn)行了步驟e之后，緩慢使密閉溶解鍋內(nèi)的松香溫度降低至135°C，加入以步驟a中所取松香重量計的0.01%的松香穩(wěn)定劑，然后，打開安裝在密閉溶解鍋上的超聲波發(fā)生器，使其頻率處于22kHz下，保持2min，利用超聲波的機(jī)械作用，可促使松香的穩(wěn)定化和均勻化；
h.冷卻包裝:將密閉溶解鍋內(nèi)的松香倒入模具中，等待凝固成形后，再進(jìn)行包裝，即制取到了高純松香，制得高純松香53.25kg。
[0017]制得的高純松香經(jīng)測試，其性能指標(biāo)為:酸值≥ 163K0Hmg/g,軟化點(diǎn)(環(huán)球法)≥80..(TC，色澤≤70號(哈森)，熱穩(wěn)定性(空氣中):120。。，1.48小時開始變色。
[0018]實施例3
a.破碎:在充滿氮?dú)獾拿荛]容器內(nèi)，取滴水法生產(chǎn)出的塊狀松香60kg進(jìn)行破碎，破碎至1-3_的粒狀松香；
b.研磨:將步驟a中破碎至1-3_的粒狀松香，移至另一充滿氮?dú)獾拿荛]容器內(nèi)，研磨至90目-120目；
c.溶解:將步驟b中研磨至90目-120目的松香粉未，移至充滿氮?dú)獾拿荛]溶解鍋內(nèi)，加入蒸餾水15kg，在60°C的溫度條件下進(jìn)行溶解，邊攪拌邊溶解；
d.高壓除油:然后繼續(xù)加熱密閉溶解鍋，使其溫度快速上升到295°C，并且保持密閉溶解鍋內(nèi)的壓力在0.2MPa，穩(wěn)定15min后，打開密閉溶解鍋上的排氣孔，排出與蒸汽混在一起的松節(jié)油和部分細(xì)微雜質(zhì)，在密閉溶解鍋內(nèi)的壓力逐漸降至標(biāo)準(zhǔn)大氣壓時，使溶解的松香溫度也降至269°C，當(dāng)觀察到無蒸汽從排氣孔排出時，再保持溶解的松香溫度處于269°C下5min ；
e.超聲波除油:進(jìn)行了步驟d之后，打開安裝在密閉溶解鍋上的超聲波發(fā)生器，使其頻率處于30kHz下，保持8min，利用超聲波的空化作用，進(jìn)一步地除去殘余的松節(jié)油，然后關(guān)閉密閉溶解鍋上的排氣孔；
f.脫色:進(jìn)行了步驟e之后，緩慢使密閉溶解鍋內(nèi)的松香溫度降低至220°C，加入以步驟a中所取松香重量計的0.03%的松香脫色劑，然后，打開安裝在密閉溶解鍋上的超聲波發(fā)生器，使其頻率處于25kHz下，保持2min ；
g.穩(wěn)定化:進(jìn)行了步驟e之后，緩慢使密閉溶解鍋內(nèi)的松香溫度降低至145°C，加入以步驟a中所取松香重量計的0.04%的松香穩(wěn)定劑，然后，打開安裝在密閉溶解鍋上的超聲波發(fā)生器，使其頻率處于25kHz下，保持3min，利用超聲波的機(jī)械作用，可促使松香的穩(wěn)定化和均勻化；
h.冷卻包裝:將密閉溶解鍋內(nèi)的松香倒入模具中，等待凝固成形后，再進(jìn)行包裝，即制取到了高純松香，制得高純松香54.63kg。
[0019]制得的高純松香經(jīng)測試，其性能指標(biāo)為:酸值≥163K0Hmg/g,軟化點(diǎn)(環(huán)球法)≥81.(TC，色澤≤70號(哈森)，熱穩(wěn)定性(空氣中):120°C，1.70小時開始變色。
[0020]實施例4
a.破碎:在充滿氮?dú)獾拿荛]容器內(nèi)，取滴水法生產(chǎn)出的塊狀松香60kg進(jìn)行破碎，破碎至1-3_的粒狀松香；
b.研磨:將步驟a中破碎至1-3_的粒狀松香，移至另一充滿氮?dú)獾拿荛]容器內(nèi)，研磨至90目-120目；
c.溶解:將步驟b中研磨至90目-120目的松香粉未，移至充滿氮?dú)獾拿荛]溶解鍋內(nèi)，加入蒸餾水13kg，在40°C -60°C的溫度條件下進(jìn)行溶解，邊攪拌邊溶解；d.高壓除油:然后繼續(xù)加熱密閉溶解鍋，使其溫度快速上升到285°C，并且保持密閉溶解鍋內(nèi)的壓力在0.18MPa,穩(wěn)定12min后，打開密閉溶解鍋上的排氣孔,排出與蒸汽混在一起的松節(jié)油和部分細(xì)微雜質(zhì)，在排出松節(jié)油和部分細(xì)微雜質(zhì)的同時向密閉溶解鍋內(nèi)通入氮?dú)?，在密閉溶解鍋內(nèi)的壓力逐漸降至標(biāo)準(zhǔn)大氣壓時，使溶解的松香溫度也降至268°C，在降溫的同時向密閉溶解鍋內(nèi)通入氮?dú)?，?dāng)觀察到無蒸汽從排氣孔排出時，再保持溶解的松香溫度處于268 °C下4min ；
e.超聲波除油:進(jìn)行了步驟d之后，打開安裝在密閉溶解鍋上的超聲波發(fā)生器，使其頻率處于28.5kHz下，保持5.5min，利用超聲波的空化作用，進(jìn)一步地除去殘余的松節(jié)油，在排出松節(jié)油的同時向密閉溶解鍋內(nèi)通入氮?dú)猓缓箨P(guān)閉密閉溶解鍋上的排氣孔；
f.脫色:進(jìn)行了步驟e之后，緩慢使密閉溶解鍋內(nèi)的松香溫度降低至215°C，同時向密閉溶解鍋內(nèi)通入氮?dú)猓尤胍圆襟Ea中所取松香重量計的0.02%的松香脫色劑，然后，打開安裝在密閉溶解鍋上的超聲波發(fā)生器，使其頻率處于23.5kHz下，保持1.5min ；
g.穩(wěn)定化:進(jìn)行了步驟e之后，緩慢使密閉溶解鍋內(nèi)的松香溫度降低至138°C，同時向密閉溶解鍋內(nèi)通入氮?dú)?，加入以步驟a中所取松香重量計的0.03%的松香穩(wěn)定劑，然后,打開安裝在密閉溶解鍋上的超聲波發(fā)生器，使其頻率處于23.5kHz下，保持2.5min，利用超聲波的機(jī)械作用，可促使松香的穩(wěn)定化和均勻化；
h.冷卻包裝:將密閉溶解鍋內(nèi)的松香倒入模具中，等待凝固成形后，再進(jìn)行包裝，即制取到了高純松香，制得高純松香53.81kg。
[0021]制得的高純松香經(jīng)測試，其性能指標(biāo)為:酸值> 163K0Hmg/g,軟化點(diǎn)(環(huán)球法)≥80.8°C，色澤≤70號(哈森)，熱穩(wěn)定性(空氣中):120°C，1.65小時開始變色。
[0022]實施例5
a.破碎:在充滿氮?dú)獾拿荛]容器內(nèi)，取滴水法生產(chǎn)出的塊狀松香60kg進(jìn)行破碎，破碎至1-3_的粒狀松香；
b.研磨:將步驟a中破碎至1-3_的粒狀松香，移至另一充滿氮?dú)獾拿荛]容器內(nèi)，研磨至90目-120目；
c.溶解:將步驟b中研磨至90目-120目的松香粉未，移至充滿氮?dú)獾拿荛]溶解鍋內(nèi)，加入蒸餾水12kg，在40°C的溫度條件下進(jìn)行溶解，邊攪拌邊溶解；
d.高壓除油:然后繼續(xù)加熱密閉溶解鍋，使其溫度快速上升到280°C，并且保持密閉溶解鍋內(nèi)的壓力在0.15MPa,穩(wěn)定IOmin后，打開密閉溶解鍋上的排氣孔,排出與蒸汽混在一起的松節(jié)油和部分細(xì)微雜質(zhì)，在排出松節(jié)油和部分細(xì)微雜質(zhì)的同時向密閉溶解鍋內(nèi)通入氮?dú)猓诿荛]溶解鍋內(nèi)的壓力逐漸降至標(biāo)準(zhǔn)大氣壓時，使溶解的松香溫度也降至266°C，在降溫的同時向密閉溶解鍋內(nèi)通入氮?dú)猓?dāng)觀察到無蒸汽從排氣孔排出時，再保持溶解的松香溫度處于266°C下3min ；
e.超聲波除油:進(jìn)行了步驟d之后，打開安裝在密閉溶解鍋上的超聲波發(fā)生器，使其頻率處于28Hz下，保持4min，利用超聲波的空化作用，進(jìn)一步地除去殘余的松節(jié)油，在排出松節(jié)油的同時向密閉溶解鍋內(nèi)通入氮?dú)?，然后關(guān)閉密閉溶解鍋上的排氣孔；
f.脫色:進(jìn)行了步驟e之后，緩慢使密閉溶解鍋內(nèi)的松香溫度降低至210°C，同時向密閉溶解鍋內(nèi)通入氮?dú)猓尤胍圆襟Ea中所取松香重量計的0.01%的松香脫色劑，然后，打開安裝在密閉溶解鍋上的超聲波發(fā)生器，使其頻率處于22kHz下，保持Imin ；g.穩(wěn)定化:進(jìn)行了步驟e之后，緩慢使密閉溶解鍋內(nèi)的松香溫度降低至135°C，同時向密閉溶解鍋內(nèi)通入氮?dú)?，加入以步驟a中所取松香重量計的0.01%的松香穩(wěn)定劑，然后，打開安裝在密閉溶解鍋上的超聲波發(fā)生器，使其頻率處于22kHz下，保持2min，利用超聲波的機(jī)械作用，可促使松香的穩(wěn)定化和均勻化；
h.冷卻包裝:將密閉溶解鍋內(nèi)的松香倒入模具中，等待凝固成形后，再進(jìn)行包裝，即制取到了高純松香，制得高純松香53.46kg。
[0023]制得的高純松香經(jīng)測試，其性能指標(biāo)為:酸值> 163K0Hmg/g,軟化點(diǎn)(環(huán)球法)≥80.5°C，色澤< 70號(哈森)，熱穩(wěn)定性(空氣中):120°C,1.55小時開始變色。
[0024]實施例6
a.破碎:在充滿氮?dú)獾拿荛]容器內(nèi)，取滴水法生產(chǎn)出的塊狀松香60kg進(jìn)行破碎，破碎至1-3_的粒狀松香；
b.研磨:將步驟a中破碎至1-3_的粒狀松香，移至另一充滿氮?dú)獾拿荛]容器內(nèi)，研磨至90目-120目；
c.溶解:將步驟b中研磨至90目-120目的松香粉未，移至充滿氮?dú)獾拿荛]溶解鍋內(nèi)，加入蒸餾水15kg，在60°C的溫度條件下進(jìn)行溶解，邊攪拌邊溶解；
d.高壓除油:然后 繼續(xù)加熱密閉溶解鍋，使其溫度快速上升到295°C，并且保持密閉溶解鍋內(nèi)的壓力在0.2MPa,穩(wěn)定15min后，打開密閉溶解鍋上的排氣孔,排出與蒸汽混在一起的松節(jié)油和部分細(xì)微雜質(zhì)，在排出松節(jié)油和部分細(xì)微雜質(zhì)的同時向密閉溶解鍋內(nèi)通入氮?dú)?，在密閉溶解鍋內(nèi)的壓力逐漸降至標(biāo)準(zhǔn)大氣壓時，使溶解的松香溫度也降至269°C，在降溫的同時向密閉溶解鍋內(nèi)通入氮?dú)猓?dāng)觀察到無蒸汽從排氣孔排出時，再保持溶解的松香溫度處于269 °C下5min ；
e.超聲波除油:進(jìn)行了步驟d之后，打開安裝在密閉溶解鍋上的超聲波發(fā)生器，使其頻率處于30kHz下，保持8min，利用超聲波的空化作用，進(jìn)一步地除去殘余的松節(jié)油，在排出松節(jié)油的同時向密閉溶解鍋內(nèi)通入氮?dú)?，然后關(guān)閉密閉溶解鍋上的排氣孔；
f.脫色:進(jìn)行了步驟e之后，緩慢使密閉溶解鍋內(nèi)的松香溫度降低至220°C，在降溫的同時向密閉溶解鍋內(nèi)通入氮?dú)猓尤胍圆襟Ea中所取松香重量計的0.03%的松香脫色劑，然后，打開安裝在密閉溶解鍋上的超聲波發(fā)生器，使其頻率處于25kHz下，保持2min ；
g.穩(wěn)定化:進(jìn)行了步驟e之后，緩慢使密閉溶解鍋內(nèi)的松香溫度降低至145°C，在降溫的同時向密閉溶解鍋內(nèi)通入氮?dú)?，加入以步驟a中所取松香重量計的0.04%的松香穩(wěn)定劑，然后，打開安裝在密閉溶解鍋上的超聲波發(fā)生器，使其頻率處于25kHz下，保持3min，利用超聲波的機(jī)械作用，可促使松香的穩(wěn)定化和均勻化；
h.冷卻包裝:將密閉溶解鍋內(nèi)的松香倒入模具中，等待凝固成形后，再進(jìn)行包裝，即制取到了高純松香，制得高純松香54.72kg。
[0025]制得的高純松香經(jīng)測試，其性能指標(biāo)為:酸值> 163K0Hmg/g,軟化點(diǎn)(環(huán)球法)≥81.5°C，色澤≤70號(哈森)，熱穩(wěn)定性(空氣中):120°C，1.72小時開始變色。
[0026]以上所述實施例僅表達(dá)了本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形、改進(jìn)及替代，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種制取高純松香的方法，其特征在于，包括如下步驟: a.破碎:在充滿氮?dú)獾拿荛]容器內(nèi)，將滴水法生產(chǎn)出的塊狀松香進(jìn)行破碎，破碎至1-3mm的粒狀松香； b.研磨:將步驟a中破碎至1-3_的粒狀松香，移至另一充滿氮?dú)獾拿荛]容器內(nèi)，研磨至90目-120目； c.溶解:將步驟b中研磨至90目-120目的松香粉未，移至充滿氮?dú)獾拿荛]溶解鍋內(nèi)，加入步驟a中所取松香重量的五分之一至四分之一重的蒸餾水，在40°C -60°C的溫度條件下進(jìn)行溶解，邊攪拌邊溶解； d.高壓除油:然后繼續(xù)加熱密閉溶解鍋，使其溫度快速上升到280°C_295°C，并且保持密閉溶解鍋內(nèi)的壓力在0.15-0.2MPa，穩(wěn)定10min_15min后，打開密閉溶解鍋上的排氣孔，排出與蒸汽混在一起的松節(jié)油和部分細(xì)微雜質(zhì)，在密閉溶解鍋內(nèi)的壓力逐漸降至標(biāo)準(zhǔn)大氣壓時，使溶解的松香溫度也降至266°C -269°C，當(dāng)觀察到無蒸汽從排氣孔排出時，再保持溶解的松香溫度處于266 °C -269 °C下3min_5min ； e.超聲波除油:進(jìn)行了步驟d之后，打開安裝在密閉溶解鍋上的超聲波發(fā)生器，使其頻率處于28-30kHz下,保持4min-8min,利用超聲波的空化作用，進(jìn)一步地除去殘余的松節(jié)油，然后關(guān)閉密閉溶解鍋上的排氣孔； f.脫色:進(jìn)行了步驟e之后，緩慢使密閉溶解鍋內(nèi)的松香溫度降低至210°C_220°C，加入以步驟a中所取松香重量計的0.01-0.03%的松香脫色劑，然后，打開安裝在密閉溶解鍋上的超聲波發(fā)生器 ，使其頻率處于22-25kHz下，保持lmin-2min ； g.穩(wěn)定化:進(jìn)行了步驟e之后，緩慢使密閉溶解鍋內(nèi)的松香溫度降低至135°C_145°C，加入以步驟a中所取松香重量計的0.01-0.04%的松香穩(wěn)定劑，然后，打開安裝在密閉溶解鍋上的超聲波發(fā)生器，使其頻率處于22-25kHz下，保持2min-3min ； h.冷卻包裝:將密閉溶解鍋內(nèi)的松香倒入模具中，等待凝固成形后，再進(jìn)行包裝，即制取到了高純松香。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制取高純松香的方法，在步驟d中，加熱密閉溶解鍋，使其溫度快速上升到285°C，并且保持密閉溶解鍋內(nèi)的壓力在0.18MPa，穩(wěn)定12min后，打開密閉溶解鍋上的排氣孔，排出與蒸汽混在一起的松節(jié)油和部分細(xì)微雜質(zhì)，在密閉溶解鍋內(nèi)的壓力逐漸降至標(biāo)準(zhǔn)大氣壓時，使溶解的松香溫度也降至268°C，當(dāng)觀察到無蒸汽從排氣孔排出時，再保持溶解的松香溫度處于268°C下4min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制取高純松香的方法，其特征在于，在步驟e中，打開安裝在密閉溶解鍋上的超聲波發(fā)生器，使其頻率處于28.5kHz下，保持5.5min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制取高純松香的方法，其特征在于，在步驟d、f、g中，在密閉溶解鍋內(nèi)的溫度降低的同時，向密閉溶解鍋內(nèi)通入氮?dú)狻?br> 5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制取高純松香的方法，其特征在于，在步驟d中，在排出松節(jié)油和部分細(xì)微雜質(zhì)的同時，向密閉溶解鍋內(nèi)通入氮?dú)狻?br> 6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制取高純松香的方法，其特征在于，在步驟e中，在排出松節(jié)油的同時，向密閉溶解鍋內(nèi)通入氮?dú)狻?br> 【文檔編號】C09F1/02GK103980818SQ201410192782
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2014年5月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月8日
【發(fā)明者】羅智丹, 羅憲海, 劉玉宏, 萬紅亮 申請人:江西殷萊特化工有限公司