一種分散型黃原膠及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種分散型黃原膠，其通過以下步驟制備：(1)將100重量份的蒸餾水、10重量份的氯化鈣、10重量份的偏鋁酸鈉、5重量份的三氯化鐵、30重量份的鹽酸(36％)以及5重量份的聚丙烯酸鈉充分攪拌混合，得到激活溶液；(2)將質量比為1:1至1:10的黃原膠與有機溶劑攪拌混合30min得到黃原膠分散體系；(3)將所述激活溶液加入到所述黃原膠分散體系中，且所述黃原膠與所述激活溶液的質量比為1:0.5至1:2，接著在30℃～60℃下恒溫攪拌2h；(4)然后緩慢滴加溴代十二烷，且黃原膠與所述溴代十二烷的質量比為1:0.02至1:0.1，繼續(xù)恒溫攪拌4h；(5)將步驟4所得的溶液進行抽濾，所得固體在70℃～90℃下烘干4h，即得。
【專利說明】一種分散型黃原膠及其制備方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種分散型黃原膠及其制備方法。

【背景技術】
[0002] 黃原膠是一種常用的鉆井液用增粘提切劑，加入鉆井液中，可顯著提高鉆井液的 粘度和切力。
[0003] 向鉆井液中添加黃原膠時，黃原膠顆粒表面與水接觸后會迅速形成致密的水化 層。水化層的產生阻礙了水分子向黃原膠顆粒內部的擴散。如果水化層不能快速與黃原膠 顆粒中未水化的部分脫離，那么繼續(xù)向鉆井液中添加黃原膠，便會形成團塊。這種團塊在鉆 井液循環(huán)過程中，即便經過鉆頭水眼的高速剪切，仍會存在。經過振動篩時，便會被振動篩 篩除，造成很大浪費。
[0004] 為解決上述問題，現(xiàn)有技術中一般通過在鉆井現(xiàn)場增配泥漿剪切泵、提高攪拌槳 速度等工程措施。但以上方法實際使用效果不佳。另外，一些黃原膠生產廠家通過改進黃 原膠的發(fā)酵工藝，從而提高了黃原膠的溶解速度，但仍無法改變黃原膠的分散性能，因此無 法從根本上解決黃原膠配制過程中產生的團塊問題。
[0005] 因而存在對具有改善的分散性能的黃原膠及其制備方法的需要。


【發(fā)明內容】

[0006] 本發(fā)明的目的是提供一種分散型黃原膠。
[0007] 本發(fā)明的另一個目的是提供一種分散型黃原膠的制備方法。
[0008] 本發(fā)明的分散型黃原膠通過以下步驟制備：
[0009] (1)將100重量份的蒸餾水、10重量份的氯化鈣、10重量份的偏鋁酸鈉、5重量份 的三氯化鐵，30重量份的鹽酸（36%)以及5重量份的聚丙烯酸鈉充分攪拌混合，得到激活 溶液；
[0010] ⑵將質量比為1:1至1:10的黃原膠與有機溶劑攪拌混合30min得到黃原膠分散 體系；
[0011] (3)將所述激活溶液加入到所述黃原膠分散體系中，且所述黃原膠與所述激活溶 液的質量比為1:0. 5至1:2,接著在30°C?60°C下恒溫攪拌2h;
[0012] (4)然后緩慢滴加溴代十二烷，且黃原膠與所述溴代十二烷的質量比為1:0. 02至 1:0. 1,繼續(xù)恒溫攪拌4h ;
[0013] (5)將步驟4所得的溶液進行抽濾，所得固體在70°C?90°C下烘干4h，即得分散 型黃原膠。
[0014] 優(yōu)選地，所述有機溶劑選自沸點在30°C?100°C之間的有機溶劑中的一種或多 種。
[0015] 優(yōu)選地，所述有機溶劑選自由四氯化碳、異丙醇、二硫化碳、甲苯和環(huán)己烷組成的 組。
[0016] 本發(fā)明的分散型黃原膠的制備方法包括以下步驟：
[0017] (1)將100重量份的蒸餾水、10重量份的氯化鈣、10重量份的偏鋁酸鈉、5重量份 的三氯化鐵，30重量份的鹽酸（36%)以及5重量份的聚丙烯酸鈉充分攪拌混合，得到激活 溶液；
[0018] (2)將質量比為1:1至1:10的黃原膠與有機溶劑攪拌混合30min得到黃原膠分散 體系；
[0019] (3)將所述激活溶液加入到所述黃原膠分散體系中，且所述黃原膠與所述激活溶 液的質量比為1:0. 5至1:2,接著在30°C?60°C下恒溫攪拌2h;
[0020] (4)然后緩慢滴加溴代十二烷，且黃原膠與所述溴代十二烷的質量比為1:0. 02至 1:0. 1,繼續(xù)恒溫攪拌4h ;
[0021] (5)將步驟4所得的溶液進行抽濾，所得固體在70°C?90°C下烘干4h，即得分散 型黃原膠。
[0022] 本發(fā)明通過界面修飾法對黃原膠顆粒進行表面改性得到了分散型黃原膠，其溶解 時間低于60min、溶解率大于85%、溶解過程中無團塊產生。
[0023] 與有關技術相比，本發(fā)明具有如下的有益效果：
[0024] (1)將本發(fā)明的分散型黃原膠加入到鉆井液中，即便是在攪拌不良的條件下，仍分 散良好，不產生團塊，從而解決了鉆井液配制過程中黃原膠產生團塊的問題；
[0025] (2)與現(xiàn)有技術的非分散型黃原膠相比，本發(fā)明的分散型黃原膠溶解時間較短、溶 解率較高；
[0026] (3)本發(fā)明的分散型黃原膠的最終粘度不低于同等條件下配制的非分散型黃原 膠，即在不降低黃原膠增粘效果的同時，改善了黃原膠的分散性能，同時提高黃原膠的溶解 速度，降低了黃原膠的使用損耗。

【具體實施方式】
[0027] 本發(fā)明實施例的黃原膠可以采用符合《API RP 13A Specification for Drilling Fluids Materials》標準要求的鉆井級黃原膠，為保證實驗統(tǒng)一'丨生，下述實施例的黃原膠 (原料黃原膠）均采用河北百味生物科技有限公司產品。
[0028] 實施例1
[0029] 稱取100. 00g甲苯，轉入到三口燒瓶中；稱取100. 00g黃原膠，加入到三口燒瓶 中，同時開啟攪拌，持續(xù)攪拌30min ;稱取3. 13g氯化鈣、1. 56g三氯化鐵、3. 13g偏鋁酸鈉、 9. 38g濃鹽酸（36% )和1. 56g聚丙烯酸鈉，加入到31. 25g蒸餾水中充分溶解，然后將溶液 加入到三口燒瓶中；開啟水浴加熱，在50°C下恒溫攪拌2h ;稱取2. 00g溴代十二烷，緩慢滴 加至三口燒瓶中，在50°C下繼續(xù)恒溫攪拌4h ;反應結束，取出反應液進行抽濾，在80°C下烘 干4h ;烘干后得到微黃色易流動粉末狀樣品，即為分散型黃原膠A。
[0030] 實施例2
[0031] 稱取500. 00g四氯化碳，轉入到三口燒瓶中；稱取100. 00g黃原膠，加入到三口燒 瓶中，同時開啟攪拌，持續(xù)攪拌30min ;稱取10. 00g氯化鈣、5. 00三氯化鐵、10. 00g偏鋁酸 鈉、30. 00g濃鹽酸（36% )和5. 00g聚丙烯酸鈉，加入到100. 00g蒸餾水中充分溶解，然后將 溶液加入到三口燒瓶中；開啟水浴加熱，在30°C下恒溫攪拌2h ;稱取6. 00g溴代十二烷，緩 慢滴加至三口燒瓶中，在30°C下繼續(xù)恒溫攪拌4h ;反應結束，取出反應液進行抽濾，在90°C 下烘干4h ;烘干后得到微黃色易流動粉末狀樣品，即為分散型黃原膠B。
[0032] 實施例3
[0033] 稱取1000. 00g環(huán)己烷，轉入到三口燒瓶中；稱取100. 00g黃原膠，加入到三口燒 瓶中，同時開啟攪拌，持續(xù)攪拌30min ;稱取12. 50g氯化鈣、6. 25g三氯化鐵、12. 50g偏鋁 酸鈉、37. 50g濃鹽酸（36% )和6. 25g聚丙烯酸鈉，加入到125. 00g蒸餾水中充分溶解，然 后將溶液加入到三口燒瓶中；開啟水浴加熱，在60°C下恒溫攪拌2h ;稱取10. 00g溴代十二 烷，緩慢滴加至三口燒瓶中，在60°C下繼續(xù)恒溫攪拌4h;反應結束，取出反應液進行抽濾， 在70°C下烘干4h ;烘干后得到微黃色易流動粉末狀樣品，即為分散型黃原膠C。
[0034] 實施例4
[0035] 稱取150. 00g甲苯和300. 00g環(huán)己燒，混合后轉入到三口燒瓶中；稱取100. 00g黃 原膠，加入到三口燒瓶中，同時開啟攪拌，持續(xù)攪拌30min ;稱取6. 25g氯化鈣、3. 13g三氯化 鐵、6. 25g偏鋁酸鈉、18. 75g濃鹽酸（36% )和3. 13g聚丙烯酸鈉，加入到62. 50g蒸餾水中充 分溶解，然后將溶液加入到三口燒瓶中；開啟水浴加熱，在45°C下恒溫攪拌2h ;稱取4. 00g 溴代十二烷，緩慢滴加至三口燒瓶中，在45°C下繼續(xù)恒溫攪拌4h ;反應結束，取出反應液進 行抽濾，在80°C下烘干4h ;烘干后得到微黃色易流動粉末狀樣品，即為分散型黃原膠D。
[0036] 實施例5
[0037] 稱取300. 00g甲苯和350. 00g四氯化碳，轉入到三口燒瓶中；稱取100. 00g黃原 膠，加入到三口燒瓶中，同時開啟攪拌，持續(xù)攪拌30min ;稱取7. 50g氯化鈣、3. 75g三氯化 鐵、7. 50g偏鋁酸鈉、22. 50g濃鹽酸（36%)和3. 75g聚丙烯酸鈉，加入到31. 25g蒸餾水中充 分溶解，然后將溶液加入到三口燒瓶中；開啟水浴加熱，在60°C下恒溫攪拌2h ;稱取8. 00g 溴代十二烷，緩慢滴加至三口燒瓶中，在60°C下繼續(xù)恒溫攪拌4h;反應結束，取出反應液進 行抽濾，在90°C下烘干4h ;烘干后得到微黃色易流動粉末狀樣品，即為分散型黃原膠E。
[0038] 實施例6
[0039] 稱取400. 00g四氯化碳和400. 00g環(huán)己烷，轉入到三口燒瓶中；稱取100. 00g黃原 膠，加入到三口燒瓶中，同時開啟攪拌，持續(xù)攪拌30min ;稱取5. 00g氯化鈣、2. 50g三氯化 鐵、5. 00g偏鋁酸鈉、15. 00g濃鹽酸（36% )和2. 50g聚丙烯酸鈉，加入到50. 00g蒸餾水中充 分溶解，然后將溶液加入到三口燒瓶中；開啟水浴加熱，在35°C下恒溫攪拌2h ;稱取7. 00g 溴代十二烷，緩慢滴加至三口燒瓶中，在35°C下繼續(xù)恒溫攪拌4h ;反應結束，取出反應液進 行抽濾，在70°C下烘干4h ;烘干后得到微黃色易流動粉末狀樣品，即為分散型黃原膠F。
[0040] 分散型昔原膠的件能測試：
[0041] 1、測試方法：
[0042] (1)向980. 00g去離子水中加入41. 95g海鹽，配制人工代用海水；
[0043] (2)稱取上述人工代用海水412. 00g，轉入到旋轉粘度計的量杯中；
[0044] (3)將旋轉粘度計的轉速調至600轉/分；
[0045] (4)稱取所制備的分散型黃原膠（或原料黃原膠）2. 00g作為各測試樣品并快速加 入到旋轉粘度計的量杯中，觀察內是否有團塊產生。
[0046] (5)測試樣品加完后，每隔lmin讀取一次樣品的表觀粘度，記錄樣品粘度隨時間 的變化規(guī)律。當樣品粘度在l〇min內的增加值小于0. 5mPa · s時，記錄此時對應的時間及 樣品表觀粘度。此時的表觀粘度記為溶解粘度，所對應時間記為溶解時間。
[0047] (6)將上述測試樣品，轉入到密封容器中。放置6h后，在旋轉粘度計上測定600rpm 下的表觀粘度，記為樣品最終粘度。
[0048] (7)樣品的溶解程度可用溶解率表示，溶解率越大表示樣品溶解的越充分，當溶解 率為100%時表示樣品完全溶解。溶解率按下式計算 ：
[0049] 溶解率=溶解粘度/最終粘度X 100%
[0050] 2、評價標準：
[0051 ] 加入分散性能良好的分散型黃原膠后應無團塊產生、溶解時間較短、溶解率較高、 最終粘度不低于同等條件下的原料黃原膠。
[0052] 測試結果：
[0053]

【權利要求】
1. 一種分散型黃原膠，其通過以下步驟制備： (1) 將100重量份的蒸餾水、10重量份的氯化鈣、10重量份的偏鋁酸鈉、5重量份的三 氯化鐵，30重量份的鹽酸（36%)以及5重量份的聚丙烯酸鈉充分攪拌混合，得到激活溶 液； (2) 將質量比為1:1至1:10的黃原膠與有機溶劑攪拌混合30min得到黃原膠分散體 系； (3) 將所述激活溶液加入到所述黃原膠分散體系中，且所述黃原膠與所述激活溶液的 質量比為1:0. 5至1:2,接著在30°C?60°C下恒溫攪拌2h; (4) 然后緩慢滴加溴代十二烷，且黃原膠與所述溴代十二烷的質量比為1:0. 02至 1:0. 1,繼續(xù)恒溫攪拌4h ; (5) 將步驟4所得的溶液進行抽濾，所得固體在70°C?90°C下烘干4h，即得分散型黃 原膠。
2. 根據權利要求1所述的分散型黃原膠，其特征在于所述有機溶劑選自沸點在30°C? 100°C之間的有機溶劑中的一種或多種。
3. 根據權利要求2所述的分散型黃原膠，其特征在于所述有機溶劑選自由四氯化碳、 異丙醇、二硫化碳、甲苯和環(huán)己烷組成的組。
4. 根據權利要求1所述的分散型黃原膠，其特征在于：聚丙烯酸鈉的重均分子量為 1000 ?5000。
5. -種分散型黃原膠的制備方法，其特征在于包括以下步驟： (1) 將100重量份的蒸餾水、10重量份的氯化鈣、10重量份的偏鋁酸鈉、5重量份的三 氯化鐵，30重量份的鹽酸（36% )以及5重量份的聚丙烯酸鈉充分攪拌混合，得到激活溶 液； (2) 將質量比為1:1至1:10的黃原膠與有機溶劑攪拌混合30min得到黃原膠分散體 系； (3) 將所述激活溶液加入到所述黃原膠分散體系中，且所述黃原膠與所述激活溶液的 質量比為1:0. 5至1:2,接著在30°C?60°C下恒溫攪拌2h ; (4) 然后緩慢滴加溴代十二烷，且黃原膠與所述溴代十二烷的質量比為1:0. 02至 1:0. 1,繼續(xù)恒溫攪拌4h ; (5) 將步驟4所得的溶液進行抽濾，所得固體在70°C?90°C下烘干4h，即得分散型黃 原膠。
6. 根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于所述有機溶劑選自沸點在30°C? 100°C之間的有機溶劑中的一種或多種。
7. 根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于所述有機溶劑選自由四氯化碳、異丙 醇、二硫化碳、甲苯和環(huán)己烷組成的組。
8. 根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于：聚丙烯酸鈉的重均分子量為1000? 5000。
【文檔編號】C09K8/035GK104151441SQ201410377447
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年8月1日 優(yōu)先權日:2014年8月1日
【發(fā)明者】趙志強, 苗海龍, 耿鐵, 李自立, 張忠亮, 陳緣博, 王沖敏, 徐安國 申請人:中國海洋石油總公司, 中海油田服務股份有限公司