含有二氧化鈰粉體與膠體二氧化硅混合磨料的拋光液及其制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種化學(xué)機械拋光液及其制備工藝，具體的說是一種含有二氧化鈰粉體與膠體二氧化硅混合磨料的拋光液及其制備工藝，這種混合磨料拋光液制備工藝簡單、實用、易于生產(chǎn)，采用的原料為：3％-10％的粒徑為100-2000nm的二氧化鈰粉體，5％-50％的粒徑為10-200nm的膠體二氧化硅，0.001％-0.5％分散劑，其余為水；制備時選取容器，先加入膠體二氧化硅溶液，然后加入二氧化鈰粉體并攪拌均勻，并添加分散劑及水至所需體積并攪拌均勻即可。其采用不同粒徑的二氧化鈰粉體與膠體二氧化硅作為磨料，所制備的拋光液中，小的二氧化硅顆粒降低劃痕，凹坑等缺陷，改善表面質(zhì)量，大的二氧化鈰顆粒獲得高的去除速率。
【專利說明】含有二氧化鈰粉體與膠體二氧化硅混合磨料的拋光液及其制備工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化學(xué)機械拋光液及其制備工藝，具體的說是含有二氧化鈰粉體與膠體二氧化硅混合磨料的拋光液及其制備工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著計算機技術(shù)的飛速發(fā)展，對計算機硬盤存儲能力的要求越來越高，由于玻璃具有高的機械強度、抗沖擊、不易變形等特點，玻璃基板硬盤逐漸代替以往的鋁基板硬盤。
[0003]玻璃作為計算機硬盤基板，要求表面光滑、無凹痕，而化學(xué)機械拋光是降低玻璃基片表面粗糙度的重要手段。
[0004]傳統(tǒng)的玻璃粗拋光液一般用二氧化鋪單一磨料，但由于顆粒大，其在沖擊玻璃表面時往往產(chǎn)生硬性沖擊，易造成較大的劃痕和凹坑等微觀缺陷，所以單一磨料逐漸被復(fù)合/混合磨料代替。
[0005]一般復(fù)合磨料的制備一般采用沉淀、過濾、高溫煅燒的方法，其制備方法復(fù)雜、時間長且制備出的復(fù)合顆粒的大小以及形狀不均勻。本發(fā)明的混合磨料的制備方法簡單、時間短，兩種磨料在混合分散的過程中，磨料相互影響而達到較好的分散穩(wěn)定性，配制的拋光液即提高了材料的去除速率又改善拋光后材料的表面質(zhì)量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種制備工藝簡單、合理、易于生產(chǎn)的含有二氧化鈰粉體與膠體二氧化硅混合磨料的拋光液及其制備工藝，可用于玻璃的粗拋光或透鏡、玻殼、眼鏡、表殼、顯不屏等的粗拋光。
[0007]本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為:含有二氧化鈰粉體與膠體二氧化硅混合磨料的拋光液，采用二氧化鈰粉體、膠體二氧化硅、分散劑和水作為原料，各組分的重量百分含量為:二氧化鈰粉體3% -10%，膠體二氧化硅5% -50%，分散劑
0.001% -0.5%，其余為水，其中，所述二氧化鈰粒徑為100-2000nm，所述膠體二氧化硅的粒徑為10-200nm。
[0008]作為最優(yōu)的選擇，對于上述所用的分散劑為十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、吐溫80、聚乙二醇400、聚乙烯吡絡(luò)烷酮、羧甲基纖維素、聚丙烯酰胺、十六烷基三甲基溴化銨、聚乙烯亞胺、六偏磷酸鈉、氮氯十二烷基吡啶、異丙醇胺、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯中的一種或幾種的組合物。
[0009]進一步的，所述原料中還有pH值調(diào)節(jié)劑，其含量保證溶液pH值控制在7-12之間，所述PH值調(diào)節(jié)劑為氨水、氫氧化鉀、氫氧化鈉中的一種或幾種的組合物。
[0010]本發(fā)明還提供了上述含有二氧化鈰粉體與膠體二氧化硅混合磨料的拋光液的制備工藝，包括以下步驟:
[0011]a、量取5% -50%的粒徑為10_200nm的膠體二氧化硅到容器中，之后加入3% -10%的粒徑為100-2000nm的二氧化鈰粉體并攪拌均勻，得溶液備用；
[0012]b、向步驟a所得溶液中加入0.001% -0.5%的分散劑，之后加水至所需體積并攪拌均勻即可。
[0013]上述制備過程中，還包括步驟C、向經(jīng)步驟b處理過的溶液中加入pH值調(diào)節(jié)劑，將溶液的PH值調(diào)至7-12 ；
[0014]以及步驟d、將經(jīng)步驟c處理后的溶液進行超聲振蕩處理，即得成品。
[0015]有益效果:本發(fā)明提供一種含有二氧化鈰粉體與膠體二氧化硅混合磨料的拋光液，其采用不同粒徑的二氧化鈰粉體與膠體二氧化硅作為磨料，其粒徑大小優(yōu)選為二氧化鈰粒徑為100-2000nm、膠體二氧化硅的粒徑為10_200nm，在此范圍中，所制備的拋光液中，小的二氧化硅顆粒與大的二氧化鈰顆?？课阶饔眠B接在一起，兩種磨料同時發(fā)揮各自作用并能產(chǎn)生協(xié)同效應(yīng)，其具體表現(xiàn)為:大顆粒的二氧化鈰發(fā)揮機械作用，保證玻璃基片高的去除速率，小顆粒的二氧化硅作用相當(dāng)于軟顆粒，保證玻璃基片拋光后表面質(zhì)量，使表面光滑、平整、少劃痕、無缺陷，在融合了兩種顆粒的協(xié)同作用下，使用本發(fā)明制備的拋光液拋光玻璃基片可以使其一方面獲得高質(zhì)量、高平整度的表面，另一方面獲得高的拋光速率。
[0016]而且，本發(fā)明制備工藝簡單，成本低廉，即適合實驗室小容量制取同時又有利于大規(guī)模的生產(chǎn)，具有很強的實用價值和商業(yè)價值；本發(fā)明的拋光液可用于玻璃的粗拋光或透鏡、玻殼、眼鏡、表殼、顯不屏等的粗拋光。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1為單一二氧化鈰顆粒的SEM圖；
[0018]圖2為本發(fā)明制備的二氧化鈰與二氧化硅混合顆粒的SEM圖之一；
[0019]圖3為本發(fā)明制備的二氧化鈰與二氧化硅混合顆粒的SEM圖之二 ；
[0020]圖4為本發(fā)明制備的二氧化鈰與二氧化硅混合顆的SEM圖之三。
【具體實施方式】
[0021]下面說明本發(fā)明的【具體實施方式】，
[0022]含有二氧化鈰粉體與膠體二氧化硅混合磨料的拋光液，采用二氧化鈰粉體、膠體二氧化硅、分散劑和水作為原料，各組分的重量百分含量為:二氧化鈰粉體3% -10%，膠體二氧化硅5 % -50 %，分散劑為0.001 % -0.5 %，其余為水；
[0023]其中，所述二氧化鈰粒徑為100-2000nm，所述二氧化硅粒徑為10_200nm。
[0024]對于選用的分散劑，選用十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、吐溫80、聚乙二醇400、聚乙烯吡絡(luò)烷酮、羧甲基纖維素、聚丙烯酰胺、十六烷基三甲基溴化銨、聚乙烯亞胺、六偏磷酸鈉、氮氯十二烷基吡啶、異丙醇胺、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯中的一種或幾種的組合物。
[0025]所述原料中還有 pH值調(diào)節(jié)劑，其含量保證溶液pH值控制在7-12之間，所述pH值調(diào)節(jié)劑為氨水、氫氧化鉀、氫氧化鈉中的一種或幾種。
[0026]一種上述的含有二氧化鈰粉體與膠體二氧化硅混合磨料的拋光液的制備工藝，包括以下步驟:
[0027]a、量取5% -50%的粒徑為10_200nm的膠體二氧化硅到容器中，之后加入3% -10%的粒徑為100-2000nm的二氧化鈰粉體并攪拌均勻，得溶液備用；
[0028]b、向步驟a所得溶液中加入0.001% -0.5%的分散劑，之后加入水至所需體積并攪拌均勻即可。
[0029]步驟C、向經(jīng)步驟b處理過的溶液中加入pH值調(diào)節(jié)劑，將溶液的pH值調(diào)至7-12 ；
[0030]以及步驟d、將經(jīng)步驟c處理后的溶液進行超聲振蕩處理，既得成品。
[0031]實施例一、
[0032]含有二氧化鈰粉體與膠體二氧化硅混合磨料的拋光液，其各組分的重量百分含量為3%的粒徑為IOOnm的二氧化鈰粉體，50%的粒徑為IOnm的膠體二氧化硅(SiO2濃度為35% ),0.001%的分散劑為十二烷基苯磺酸鈉與聚乙二醇400，其余為水；
[0033]根據(jù)所需拋光液的量，選取適當(dāng)?shù)娜萜?或者實際生產(chǎn)中的儲存設(shè)備)，向其中加入50%的粒徑為IOnm的膠體二氧化硅(SiO2濃度為35% )，然后加入3%的粒徑為IOOnm二氧化鈰粉體并攪拌均勻，之后加入0.001%的十二烷基苯磺酸鈉與聚乙二醇400的組合物作為分散劑，最后加水至所需體積并攪拌均勻，添加PH值調(diào)節(jié)劑，如氨水、氫氧化鉀、氫氧化鈉中的一種或幾種的混合物，將溶液PH值調(diào)到7.0。
[0034]在原料添加完并均勻攪拌后，最后對溶液進行超聲振蕩處理，使其中的顆粒分散更加均勻。 [0035]實施例二、
[0036]含有二氧化鈰粉體與膠體二氧化硅混合磨料的拋光液，其各組分的重量百分含量為5%的粒徑為600nm的二氧化鈰粉體，45%的粒徑為80nm的膠體二氧化硅(SiO2濃度為35% ),0.008%的十二烷基磺酸鈉與吐溫80的組合物作為分散劑，其余為水；
[0037]根據(jù)所需拋光液的量，選取適當(dāng)?shù)娜萜?或者實際生產(chǎn)中的儲存設(shè)備)，向其中加入45%的粒徑為80nm的膠體二氧化硅(SiO2濃度為35% )，然后加入5%的粒徑為600nm的二氧化鈰粉體并攪拌均勻，之后加入0.008%的十二烷基磺酸鈉與吐溫80的組合物作為分散劑，最后加水至所需體積并攪拌均勻，添加PH值調(diào)節(jié)劑，如氨水、氫氧化鉀、氫氧化鈉中的一種或幾種的混合物，將溶液PH值調(diào)到8.0。
[0038]在原料添加完并均勻攪拌后，最后對溶液進行超聲振蕩處理，使其中的顆粒分散更加均勻。
[0039]實施例三、
[0040]含有二氧化鈰粉體與膠體二氧化硅混合磨料的拋光液，其各組分的含量為6%的粒徑為700nm的二氧化鈰粉體，40%的粒徑為IOOnm的膠體二氧化硅(SiO2濃度為35% )，
0.02%的十二烷基苯磺酸鈉與十六烷基三甲基溴化銨組合物作為分散劑，其余為水；
[0041]根據(jù)所需拋光液的量，選取適當(dāng)?shù)娜萜?或者實際生產(chǎn)中的儲存設(shè)備)，向其中加入40%的粒徑為IOOnm的膠體二氧化硅(SiO2濃度為35% )，然后加入6%的粒徑為700nm的二氧化鈰粉體并攪拌均勻，之后加入0.02%的十二烷基苯磺酸鈉與十六烷基三甲基溴化銨組合物作為分散劑，最后加水至所需體積并攪拌均勻，添加PH值調(diào)節(jié)劑，如氨水、氫氧化鉀、氫氧化鈉中的一種或幾種的混合物，將溶液PH值調(diào)到9.0。
[0042]在原料添加完并均勻攪拌后，最后對溶液進行超聲振蕩處理，使其中的顆粒分散更加均勻。
[0043]實施例四、[0044]含有二氧化鈰粉體與膠體二氧化硅混合磨料的拋光液，其各組分的重量百分含量為7%的粒徑為800nm的二氧化鈰粉體，30%的粒徑為120nm的膠體二氧化硅(SiO2濃度為35% ),0.08%的六偏磷酸鈉與十六烷基三甲基溴化銨的組合物作為分散劑，其余為水；
[0045]根據(jù)所需拋光液的量，選取適當(dāng)?shù)娜萜?或者實際生產(chǎn)中的儲存設(shè)備)，向其中加入30%的粒徑為120nm的膠體二氧化硅(SiO2濃度為35% )，然后加入7%的粒徑為800nm的二氧化鈰粉體并攪拌均勻，之后加入0.08%的六偏磷酸鈉與十六烷基三甲基溴化銨的組合物作為分散劑，最后加水至所需體積并攪拌均勻，添加PH值調(diào)節(jié)劑，如氨水、氫氧化鉀、氫氧化鈉中的一種或幾種的混合物，將溶液PH值調(diào)到9.5。
[0046]在原料添加完并均勾攬祥后，最后對溶液進彳丁超聲振湯處理，使其溶液中的顆粒分散更加均勻。
[0047]實施例五、
[0048]含有二氧化鈰粉體與膠體二氧化硅混合磨料的拋光液，其各組分的重量百分含量為8%的粒徑為1000nm的二氧化鈰，20%的粒徑為150nm的膠體納米二氧化硅(SiO2濃度為35% )，0.20%的聚乙烯亞胺與異丙醇胺的組合物作為分散劑，其余為水；
[0049]根據(jù)所需拋光液的量，選取適當(dāng)?shù)娜萜?或者實際生產(chǎn)中的儲存設(shè)備)，向其中加入20%的粒徑為150nm的膠體納米二氧化硅(SiO2濃度為35% )，然后加入8%的粒徑為1000nm的二氧化鈰并攪拌均勻，之后加入0.20 %的聚乙烯亞胺與異丙醇胺的組合物作為分散劑，最后加水至所需體積并攪拌均勻，添加PH值調(diào)節(jié)劑，如氨水、氫氧化鉀、氫氧化鈉中的一種或幾種的混合物，將溶液PH值調(diào)到10.0。 [0050]在原料添加完并均勻攪拌后，最后對溶液進行超聲振蕩處理，使溶液的顆粒分散更加均勻。
[0051]實施例六、
[0052]含有二氧化鈰粉體與膠體二氧化硅混合磨料的拋光液，其各組分的重量百分含量為9%的粒徑為1500nm的二氧化鈰，10%的粒徑為180nm的膠體二氧化硅(SiO2濃度為35% ),0.4%的羧甲基纖維素與吐溫80的組合物作為分散劑，其余為水。
[0053]根據(jù)所需拋光液的量，選取適當(dāng)?shù)娜萜?或者實際生產(chǎn)中的儲存設(shè)備)，向其中加入10%的粒徑為180nm的膠體二氧化硅(SiO2濃度為35% )，然后加入9%的粒徑為1500nm的二氧化鈰粉體并攪拌均勻，之后加入0.4%的羧甲基纖維素與吐溫80組合物作為分散劑，最后加水至所需體積并攪拌均勻，添加PH值調(diào)節(jié)劑，如氨水、氫氧化鉀、氫氧化鈉中的一種或幾種的混合物，將溶液PH值調(diào)到11.0。
[0054]在原料添加完并均勻攪拌后，最后對溶液進行超聲振蕩處理，使溶液的顆粒分散更加均勻。
[0055]實施例七、
[0056]含有二氧化鈰粉體與膠體二氧化硅混合磨料的拋光液，其各組分的重量百分含量為10%的粒徑為2000nm的二氧化鈰粉體，5 %的粒徑為200nm的膠體二氧化硅(SiO2濃度為35% ),0.5%的吐溫80與聚乙二醇400的組合物作為分散劑，其余為水。
[0057]根據(jù)所需拋光液的量，選取適當(dāng)?shù)娜萜?或者實際生產(chǎn)中的儲存設(shè)備)，向其中加入5 %的粒徑為200nm的膠體二氧化硅(SiO2濃度為35 % )，然后加入10 %的粒徑為2000nm的二氧化鈰粉體并攪拌均勻，之后加入0.5%吐溫80與聚乙二醇400的組合物作為分散劑，最后加水至所需體積并攪拌均勻，添加pH值調(diào)節(jié)劑，如氨水、氫氧化鉀、氫氧化鈉中的一種或幾種的混合物，將溶液PH值調(diào)到12.0。
[0058]在原料添加完并均勻攪拌后，最后對溶液進行超聲振蕩處理，使溶液的顆粒分散更加均勻。
[0059]對于上述實施例中所選用的二氧化鈰粒徑大小，其可選值并不局限于實施例中所列舉的數(shù)值，還包括150nm、350nm、750nm、1200nm> 1600nm等，所述膠體二氧化娃的粒徑的可選值還包括為20nm、45nm、130nm、160nm、190nm等，二者的組合可由上述兩種可選值各選其一組合使用，并不局限于本發(fā)明所列舉的上述實施例的組合。
[0060]圖1為單一二氧化鈰顆粒的SEM圖，可以看出，其顆粒分布較為均勻，但是顆粒不是很光滑，易形成表面劃痕，凹坑等缺陷。
[0061]圖2、圖3、圖4為本發(fā)明制備的二氧化鈰與二氧化硅混合顆粒的SEM圖，從圖中可以清晰的看出，在較大的二氧化鈰顆粒周圍排列著一系列的較小的二氧化硅顆粒，這樣以來，小的二氧化硅膠體顆粒將大的二氧化鈰包圍起來，即每個二氧化鈰顆粒周圍都包裹一系列的二氧化硅顆粒，兩種磨料同時發(fā)揮作用并能產(chǎn)生協(xié)同效應(yīng)，大顆粒的二氧化鈰發(fā)揮機械作用，保證高的去除速率，小顆粒的二氧化硅的作用相當(dāng)于軟顆粒，能夠保證玻璃基片拋光后表面的質(zhì)量，使表面光滑、少劃痕，在這種融合了兩種顆粒的協(xié)同作用下，使得本發(fā)明制備的拋光液的拋光效果極好，而且拋光效率也得到了很大的提高。
[0062]下面給出經(jīng)本發(fā)明實施例一至實施例七制備出含有二氧化鈰粉體與膠體二氧化硅混合磨料的拋光液拋光后的玻璃表面的粗糙度Ra及去除速率的數(shù)據(jù)，與含有單種磨料制備的拋光液拋光后的玻璃表面的Ra及去除速率的數(shù)據(jù)的對比表，下列表1-表7依次對應(yīng)實施例一至實施 例七，上述實驗過程的拋光條件如下:
[0063]拋光機:Speedfam9B；
[0064]被拋光的玻璃片:65mm/31.5mil Ohara玻璃基片；
[0065]被拋光的玻璃片數(shù):25片；
[0066]拋光墊:CR200 (不開槽);
[0067]拋光壓力:120公斤；
[0068]下盤轉(zhuǎn)速:25轉(zhuǎn)/分鐘；
[0069]拋光時間:30分鐘；
[0070]拋光液流量:600毫升/分鐘；
[0071]拋光后，對拋光玻璃基片進行擦洗、甩干，然后測量玻璃基片表面質(zhì)量和計算去除速率。用分析天平測量拋光前后玻璃基片的重量差來求出去除速率；表面粗糙度Ra、波紋度Wa用ChapmanMP2000+測定，對所有25片被拋光玻璃基片進行測量，由平均值得到去除速率、表面粗糙度，測試結(jié)果如下列表格所示:
[0072]
【權(quán)利要求】
1.含有二氧化鈰粉體與膠體二氧化硅混合磨料的拋光液，采用二氧化鈰粉體、膠體二氧化硅、分散劑和水作為原料，其特征在于:各組分的重量百分含量為:二氧化鈰粉體3% -10%，膠體二氧化硅5% -50%，分散劑為0.001% -0.5%，其余為水； 其中，所述二氧化鋪粉體粒徑為100-2000nm,所述膠體二氧化娃粒徑為10_200nm。
2.如權(quán)利要求1所述的含有二氧化鈰粉體與膠體二氧化硅混合磨料的拋光液，其特征在于:所述分散劑為十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、吐溫80、聚乙二醇400、聚乙烯吡絡(luò)烷酮、羧甲基纖維素、聚丙烯酰胺、十六烷基三甲基溴化銨、聚乙烯亞胺、六偏磷酸鈉、氮氯十二烷基吡啶、異丙醇胺、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯中的一種或幾種的組合物。
3.如權(quán)利要求1所述的含有二氧化鈰粉體與膠體二氧化硅混合磨料的拋光液，其特征在于:所 述原料中還有pH值調(diào)節(jié)劑，其含量保證溶液pH值控制在7-12之間。
4.如權(quán)利要求1所述的含有二氧化鈰粉體與膠體二氧化硅混合磨料的拋光液，其特征在于:所述PH值調(diào)節(jié)劑為氨水、氫氧化鉀、氫氧化鈉中的一種或幾種的組合物。
5.如權(quán)利要求1所述的含有二氧化鈰粉體與膠體二氧化硅混合磨料的拋光液的制備工藝，其特征在于:包括以下步驟: a、量取5%-50%的粒徑為10-200nm的膠體二氧化硅(SiO2濃度為35% )到容器中，之后加入3% -10%的粒徑為100-2000nm的二氧化鈰粉體并攪拌均勻，得溶液備用； b、向步驟a所得溶液中加入0.001% -0.5%的分散劑，之后加入水至所需體積并攪拌均勻即可。
6.如權(quán)利要求5所述的含有二氧化鈰粉體與膠體二氧化硅混合磨料的拋光液的制備工藝，其特征在于:還包括步驟C、向經(jīng)步驟b處理過的溶液中加入pH值調(diào)節(jié)劑,將溶液的pH值調(diào)至7-12 ； 與步驟d、將經(jīng)步驟c處理后的溶液進行超聲振蕩處理，即得成品。
【文檔編號】C09G1/02GK103992743SQ201410195956
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2014年5月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月9日
【發(fā)明者】李維民, 陳杏輝 申請人:杰明納微電子股份有限公司, 李維民