馬來松香酸的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種馬來松香酸的制備方法，屬于松香深加工【技術(shù)領(lǐng)域】。本發(fā)明先將松香放入反應(yīng)釜中加熱溶解；然后加入馬來酸酐和酸性沸石，分階段進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻，過濾，經(jīng)柱層析得到馬來松香酸粗品；向所述馬來松香酸粗品中加入甲苯進(jìn)行萃取，收集上層液并合并，然后進(jìn)行濃縮，制得本馬來松香酸。本發(fā)明制得的氧化松香產(chǎn)品純度高達(dá)99%以上。
【專利說明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于松香深加工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種馬來松香酸的制備方法。 馬來松香酸的制備方法
【背景技術(shù)】
[0002] 松香以松樹松脂為原料，通過不同的加工方式得到的非揮發(fā)性天然樹脂。松香是 重要的化工原料，廣泛應(yīng)用于肥皂、造紙、油漆、橡膠等行業(yè)。
[0003] 松香可以通過深加工制成馬來松香酸，該馬來松香酸是一種三元脂環(huán)型多元酸， 由于環(huán)型結(jié)構(gòu)的存在，使其可提高相應(yīng)產(chǎn)品的硬度、耐候性及其某些特殊性能，因而成為用 途非常廣泛的有機(jī)合成原料，具有極大的開發(fā)和應(yīng)用價值。例如，在國內(nèi)涂料行業(yè)中，馬來 松香酸有取代用于有機(jī)合成的多元酸--偏苯三酸酐的趨勢，而對其結(jié)構(gòu)進(jìn)行改造可以合 成多種新型松香基功能性衍生物。但就目前的技術(shù)而言，其制得的馬來松香酸雜質(zhì)多，純度 低，很大程度的影響了馬來松香酸的后續(xù)利用。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 本發(fā)明解決的技術(shù)問題是提供一種馬來松香酸的制備方法，該方法可解決現(xiàn)有技 術(shù)制得的馬來松香酸雜質(zhì)多，純度低的問題。
[0005] 為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是： 一種馬來松香酸的制備方法，包括以下步驟： A. 將40重量份?50重量份松香放入反應(yīng)釜中，然后攪拌、加熱，使其完全溶解； B. A步驟之后，在攪拌條件下向所述反應(yīng)釜中，加入20重量份?35重量份馬來酸酐和 20重量份?35重量份酸性沸石，先升溫至65°C?70°C，保溫攪拌1小時?2小時；接著再 升溫至80°C?KKTC，保溫攪拌20分鐘?30分鐘；接著再升溫至80°C?KKTC，保溫攪拌 4小時?6小時； C. B步驟之后，將所述反應(yīng)釜中的混合物取出，冷卻至常溫，過濾，然后經(jīng)柱層析得到馬 來松香酸粗品； D. C步驟之后，向所述馬來松香酸粗品中加入甲苯進(jìn)行萃取1次?3次，收集上層液并 合并，然后進(jìn)行濃縮，制得本馬來松香酸；其中，每次萃取甲苯的加入量為所述馬來松香酸 粗品體積的2倍?3倍。
[0006] 由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明得到的有益效果是： 本發(fā)明制得的氧化松香產(chǎn)品純度高達(dá)99%以上。
【具體實(shí)施方式】
[0007] 以下結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，而本發(fā)明的保護(hù)范圍并非僅僅局限 于以下實(shí)施例。
[0008] 實(shí)施例1 本馬來松香酸的制備方法包括以下步驟：
【權(quán)利要求】
1. 一種馬來松香酸的制備方法，其特征在于包括以下步驟： A. 將40重量份?50重量份松香放入反應(yīng)釜中，然后攪拌、加熱，使其完全溶解； B. A步驟之后，在攪拌條件下向所述反應(yīng)釜中，加入20重量份?35重量份馬來酸酐和 20重量份?35重量份酸性沸石，先升溫至65°C?70°C，保溫攪拌1小時?2小時；接著再 升溫至80°C?KKTC，保溫攪拌20分鐘?30分鐘；接著再升溫至80°C?KKTC，保溫攪拌 4小時?6小時； C. B步驟之后，將所述反應(yīng)釜中的混合物取出，冷卻至常溫，過濾，然后經(jīng)柱層析得到馬 來松香酸粗品； D. C步驟之后，向所述馬來松香酸粗品中加入甲苯進(jìn)行萃取1次?3次，收集上層液并 合并，然后進(jìn)行濃縮，制得本馬來松香酸；其中，每次萃取甲苯的加入量為所述馬來松香酸 粗品體積的2倍?3倍。
【文檔編號】C09F1/04GK104087177SQ201410363784
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年7月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月29日
【發(fā)明者】黃桂彬 申請人:廣西眾昌樹脂有限公司