一種低電阻率高穩(wěn)定性導(dǎo)電油墨及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種低電阻率高穩(wěn)定性導(dǎo)電油墨及其制備方法，包括如下重量份組分：環(huán)氧樹脂20～30份、導(dǎo)電填料30～50份、聚乙二醇20001～3份、鈦酸酯偶聯(lián)劑5～10份、丙酮40～50份、N,N-二甲基芐胺8～10份、顏料5～8份；所述制備方法包括如下步驟：（1）制備納米銀粉；（2）制備納米銀棒；（3）混料；（4）消泡處理；（5）固化成型。本發(fā)明的制備方法簡便，容易實現(xiàn)，通過配方設(shè)計、納米銀粉和納米銀棒的制備，提高了導(dǎo)電填料之間、導(dǎo)電填料與其他組分之間的接觸面積，從而提高了導(dǎo)電填料的導(dǎo)電穩(wěn)定性，使所制備的導(dǎo)電填料具有電阻率低、穩(wěn)定性高和力學(xué)綜合性能好等特點，具有廣闊的應(yīng)用前景。
【專利說明】一種低電阻率高穩(wěn)定性導(dǎo)電油墨及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及油墨制備【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及一種低電阻率高穩(wěn)定性導(dǎo)電油墨及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]導(dǎo)電油墨作為一種功能性印刷電子材料，是印制電子技術(shù)中使用的關(guān)鍵電子材料，在薄膜開關(guān)、柔性印制電路、電磁屏蔽、電位器、無線射頻識別系統(tǒng)(Rad1 frequencyidentificat1n,RFID)等電子行業(yè)中的應(yīng)用日愈增多。目前，市場已經(jīng)有各種導(dǎo)電油墨，如銀漿、銅漿、碳漿油墨等，但這些導(dǎo)電油墨通常存在如下缺點:1、碳漿油墨的導(dǎo)電性能較差，一般不用于制作低電阻的導(dǎo)電材料；2、銅漿油墨由于銅的化學(xué)性質(zhì)較為活波，容易氧化，其應(yīng)用受到一定的局限；3、銀漿油墨因?qū)щ娞盍香y粒子之間的接觸面積小，接觸不穩(wěn)定，制備的導(dǎo)電油墨雖然具有高的電阻率但性能不穩(wěn)定。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種低電阻率高穩(wěn)定性導(dǎo)電油墨及其制備方法，能夠解決現(xiàn)有導(dǎo)電油墨存在的上述缺點。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的一個技術(shù)方案是:提供一種低電阻率高穩(wěn)定性導(dǎo)電油墨，包括如下重量份的組分:環(huán)氧樹脂20~30份、導(dǎo)電填料30~50份、聚乙二醇2000 I~3份、鈦酸酯偶聯(lián)劑5~10份、丙酮40~50份、N，N- 二甲基芐胺8~10份、顏料5~8份；其中，所述導(dǎo)電填料為納米銀粉和納米銀棒的混合物；
所述納米銀粉的制備方法為:
將一定體積比的N，N- 二甲基甲酰胺、硝酸銀溶液和聚乙烯吡咯烷酮加入三頸燒瓶中，在125~130°C下，磁力攪拌回流反應(yīng)30~45min，冷卻至室溫后，在5000~6000r/min的轉(zhuǎn)速下離心分離30min，所得固體分別用無水乙醇和蒸餾水洗滌3~5次，并置于室溫干燥箱內(nèi)干燥得到所述納米銀粉；
所述納米銀棒的制備方法為:
將一定體積比例的氯化鈀溶液、硝酸銀溶液和聚乙烯吡咯烷酮加入三頸燒瓶中，在150~160°C下，磁力攪拌回流反應(yīng)60~90min，冷卻至室溫后，在1500~1800 r/min的轉(zhuǎn)速下離心分離30min，所得固體分別用無水乙醇和蒸餾水洗滌3~5次，并置于室溫干燥箱內(nèi)干燥得到所述納米銀棒。
[0005]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述N，N- 二甲基甲酰胺、硝酸銀溶液和聚乙烯吡咯烷酮的體積比為10:1:1。
[0006]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述硝酸銀溶液和聚乙烯吡咯烷酮的摩爾體積比為1:7 ~8。
[0007]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述氯化鈀溶液、硝酸銀溶液和聚乙烯吡咯烷酮的體積比為1:2:3 ;所述氯化鈀溶液、硝酸銀溶液和聚乙烯吡咯烷酮的摩爾體積比為10:1:3。
[0008]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述納米銀粉和納米銀棒的質(zhì)量比例為1:1。
[0009]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述納米銀粉的平均直徑為30~40nm ;所述納米銀棒的直徑為80~90nm,長度為8~10nm。
[0010]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的另一個技術(shù)方案是:提供一種低電阻率高穩(wěn)定性導(dǎo)電油墨的制備方法，包括如下步驟:
(1)制備納米銀粉；
(2)制備納米銀棒:
(3)混料:將干燥處理后的酚醛樹脂、聚乙二醇2000、鈦酸酯偶聯(lián)劑、顏料和丙酮按配方量依次放置于攪拌反應(yīng)釜中，以20~30 r/min的轉(zhuǎn)速攪拌混合均勻，然后將攪拌速率增大到300~500r/min，分三次加入步驟(1)和步驟(2)中制備的納米銀粉和納米銀棒，攪拌混合60~90min至均勻；
(4)消泡處理:將步驟(3)中得到的混合物料置于0.1~0.3MPa的真空度下，邊攪拌邊進(jìn)行抽真空脫泡60~90min，使混合物料的氣泡含量小于0.1% ；
(5)固化成型:向步驟(4)中消泡處理后的混合物料中加入配方量的N，N-二甲基芐胺，在攪拌條件下進(jìn)行超聲處理，然后加熱固化得到所述低電阻率高穩(wěn)定性導(dǎo)電油墨。
[0011]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟(5)中，所述超聲功率為2000W，超聲時間為 15 ~20min。
[0012]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟(5)中，所述加熱固化的溫度為160°C，時間為1min。
[0013]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明一種低電阻率高穩(wěn)定性導(dǎo)電油墨的制備方法簡便，容易實現(xiàn)，其通過配方設(shè)計、納米銀粉和納米銀棒的制備，提高了導(dǎo)電填料之間及導(dǎo)電填料與其他組分之間的接觸面積，從而提高了導(dǎo)電填料的導(dǎo)電穩(wěn)定性，使所制備的導(dǎo)電填料具有電阻率低、穩(wěn)定性高和力學(xué)綜合性能好等特點，具有廣闊的應(yīng)用前景。

【具體實施方式】
[0014]下面對本發(fā)明的較佳實施例進(jìn)行詳細(xì)闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對本發(fā)明的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界定。
[0015]本發(fā)明實施例包括:
實施例1
一種低電阻率高穩(wěn)定性導(dǎo)電油墨，包括如下重量份的組分:環(huán)氧樹脂20份、導(dǎo)電填料30份、聚乙二醇2000 1份、鈦酸酯偶聯(lián)劑5份、丙酮40份、N，N-二甲基芐胺8份、顏料5份；其中，所述導(dǎo)電填料為質(zhì)量比例為1:1的納米銀粉和納米銀棒的混合物，所述納米銀粉的平均直徑為30nm ;所述納米銀棒的直徑為80nm，長度為8nm。
[0016]低電阻率高穩(wěn)定性導(dǎo)電油墨的制備方法，包括如下步驟:
(1)制備納米銀粉:將體積比的N，N-二甲基甲酰胺、硝酸銀溶液(0.lmol/L)和聚乙烯吡咯烷酮(0.7mol/L)加入三頸燒瓶中，在125~130°C下，磁力攪拌回流反應(yīng)30~45min，冷卻至室溫后，在6000r/min的轉(zhuǎn)速下離心分離30min，所得固體分別用無水乙醇和蒸餾水洗滌3~5次，并置于室溫干燥箱內(nèi)干燥得到平均直徑為30nm的納米銀粉；
(2)制備納米銀棒:將體積比為1:2:3為10:1:1的氯化鈀溶液(lmol/L)、硝酸銀溶液(0.1 11101/1)和聚乙烯吡咯烷酮(0.3 mol/L)加入三頸燒瓶中，在150~160°C下，磁力攪拌回流反應(yīng)60~90min,冷卻至室溫后,在1800 r/min的轉(zhuǎn)速下離心分離30min,所得固體分別用無水乙醇和蒸餾水洗滌3~5次，并置于室溫干燥箱內(nèi)干燥得到直徑為80nm，長度為8nm的納米銀棒；
(3)混料:將干燥處理后的酚醛樹脂、聚乙二醇2000、鈦酸酯偶聯(lián)劑、顏料和丙酮按配方量依次放置于攪拌反應(yīng)釜中，以20~30 r/min的轉(zhuǎn)速攪拌混合均勻，然后將攪拌速率增大到300r/min,分三次加入步驟(1)和步驟(2)中制備的納米銀粉和納米銀棒,攪拌混合90min至均勻；
(4)消泡處理:將步驟(3)中得到的混合物料置于0.1MPa的真空度下，邊攪拌邊進(jìn)行抽真空脫泡60min，使混合物料的氣泡含量小于0.1% ；
(5)固化成型:向步驟(4)中消泡處理后的混合物料中加入配方量的N，N-二甲基芐胺，在攪拌條件下，在2000W的超聲功率下超聲處理15min，然后加熱至160°C固化lOmin，得到所述低電阻率高穩(wěn)定性導(dǎo)電油墨。
[0017]實施例2
一種低電阻率高穩(wěn)定性導(dǎo)電油墨，包括如下重量份的組分:環(huán)氧樹脂30份、導(dǎo)電填料50份、聚乙二醇2000 3份、鈦酸酯偶聯(lián)劑10份、丙酮50份、N，N- 二甲基芐胺10份、顏料8份；其中，所述導(dǎo)電填料為質(zhì)量比例為1:1的納米銀粉和納米銀棒的混合物，所述納米銀粉的平均直徑為40nm ;所述納米銀棒的直徑為90nm，長度為10nm。
[0018]低電阻率高穩(wěn)定性導(dǎo)電油墨的制備方法，包括如下步驟:
(1)制備納米銀粉:將體積比的N，N-二甲基甲酰胺、硝酸銀溶液(0.lmol/L)和聚乙烯吡咯烷酮(0.8mol/L)加入三頸燒瓶中，在125~130°C下，磁力攪拌回流反應(yīng)30~45min，冷卻至室溫后，在5000r/min的轉(zhuǎn)速下離心分離30min，所得固體分別用無水乙醇和蒸餾水洗滌3~5次，并置于室溫干燥箱內(nèi)干燥得到平均直徑為40nm的納米銀粉；
(2)制備納米銀棒:將體積比為1:2:3為10:1:1的氯化鈀溶液(lmol/L)、硝酸銀溶液(0.1 mol/L)和聚乙烯吡咯烷酮(0.3 mol/L)加入三頸燒瓶中，在150~160°C下，磁力攪拌回流反應(yīng)60~90min,冷卻至室溫后,在1500r/min的轉(zhuǎn)速下離心分離30min,所得固體分別用無水乙醇和蒸餾水洗滌3~5次，并置于室溫干燥箱內(nèi)干燥得到直徑為90nm，長度為1nm的納米銀棒；
(3)混料:將干燥處理后的酚醛樹脂、聚乙二醇2000、鈦酸酯偶聯(lián)劑、顏料和丙酮按配方量依次放置于攪拌反應(yīng)釜中，以20~30 r/min的轉(zhuǎn)速攪拌混合均勻，然后將攪拌速率增大到500r/min,分三次加入步驟(1)和步驟(2)中制備的納米銀粉和納米銀棒,攪拌混合60min至均勻；
(4)消泡處理:將步驟(3)中得到的混合物料置于0.3MPa的真空度下，邊攪拌邊進(jìn)行抽真空脫泡90min，使混合物料的氣泡含量小于0.1% ；
(5)固化成型:向步驟(4)中消泡處理后的混合物料中加入配方量的N，N-二甲基芐胺，在攪拌條件下，在2000W的超聲功率下超聲處理20min，然后加熱至160°C固化lOmin，得到所述低電阻率高穩(wěn)定性導(dǎo)電油墨。
[0019]上述方法制備的導(dǎo)電油墨，其體積電阻率為(λ 5Χ10-6Ω.αιι，導(dǎo)電效率達(dá)到100%。
[0020]以上所述僅為本發(fā)明的實施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運用在其他相關(guān)的【技術(shù)領(lǐng)域】，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種低電阻率高穩(wěn)定性導(dǎo)電油墨，其特征在于，包括如下重量份的組分:環(huán)氧樹脂20~30份、導(dǎo)電填料30~50份、聚乙二醇2000 I~3份、鈦酸酯偶聯(lián)劑5~10份、丙酮40~50份、N，N- 二甲基芐胺8~10份、顏料5~8份；其中，所述導(dǎo)電填料為納米銀粉和納米銀棒的混合物； 所述納米銀粉的制備方法為: 將一定體積比的N，N- 二甲基甲酰胺、硝酸銀溶液和聚乙烯吡咯烷酮加入三頸燒瓶中，在125~130°C下，磁力攪拌回流反應(yīng)30~45min，冷卻至室溫后，在5000~6000r/min的轉(zhuǎn)速下離心分離30min，所得固體分別用無水乙醇和蒸餾水洗滌3~5次，并置于室溫干燥箱內(nèi)干燥得到所述納米銀粉； 所述納米銀棒的制備方法為: 將一定體積比例的氯化鈀溶液、硝酸銀溶液和聚乙烯吡咯烷酮加入三頸燒瓶中，在150~160°C下，磁力攪拌回流反應(yīng)60~90min，冷卻至室溫后，在1500~1800 r/min的轉(zhuǎn)速下離心分離30min，所得固體分別用無水乙醇和蒸餾水洗滌3~5次，并置于室溫干燥箱內(nèi)干燥得到所述納米銀棒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低電阻率高穩(wěn)定性導(dǎo)電油墨，其特征在于，所述N，N-二甲基甲酰胺、硝酸銀溶液和聚乙烯吡咯烷酮的體積比為10:1:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低電阻率高穩(wěn)定性導(dǎo)電油墨，其特征在于，所述硝酸銀溶液和聚乙烯吡咯烷酮的摩 爾體積比為1:7~8。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低電阻率高穩(wěn)定性導(dǎo)電油墨，其特征在于，所述氯化鈀溶液、硝酸銀溶液和聚乙烯吡咯烷酮的體積比為1:2:3 ;所述氯化鈀溶液、硝酸銀溶液和聚乙烯吡咯烷酮的摩爾體積比為10:1:3。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低電阻率高穩(wěn)定性導(dǎo)電油墨，其特征在于，所述納米銀粉和納米銀棒的質(zhì)量比例為1:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的低電阻率高穩(wěn)定性導(dǎo)電油墨，其特征在于，所述納米銀粉的平均直徑為30~40nm ;所述納米銀棒的直徑為80~90nm，長度為8~10nm。
7.—種如權(quán)利要求1至6之一所述的低電阻率高穩(wěn)定性導(dǎo)電油墨的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)制備納米銀粉； (2)制備納米銀棒: (3)混料:將干燥處理后的酚醛樹脂、聚乙二醇2000、鈦酸酯偶聯(lián)劑、顏料和丙酮按配方量依次放置于攪拌反應(yīng)釜中，以20~30 r/min的轉(zhuǎn)速攪拌混合均勻，然后將攪拌速率增大到300~500r/min，分三次加入步驟(1)和步驟(2)中制備的納米銀粉和納米銀棒，攪拌混合60~90min至均勻； (4)消泡處理:將步驟(3)中得到的混合物料置于0.1~0.3MPa的真空度下，邊攪拌邊進(jìn)行抽真空脫泡60~90min，使混合物料的氣泡含量小于0.1% ； (5)固化成型:向步驟(4)中消泡處理后的混合物料中加入配方量的N，N-二甲基芐胺，在攪拌條件下進(jìn)行超聲處理，然后加熱固化得到所述低電阻率高穩(wěn)定性導(dǎo)電油墨。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的低電阻率高穩(wěn)定性導(dǎo)電油墨的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中，所述超聲功率為2000W，超聲時間為15~20min。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的低電阻率高穩(wěn)定性導(dǎo)電油墨的制備方法，其特征在于，所述步驟(5 )中，所述加熱固化的溫度為160°C，時間為lOmin。
【文檔編號】C09D11/52GK104177925SQ201410444637
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2014年9月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月3日
【發(fā)明者】張東明 申請人:蘇州中亞油墨有限公司