一種紫外光激發(fā)的白光蒙脫土熒光粉的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種紫外光激發(fā)的白光蒙脫土熒光粉的制備方法。本方法(1)將配體與稀土無(wú)機(jī)鹽溶于水或乙醇或乙醇-水中，30～80℃下加入NaOH溶液至pH值為6.0～9.0，繼續(xù)攪拌反應(yīng)，沉淀物經(jīng)過(guò)濾、水洗，烘干，粉碎，得到稀土配合物；(2)將稀土配合物溶于分散介質(zhì)中，得到稀土配合物溶液；(3)在蒙脫土中加入改性劑，30～80℃下2～7天形成蒙脫土懸濁液；(4)攪拌下將稀土配合物溶液加入到蒙脫土懸濁液中，在30～80℃下攪拌12～48小時(shí)，過(guò)濾，洗滌，烘干，粉碎或研磨成粉末，得到稀土配合物插層的白光蒙脫土熒光粉。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單，實(shí)驗(yàn)條件溫和，熱穩(wěn)定性高，發(fā)光性能良好，成本低。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種紫外光激發(fā)的白光蒙脫土熒光粉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種熒光粉的制備，具體涉及一種紫外光激發(fā)的白光蒙脫土熒光粉的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]稀土具有特殊的外層電子結(jié)構(gòu)而使其具有獨(dú)特的光、電、磁等性能尤其是發(fā)光性能，如稀土具有發(fā)光單色性好、三基色俱全、量子效率高等優(yōu)點(diǎn)，在發(fā)光、顯示等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。目前，白光LED以及節(jié)能燈用的紅綠藍(lán)三基色熒光粉主要是稀土的無(wú)機(jī)熒光粉，如含Eu3+紅粉、含Tb3+綠粉、含Eu2+藍(lán)粉。這些無(wú)機(jī)熒光粉主要用高溫固相法合成，這種方法存在著固有的缺陷:灼燒溫度高，多在1300°C以上；反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，高溫時(shí)間大約6~8小時(shí)；晶粒大，必須經(jīng)過(guò)球磨工藝過(guò)程制備所需的粉末狀材料，而球磨過(guò)程可能會(huì)破壞材料晶格結(jié)構(gòu)，影響發(fā)光性能；稀土含量高，成本高。盡管目前有報(bào)道實(shí)用的軟化學(xué)法，如溶膠-凝膠法、沉淀法、溶劑蒸發(fā)法、水熱法及燃燒法等，但高溫固相法目前在工業(yè)化生產(chǎn)中仍然占據(jù)著其他方法難以取代的地位。[0003]發(fā)光稀土有機(jī)配合物兼具稀土離子發(fā)光效率高、色純度高和有機(jī)化合物所需激發(fā)能量低、吸收效率高、易溶于有機(jī)溶劑，且合成方法簡(jiǎn)單、合成條件溫和等優(yōu)點(diǎn)，在發(fā)光材料、結(jié)構(gòu)探針、熒光免疫分析、生物傳感器等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，但自身固有的在材料性能方面的缺陷，如其光、熱、化學(xué)穩(wěn)定性和機(jī)械加工性能較差，限制了它作為熒光粉的應(yīng)用。
[0004]層狀蒙脫土具有層間距的可調(diào)性和層間表面的可修飾性，其層板對(duì)稀土有機(jī)配合物可起到保護(hù)作用，不僅可以給稀土配合物提供相對(duì)穩(wěn)定的環(huán)境，以展現(xiàn)其發(fā)光特性，而且可以改善稀土配合物的光、熱、化學(xué)穩(wěn)定性，所以蒙脫土是很有特色的基質(zhì)材料。
[0005]《高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué)報(bào)》(2006，27(12):2243)報(bào)道將四足配體銪配合物插層組裝到蒙脫土(MT)層板間，制備出一種新型的超分子復(fù)合發(fā)光材料，在紫外光激發(fā)下，復(fù)合材料發(fā)出較強(qiáng)的Eu3+離子特征熒光。專(zhuān)利ZL200510038932.6“納米仿生態(tài)稀土轉(zhuǎn)光劑及納米仿生態(tài)稀土轉(zhuǎn)光農(nóng)膜及其制備方法”中將三價(jià)銪與芳香羧酸以及長(zhǎng)鏈有機(jī)配體所形成的配合物和粘土進(jìn)行插層反應(yīng)所形成的轉(zhuǎn)光劑，通過(guò)轉(zhuǎn)光體系的調(diào)節(jié)和變化，可以得到不同藍(lán)紅強(qiáng)度比的轉(zhuǎn)光材料。本發(fā)明發(fā)現(xiàn)，在紫外光激發(fā)下，一定比例的蒙脫土與含銪稀土配合物的發(fā)光為互補(bǔ)色，將適量的含銪稀土配合物插入蒙脫土層板間所制備的蒙脫土，在紫外光激發(fā)下，發(fā)射白光，可作為熒光燈的白光熒光粉。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]針對(duì)現(xiàn)有無(wú)機(jī)稀土熒光粉制備條件苛刻等缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的是提供一種合成方法簡(jiǎn)單、制備條件溫和、熱穩(wěn)定性高、發(fā)光性能良好、成本低的白光熒光粉制備方法。
[0007]—種紫外光激發(fā)的白光蒙脫土熒光粉的制備，是以強(qiáng)極性溶劑為改性劑或分散介質(zhì)，首先對(duì)蒙脫土進(jìn)行擴(kuò)層改性，然后加入含銪稀土配合物溶液，混合后，恒溫下，經(jīng)攪拌、或超聲波分散、或微波輻照、或靜置陳化等手段處理一段時(shí)間后，過(guò)濾，洗滌，烘干，得到稀土配合物插層的白光蒙脫土熒光粉，具體包括以下步驟:
(1)按稀土離子:配體摩爾比為1:3的比例，將配體與稀土無(wú)機(jī)鹽溶于水或乙醇或以任意比例混合的乙醇-水混合溶劑中，30~80°C攪拌下緩慢加入NaOH溶液，至溶液pH值為6.0~9.0，繼續(xù)攪拌反應(yīng)I~5 h，沉淀物經(jīng)過(guò)濾、水洗，在60~110°C下烘干，粉碎，得到稀土配合物；
(2)將稀土配合物溶于強(qiáng)極性溶劑為分散劑的分散介質(zhì)中，得到稀土配合物溶液，其中稀土配合物與分散介質(zhì)的質(zhì)量比為1:10~50 ;
(3)按蒙脫土與改性劑的質(zhì)量比為1:3~10的比例，在蒙脫土中加入改性劑，30~80°C下攪拌2~6小時(shí)后，室溫靜置2~7天，形成蒙脫土懸濁液；所述的改性劑為強(qiáng)極性溶劑；
(4)按蒙脫土與稀土配合物的質(zhì)量比為1:0.005~0.06的比例，攪拌下將稀土配合物溶液加入到蒙脫土懸濁液中，在30~80°C下，攪拌12~48小時(shí)，或置于超聲波分散儀中，超聲分散I~12小時(shí)，或置于功率500~1500W微波爐中，微波5~30分鐘，或靜置陳化I~3天后，過(guò)濾，濾餅用強(qiáng)極性溶劑、乙醇分別洗滌I次，在60~110°C下烘干，粉碎或研磨成粉末，得到稀土配合物插層的白光蒙脫土熒光粉。
[0008]所述的稀土離子為Eu3+離子或者是Eu3+離子與共摻雜稀土離子中的一種的混合離子，Eu3+離子與共摻雜稀土離子的摩爾比為1:0~10。
[0009]所述的共摻雜稀土離子為L(zhǎng)a3+、Gd3+、Y3+、Ce3+、Pr3+、Dy3+、Er3+ 中的一種。 [0010]所述的可溶性稀土無(wú)機(jī)鹽是指稀土元素的硝酸鹽、硫酸鹽或稀土氯化物。
[0011]所述的配體為芳香羧酸配體、二酮、8-羥基喹啉、鄰菲羅啉或聯(lián)吡啶中的一種或兩種任何比例的組合。
[0012]所述的芳香羧酸配體是指Ctl-C18烷基苯甲酸、對(duì)甲氧基苯甲酸、3，5-二硝基水楊酸或?qū)αu基苯甲酸中的一種。
[0013]所述的二酮配體為2-噻吩甲酰三氟丙酮、乙酰丙酮、苯甲酰丙酮、二苯甲酰甲烷、苯甲酰三氟丙酮或萘酰三氟丙酮中的一種。
[0014]所述的強(qiáng)極性溶劑為N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲亞砜、醋酸鉀、甲酰胺或肼中的一種。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0015]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1制備的對(duì)叔丁基苯甲酸/銪配合物插層的蒙脫土熒光粉在230~280nm波長(zhǎng)激發(fā)下的熒光發(fā)射譜圖。
[0016]圖2是本發(fā)明實(shí)施例1制備的對(duì)叔丁基苯甲酸/銪配合物插層的蒙脫土熒光粉在250nm波長(zhǎng)激發(fā)下的CIE1931色坐標(biāo)圖。
【具體實(shí)施方式】
[0017]以下實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步說(shuō)明，不是對(duì)本發(fā)明的限制。
[0018]實(shí)施例1
(I)取1.335g對(duì)叔丁基苯甲酸、1.115g Eu(N03)3.6H20溶于40mL水中，65°C攪拌下緩慢加入NaOH溶液，至溶液pH值為7.0，繼續(xù)攪拌反應(yīng)4 h，白色沉淀經(jīng)過(guò)濾、水洗，在90°C下烘干，粉碎，得到對(duì)叔丁基苯甲酸/銪配合物；
(2)取0.75g對(duì)叔丁基苯甲酸/銪配合物溶于IOg N，N-二甲基甲酰胺中，得到稀土配合物溶液；
(3)在50g蒙脫土中加入400gN，N-二甲基甲酰胺，50°C下攪拌3小時(shí)后，室溫靜置6天，形成蒙脫土
懸濁液；
(4)攪拌下將上述稀土配合物溶液加入到蒙脫土懸濁液中，50°C下靜置陳化2天，過(guò)濾，濾餅用N，N-二甲基甲酰胺、乙醇分別洗滌I次，在90°C下烘干，粉碎成粉末，得到對(duì)叔丁基苯甲酸/銪配合物插層的白光蒙脫土熒光粉。
[0019]對(duì)叔丁基苯甲酸/銪配合物插層的蒙脫土熒光粉在230~280nm波長(zhǎng)激發(fā)下的熒光發(fā)射譜圖如圖1，主要的發(fā)射峰位置在354、366、468、592、617和694nm，其中354、366和468nm的發(fā)射峰為蒙脫土的熒光發(fā)射，592、617和694nm的發(fā)射峰為Eu3+離子的熒光發(fā)射；蒙脫土熒光粉在230~280nm激發(fā)下的色坐標(biāo)均位于白光區(qū)域，如在250nm激發(fā)下的CIE1931色坐標(biāo)圖如圖2，色坐標(biāo)為(0.302, 0.262)，為白光發(fā)射。
[0020]實(shí)施例2
(1)取1.335g 對(duì)叔丁基苯甲酸、0.223g Eu (NO3) 3.6Η20 和 0.866g La (NO3) 3.6Η20 溶于40mL50%乙醇中，55°C 攪拌下緩慢加入NaOH溶液，至溶液pH值為7.5，繼續(xù)攪拌反應(yīng)3 h，白色沉淀經(jīng)過(guò)濾、水洗，在95°C下烘干，粉碎，得到對(duì)叔丁基苯甲酸/銪/鑭配合物；
(2)取0.9g對(duì)叔丁基苯甲酸/銪/鑭配合物溶于25gN，N-二甲基甲酰胺中，得到稀土配合物溶液；
(3)在50g蒙脫土中加入250gN，N-二甲基甲酰胺，55°C下攪拌2小時(shí)后，室溫靜置7天，形成蒙脫土
懸濁液；
(4)攪拌下將上述稀土配合物溶液加入到蒙脫土懸濁液中，然后置于超聲波分散儀中，55°C下超聲分散3小時(shí)后，過(guò)濾，濾餅用N，N- 二甲基甲酰胺、乙醇分別洗滌I次，在90°C下烘干，研磨成粉末，得到對(duì)叔丁基苯甲酸/銪/鑭配合物插層的白光蒙脫土熒光粉。
[0021]對(duì)叔丁基苯甲酸/銪/鑭配合物插層的蒙脫土熒光粉在230~260波長(zhǎng)激發(fā)下的色坐標(biāo)均位于白光區(qū)域。
[0022]實(shí)施例3
(I)取1.313g對(duì)叔丁基苯甲酸、0.028g 2-噻吩甲酰三氟丙酮、0.460g EuC13.6H20和
0.463g LaCl3*7H20溶于40mL95%乙醇中，50°C攪拌下緩慢加入NaOH溶液，至溶液pH值為8.0，繼續(xù)攪拌反應(yīng)2.5 h，白色沉淀經(jīng)過(guò)濾、水洗，在95°C下烘干，粉碎，得到對(duì)叔丁基苯甲酸/2-噻吩甲酰三氟丙酮/銪/鑭配合物；
(2)取0.75g對(duì)叔丁基苯甲酸/2-噻吩甲酰三氟丙酮/銪/鑭配合物溶于30g N, N- 二甲基甲酰胺中，得到稀土配合物溶液；
(3)在50g蒙脫土中加入200gN，N-二甲基甲酰胺，50°C下攪拌3小時(shí)后，室溫靜置5天，形成蒙脫土
懸濁液；
(4)攪拌下將上述稀土配合物溶液加入到蒙脫土懸濁液中，50°C攪拌36小時(shí)后，過(guò)濾，濾餅用N，N- 二甲基甲酰胺、乙醇分別洗滌I次，在90°C下烘干，研磨成粉末，得到對(duì)叔丁基苯甲酸/2-噻吩甲酰三氟丙酮/銪/鑭配合物插層的白光蒙脫土熒光粉。
[0023]對(duì)叔丁基苯甲酸/2-噻吩甲酰三氟丙酮/銪/鑭配合物插層的蒙脫土熒光粉在230~260nm波長(zhǎng)激發(fā)下的色坐標(biāo)均位于白光區(qū)域。
[0024]實(shí)施例4
(1)取1.224g對(duì)叔丁基苯甲酸、0.1Olg苯甲酰丙酮、0.92g EuC13*6H20溶于50mL 75%乙醇中，50°C攪拌下緩慢加入NaOH溶液，至溶液pH值為8.0,繼續(xù)攪拌反應(yīng)2 h，白色沉淀經(jīng)過(guò)濾、水洗，在100°C下烘干，粉碎，得到對(duì)叔丁基苯甲酸/苯甲酰丙酮/銪配合物；
(2)取0.75g對(duì)叔丁基苯甲酸/苯甲酰丙酮/銪配合物溶于IOg N，N-二甲基乙酰胺中，得到稀土配合物溶液；
(3)在50g蒙脫土中加入280gN，N-二甲基乙酰胺，60°C下攪拌4小時(shí)后，室溫靜置4天，形成蒙脫土 懸濁液；
(4)攪拌下將上述稀土配合物溶液加入到蒙脫土懸濁液中，55°C下靜置陳化3天后，過(guò)濾，濾餅用N，N-二甲基乙酰胺、乙醇分別洗滌I次，在90°C下烘干，研磨成粉末，得到對(duì)叔丁基苯甲酸/苯甲酰丙酮/銪配合物插層的白光蒙脫土熒光粉。
[0025]對(duì)叔丁基苯甲酸/苯甲酰丙酮/銪配合物插層的蒙脫土熒光粉在230~350nm波長(zhǎng)激發(fā)下的色坐標(biāo)均位于白光區(qū)域。
[0026]實(shí)施例5
(I)取 1.224g 對(duì)叔丁基苯甲酸、0.098g 聯(lián)吡啶、0.558g Eu(NO3)3.6Η20 和 0.564gGd (NO3) 3.6Η20溶于50mL75%乙醇中，50°C攪拌下緩慢加入NaOH溶液，至溶液pH值為7.0，繼續(xù)攪拌反應(yīng)3 h，白色沉淀經(jīng)過(guò)濾、水洗，在95°C下烘干，粉碎，得到對(duì)叔丁基苯甲酸/聯(lián)吡啶/銪/釓配合物；
(2)取1.1g對(duì)叔丁基苯甲酸/聯(lián)吡啶/銪/釓配合物溶于30g N，N-二甲基乙酰胺中，得到稀土配合物溶液；
(3)在50g蒙脫土中加入300gN，N-二甲基乙酰胺，60°C下攪拌3小時(shí)后，室溫靜置5天，形成蒙脫土
懸濁液；
(4)攪拌下將上述稀土配合物溶液加入到蒙脫土懸濁液中，50°C下攪拌48小時(shí)，過(guò)濾，濾餅用N，N-二甲基乙酰胺、乙醇分別洗滌I次，在95°C下烘干，研磨成粉末，得到對(duì)叔丁基苯甲酸/聯(lián)吡啶/銪/釓配合物插層的白光蒙脫土熒光粉。
[0027]對(duì)叔丁基苯甲酸/聯(lián)吡啶/銪/釓配合物插層的蒙脫土熒光粉在230~270nm波長(zhǎng)激發(fā)下的色坐標(biāo)均位于白光區(qū)域。
[0028]實(shí)施例6
(1)取0.95g對(duì)甲氧基苯甲酸、0.225g鄰菲羅啉、0.74g Eu2 (SO4) 3.3Η20溶于50mL40%乙醇中，50°C攪拌下緩慢加入NaOH溶液，至溶液pH值為7.5，繼續(xù)攪拌反應(yīng)3 h，白色沉淀經(jīng)過(guò)濾、水洗，在95°C下烘干，粉碎，得到對(duì)甲氧基苯甲酸/鄰菲羅啉/銪配合物；
(2)取0.75g對(duì)甲氧基苯甲酸/鄰菲羅啉/銪配合物溶于25gN，N-二甲基乙酰胺中，得到稀土配合物溶液；(3)在50g蒙脫土中加入325gN，N-二甲基乙酰胺，50°C下攪拌5小時(shí)后，室溫靜置5天，形成蒙脫土
懸濁液；
(4)攪拌下將上述稀土配合物溶液加入到蒙脫土懸濁液中，然后置于微波爐中，微波功率800W，微波20分鐘后，過(guò)濾，濾餅用N，N- 二甲基乙酰胺、乙醇分別洗滌I次，在90°C下烘干，研磨成粉末，得到對(duì)甲氧基苯甲酸/鄰菲羅啉/銪配合物插層的白光蒙脫土熒光粉。
[0029]對(duì)甲氧基苯甲酸/鄰菲羅啉/銪配合物插層的蒙脫土熒光粉在240~260nm波長(zhǎng)激發(fā)下的色坐標(biāo)均位于白光區(qū)域。
[0030]實(shí)施例7
(1)取1.67g 2-噻吩甲酰三氟丙酮、0.22g Eu(N03)3.6H2(^P0.91g Gd(NO3)3.6Η20 溶于60mL50%乙醇中，50°C攪拌下緩慢加入NaOH溶液，至溶液pH值為8.0,繼續(xù)攪拌反應(yīng)3 h，白色沉淀經(jīng)過(guò)濾、水洗，在95°C下烘干，粉碎，得到2-噻吩甲酰三氟丙酮/銪/釓配合物；
(2)取0.Sg 2-噻吩甲酰三氟丙酮/銪/釓配合物溶于15g 二甲亞砜中，得到稀土配合物溶液；
(3)在50g蒙脫土中加入200g二甲亞砜，45°C下攪拌2小時(shí)后，室溫靜置7天，形成蒙脫土懸濁液；
(4)攪拌下將上述稀土配合物溶液加入到蒙脫土懸濁液中，置于超聲波分散儀中，45°C下超聲分散6小時(shí)后，過(guò)濾，濾餅用二甲亞砜、乙醇分別洗滌I次，在90°C下烘干，研磨成粉末，得到2-噻吩甲酰三氟丙酮/銪/釓配合物插層的白光蒙脫土熒光粉。
[0031 ] 2-噻吩甲酰三氟丙酮/銪/釓配合物插層的蒙脫土熒光粉在270nm波長(zhǎng)激發(fā)下的色坐標(biāo)為(0.308，0.264)，位于白光區(qū)域。
[0032]實(shí)施例8
(1)取0.92 g苯甲酸、1.34g對(duì)叔丁基苯甲酸、1.28g EuC13*6H20和 0.58g Υ(Ν03)3.6Η20溶于80mL水中，60°C攪拌下緩慢加入NaOH溶液，至溶液pH值為8.5，繼續(xù)攪拌反應(yīng)1.5 h，白色沉淀經(jīng)過(guò)濾、水洗，在95°C下烘干，粉碎，得到苯甲酸/對(duì)叔丁基苯甲酸/銪/釔配合物；
(2)取1.0g苯甲酸/對(duì)叔丁基苯甲酸/銪/釔配合物溶于20g二甲亞砜中，得到稀土配合物溶液；
(3)在50g蒙脫土中加入220g二甲亞砜，55°C下攪拌3小時(shí)后，室溫靜置6天，形成蒙脫土懸濁液；
(4)攪拌下將上述稀土配合物溶液加入到蒙脫土懸濁液中，置于超聲波分散儀中，55°C下超聲分散12小時(shí)后，過(guò)濾，濾餅用二甲亞砜、乙醇分別洗滌I次，在90°C下烘干，研磨成粉末，得到苯甲酸/對(duì)叔丁基苯甲酸/銪/釔配合物插層的白光蒙脫土熒光粉。
[0033]苯甲酸/對(duì)叔丁基苯甲酸/銪/釔配合物插層的蒙脫土熒光粉在254nm波長(zhǎng)激發(fā)下的色坐標(biāo)為(0.313，0.288)，位于白光區(qū)域。
[0034]實(shí)施例9
(I)取0.83g 2-噻吩甲酰三氟丙酮、0.84g 二苯甲酰甲烷、0.460g EuC13*6H20和
0.463g LaCl3*7H20溶于50mL60%乙醇中，50°C攪拌下緩慢加入NaOH溶液，至溶液pH值為8.0，繼續(xù)攪拌反應(yīng)3 h，白色沉淀經(jīng)過(guò)濾、水洗，在90°C下烘干，粉碎，得到2-噻吩甲酰三氟丙酮/二苯甲酰甲烷/銪/鑭配合物；
(2)取0.6g2-噻吩甲酰三氟丙酮/ 二苯甲酰甲烷/銪/鑭配合物溶于20g甲酰胺中，得到稀土配合物溶液；
(3)在50g蒙脫土中加入180g甲酰胺，60°C下攪拌4小時(shí)后，室溫靜置5天，形成蒙脫土懸濁液；
(4)攪拌下將上述稀土配合物溶液加入到蒙脫土懸濁液中，60°C下靜置陳化2天后，過(guò)濾，濾餅用甲酰胺、乙醇分別洗滌I次，在90°C下烘干，研磨成粉末，得到2-噻吩甲酰三氟丙酮/二苯甲酰甲烷/銪/鑭配合物插層的白光蒙脫土熒光粉。
[0035]2-噻吩甲酰三氟丙酮/ 二苯甲酰甲烷/銪/鑭配合物插層的蒙脫土熒光粉在240nm波長(zhǎng)激發(fā)下的色 坐標(biāo)為(0.303，0.277)，位于白光區(qū)域。
【權(quán)利要求】
1.一種紫外光激發(fā)的白光蒙脫土熒光粉的制備方法，其特征在于: (1)按稀土離子:配體摩爾比為1:3的比例，將配體與稀土無(wú)機(jī)鹽溶于水或乙醇或以任意比例混合的乙醇-水混合溶劑中，30~80°C攪拌下緩慢加入NaOH溶液，至溶液pH值為6.0~9.0，繼續(xù)攪拌反應(yīng)1~5 h，沉淀物經(jīng)過(guò)濾、水洗，在60~110°C下烘干，粉碎，得到稀土配合物； (2)將稀土配合物溶于強(qiáng)極性溶劑為分散劑的分散介質(zhì)中，得到稀土配合物溶液，其中稀土配合物與分散介質(zhì)的質(zhì)量比為1:10~50 ; (3)按蒙脫土與改性劑的質(zhì)量比為1:3~10的比例，在蒙脫土中加入改性劑，30~80°C下攪拌2~6小時(shí)后，室溫靜置2~7天，形成蒙脫土懸濁液；所述的改性劑為強(qiáng)極性溶劑； (4)按蒙脫土與稀土配合物的質(zhì)量比為1:0.005~0.06的比例，攪拌下將稀土配合物溶液加入到蒙脫土懸濁液中，在30~80°C下，攪拌12~48小時(shí)，或置于超聲波分散儀中，超聲分散1~12小時(shí)，或置于功率500~1500W微波爐中，微波5~30分鐘，或靜置陳化1~3天后，過(guò)濾，濾餅用強(qiáng)極性溶劑、乙醇分別洗滌I次，在60~110°C下烘干，粉碎或研磨成粉末，得到稀土配合物插層的白光蒙脫土熒光粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紫外光激發(fā)的白光蒙脫土熒光粉的制備方法，其特征在于所述的稀土離子為Eu3+離子或者是Eu3+離子與共摻雜稀土離子中的一種的混合離子，Eu3+離子與共摻雜稀土離子的摩爾比為1:0~10。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種紫外光激發(fā)的白光蒙脫土熒光粉的制備方法，其特征在于所述的共摻雜稀土離子為L(zhǎng)a3+、Gd3+、Y3+、Ce3+、Pr3+、Dy3+、Er3+中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紫外光激發(fā)的白光蒙脫土熒光粉的制備方法，其特征在于所述的稀土無(wú)機(jī)鹽是指稀土元素的硝酸鹽、硫酸鹽或稀土氯化物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紫外光激發(fā)的白光蒙脫土熒光粉的制備方法，其特征在于所述的配體為芳香羧酸、β - 二酮、8-羥基喹啉、鄰菲羅啉或聯(lián)吡啶中的一種或兩種任何比例的組合。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種紫外光激發(fā)的白光蒙脫土熒光粉的制備方法，其特征在于所述的芳香羧酸配體是指Ctl-C18烷基苯甲酸、對(duì)甲氧基苯甲酸、3，5- 二硝基水楊酸或?qū)αu基苯甲酸中的一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種紫外光激發(fā)的白光蒙脫土熒光粉的制備方法，其特征在于，所述的β-二酮為2-噻吩甲酰三氟丙酮、乙酰丙酮、苯甲酰丙酮、二苯甲酰甲烷、苯甲酰三氟丙酮或萘酰三氟丙酮中的一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紫外光激發(fā)的白光蒙脫土熒光粉的制備方法，其特征在于，所述的強(qiáng)極性溶劑為N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲亞砜、醋酸鉀、甲酰胺或肼中的一種。
【文檔編號(hào)】C09K11/06GK103937493SQ201410196980
【公開(kāi)日】2014年7月23日 申請(qǐng)日期:2014年5月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月12日
【發(fā)明者】凌啟淡, 林美娟, 安琪 申請(qǐng)人:福建師范大學(xué)