微波輔助法制備碳點(diǎn)及用于檢測(cè)鉀離子濃度的方法及應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于化學(xué)應(yīng)用【技術(shù)領(lǐng)域】,具體涉及一種微波輔助法制備碳點(diǎn)及用于檢測(cè)鉀離子濃度的方法及應(yīng)用。本發(fā)明檢測(cè)鉀離子濃度的方法包括如下步驟:以葡萄糖為碳源利用微波輔助法合成碳點(diǎn)溶液,經(jīng)處理后得到純凈的碳點(diǎn)溶液;在碳點(diǎn)溶液中加入鉀離子溶液,反應(yīng)后,檢測(cè)碳點(diǎn)溶液的熒光猝滅值;根據(jù)鉀離子溶液濃度與碳點(diǎn)溶液的熒光猝滅值的關(guān)系,即可檢測(cè)出鉀離子溶液中鉀離子的濃度。另外,可將本發(fā)明方法應(yīng)用于檢測(cè)血清中鉀離子的含量。本發(fā)明方法具有很多高的靈敏度和選擇性,簡單快速,無需任何預(yù)處理,在生物醫(yī)學(xué)評(píng)估方面有著非常廣泛的應(yīng)用前景。
【專利說明】微波輔助法制備碳點(diǎn)及用于檢測(cè)鉀離子濃度的方法及應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)應(yīng)用【技術(shù)領(lǐng)域】,具體涉及一種微波輔助法制備碳點(diǎn)及用于檢測(cè)鉀離子濃度的方法及應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]碳點(diǎn)作為新型功能納米材料,擁有良好的特性,如熒光性能強(qiáng),生物相容性好,低細(xì)胞毒性,分子量和粒徑均很小,合成方法簡單易行,操作安全等。鑒于碳點(diǎn)優(yōu)良的熒光性能、易功能化和工業(yè)化、無毒等性質(zhì),將來會(huì)給發(fā)光材料、光電器件、綠色環(huán)保生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域帶來新的發(fā)展空間,如用于生物成像、生化分析檢測(cè)、光電器件、光催化、金屬離子檢測(cè)及雙光子成像等。而且碳點(diǎn)用于生物醫(yī)學(xué)檢測(cè)離子已有所發(fā)展,為以后檢驗(yàn)生物活性提供了有效、便捷的方法。
[0003]微量元素鉀在人體中處于非常重要的地位,是人體肌肉組織和神經(jīng)組織中的重要成分之一,缺乏鉀可引起心跳不規(guī)律和加速、心電圖異常、肌肉衰弱和煩躁,最后導(dǎo)致心跳停止等。而鉀含量過多時(shí),會(huì)使神經(jīng)肌肉復(fù)極化減慢、應(yīng)激性減弱,早期的癥狀表現(xiàn)為肢體感覺麻木、極度疲乏、肌肉酸痛、四肢蒼白濕冷,嚴(yán)重者可出現(xiàn)吞咽、發(fā)聲和呼吸困難以及四肢松弛性癱瘓、淺反射消失,中樞神經(jīng)系統(tǒng)表現(xiàn)為煩躁不安或神志不清。
[0004]目前,檢驗(yàn)鉀離子的方法有火焰光度計(jì)法、酶動(dòng)力學(xué)法、離子選擇性電極法、原子吸收光譜分析法、熒光分光光度分析法、電感耦合法、離子體分析法、質(zhì)譜分析法和電分析法等方法。盡管以上方法靈敏度都很高,但是它們對(duì)設(shè)備和試劑的要求很高,而且操作復(fù)雜,所以操作簡單、反應(yīng)快速、成本低且高效檢測(cè)鉀離子的方法仍是一個(gè)很重要的研究發(fā)展方向。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明的目的之一在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述缺陷,提供一種利用鉀離子對(duì)碳點(diǎn)的熒光猝滅,采用微波輔助法制備碳點(diǎn)及用于來檢測(cè)鉀離子濃度的方法。本發(fā)明建立了一種簡單的用化學(xué)手段檢測(cè)鉀離子的方法,該方法試劑便宜、操作簡單、靈敏度高,能對(duì)痕量鉀離子進(jìn)行定量的分析檢測(cè)。
[0006]本發(fā)明檢測(cè)鉀離子濃度的方法包括如下步驟:
[0007](I)以葡萄糖為碳源利用微波輔助法合成碳點(diǎn)溶液,經(jīng)處理后得到純凈的碳點(diǎn)溶液;
[0008](2)在碳點(diǎn)溶液中加入鉀離子溶液,反應(yīng)后,檢測(cè)碳點(diǎn)溶液的熒光粹滅值;
[0009](3)根據(jù)鉀離子溶液濃度與碳點(diǎn)溶液的熒光猝滅值的關(guān)系,即可檢測(cè)出鉀離子溶液中鉀離子的濃度。
[0010]具體的,步驟(I)所述以葡萄糖為碳源利用微波輔助法合成碳點(diǎn)溶液的過程是:將葡萄糖溶解在超純水水中,放入微波爐中,溫度調(diào)到中高檔,反應(yīng)25min ;反應(yīng)結(jié)束后,將得到的棕黃色固體重新溶解在超純水中,得到碳點(diǎn)溶液。
[0011]具體的,步驟(I)所述碳點(diǎn)溶液的處理是:首先將碳點(diǎn)溶液過濾,然后用截留分子量為1000的透析袋,透析24h,得到純凈的碳點(diǎn)溶液。
[0012]具體的,步驟⑵所述碳點(diǎn)溶液的濃度為0.5g/L。
[0013]具體的,步驟⑵所述反應(yīng)時(shí)間為30min。
[0014]具體的,鉀離子濃度的檢測(cè)下限為1Χ1(Γ12Μ。
[0015]本發(fā)明的目的之二在于提供上述微波輔助法制備碳點(diǎn)及用于檢測(cè)鉀離子濃度的方法的應(yīng)用,即用于檢測(cè)血清中鉀離子的含量。
[0016]本發(fā)明通過碳點(diǎn)的熒光猝滅檢測(cè)鉀離子的濃度,所用的碳點(diǎn)溶液為微波合成法的簡單碳點(diǎn),不用進(jìn)行進(jìn)一步的表面修飾和鈍化,只需對(duì)碳點(diǎn)溶液進(jìn)行濃度控制,即可實(shí)現(xiàn)對(duì)鉀離子的檢測(cè)。通過該方法,可以實(shí)現(xiàn)檢測(cè)血清中鉀離子的含量。本發(fā)明方法具有很多高的靈敏度和選擇性,簡單快速,無需任何預(yù)處理,在生物醫(yī)學(xué)評(píng)估方面有著非常廣泛的應(yīng)用前景。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0017]圖1是本發(fā)明實(shí)施例制備的碳點(diǎn)溶液的熒光譜圖。
[0018]圖2是本發(fā)明實(shí)施例制備的碳點(diǎn)溶液的TEM圖。
[0019]圖3是KT8M的各種金屬離子和水對(duì)本發(fā)明實(shí)施例制備的碳點(diǎn)溶液熒光的猝滅值柱狀圖。
[0020]圖4是本發(fā)明實(shí)施例制備的碳點(diǎn)溶液檢測(cè)鉀離子熒光強(qiáng)度變化圖。
[0021]圖5是本發(fā)明實(shí)施例制備的碳點(diǎn)溶液檢測(cè)血清中鉀離子的含量柱狀圖。
[0022]圖6是本發(fā)明實(shí)施例制備的碳點(diǎn)溶液檢測(cè)血清中鉀離子回收率實(shí)驗(yàn)熒光強(qiáng)度變化圖。
【具體實(shí)施方式】
[0023]下面結(jié)合具體實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明,但不用于限定本發(fā)明。
[0024]取5.0OOOg葡萄糖溶解在75ml超純水水中,放入微波爐中,溫度調(diào)到中高檔,反應(yīng)25min ;反應(yīng)結(jié)束后,將得到的棕黃色固體重新溶解在50ml超純水中,得到碳點(diǎn)溶液,將碳點(diǎn)溶液過濾,然后用截留分子量為1000的透析袋,透析24h,經(jīng)過過濾、透析處理后得到純凈的碳點(diǎn)溶液,碳點(diǎn)的濃度在0.3mol/L?1.3mol/L范圍內(nèi);將所得到的純凈的碳點(diǎn)溶液用超純水稀釋到濃度為0.5g/L,再用熒光分光光度計(jì)測(cè)得碳點(diǎn)熒光譜圖,如圖1所示,從圖1中可看到,最佳激發(fā)波長為351nm,最佳發(fā)射波長為453nm,并對(duì)碳點(diǎn)進(jìn)行TEM表征,如圖2所示,可以看到碳點(diǎn)的大小在1nm左右。
[0025]取16 支 4ml 離心管,標(biāo)上 A、B、C、D、E、F、G、H、1、J、K、L、M、N、O、P 號(hào),分別向 A ?
P號(hào)16支離心管中加入3mL上述方法制備的稀釋后的碳點(diǎn)溶液,再向離心管中依次分別加入 30 μ L 二次蒸餾水以及 30 μ LlO-8M 不同金屬離子,即:Mg2+、Co2+、Cu2+、Ca2+、Na+、Ag+、Fe3+、Cd2+、H2O, Al3+、Mn2+、Zn2+、Ni2+、Pb2+、Hg2+、K+,反應(yīng)30min后,將各離心管中溶液依次在熒光分光光度計(jì)中測(cè)試,記錄碳點(diǎn)的熒光猝滅值,如圖3所示。
[0026]取7支離心管,分別標(biāo)上A、B、C、D、E、F、G號(hào),向A?G號(hào)7支離心管中加入3mL上述方法制備的稀釋后的碳點(diǎn)溶液,再向各離心管中分別依次加入30 μ L超純水和濃度分別為 1.0X10_8、5.0X10_8、1.0X10_7、5.0X10_7、1.0X10_6、5.0X10_6mol/L 的鉀離子溶液,待反應(yīng)30min后,將各個(gè)離心管中的溶液依次在熒光分光光度計(jì)中測(cè)試,記錄碳點(diǎn)的熒光強(qiáng)度變化,如圖4所示。按照上述檢測(cè)鉀離子溶液濃度的方法,將鉀離子溶液換作人的血清,檢測(cè)不同人的血清中鉀離子的含量,如圖5所示。
[0027]在上述檢測(cè)血清中鉀離子過程中向其中一個(gè)血清樣本加入30yL濃度為5.0X 10_7mol/L的鉀離子溶液,反應(yīng)30min后,測(cè)定并記錄碳點(diǎn)的熒光強(qiáng)度變化值,變化如圖6所示,以此來測(cè)定鉀離子的實(shí)驗(yàn)回收率。
【權(quán)利要求】
1.一種微波輔助法制備碳點(diǎn)及用于檢測(cè)鉀離子濃度的方法,其特征在于包括如下步驟: (1)以葡萄糖為碳源利用微波輔助法合成碳點(diǎn)溶液,經(jīng)處理后得到純凈的碳點(diǎn)溶液; (2)在碳點(diǎn)溶液中加入鉀離子溶液,反應(yīng)后,檢測(cè)碳點(diǎn)溶液的熒光粹滅值; (3)根據(jù)鉀離子溶液濃度與碳點(diǎn)溶液的熒光猝滅值的關(guān)系,即可檢測(cè)出鉀離子溶液中鉀離子的濃度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述微波輔助法制備碳點(diǎn)及用于檢測(cè)鉀離子濃度的方法,其特征在于:步驟(I)所述以葡萄糖為碳源利用微波輔助法合成碳點(diǎn)溶液的過程是:將葡萄糖溶解在超純水水中,放入微波爐中,溫度調(diào)到中高檔,反應(yīng)25min ;反應(yīng)結(jié)束后,將得到的棕黃色固體重新溶解在超純水中,得到碳點(diǎn)溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述微波輔助法制備碳點(diǎn)及用于檢測(cè)鉀離子濃度的方法,其特征在于:步驟(I)所述碳點(diǎn)溶液的處理是:首先將碳點(diǎn)溶液過濾,然后用截留分子量為1000的透析袋,透析24h,得到純凈的碳點(diǎn)溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述微波輔助法制備碳點(diǎn)及用于檢測(cè)鉀離子濃度的方法,其特征在于:步驟(2)所述碳點(diǎn)溶液的濃度為0.5g/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述微波輔助法制備碳點(diǎn)及用于檢測(cè)鉀離子濃度的方法,其特征在于:步驟(2)所述反應(yīng)時(shí)間為30min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述微波輔助法制備碳點(diǎn)及用于檢測(cè)鉀離子濃度的方法,其特征在于:鉀離子濃度的檢測(cè)下限為ix1_12m。
7.—種如權(quán)利要求1所述微波輔助法制備碳點(diǎn)及用于檢測(cè)鉀離子濃度的方法的應(yīng)用,其特征在于:用于檢測(cè)血清中鉀離子的含量。
【文檔編號(hào)】C09K11/65GK104263365SQ201410430792
【公開日】2015年1月7日 申請(qǐng)日期:2014年8月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月28日
【發(fā)明者】黃昊文, 張凌陽, 趙倩, 陳甚娜 申請(qǐng)人:湖南科技大學(xué)