一種制備三聚氯氰型酸性染料的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備三聚氯氰型酸性染料的方法，包括以下步驟：一次縮合反應、重氮反應、偶合反應、二次縮合反應和后序處理。本發(fā)明的有益效果是：縮合與偶合反應均采用弱堿弱酸性的碳酸氫銨或氨水調(diào)節(jié)pH值，避免了物料結(jié)構(gòu)的破壞，大大提高了物料的穩(wěn)定性；該方法為一鍋操作法，無需進行物料分離，避免了制備過程中物料的損失，同時也極大地降低了勞動強度，節(jié)能環(huán)保；利用該方法制備的三聚氯氰型酸性染料，在水相體系中溶解50g/L時，溶液變成透明時的溫度從原來必須75-85℃的要求，下降到現(xiàn)在的45-50℃，且在不增加任何助溶劑的情況下仍具有較高的透明度。
【專利說明】一種制備三聚氯氰型酸性染料的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于三聚氯氰型染料的制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體地涉及一種制備三聚氯氰型酸 性染料的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 三聚氯氰型染料在活性染料行業(yè)是常見的染料，但在酸性染料行業(yè)比較少見。目 前制備三聚氯氰型酸性染的方法，基本采用醋酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鈉、磷酸鹽這幾種縛酸 劑控制反應速度，由于引入大量的鹽析劑，物料到二次縮合時反應速度很慢，最后只有通過 取出偶合組份來減少鹽析效應，提高二次縮合的速度；同時偶合料結(jié)構(gòu)式上還存在一個比 較活潑的氯原子，在pH值較高時（如碳酸鈉存在下）很容易引起這個活潑的氯原子脫落， 使物料的成份發(fā)生改變，目標產(chǎn)物的溶解溫度升高，透明度變差。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種制備三聚氯氰型酸性染料的方法，利用該方法制備的三 聚氯氰型酸性染料不僅溶解溫度低，而且透明度較高。
[0004] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是： 一種制備如式（I)所示的三聚氯氰型酸性染料的方法，

【權(quán)利要求】
1. 一種制備如式α)所示的三聚氯氰型酸性染料的方法，
(I) 其特征在于，該方法包括以下步驟： (1) 取20-30g三聚氯氰和25-35g 2, 4-二氨基苯磺酸溶液，在溫度為5-15°C、加入碳 酸氫銨或氨水調(diào)節(jié)pH至6. 0-6. 5的條件下一次縮合反應2. 5-3h，得一次縮合液； (2) -次縮合液中加入碳酸氫銨或氨水調(diào)節(jié)至中性，加入7. 6-10. 6g亞硝酸鈉后，再加 入35-45g鹽酸，在溫度為0-15°C的條件下重氮反應1. 5-2h，得重氮鹽； (3) 取20-30g 1-(2' -氯）苯基-3甲基-5吡唑啉酮和150-250g水，用液堿溶解，力口 入碳酸氫銨調(diào)節(jié)pH值至8. 5-9. 0后，滴加到步驟（2)的重氮鹽中，在溫度為3-KTC、加入碳 酸氫銨或氨水調(diào)節(jié)pH至7. 5-8. 0的條件下進行偶合反應7-8h，得偶合組分； (4) 取溶解有12-22g N-甲基苯胺的醇溶液，與步驟（3)的偶合組分在溫度為40-45°C、 加入碳酸氫銨或氨水調(diào)節(jié)pH至6. 8-7. 0的條件下二次縮合反應8-8. 5h，得二次縮合液； (5) 將步驟（4)的二次縮合液抽濾，烘干，粉碎，得染料成品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備三聚氯氰型酸性染料的方法，其特征在于：所述步 驟（4)中的醇為甲醇、乙醇中的一種或兩種。
【文檔編號】C09B43/00GK104194384SQ201410447896
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年9月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月4日
【發(fā)明者】張為洪, 劉豐杰, 邢國章, 楊心珉 申請人:恒升化工有限公司