非水基磁流變拋光液及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種非水基磁流變拋光液及其制備方法。該非水基磁流變拋光液包括以下質(zhì)量分數(shù)的組分：烷氧基醇30％～60％，磁敏顆粒30％～60％，表面活性劑3％～8％和去離子水3％～6％。制備方法包括：(1)稱取烷氧基醇、磁敏顆粒、表面活性劑和去離子水；(2)將烷氧基醇加熱后與表面活性劑混合形成復(fù)合液，再加入磁敏顆粒，得到混合液；(3)將混合液倒入球磨罐中，球磨后加入去離子水，再球磨，得到非水基磁流變拋光液。本發(fā)明的非水基磁流變拋光液具有零磁場粘度低、流變性能好、長期穩(wěn)定、不沉淀和不結(jié)塊的優(yōu)點，制備方法簡單方便，成本低廉。
【專利說明】非水基磁流變拋光液及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及易潮解晶體光學(xué)元件的磁流變拋光，具體涉及一種低粘度穩(wěn)定的非水基磁流變拋光液及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]磁流變拋光技術(shù)(MRF)是一種新型的光學(xué)加工方法，它利用磁流變拋光液在磁場中的流變性對工件進行拋光，可實現(xiàn)材料的確定性去除和工件表面的亞納米級表面粗糙度加工，磁流變拋光液的性能直接關(guān)系到磁流變拋光的效果，是磁流變拋光技術(shù)的關(guān)鍵組成部分。根據(jù)磁流變拋光技術(shù)的加工特點，對磁流變拋光液的主要要求為:零磁場粘度低，磁流變拋光液能在循環(huán)設(shè)備中循環(huán)流動；流變性能好，磁流變拋光液能在磁場作用下瞬間發(fā)生強大的剪切應(yīng)力變化，實現(xiàn)確定性拋光；穩(wěn)定性能好，實現(xiàn)長期穩(wěn)定的相同工作參數(shù)?’另外要求無毒、不揮發(fā)和不氧化。
[0003]當前磁流變拋光加工中，絕大多數(shù)使用的是水基磁流變拋光液，該類型拋光液的基載液是水，所以比較容易配制出適合磁流變拋光的低粘度、無毒等特性，但是水基磁流變拋光液公認所難解決的問題是:易沉降，易氧化，易結(jié)塊；另外由于水基磁流變拋光液的基載液是水，限制了它的加工范圍，不適合加工具有易潮解特性的這類零件如KDP晶體。當前在磁流變阻尼器、磁流變減震器、磁流變密封裝置中廣泛使用了基載液為硅油的磁流變液，這些儀器對磁流變液的主要性能要求為長期穩(wěn)定性，為了解決沉降穩(wěn)定性問題，一般選用粘度大的硅油為基載液，所配制出來的磁流變液呈現(xiàn)綢狀；或者選用不易沉降的納米鐵粉，但是所配制的磁流變液流變性能不強。中國專利文獻CN1613919A和美國專利文獻USP6824701均公開了油基磁流變液，但是其主要的使用對象為阻尼器和減震器等設(shè)備，目前尚未發(fā)現(xiàn)針對磁流變拋光的非水基磁流變拋光液。而要配制適合于對易潮解晶體進行磁流變拋光的非水基磁流變拋光液的技術(shù)難點在于:如何選擇粘度低的非水基基載液，使磁流變拋光液的粘度滿足循環(huán)設(shè)備的要求；在要求磁流變拋光液流變性能強的情況下，如何實現(xiàn)磁流變拋光液的長期穩(wěn)定、不沉降和不結(jié)塊。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種零磁場粘度低、流變性能好、長期穩(wěn)定、不沉淀和不結(jié)塊的非水基磁流變拋光液及其制備方法。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為一種非水基磁流變拋光液，所述非水基磁流變拋光液包括以下質(zhì)量分數(shù)的組分:
[0006]烷氧基醇30%~60%,
磁敏顆粒30%~60%,
表面活性劑3%~8%,和
去離子水3%~6%。
[0007]上述的非水基磁流變拋光液中，優(yōu)選的，所述非水基磁流變拋光液在20°C時的粘度為 0.35Pa.s ~0.55Pa.S。
[0008]上述的非水基磁流變拋光液中，優(yōu)選的，所述烷氧基醇包括二乙二醇單丁醚或乙
二醇單乙醚。
[0009]上述的非水基磁流變拋光液中，優(yōu)選的，所述磁敏顆粒為羰基鐵粉；所述羰基鐵粉的粒度為I μ m~10 μ m,含F(xiàn)e純度大于97%,相對品質(zhì)因素大于1.75,有效磁導(dǎo)率大于3。
[0010]上述的非水基磁流變拋光液中，優(yōu)選的，所述表面活性劑為磷酸脂、脂肪酸、司班、吐溫中的一種或多種。
[0011]上述的非水基磁流變拋光液中，優(yōu)選的，所述表面活性劑為脂肪酸、司班和吐溫的混合物，所述脂肪酸為硬脂酸；所述硬脂酸、司班、吐溫的質(zhì)量比為1:1:1。
[0012]作為一個總的技術(shù)構(gòu)思，本發(fā)明還提供一種上述非水基磁流變拋光液的制備方法，包括以下步驟:
[0013](I)根據(jù)非水基磁流變拋光液的配方，按質(zhì)量分數(shù)分別稱取烷氧基醇、磁敏顆粒、表面活性劑和去離子水；
[0014](2)將烷氧基醇置于一容器罐中，先加熱至65°C~75°C并一直保持在該溫度，然后加入表面活性劑，經(jīng)混合形成復(fù)合液，再向復(fù)合液中加入磁敏顆粒，經(jīng)攪拌后，得到混合液；
[0015](3)將混合液倒入球磨罐中，以150r/min~250r/min的轉(zhuǎn)速球磨2h~5h,然后加入去離子水，再以50r/min~100r/min的轉(zhuǎn)速球磨2h~5h,得到非水基磁流變拋光液。
[0016]上述的制備方法中，優(yōu)選的，所述步驟(2)中，所述攪拌的速度為20r/min~60r/min,所述攪拌的時間為IOmin~30min。
[0017]上述的制備方法中，優(yōu)選的，所述步驟(3)中，所述球磨罐中的混合液與鋼球的質(zhì)量比為8~12: I，所述鋼球的直徑為2mm~4臟。
[0018]上述的制備方法中，優(yōu)選的，所述非水基磁流變拋光液經(jīng)制備得到后，置于一滾動裝置中，所述滾動裝置以20r/min~50r/min的轉(zhuǎn)速持續(xù)滾動。
[0019]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于:
[0020]1、本發(fā)明的非水基磁流變拋光液的零磁場粘度低，適合磁流變拋光機床循環(huán)設(shè)備循環(huán)使用；該非水基磁流變拋光液的流變性能好、穩(wěn)定性強，抗氧化性能好，不沉淀，不結(jié)塊，可以保證磁流變拋光材料去除效率的長時間穩(wěn)定性和修行的可控性。
[0021]一般來說，油基磁流變液的基載液，如普通硅油和礦物油，都具有較大的粘度，因此不適合作為粘度低的磁流變拋光液的基載液。本發(fā)明中，非水基磁流變拋光液采用低粘度的烷氧基醇作為基載液，該基載液為無色透明液體，它具有粘溫系數(shù)小，表面張力低，無毒等特性，可為常規(guī)市售產(chǎn)品。本發(fā)明的基載液根據(jù)磁流變拋光液所要求的流變性能和粘度而占總質(zhì)量的30%~60%，磁流變作為高精度的光學(xué)加工，對于磁流變拋光易潮解晶體，對晶體的各個頻段都有具體的要求，尤其是高頻誤差，基載液的含量直接影響拋光后晶體的表面粗糙度，同時，基載液的含量過低會決定磁流變拋光的可加工性，能實現(xiàn)磁流變拋光液最佳性能(長時穩(wěn)定性、拋光后的晶體的表面質(zhì)量和表面粗糙度)約35%~45%。
[0022]本發(fā)明中非水基磁流變拋光液所要包含的磁敏顆粒應(yīng)體現(xiàn)出磁流變拋光液的流變特性，為了滿足磁流變拋光的要求，磁敏顆粒需具有如下特性:磁導(dǎo)率高、磁滯損失少、純度高，且磁敏顆粒的形狀不會在拋光過程中對材料產(chǎn)生去除作用。常規(guī)磁流變液的磁敏顆粒如納米鐵粉、氧化鐵等難以滿足要求，為此本發(fā)明選用微米級圓形的羰基鐵粉，該羰基鐵粉可為常規(guī)市售產(chǎn)品，羰基鐵粉的性能為:粒度分布在I μ m~10 μ m，含F(xiàn)e純度大于97 %，相對品質(zhì)因素大于1.75，有效磁導(dǎo)率大于3。本發(fā)明的磁敏顆粒根據(jù)磁流變拋光液所要求的流變性能、粘度和沉降穩(wěn)定性能而占總質(zhì)量的30%~60 %，能實現(xiàn)磁流變拋光液最佳性能約50%~60%。
[0023]本發(fā)明中，還選用了用于分散磁敏顆粒的表面活性劑，該表面活性劑物質(zhì)分子一般由非極性親油部分和極性親水部分組成，通過表面活性劑的化學(xué)作用，使親水性磁敏顆粒均勻的分散在親油性的基載液中。本發(fā)明的表面活性劑選用磷酸脂、脂肪酸、司班、吐溫中的一種或多種，其中最佳的表面活性劑是脂肪酸(具體為硬脂酸)、司班和吐溫的混合物，根據(jù)所要配制磁流變拋光液中基載液和磁流顆粒的不同體積比，表面活性劑混合物約占總體積的3%~8%。 [0024]2、本發(fā)明的非水基磁流變拋光液的配制工藝簡單，成本低廉，針對性強，特別適合磁流變拋光易潮解晶體材料如KDP晶體。本發(fā)明的制備方法通過加溫、攪拌使表面活性劑充分溶解于基載液中(基載液采用化學(xué)性能穩(wěn)定、無揮發(fā)、無毒性的烷氧基醇)，然后將磁敏顆粒與基載液混合物進行混合，再采用球磨機研磨裝置來分散該混合物，以此來提高磁非水基流變拋光液的抗沉降性和穩(wěn)定性，最后通過滾動裝置使配制的非水基磁流變拋光液時刻保持運動，以此來保持非水基磁流變拋光液的特性穩(wěn)定性。
[0025]3、本發(fā)明的非水基磁流變拋光液可應(yīng)用于易潮解晶體的拋光，傳統(tǒng)加工易潮解晶體的方法主要為超精密車削和傳統(tǒng)磁流變拋光，傳統(tǒng)磁流變拋光容易造成磨料和鐵粉嵌入，表面的清洗難度較大，而超精密車削由于機床精度的限制，面形精度的提高存在明顯的瓶頸，非水基磁流變拋光能有效的避免磨料和鐵粉的嵌入，同時磁流變拋光作為新型光學(xué)加工方法，能夠滿足絕大部分光學(xué)系統(tǒng)對晶體面形精度的要求。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0026]圖1為本發(fā)明實施例中羰基鐵粉的粒徑分布圖。
[0027]圖2為本發(fā)明實施例1中KDP晶體的面形精度圖，采用本發(fā)明的非水基磁流變拋光液每隔I小時在KDP晶體上打一個去除斑點，利用波面干涉儀測量得到的結(jié)果，PV代表面形精度峰谷值，rms代表面形精度的均方誤差，Power代表球差，wave代表波長λ ( λ =632.8nm)。
[0028]圖3為本發(fā)明實施例1中KDP晶體上去除斑點的峰值去除效率變化曲線。
[0029]圖4為本發(fā)明實施例1中KDP晶體上去除斑點的體積去除效率變化曲線。
[0030]圖5為本發(fā)明實施例1中非水基磁流變拋光液對KDP晶體進行拋光的實物照片?！揪唧w實施方式】
[0031]以下結(jié)合說明書附圖和具體優(yōu)選的實施例對本發(fā)明作進一步描述，但并不因此而限制本發(fā)明的保護范圍。
[0032]實施例1:
[0033]一種本發(fā)明的非水基磁流 變拋光液，按質(zhì)量分數(shù)計，由31%的二乙二醇單丁醚(烷氧基醇基載液)、59%的羰基鐵粉(磁敏顆粒)、5%的表面活性劑和5%的去離子水組成。該非水基磁流變拋光液在20°C時的粘度為0.5Pa.S。
[0034]本實施例中，二乙二醇單丁醚在20°C時的粘度為6.49mPa.S。
[0035]本實施例中，羰基鐵粉的粒徑分布如圖1所示，粒度主要在Ιμπι~ΙΟμπι范圍，羰基鐵粉的平均粒徑為5 μ m,含F(xiàn)e純度大于97%,相對品質(zhì)因素大于1.75,有效磁導(dǎo)率大于3，該羰基鐵粉可于市場購買得到。
[0036]本實施例中，表面活性劑為硬脂酸、司班60和吐溫60的混合物，三者的質(zhì)量比為1:1:1。
[0037]一種上述本實施例的非水基磁流變拋光液的制備方法，利用少量去離子水實現(xiàn)KDP晶體的材料去除，包括以下步驟:
[0038](I)根據(jù)上述非水基磁流變拋光液的配方，稱取二乙二醇單丁醚基載液500ml (477g)，磁敏顆粒羰基鐵粉900g，硬脂酸25g，司班60為25g，吐溫60為25g，去離子水 75ml (75g)。
[0039](2)將二乙二醇單丁醚(烷氧基醇)置于不銹鋼制的容器罐中，均勻加熱至70°C并一直保持在該溫度，然后加入步驟(1)配置好的表面活性劑，混合形成復(fù)合液，再將羰基鐵粉加入復(fù)合液中，用機械攪拌器攪拌20min,轉(zhuǎn)速為30r/min,得到混合液,此時該混合液的溫度仍為70°C。
[0040](3)將上述混合液倒入球磨罐中，按照混合液與球磨罐中的鋼球(直徑2mm)質(zhì)量比為10:1的比例放入球磨鋼球,密封球磨罐,球磨機以200r/min的轉(zhuǎn)速球磨3小時；然后打開球磨罐，加入75ml去離子水，用攪拌棒攪拌均勻，密封球磨罐，球磨機以100r/min的轉(zhuǎn)速球磨2小時，球磨完成后，取出球磨罐，分離鋼球，得到非水基磁流變拋光液。
[0041](4)將非水基磁流變拋光液倒入容器罐并密封，然后將密封容器罐放置在以30r/min轉(zhuǎn)速滾動的滾動裝置上，以保持磁流變拋光液的特性穩(wěn)定性。
[0042]如表1所示，是上述本實施例制備的非水基磁流變拋光液的粘度和長期穩(wěn)定性測試結(jié)果。通過表1可知，本發(fā)明的非水基磁流變拋光液經(jīng)過48小時后，仍然可以保持穩(wěn)定的性能，粘度穩(wěn)定，不結(jié)塊，相比初始狀態(tài)沒有出現(xiàn)明顯的退化，滿足光學(xué)加工的要求。
[0043]表1實施例1的非水基磁流變拋光液的長時穩(wěn)定性測試結(jié)果
[0044]
【權(quán)利要求】
1.一種非水基磁流變拋光液，其特征在于，所述非水基磁流變拋光液包括以下質(zhì)量分數(shù)的組分:烷氧基醇30%~60%,磁敏顆粒30%~60%,表面活性劑3%~8%,和去尚子水3%~6%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非水基磁流變拋光液，其特征在于，所述非水基磁流變拋光液在20°C時的粘度為0.35Pa.s~0.55Pa.S。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的非水基磁流變拋光液，其特征在于，所述烷氧基醇包括二乙二醇單丁醚或乙二醇單乙醚。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的非水基磁流變拋光液，其特征在于，所述磁敏顆粒為羰基鐵粉；所述羰基鐵粉的粒度為I μ m~10 μ m，含F(xiàn)e純度大于97%，相對品質(zhì)因素大于1.75，有效磁導(dǎo)率大于3。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的非水基磁流變拋光液，其特征在于，所述表面活性劑為磷酸脂、脂肪酸、司班、吐溫中的一種或多種。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的非水基磁流變拋光液，其特征在于，所述表面活性劑為脂肪酸、司班和吐溫的混合物，所述脂肪酸為硬脂酸；所述硬脂酸、司班、吐溫的質(zhì)量比為1:1:1。
7.—種如權(quán)利要求1~6中任一項所述的非水基磁流變拋光液的制備方法，包括以下步驟: (1)根據(jù)非水基磁流變拋光液的配方，按質(zhì)量分數(shù)分別稱取烷氧基醇、磁敏顆粒、表面活性劑和去離子水； (2)將烷氧基醇置于一容器罐中，先加熱至65°C~75°C并一直保持在該溫度,然后加入表面活性劑，經(jīng)混合形成復(fù)合液，再向復(fù)合液中加入磁敏顆粒，經(jīng)攪拌后，得到混合液； (3)將混合液倒入球磨罐中，以150r/min~250r/min的轉(zhuǎn)速球磨2h~5h,然后加入去離子水,再以50r/min~100r/min的轉(zhuǎn)速球磨2h~5h,得到非水基磁流變拋光液。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述攪拌的速度為20r/min~60r/min,所述攬拌的時間為IOmin~30min。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述球磨罐中的混合液與鋼球的質(zhì)量比為8~12:1，所述鋼球的直徑為2mm~4mm。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述非水基磁流變拋光液經(jīng)制備得到后，置于一滾動裝置中，所述滾動裝置以20r/min~50r/min的轉(zhuǎn)速持續(xù)滾動。
【文檔編號】C09G1/02GK104017503SQ201410292504
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2014年6月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月25日
【發(fā)明者】彭小強, 石峰, 陳少山, 胡皓, 關(guān)朝亮, 戴一帆 申請人:中國人民解放軍國防科學(xué)技術(shù)大學(xué)