一種銪摻雜氟鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于熒光粉領域，具體發(fā)明了一種銪摻雜氟鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉及其制備方法，包括以下步驟：步驟一、將硝酸鈣、硝酸鋁、硝酸銪、含氟化合物和水混合得到混合溶液，混合溶液中鋁離子和鈣離子的摩爾比n(Al3+)/n(Ca2+)≥7∶6，氟離子和鈣離子的摩爾比n(F-)/n(Ca2+)≥1∶6，混合溶液和交聯(lián)劑混合，制備溶膠；步驟二、加熱所述溶膠，得到凝膠；步驟三、將所述凝膠經(jīng)過煅燒后，得到原子比為Ca12-xAl14O32F2∶xEu3+的化合物，其中煅燒溫度為950～1300℃，煅燒時間為2～8h。Eu為摻雜離子，x的范圍是0～0.60。本發(fā)明所用方法反應溫和、煅燒溫度低、能耗低、形成的固體顆粒粒徑分布均勻，為納米級顆粒。
【專利說明】一種銪摻雜氟鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉及其制備方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于熒光粉領域，具體發(fā)明了一種銪摻雜氟鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉及其制備方 法。

【背景技術】
[0002] 目前，獲取白光發(fā)光二極管（White light emitting diode,簡稱WLED)的主要途 徑有三種：第一種是利用三基色原理和目前已能生產(chǎn)的紅、綠、藍三種超高亮度LED按光強 1 : 2 : 0.38的比例混合而成白色；第二種是利用超高亮度InGaN藍色LED，其管芯上加上 少許的釔鋁石榴石為主體的熒光粉；第三種是研制紫外光LED，采用紫外光激發(fā)三基色熒 光粉或其他熒光粉，產(chǎn)生多色混合而成的白光，其顯色性可以得到較大提高，這一方法實現(xiàn) 白光LED的主要困難在于缺乏合適的紅色熒光粉。因此研制高效的紅色熒光粉成為實現(xiàn)白 光LED的關鍵。
[0003] 現(xiàn)有制備熒光粉的方法有高溫固相合成法、液相共沉淀法、溶膠凝膠法等。但是， 在高溫固相法中，反應物需要長時間研磨才能混合均勻，且煅燒溫度高，耗能較高，產(chǎn)物易 團聚，粒徑分布不均勻，反應不完全，且產(chǎn)品中含有少量原來的固體原料。其中采用溶膠凝 膠法合成Ca 12Al14032F2基熒光粉未見有報道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于，提供一種銪摻雜氟鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉及其制備方法，與現(xiàn)有 技術相比，本發(fā)明粉體粒徑分布均勻、反應過程簡單和易于控制。
[0005] 本發(fā)明的方案是：
[0006] -種銪摻雜氟鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉的制備方法，包括以下步驟：
[0007] 步驟一、將硝酸鈣、硝酸鋁、硝酸銪、含氟化合物和水混合得到混合溶液，混合溶 液中鋁離子和鈣離子的摩爾比n (Al3+)/n (Ca2+)彡7 : 6,氟離子和鈣離子的摩爾比η (Γ)/ n (Ca2+) : 6,混合溶液和交聯(lián)劑混合，制備溶膠；
[0008] 步驟二、加熱所述溶膠，得到凝膠；
[0009] 步驟三、將所述凝膠經(jīng)過煅燒后，得到原子比為Ca12_xAl 14032F2 : xEu3+的化合物，其 中煅燒溫度為950?1300°C，煅燒時間為2?8h。
[0010] 優(yōu)選的是，所述的銪摻雜氟鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉的制備方法中，所述步驟三中，煅燒 溫度為1100 °c。
[0011] 優(yōu)選的是，所述的銪摻雜氟鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉的制備方法中，所述步驟三中，煅燒 時間為4h。
[0012] 優(yōu)選的是，所述的銪摻雜氟鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉的制備方法中，混合溶液中銪離子 濃度為1?5%。
[0013] 優(yōu)選的是，所述的銪摻雜氟鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉的制備方法中，所述步驟一中，混合 溶液中銪離子濃度為3%。
[0014] 優(yōu)選的是，所述的銪摻雜氟鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉的制備方法中，所述含氟化合物為 三氟乙酸、氟硼酸鉀或三氟甲基磺酸鎂。
[0015] 一種摻雜氟鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉，由所述的銪摻雜氟鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉的制備方法 制備得到，所述熒光粉為原子比為Ca 12_xAl14032F2 : xEu3+的化合物，其中，其中，0 < X彡0. 6。
[0016] 優(yōu)選的是，所述的熒光粉中，X取值〇· 36。
[0017] 本發(fā)明的優(yōu)點在于：
[0018] 1、粉體為納米顆粒，且粒徑分布均勻；
[0019] 2、應過程簡單和易于控制；
[0020] 3、反應溫和、煅燒溫度低、耗能低。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0021] 圖1是溶膠-凝膠法所合成干膠的熱重差熱圖譜
[0022] 圖2是不同煅燒溫度所合成樣品的XRD圖譜
[0023] 圖3是不同煅燒時間所合成樣品的XRD圖譜
[0024] 圖4是不同CF3C00H濃度下所合成樣品的XRD圖譜
[0025] 圖 5 是 Ca12_xAl14032F2 : xEu3+(x = 0 ?0· 60)的 XRD 圖譜
[0026] 圖6是溶膠-凝膠法所合成樣品的TEM圖
[0027] 圖7是Can.64Al140 32F2 : 0· 36Eu3+樣品的激發(fā)光譜㈧和發(fā)射光譜（B)
[0028] 圖8是不同CF3C00H濃度下合成樣品的激發(fā)光譜（A)和發(fā)射光譜（B)
[0029] 圖9是不同煅燒溫度所合成樣品的發(fā)射光譜㈧和溫度與對應樣品熒光強度的關 系曲線（B)
[0030] 圖10是不同煅燒時間所合成樣品的發(fā)射光譜（A)和時間與對應樣品熒光強度的 關系曲線（B)
[0031] 圖11是摻雜不同銪離子濃度所合成樣品的發(fā)射光譜（A)和銪離子濃度與對應樣 品熒光強度的關系曲線（B)。

【具體實施方式】
[0032] 下面結(jié)合附圖對本發(fā)明做進一步的詳細說明，以令本領域技術人員參照說明書文 字能夠據(jù)以實施。
[0033] 如圖1至圖11所示，本發(fā)明所述一種銪摻雜氟鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉的制備方法，包 括以下步驟：
[0034] 步驟一、將硝酸鈣、硝酸鋁、硝酸銪、含氟化合物和水混合得到混合溶液，混合溶 液中鋁離子和鈣離子的摩爾比n (Al3+)/n (Ca2+)彡7 : 6,氟離子和鈣離子的摩爾比η (Γ)/ n (Ca2+) : 6,混合溶液和交聯(lián)劑混合，制備溶膠；
[0035] 步驟二、加熱所述溶膠，得到凝膠；
[0036] 步驟三、將所述凝膠經(jīng)過煅燒后，得到原子比為Ca12_xAl 14032F2 : xEu3+的化合物，其 中煅燒溫度為950?1300°C，煅燒時間為2?8h。
[0037] 所述的銪摻雜氟鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉的制備方法中，所述步驟三中，煅燒溫度為 1100。。。
[0038] 所述的銪摻雜氟鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉的制備方法中，所述步驟三中，煅燒時間為4h。
[0039] 所述的銪摻雜氟錯酸鹽基質(zhì)熒光粉的制備方法中，混合溶液中銪離子濃度為1? 5%。
[0040] 所述的銪摻雜氟鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉的制備方法中，所述步驟一中，混合溶液中銪 離子濃度為3%。
[0041] 所述的銪摻雜氟鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉的制備方法中，所述含氟化合物為三氟乙酸、 氟硼酸鉀或三氟甲基磺酸鎂。
[0042] 一種摻雜氟鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉，由所述的銪摻雜氟鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉的制備方法 制備得到，所述熒光粉為原子比為Ca 12_xAl14032F2 : xEu3+的化合物，其中，其中，0 < X彡0. 6。
[0043] 所述的熒光粉中，X取值0· 36。
[0044] 實施例1
[0045] 稱取硝酸鈣、硝酸鋁、硝酸銪，三氟乙酸，摩爾比分別為3毫摩爾，3. 5毫摩爾，0. 09 毫摩爾，6毫摩爾與水混合得到混合溶液，然后加入交聯(lián)劑混合均勻，制備溶膠；水浴加熱 所述溶膠，得到凝膠；將所述凝膠在ll〇〇°C下煅燒4h后，合成Ca n.64Al14032F2 : 0. 36Eu3+熒 光粉。
[0046] 實施例2
[0047] 稱取硝酸鈣、硝酸鋁、硝酸銪，三氟乙酸，摩爾比分別為3毫摩爾，3. 5毫摩爾，0. 09 毫摩爾，12毫摩爾與水混合得到混合溶液，然后加入交聯(lián)劑混合均勻，制備溶膠；水浴加熱 所述溶膠，得到凝膠；將所述凝膠在ll〇〇°C下煅燒4h后，合成Ca n.64Al14032F2 : 0. 36Eu3+熒 光粉。
[0048] 實施例3
[0049] 稱取硝酸鈣、硝酸鋁、硝酸銪，三氟乙酸，摩爾比分別為3毫摩爾，3. 5毫摩爾，0. 09 毫摩爾，18毫摩爾與水混合得到混合溶液，然后加入交聯(lián)劑混合均勻，制備溶膠；水浴加熱 所述溶膠，得到凝膠；將所述凝膠在ll〇〇°C下煅燒4h后，合成Ca n.64Al14032F2 : 0. 36Eu3+熒 光粉。
[0050] 實施例4
[0051] 稱取硝酸鈣、硝酸鋁、硝酸銪，三氟乙酸，摩爾比分別為3毫摩爾，3. 5毫摩爾，0. 09 毫摩爾，24毫摩爾與水混合得到混合溶液，然后加入交聯(lián)劑混合均勻，制備溶膠；水浴加熱 所述溶膠，得到凝膠；將所述凝膠在ll〇〇°C下煅燒4h后，合成Ca n.64Al14032F2 : 0. 36Eu3+熒 光粉。
[0052] 在實施例1?4中，合成的Can.64Al140 32F2 : 0. 36Eu3+熒光粉的XRD圖譜數(shù)據(jù)如圖 4所示，可見，當CF3C00H加入量彡6mmol時，所合成樣品的衍射峰與Ca 12Al14032F2的PDF標 準衍射卡（53-1232)數(shù)據(jù)基本吻合。做為氟源的CF 3C00H易揮發(fā)，在水浴和干膠過程中部 分揮發(fā)出去，而在預燒過程中，F(xiàn)也以其他形式部分脫離反應物。實驗所選取的CF 3C00H加 入量為6mmol。
[0053] 在實施例1?4中，合成的Can.64Al140 32F2 : 0. 36Eu3+熒光粉的激發(fā)光譜Α( λ em =612nm)發(fā)射光譜Β( λ ex = 245nm)數(shù)據(jù)如圖8所示。由圖可以看出，隨著CF3C00H加入 量的增加，熒光粉的發(fā)光強度先降低后增強。
[0054] 實施例5
[0055] 稱取硝酸鈣、硝酸鋁、硝酸銪，三氟乙酸，摩爾比分別為3毫摩爾，3. 5毫摩爾，0. 00 毫摩爾，6毫摩爾與水混合得到混合溶液，然后加入交聯(lián)劑混合均勻，制備溶膠；水浴加熱 所述溶膠，得到凝膠；將所述凝膠在ll〇〇°C下煅燒4h后，合成Ca 12Al14032F2熒光粉。
[0056] 實施例6
[0057] 稱取硝酸鈣、硝酸鋁、硝酸銪，三氟乙酸，摩爾比分別為3毫摩爾，3. 5毫摩爾，0. 03 毫摩爾，6毫摩爾與水混合得到混合溶液，然后加入交聯(lián)劑混合均勻，制備溶膠；水浴加熱 所述溶膠，得到凝膠；將所述凝膠在1KKTC下煅燒4h后，合成Ca n.88Al14032F2 : 0. 12Eu3+熒 光粉。
[0058] 實施例7
[0059] 稱取硝酸鈣、硝酸鋁、硝酸銪，三氟乙酸，摩爾比分別為3毫摩爾，3. 5毫摩爾，0. 06 毫摩爾，6毫摩爾與水混合得到混合溶液，然后加入交聯(lián)劑混合均勻，制備溶膠；水浴加熱 所述溶膠，得到凝膠；將所述凝膠在ll〇〇°C下煅燒4h后，合成Ca n.76Al14032F2 : 0. 24Eu3+熒 光粉。
[0060] 實施例8
[0061] 稱取硝酸鈣、硝酸鋁、硝酸銪，三氟乙酸，摩爾比分別為3毫摩爾，3. 5毫摩爾，0. 12 毫摩爾，6毫摩爾與水混合得到混合溶液，然后加入交聯(lián)劑混合均勻，制備溶膠；水浴加熱 所述溶膠，得到凝膠；將所述凝膠在ll〇〇°C下煅燒4h后，合成Can.52Al140 32F2 : 0. 48Eu3+熒 光粉。
[0062] 實施例9
[0063] 稱取硝酸鈣、硝酸鋁、硝酸銪，三氟乙酸，摩爾比分別為3毫摩爾，3. 5毫摩爾，0. 15 毫摩爾，6毫摩爾與水混合得到混合溶液，然后加入交聯(lián)劑混合均勻，制備溶膠；水浴加熱 所述溶膠，得到凝膠；將所述凝膠在ll〇〇°C下煅燒4h后，合成Ca n.4(lAl14032F2 : 0. 60Eu3+熒 光粉。
[0064] 在實施例1和實施例5?9中，摻雜的Eu3+濃度為變量所合成的 Ca12_xAl14032F2 : xEu3+(0彡X彡0.6)的XRD圖譜數(shù)據(jù)如圖5所示。由圖可見，在0彡X彡0.6 范圍內(nèi)所合成熒光粉的衍射峰與Ca 12Al14032F2的？0?標準衍射卡（53-1232)數(shù)據(jù)一致，說明 Eu3+離子的少量摻雜并未影響產(chǎn)品的物相結(jié)構，所摻雜的Eu3+離子部分取代基質(zhì)Ca 2+離子 的格位。
[0065] 在實施例1和實施例6?9中，摻雜的Eu3+濃度為變量所合成的 Ca12_xAl14032F2 : xEu3+ (0彡X彡0· 6)的發(fā)射光譜A ( λ ex = 245nm)以及Eu3+濃度與對應樣 品612nm處熒光強度的關系曲線B圖譜數(shù)據(jù)如圖11所示，發(fā)射波長為。由圖可見，隨著銪 離子摻雜濃度的增加，熒光粉的發(fā)光強度逐漸增強，當濃度達到3% (X = 0. 36)時，熒光粉 的發(fā)光強度達到最強，然后隨著摻雜銪離子濃度的增加，熒光粉的發(fā)光強度逐漸減弱。
[0066] 實施例10
[0067] 稱取硝酸鈣、硝酸鋁、硝酸銪，三氟乙酸，摩爾比分別為3毫摩爾，3. 5毫摩爾，0. 09 毫摩爾，6毫摩爾與水混合得到混合溶液，然后加入交聯(lián)劑混合均勻，制備溶膠；水浴加熱 所述溶膠，得到凝膠；將所述凝膠在l〇〇(TC下煅燒4h后，合成Ca n.64Al14032F2 : 0. 36Eu3+熒 光粉。
[0068] 實施例11
[0069] 稱取硝酸鈣、硝酸鋁、硝酸銪，三氟乙酸，摩爾比分別為3毫摩爾，3. 5毫摩爾，0. 09 毫摩爾，6毫摩爾與水混合得到混合溶液，然后加入交聯(lián)劑混合均勻，制備溶膠；水浴加熱 所述溶膠，得到凝膠；將所述凝膠在900°C下煅燒4h后，合成Ca n.64Al14032F2 : 0. 36Eu3+熒 光粉。
[0070] 實施例12
[0071] 稱取硝酸鈣、硝酸鋁、硝酸銪，三氟乙酸，摩爾比分別為3毫摩爾，3. 5毫摩爾，0. 09 毫摩爾，6毫摩爾與水混合得到混合溶液，然后加入交聯(lián)劑混合均勻，制備溶膠；水浴加熱 所述溶膠，得到凝膠；將所述凝膠在1200°C下煅燒4h后，合成Can.64Al140 32F2 : 0. 36Eu3+熒 光粉。
[0072] 在實施例1和實施例10?12中，煅燒的溫度為變量所合成的 Can.64Al14032F2 : 0. 36Eu3+的XRD圖譜數(shù)據(jù)如圖2所示。由圖可見，當煅燒溫度彡900°C時， 所合成產(chǎn)物與Ca 12Al14032F2的PDF標準衍射卡（53-1232)數(shù)據(jù)基本吻合，但通過具體對比 可知，煅燒溫度為900°C和1200°C時樣品的XRD圖譜在2 Θ = 32°出現(xiàn)明顯的雜峰，而煅 燒溫度為l〇〇〇°C和1100°C時樣品的XRD衍射峰與標準卡片完全吻合，所以煅燒溫度可選為 1000。?；?1100。。。
[0073] 但是在實施例1和實施例10?12中，煅燒的溫度為變量所合成的 Can.64Al14032F2 : 0. 36Eu3+的的發(fā)射光譜Α( λ ex = 233nm)以及612nm處熒光強度對煅燒溫 度的積分曲線（B)圖譜數(shù)據(jù)如圖9所示，發(fā)射波長為。由圖可見，隨著溫度的升高，熒光粉 的發(fā)光強度逐漸升高再降低，當煅燒溫度為ll〇〇°C時，熒光粉的發(fā)光強度最強。
[0074] 如圖1所示的熱重曲線（TGA)數(shù)據(jù)可以看出，溫度從22°C升高到600°C這個過程 中，樣品的重量急劇降低，這是由于干膠中的C、Η、N等燃燒分解所致；600°C到900°C，樣 品的重量基本不變，形成中間相；900°C到950°C，樣品重量又急劇降低，有部分物質(zhì)分解； 950°C?1300°C，樣品的重量基本不變，形成穩(wěn)定的物相。從差熱曲線（DSC)可以看出， 564°C處有一很強的放熱峰，與中間相的形成有關，即無定型的干膠經(jīng)過煅燒形成相對穩(wěn)定 的中間相；939°C處有一較強的放熱峰，與Ca 12Al14032F2的晶相形成有關，即中間相轉(zhuǎn)化為 Ca12Al14032F2 晶相。
[0075] 實施例13
[0076] 稱取硝酸鈣、硝酸鋁、硝酸銪，三氟乙酸，摩爾比分別為3毫摩爾，3. 5毫摩爾，0. 09 毫摩爾，6毫摩爾與水混合得到混合溶液，然后加入交聯(lián)劑混合均勻，制備溶膠；水浴加熱 所述溶膠，得到凝膠；將所述凝膠在ll〇〇°C下煅燒2h后，合成Ca n.64Al14032F2 : 0. 36Eu3+熒 光粉。
[0077] 實施例14
[0078] 稱取硝酸鈣、硝酸鋁、硝酸銪，三氟乙酸，摩爾比分別為3毫摩爾，3. 5毫摩爾，0. 09 毫摩爾，6毫摩爾與水混合得到混合溶液，然后加入交聯(lián)劑混合均勻，制備溶膠；水浴加熱 所述溶膠，得到凝膠；將所述凝膠在ll〇〇°C下煅燒6h后，合成Ca n.64Al14032F2 : 0. 36Eu3+熒 光粉。
[0079] 實施例15
[0080] 稱取硝酸鈣、硝酸鋁、硝酸銪，三氟乙酸，摩爾比分別為3毫摩爾，3. 5毫摩爾，0. 09 毫摩爾，6毫摩爾與水混合得到混合溶液，然后加入交聯(lián)劑混合均勻，制備溶膠；水浴加熱 所述溶膠，得到凝膠；將所述凝膠在1100°c下煅燒8h后，合成Can.64Al140 32F2 : 0. 36Eu3+熒 光粉。
[0081] 在實施例1和實施例13?15中，煅燒時間為變量所合成的 Can.64Al14032F2 : 0. 36Eu3+的XRD圖譜數(shù)據(jù)如圖3所示。由圖可知：當煅燒時間彡a時，所 合成樣品的衍射峰與Ca 12Al14032F2的PDF標準衍射卡（53-1232)數(shù)據(jù)基本吻合，但通過具體 對比可知，煅燒時間分別為2h、6h和8h時，樣品在2 Θ = 32°附近出現(xiàn)雜峰，而煅燒時間為 4h的樣品在此附近沒有出現(xiàn)雜峰或很不明顯，所以實驗的煅燒時間選為4h。
[0082] 在實施例1和實施例13?15中，煅燒時間為變量所合成的 Can.64Al14032F2 : 0. 36Eu3+的的發(fā)射光譜Α( λ ex = 245nm)以及612nm處熒光強度對煅燒時 間的積分曲線（B)圖譜數(shù)據(jù)如圖10所示。由圖可見，隨著煅燒時間的延長，熒光粉的發(fā)光 強度逐漸增強，當煅燒時間為4h時，熒光粉的發(fā)光強度達到最強，然后隨著煅燒時間的繼 續(xù)增長，熒光粉的發(fā)光強度逐漸減弱。
[0083] 在實施例1中，由溶膠凝膠法所合成的Can.64Al 14032F2 : 0. 36Eu3+熒光粉的顆粒呈 圓形，其顆粒直徑平均值約為40?100nm。參照圖6。
[0084] 在實施例1中，由溶膠凝膠法所合成的Can.64A1 14032F2 : 0. 36Eu3+熒光粉對應的激 發(fā)光譜A和發(fā)射光譜B數(shù)據(jù)如圖7所示。當監(jiān)測波長為612nm時，激發(fā)光譜在220?280nm 范圍有一個強的激發(fā)寬峰，同時在350-400nm附近有幾個弱的窄鋒，前者歸屬于(T-Eu3+ 的電荷遷移吸收，后者歸屬于Eu3+的f-f躍遷吸收，其中393nm處的激發(fā)峰對應于Eu3+的 7FQ - 5L6躍遷。當激發(fā)波長為233nm時，可以明顯的看到586、598和612nm處的發(fā)射峰，這 些峰都是Eu 3+的典型的特征峰，分別歸屬于％ - ν3、\ - %和\ - 7F2能級躍遷。
[0085] 盡管本發(fā)明的實施方案已公開如上，但其并不僅僅限于說明書和實施方式中所列 運用，對于熟悉本領域的人員而言，可容易地實現(xiàn)另外的修改，因此在不背離權利要求及等 同范圍所限定的一般概念下，本發(fā)明并不限于特定的細節(jié)和這里示出與描述的圖例。
【權利要求】
1. 一種銪摻雜氟鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟一、將硝酸鈣、硝酸鋁、硝酸銪、含氟化合物和水混合得到混合溶液，混合溶液 中鋁離子和鈣離子的摩爾比n(Al3+)/n(Ca2+)彡7 : 6,氟離子和鈣離子的摩爾比η(Γ)/ n (Ca2+) : 6,混合溶液和交聯(lián)劑混合，制備溶膠； 步驟二、加熱所述溶膠，得到凝膠； 步驟三、將所述凝膠經(jīng)過煅燒后，得到原子比為Ca12_xAl140 32F2 : xEu3+的化合物，其中煅 燒溫度為950?1300°C，煅燒時間為2?8h。
2. 如權利要求1所述的銪摻雜氟鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉的制備方法，其特征在于，所述步 驟三中，煅燒溫度為1100°C。
3. 如權利要求2所述的銪摻雜氟鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉的制備方法，其特征在于，所述步 驟三中，煅燒時間為4h。
4. 如權利要求1至3中任一項所述的銪摻雜氟鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉的制備方法，其特征 在于，混合溶液中銪離子濃度為1?5%。
5. 如權利要求4所述的銪摻雜氟鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉的制備方法，其特征在于，所述步 驟一中，混合溶液中銪離子濃度為3 %。
6. 如權利要求1所述的銪摻雜氟鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉的制備方法，其特征在于，所述含 氟化合物為三氟乙酸、氟硼酸鉀或三氟甲基磺酸鎂。
7. -種摻雜氟鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉，其特征在于，由如權利要求1至6中任一項所述 的方法制備得到，所述熒光粉為原子比為Ca 12_xAl14032F2 : xEu3+的化合物，其中，其中，0 < X ^ 0. 6〇
8. 如權利要求7所述的熒光粉，其特征在于，X取值0. 36。
【文檔編號】C09K11/64GK104119888SQ201410383414
【公開日】2014年10月29日 申請日期:2014年8月6日 優(yōu)先權日:2014年8月6日
【發(fā)明者】梁利芳, 彭海龍, 高強盛, 蒙麗麗, 張麗霞 申請人:廣西師范學院