的制備方法及其有機(jī)表面處理機(jī)構(gòu)的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種高流動(dòng)性TiO2的制備方法及其有機(jī)表面處理機(jī)構(gòu),屬于TiO2制備【技術(shù)領(lǐng)域】。本發(fā)明的制備步驟為:一、研磨分散鈦白粉粗品;二、對(duì)漿料進(jìn)行無(wú)機(jī)表面處理;三、用去離子水抽濾洗滌漿料并干燥;四、預(yù)熱高溫袋濾器內(nèi)腔室,控制蒸汽壓力,輸送蒸汽至高溫袋濾器;五、待內(nèi)腔室溫度達(dá)200~300℃時(shí),控制蒸汽溫度為280~300℃;六、待內(nèi)腔室溫度達(dá)140~160℃時(shí),使高溫袋濾器保溫;七、加入40~60%的有機(jī)硅類(lèi)表面處理劑進(jìn)入氣流粉碎機(jī),加量為3~5‰;同時(shí)進(jìn)料進(jìn)行有機(jī)表面處理。本發(fā)明選擇氣流粉碎階段加入有機(jī)硅(硅油)對(duì)TiO2進(jìn)行有機(jī)表面活性劑包膜,利用有機(jī)硅的潤(rùn)滑效果和較低的表面能,達(dá)到宏觀上的高流動(dòng)性。
【專(zhuān)利說(shuō)明】-種高流動(dòng)性Ti〇2的制備方法及其有機(jī)表面處理機(jī)構(gòu)
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及Ti化制備【技術(shù)領(lǐng)域】,更具體地說(shuō),涉及一種高流動(dòng)性Ti化的制備方法 及其有機(jī)表面處理機(jī)構(gòu)。
【背景技術(shù)】
[0002] Ti化的英文名為T(mén)itanium Dioxide,是應(yīng)用最廣泛的白色顏料。從世界范圍上來(lái) 說(shuō),Ti化顏料主要應(yīng)用于涂料、塑料、造紙等領(lǐng)域,鐵白粉工業(yè)的發(fā)展和整個(gè)國(guó)民經(jīng)濟(jì)的發(fā) 展密切相關(guān)。
[0003] Ti〇2按照晶型大致分為金紅石型、銳鐵型、板鐵型。由于金紅石型鐵白粉擁有晶格 最小,晶格排列無(wú)方向性,穩(wěn)定性好等諸多優(yōu)點(diǎn),如今市場(chǎng)上所使用鐵白粉80% W上為金紅 石型鐵白粉,W下內(nèi)容所指鐵白粉均為金紅石型鐵白粉。
[0004] 迄今為止,Ti化的工業(yè)化生產(chǎn)方法主要有兩種,即硫酸法和氯化法。而硫酸法和氯 化法的粗品精加工處理大致相同,主要目的都是為了通過(guò)對(duì)金紅石型鐵白粉進(jìn)行表面處理 來(lái)克服鐵白粉晶體的固有缺陷,使鐵白粉的應(yīng)用性能得到優(yōu)化,滿(mǎn)足客戶(hù)需求。
[0005] 鐵白粉的表面處理分為無(wú)機(jī)表面處理和有機(jī)表面處理,而提高Ti〇2在各種介質(zhì)的 潤(rùn)濕、流動(dòng)、表面張力、耐候等重要性能的處理方式為有機(jī)表面處理。在有機(jī)表面處理當(dāng)中, 鐵白粉的流動(dòng)性是不可或缺的重要性能之一。鐵白粉流動(dòng)性的好壞會(huì)影響到下游應(yīng)用當(dāng)中 例如涂層的致密性、平滑性和持續(xù)性,鐵白粉和樹(shù)脂等溶劑的相容性和擴(kuò)散性。流動(dòng)性好, 不僅能促進(jìn)鐵白粉其他應(yīng)用性能的改善,還能大大節(jié)省如運(yùn)輸、水電氣等的成本。因此,鐵 白粉的流動(dòng)性是一項(xiàng)必須要重視的應(yīng)用性能。
[0006] 關(guān)于提高鐵白粉的流動(dòng)性,中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)?01210588826. 5,申請(qǐng)日為2012年12 月29日,發(fā)明創(chuàng)造名稱(chēng)為;一種塑料色母粒專(zhuān)用型二氧化鐵顏料的制備方法,該申請(qǐng)案公 開(kāi)了將二氧化鐵粗品配制成二氧化鐵漿料,用堿性溶液調(diào)節(jié)抑值,加入磯酸鹽或磯酸,分 散并研磨處理,加熱升溫,加入酸性鉛鹽化合物或堿性鉛鹽化合物,同時(shí)加入無(wú)機(jī)酸或無(wú)機(jī) 堿,維持漿料抑值,熟化,在二氧化鐵粒子表面形成第一層水合氧化鉛包覆層;繼續(xù)加入無(wú) 機(jī)酸或無(wú)機(jī)堿,調(diào)節(jié)抑值,熟化;用去離子水洗,過(guò)濾;向?yàn)V餅中加入改性聚娃氧焼,高速分 散,使得在水合氧化鉛包覆層上形成第二層有機(jī)娃包覆層,干燥、氣粉處理,得塑料色母粒 專(zhuān)用型二氧化鐵顏料。該申請(qǐng)案鐵白粉綜合性能優(yōu)良,干粉流動(dòng)性、分散性等能夠達(dá)到國(guó)際 色母粒專(zhuān)用鐵白粉的水平。但該申請(qǐng)案主要目的為通過(guò)對(duì)鐵白粉進(jìn)行疏水性處理W提高鐵 白粉與塑料的配伍相容性和分散性,鐵白粉流動(dòng)性并非其主要改善目標(biāo)。因此,該申請(qǐng)案未 在決定鐵白粉流動(dòng)性好壞的關(guān)鍵因素一有機(jī)表面活性劑的選擇上做過(guò)多研究,對(duì)有機(jī)表 面活性劑的加入時(shí)機(jī)及加入條件也未做優(yōu)化,鐵白粉流動(dòng)性能還有很大的提升空間。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0007] 1.發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題
[0008] 本發(fā)明鑒于鐵白粉應(yīng)用領(lǐng)域?qū)﹁F白粉的流動(dòng)性能要求越來(lái)越高,而現(xiàn)有鐵白粉工 業(yè)化生產(chǎn)工藝不能很好地制備符合技術(shù)要求的鐵白粉的問(wèn)題,提供了一種高流動(dòng)性Ti化的 制備方法及其有機(jī)表面處理機(jī)構(gòu),本發(fā)明中無(wú)機(jī)表面包膜和有機(jī)表面包膜工藝相輔相成、 優(yōu)化配合,使得鐵白粉顆粒表面缺陷減少、粒子整體圓潤(rùn)光滑;同時(shí),本發(fā)明選擇在氣流粉 碎階段加入有機(jī)娃(娃油)對(duì)Ti&進(jìn)行有機(jī)表面活性劑包膜,利用有機(jī)娃的潤(rùn)滑效果和較 低的表面能,達(dá)到宏觀上的高流動(dòng)性,完全能夠滿(mǎn)足上下游客戶(hù)對(duì)鐵白粉流動(dòng)性能的需求。 [000引 2.技術(shù)方案
[0010] 為達(dá)到上述目的,本發(fā)明提供的技術(shù)方案為:
[0011] 本發(fā)明的一種高流動(dòng)性Ti〇2的有機(jī)表面處理機(jī)構(gòu),包括高溫袋濾器、氣流粉碎機(jī)、 有機(jī)處理劑計(jì)量粟、汽粉前料倉(cāng)、蒸汽儲(chǔ)罐、電加熱器、預(yù)熱風(fēng)機(jī)和引風(fēng)機(jī),所述的電加熱 器、預(yù)熱風(fēng)機(jī)、引風(fēng)機(jī)分別通過(guò)管道與高溫袋濾器相連;所述的高溫袋濾器上設(shè)置有壓空脈 沖閥、卸灰閥和蒸汽排空閥,該高溫袋濾器通過(guò)管道與氣流粉碎機(jī)連接,高溫袋濾器連通氣 流粉碎機(jī)的管口處設(shè)置有溫度探頭;所述的氣流粉碎機(jī)分別與有機(jī)處理劑計(jì)量粟、汽粉前 料倉(cāng)、蒸汽儲(chǔ)罐相連。
[0012] 更進(jìn)一步地,所述的氣流粉碎機(jī)與蒸汽儲(chǔ)罐之間通過(guò)粉碎蒸汽管道和輸送蒸汽管 道連通。
[0013] 本發(fā)明的一種高流動(dòng)性Ti化的制備方法,其步驟為:
[0014] 步驟一、破碎金紅石型鐵白粉粗品,用去離子水制成漿料,加入分散劑,控制抑為 9. 5?11,研磨分散;
[0015] 步驟二、對(duì)步驟一所得漿料進(jìn)行無(wú)機(jī)表面包膜處理;
[0016] 步驟H、將無(wú)機(jī)表面處理后漿料用去離子水抽濾洗涂,至漿料電導(dǎo)率為20000? 30000 Q . cm,再進(jìn)行干燥,使?jié){料水分含量《0. 5?1 % ;
[0017] 步驟四、開(kāi)啟電加熱器,將電加熱器出口溫度設(shè)定為100?20(TC,同時(shí)開(kāi)啟預(yù)熱 風(fēng)機(jī),預(yù)熱高溫袋濾器內(nèi)腔室溫度達(dá)70?IOOC,關(guān)閉電加熱器和預(yù)熱風(fēng)機(jī);然后打開(kāi)進(jìn) 口蝶閥,開(kāi)啟引風(fēng)機(jī)并關(guān)閉蒸汽排空閥,控制粉碎蒸汽管道和輸送蒸汽管道內(nèi)蒸汽壓力為 1. 5?2. OMpa,輸送蒸汽至高溫袋濾器;
[0018] 步驟五、待高溫袋濾器內(nèi)腔室溫度達(dá)200?30(TC時(shí),執(zhí)行減溫操作控制蒸汽溫度 為 280 ?300〇C ;
[0019] 步驟六、待高溫袋濾器內(nèi)腔室溫度達(dá)140?16(TC時(shí),開(kāi)啟壓空脈沖閥和卸灰閥, 調(diào)節(jié)粉碎蒸汽管道和輸送蒸汽管道蒸汽輸送壓力,使高溫袋濾器保溫1?2小時(shí);
[0020] 步驟走、將引風(fēng)機(jī)的頻率設(shè)定為20?40化,啟動(dòng)有機(jī)處理劑計(jì)量粟,在氣流粉碎 機(jī)中加入質(zhì)量百分比濃度為40?60%的有機(jī)娃類(lèi)表面處理劑,加量為3?5%。;同時(shí)開(kāi)啟 汽粉前料倉(cāng)向氣流粉碎機(jī)中進(jìn)料,進(jìn)行有機(jī)表面包膜處理,得高流動(dòng)性Ti化。
[0021] 更進(jìn)一步地,步驟走所述的有機(jī)娃類(lèi)表面處理劑為甲基娃油、己基娃油、氨甲基娃 油或苯基娃油。
[0022] 更進(jìn)一步地,步驟二所述無(wú)機(jī)表面包膜處理步驟為:
[0023] 1)將步驟一所得漿料稀釋至300?350g/L,升溫至50?7(TC,保溫并在轉(zhuǎn)速為 500?70化pm的攬拌條件下用質(zhì)量百分比濃度為10?30 %的酸性溶液將漿料抑調(diào)整為 4?5 ;
[0024] 2)在1?化內(nèi),將濃度均為100?200g/L的錐鹽溶液與堿溶液并流加入步驟1) 所得漿料中,控制漿料抑為7?9,熟化I?化;所述鉛鹽溶液的加量為0. 5?I. 5 %,堿 溶液的加量為10?30% ;
[002引 3)在1?1.化內(nèi),將濃度為110?180g/L的酸性鉛鹽溶液加入步驟2)所得漿料 中,控制漿料抑為4. 5?5. 0,熟化1?化;所述酸性鉛鹽溶液的加量為1?3 % ;
[0026] 4)在1. 5?化內(nèi),將濃度為100?220g/L的堿性鉛鹽溶液加入步驟3)所得漿料 中,控制漿料抑為7. 2?7. 5。
[0027] 更進(jìn)一步地,步驟1)所述的酸性溶液為硫酸、鹽酸或磯酸。
[0028] 更進(jìn)一步地,步驟2)所述的鉛鹽為硫酸鉛或四氯化鉛,鉛鹽溶液濃度W Zr〇2計(jì); 所述的堿溶液為氨氧化軸或氨水。
[0029] 更進(jìn)一步地,步驟3)和4)所述的鉛鹽為硫酸鉛、偏鉛酸軸、H氯化鉛、偏鉛酸鐘或 偏鉛酸饋,鉛鹽溶液濃度W Als化計(jì)。
[0030] 更進(jìn)一步地,步驟一所述分散劑為娃酸軸、六偏磯酸軸、H偏磯酸軸、分子量在 1500?6000之間的聚駿酸鹽、MIPA或陽(yáng)G。
[0031] 更進(jìn)一步地,步驟一和步驟六中所用去離子水的電導(dǎo)率《4y S ? cm。
[00礎(chǔ) 3.有益效果
[0033] 采用本發(fā)明提供的技術(shù)方案,與已有的公開(kāi)技術(shù)相比,具有如下顯著效果:
[0034] (1)本發(fā)明的一種高流動(dòng)性Ti化的制備方法,其無(wú)機(jī)表面處理采用的包膜方案為 鉛鉛包膜,通過(guò)在包膜過(guò)程中控制鉛鹽溶液、鉛鹽溶液等的加入速率、加入時(shí)機(jī),特別是注 意了包膜每一階段對(duì)漿料抑的控制,不僅增加了鐵白粉的耐候性和流動(dòng)性,且漿料容易洗 涂,電導(dǎo)率低;此外,本發(fā)明的有機(jī)表面處理工藝選擇氣流粉碎階段加入有機(jī)娃(娃油)對(duì) Ti化進(jìn)行有機(jī)表面活性劑包膜,利用有機(jī)娃的潤(rùn)滑效果和較低的表面能,降低鐵白粉表面 張力和自由能,無(wú)機(jī)表面包膜和有機(jī)表面包膜工藝相輔相成、優(yōu)化配合,達(dá)到了鐵白粉宏觀 上的高流動(dòng)性;
[00巧](2)本發(fā)明的一種高流動(dòng)性Ti化的有機(jī)表面處理機(jī)構(gòu),其電加熱器和預(yù)熱風(fēng)機(jī)實(shí) 現(xiàn)對(duì)高溫袋濾器內(nèi)腔室的預(yù)熱,其粉碎蒸汽管道、輸送蒸汽管道輸送蒸汽至高溫袋濾器,通 過(guò)對(duì)蒸汽溫度及壓力的調(diào)控可實(shí)現(xiàn)高溫袋濾器內(nèi)腔室溫度的優(yōu)化,其有機(jī)處理劑計(jì)量粟能 夠投加精確計(jì)量的有機(jī)娃類(lèi)表面處理劑,通過(guò)氣流粉碎機(jī)的粉碎,獲得的鐵白粉粒徑一般 都在0. 5 y m W下,且有機(jī)表面包膜效果好,提高了鐵白粉的相容性,屏蔽了鐵白粉表面的 活性基團(tuán),在鐵白粉表面生成了位阻基團(tuán),使Ti化的流動(dòng)性大大增加。
【專(zhuān)利附圖】
【附圖說(shuō)明】
[0036] 圖1為本發(fā)明的一種高流動(dòng)性Ti化的有機(jī)表面處理機(jī)構(gòu)的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0037] 示意圖中的標(biāo)號(hào)說(shuō)明:
[0038] 11、電加熱器;12、進(jìn)口蝶閥;21、預(yù)熱風(fēng)機(jī);22、引風(fēng)閥口;3、高溫袋濾器;31、壓空 脈沖閥;32、溫度探頭;33、卸灰閥;34、蒸汽排空閥;4、引風(fēng)機(jī);5、氣流粉碎機(jī);61、有機(jī)處 理劑計(jì)量粟;62、計(jì)量粟出口閥;71、汽粉前料倉(cāng);72、螺旋進(jìn)料器;81、蒸汽儲(chǔ)罐;82、粉碎蒸 汽管道;83、輸送蒸汽管道。
【具體實(shí)施方式】
[0039] 為進(jìn)一步了解本發(fā)明的內(nèi)容,結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)描述。
[0040] 實(shí)施例1
[0041] 本實(shí)施例的一種高流動(dòng)性Ti化的制備方法,其步驟為:
[0042] 步驟一、破碎鍛燒晶種為鉛鹽的金紅石型鐵白粉粗品,粗品中Ti〇2含量在99% W 上,此種粗品鍛燒完全,雜質(zhì)含量少,粒子形貌規(guī)整,總體粒徑較大,表面能小,粒子間作用 力小,從而宏觀流動(dòng)性較好。用電導(dǎo)率為4y S ^cm的去離子水制成濃度為500g/L的漿料, 加入3%。lOOg/L的娃酸軸作為分散劑(娃酸軸濃度W Si化計(jì)),控制漿料抑為9. 5,研磨 分散。
[0043] 步驟二、對(duì)步驟一所得漿料進(jìn)行無(wú)機(jī)表面包膜處理,具體過(guò)程為:
[0044] 1)將步驟一所得漿料稀釋至300g/l,升溫至5(TC,保溫并在轉(zhuǎn)速為50化pm的攬拌 條件下用質(zhì)量百分比濃度為10%的硫酸將漿料抑調(diào)整為4。
[0045] 2)在Ih內(nèi),將濃度均為lOOg/L的硫酸鉛溶液(濃度W Zr化計(jì))與氨氧化軸溶液 并流加入步驟1)所得漿料中,控制漿料抑為7,熟化Ih ;所述硫酸鉛溶液的加量為0. 5%, 氨氧化軸溶液的加量為10%。
[004引如在比內(nèi),將濃度為1 lOg/L的硫酸鉛溶液(濃度W Al203計(jì))加入步驟。所得 漿料中,控制漿料抑為4. 5,熟化1.化;所述硫酸鉛溶液的加量為1% (硫酸鉛的加入量 (W Al203計(jì))為漿料中Ti化含量的1 % )。
[0047] 4)在1.化內(nèi),將濃度為lOOg/L的偏鉛酸軸溶液(濃度W Als化計(jì))加入步驟3) 所得漿料中,控制漿料抑為7. 2。
[004引步驟H、將無(wú)機(jī)表面處理后漿料用電導(dǎo)率為4 y S ? cm的去離子水抽濾洗涂,至漿 料電導(dǎo)率為20000 Q ? cm W減少雜質(zhì)含量,再進(jìn)行干燥,使?jié){料水分含量《0. 5% W減少水 分對(duì)后續(xù)處理工藝的影響。
[0049] 參看圖1,本實(shí)施例為了獲得更好地有機(jī)表面包膜效果,設(shè)計(jì)了高流動(dòng)性Ti〇2的有 機(jī)表面處理機(jī)構(gòu)。本實(shí)施例的有機(jī)表面處理機(jī)構(gòu)包括高溫袋濾器3、氣流粉碎機(jī)5、有機(jī)處 理劑計(jì)量粟61、汽粉前料倉(cāng)71和蒸汽儲(chǔ)罐81、電加熱器11、預(yù)熱風(fēng)機(jī)21和引風(fēng)機(jī)4,所述 的電加熱器11、預(yù)熱風(fēng)機(jī)21、引風(fēng)機(jī)4分別通過(guò)管道與高溫袋濾器3相連。其中,電加熱器 11與高溫袋濾器3的連接管道上設(shè)置有進(jìn)口蝶閥12,預(yù)熱風(fēng)機(jī)與高溫袋濾器3的連接管道 上設(shè)置有引風(fēng)閥口 22。所述的高溫袋濾器3上設(shè)置有壓空脈沖閥31、卸灰閥33和蒸汽排 空閥34,該高溫袋濾器3通過(guò)管道與氣流粉碎機(jī)5連接,高溫袋濾器3連通氣流粉碎機(jī)5的 管口處設(shè)置有溫度探頭32,溫度探頭32用于實(shí)時(shí)測(cè)量高溫袋濾器3內(nèi)腔室溫度。所述的氣 流粉碎機(jī)5分別與有機(jī)處理劑計(jì)量粟61、汽粉前料倉(cāng)71、蒸汽儲(chǔ)罐81相連。其中,氣流粉 碎機(jī)5與有機(jī)處理劑計(jì)量粟61的連接管道上設(shè)置有計(jì)量粟出口閥62,汽粉前料倉(cāng)71通過(guò) 螺旋進(jìn)料器72與氣流粉碎機(jī)5連通,所述的蒸汽儲(chǔ)罐81與氣流粉碎機(jī)5之間則通過(guò)粉碎 蒸汽管道82和輸送蒸汽管道83連通。
[0050] 本實(shí)施例中電加熱器11和預(yù)熱風(fēng)機(jī)21實(shí)現(xiàn)對(duì)高溫袋濾器3內(nèi)腔室的預(yù)熱,粉碎 蒸汽管道82、輸送蒸汽管道83輸送蒸汽至高溫袋濾器3,通過(guò)對(duì)蒸汽溫度及壓力的調(diào)控可 實(shí)現(xiàn)高溫袋濾器3內(nèi)腔室溫度的優(yōu)化,有機(jī)處理劑計(jì)量粟61能夠投加精確計(jì)量的有機(jī)娃類(lèi) 表面處理劑,通過(guò)氣流粉碎機(jī)5的粉碎,獲得的鐵白粉粒徑一般都在0. 5 y m W下,提高了鐵 白粉的相容性。
[0051] 應(yīng)用本實(shí)施例的有機(jī)表面處理機(jī)構(gòu)進(jìn)行Ti化有機(jī)表面包膜的工藝如下:
[0052] 步驟四、開(kāi)啟電加熱器11,將電加熱器11出口溫度設(shè)定為100。同時(shí)開(kāi)啟預(yù)熱風(fēng) 機(jī)21,將熱風(fēng)送入高溫袋濾器3中,預(yù)熱高溫袋濾器3內(nèi)腔室溫度達(dá)7(TC,停止電加熱器11 和預(yù)熱風(fēng)機(jī)21,并關(guān)閉引風(fēng)閥口 22。然后打開(kāi)進(jìn)口蝶閥12,同時(shí)開(kāi)啟引風(fēng)機(jī)4并關(guān)閉蒸汽 排空閥34,控制粉碎蒸汽管道82和輸送蒸汽管道83內(nèi)蒸汽壓力為1. 5Mpa,輸送蒸汽至高 溫袋濾器3。
[0053] 步驟五、待高溫袋濾器3內(nèi)腔室溫度達(dá)20(TC時(shí),啟動(dòng)減溫粟,先開(kāi)啟油粟再開(kāi)水 粟,并調(diào)整減溫水壓力,通過(guò)減溫水閥口控制蒸汽溫度為28(TC。
[0054] 步驟六、待高溫袋濾器3內(nèi)腔室溫度達(dá)14(TC時(shí),開(kāi)啟壓空脈沖閥31和卸灰閥33, 逐步調(diào)節(jié)粉碎蒸汽管道82和輸送蒸汽管道83蒸汽輸送壓力,使高溫袋濾器3保溫1小時(shí)。 [00巧]步驟走、將引風(fēng)機(jī)4頻率設(shè)定為20化,取出高溫袋濾器3的插板閥,啟動(dòng)有機(jī)處理 劑計(jì)量粟61,加入質(zhì)量百分比濃度為40 %的甲基娃油進(jìn)入氣流粉碎機(jī)中,加量為3%。;同時(shí) 開(kāi)啟汽粉前料倉(cāng)71,啟動(dòng)螺旋進(jìn)料器72向氣流粉碎機(jī)5中進(jìn)料,進(jìn)行有機(jī)表面包膜處理,得 高流動(dòng)性Ti〇2。
[0056] 值得說(shuō)明的是,本發(fā)明為滿(mǎn)足上下游客戶(hù)對(duì)鐵白粉流動(dòng)性能越來(lái)越高的需求,通 過(guò)使用適宜加量、適宜濃度的有機(jī)娃類(lèi)表面處理劑--甲基娃油、己基娃油、氨甲基娃油或 苯基娃油,對(duì)干燥后的Ti化進(jìn)行有機(jī)包膜,使處理后的鐵白粉具有相當(dāng)高的流動(dòng)性能。發(fā)明 人指出,提高鐵白粉流動(dòng)性的主要方式是有機(jī)表面處理,目前市場(chǎng)上常見(jiàn)的有機(jī)表面處理 劑有陽(yáng)G(聚己二醇)600、PEG6000、TAM、TMP、TEA、甲基娃氧焼、H己醇胺等。有機(jī)表面活性 劑主要是通過(guò)親水基團(tuán)吸附在Ti化表面上,而有機(jī)表面活性劑上的親油非極性基團(tuán)則可與 分散介質(zhì)作用增強(qiáng)其濕潤(rùn)性、分散性、流動(dòng)性和耐候性,故有機(jī)表面活性劑的選用決定了鐵 白粉流動(dòng)性的好壞。而有機(jī)表面處理大體可在兩個(gè)環(huán)節(jié)中進(jìn)行;1)在無(wú)機(jī)表面處理后;2) 在最終氣流粉碎階段。發(fā)明人在生產(chǎn)實(shí)踐中總結(jié)得出,在無(wú)機(jī)表面處理后加入有機(jī)表面處 理劑會(huì)影響處理劑和鐵白粉顆粒間的吸附,造成有機(jī)表面處理劑嚴(yán)重的浪費(fèi),而在氣流粉 碎階段通過(guò)將高溫袋濾器內(nèi)腔室調(diào)控到適宜溫度,并通過(guò)氣流粉碎機(jī)5將物料和有機(jī)表面 處理劑充分混合、粉碎,有機(jī)表面處理劑的加入量能夠顯著減少,且有機(jī)表面包膜效果仍非 常理想,大大節(jié)約了有機(jī)表面處理劑的用量,節(jié)約了鐵白粉的生產(chǎn)成本。
[0057] 此外,本發(fā)明的無(wú)機(jī)表面處理采用的包膜方案為鉛鉛包膜,通過(guò)在包膜過(guò)程中控 制鉛鹽溶液、鉛鹽溶液等的加入速率、加入時(shí)機(jī),特別是注意了包膜每一階段對(duì)漿料抑的 控制,使得鐵白粉顆粒表面缺陷減少、粒子整體圓潤(rùn)光滑,不僅增加了鐵白粉的耐候性和流 動(dòng)性,且漿料容易洗涂,電導(dǎo)率低。而本發(fā)明的有機(jī)表面處理工藝通過(guò)粉碎,使得鐵白粉粒 徑一般都在0. 5 y m W下,采用較低自由能和易于擴(kuò)散潤(rùn)濕的有機(jī)娃(娃油)對(duì)Ti化進(jìn)行 有機(jī)表面活性劑包膜,降低鐵白粉表面張力和自由能,提高了鐵白粉的相容性,屏蔽了鐵白 粉表面的極性基團(tuán),在鐵白粉表面生成了位阻基團(tuán),無(wú)機(jī)表面包膜和有機(jī)表面包膜工藝相 輔相成、優(yōu)化配合,達(dá)到了鐵白粉宏觀上的高流動(dòng)性,完全能夠滿(mǎn)足上下游客戶(hù)對(duì)鐵白粉流 動(dòng)性能的需求。
[00則 實(shí)施例2
[0059] 本實(shí)施例的一種高流動(dòng)性Ti化的有機(jī)表面處理機(jī)構(gòu)基本同實(shí)施例1,本實(shí)施例制 備高流動(dòng)性Ti化的過(guò)程如下:
[0060] 步驟一、將金紅石型鐵白粉粗品破碎后,用電導(dǎo)率為3. 9 y S ? cm的去離子水制成 濃度為550g/L的漿料,加入3. 5%。120g/L的六偏磯酸軸作為分散劑(濃度W氧化物計(jì)), 控制漿料抑為9. 8,研磨分散。
[0061] 步驟二、對(duì)步驟一所得漿料進(jìn)行無(wú)機(jī)表面包膜處理,具體過(guò)程為:
[006引 1)將步驟一所得漿料稀釋至310g/l,升溫至55C,保溫并在轉(zhuǎn)速為55化pm的攬拌 條件下用質(zhì)量百分比濃度為15%的硫酸將漿料抑調(diào)整為4. 3。
[0063] 2)在1.化內(nèi),將濃度均為120g/L的硫酸鉛溶液(濃度W Zr化計(jì))與氨水并流加 入步驟1)所得漿料中,控制漿料抑為7. 5,熟化1.化;所述硫酸鉛溶液的加量為0. 8 %,氨 水的加量為18%。
[0064] 扣在1.化內(nèi),將濃度為160g/L的;氯化鉛溶液(濃度W Al2〇3計(jì))加入步驟。 所得漿料中,控制漿料抑為4. 6,熟化1.化;所述H氯化鉛溶液的加量為1. 2 %。
[0065] 4)在1.化內(nèi),將濃度為120g/L的偏鉛酸鐘溶液(濃度W Als化計(jì))加入步驟3) 所得漿料中,控制漿料抑為7. 3。
[0066] 步驟H、將無(wú)機(jī)表面處理后漿料用電導(dǎo)率為4 U S ? cm的去離子水抽濾洗涂,至漿 料電導(dǎo)率為22000 Q ? cm W減少雜質(zhì)含量,再進(jìn)行干燥,使?jié){料水分含量《0. 6% W減少水 分對(duì)后續(xù)處理工藝的影響。
[0067] 步驟四、開(kāi)啟電加熱器11,將電加熱器11出口溫度設(shè)定為12(TC,同時(shí)開(kāi)啟預(yù)熱風(fēng) 機(jī)21,將熱風(fēng)送入高溫袋濾器3中,預(yù)熱高溫袋濾器3內(nèi)腔室溫度達(dá)8(TC,停止電加熱器11 和預(yù)熱風(fēng)機(jī)21,并關(guān)閉引風(fēng)閥口 22。然后打開(kāi)進(jìn)口蝶閥12,同時(shí)開(kāi)啟引風(fēng)機(jī)4 (頻率22化) 并關(guān)閉蒸汽排空閥34,控制粉碎蒸汽管道82和輸送蒸汽管道83內(nèi)蒸汽壓力為1. 6Mpa,輸 送蒸汽至高溫袋濾器3。
[0068] 步驟五、待高溫袋濾器3內(nèi)腔室溫度達(dá)21CTC時(shí),啟動(dòng)減溫粟,先開(kāi)啟油粟再開(kāi)水 粟,并調(diào)整減溫水壓力,通過(guò)減溫水閥口控制蒸汽溫度為285C。
[0069] 步驟六、待高溫袋濾器3內(nèi)腔室溫度達(dá)145C時(shí),開(kāi)啟壓空脈沖閥31和卸灰閥33, 逐步調(diào)節(jié)粉碎蒸汽管道82和輸送蒸汽管道83蒸汽輸送壓力,使高溫袋濾器3保溫1.化。
[0070] 步驟走、將引風(fēng)機(jī)4頻率設(shè)定為22化,取出高溫袋濾器3插板閥,啟動(dòng)有機(jī)處理劑 計(jì)量粟61,加入質(zhì)量百分比濃度為45%的氨甲基娃油進(jìn)入氣流粉碎機(jī)中,加量為3. 5%。;同 時(shí)開(kāi)啟汽粉前料倉(cāng)71,啟動(dòng)螺旋進(jìn)料器72向氣流粉碎機(jī)5中進(jìn)料,進(jìn)行有機(jī)表面包膜處理, 得高流動(dòng)性Ti〇2。
[00川 實(shí)施例3
[0072] 本實(shí)施例的一種高流動(dòng)性Ti化的有機(jī)表面處理機(jī)構(gòu)基本同實(shí)施例1,本實(shí)施例制 備高流動(dòng)性Ti化的過(guò)程如下:
[0073] 步驟一、將金紅石型鐵白粉粗品破碎后,用電導(dǎo)率為3. 5 y S ? cm的去離子水制成 濃度為600g/L的漿料,加入3. 8%。150g/L的MIPA (異丙醇胺)作為分散劑,控制漿料抑為 10,研磨分散。
[0074] 步驟二、對(duì)步驟一所得漿料進(jìn)行無(wú)機(jī)表面包膜處理,具體過(guò)程為:
[00巧]1)將步驟一所得漿料稀釋至320g/l,升溫至65C,保溫并在轉(zhuǎn)速為60化pm的攬拌 條件下用質(zhì)量百分比濃度為20%的鹽酸將漿料抑調(diào)整為4. 5。
[0076] 2)在1.化內(nèi),將濃度均為140g/L的硫酸鉛溶液(濃度W Zr化計(jì))與氨氧化軸 溶液并流加入步驟I)所得漿料中,控制漿料抑為8,熟化I.化;所述硫酸鉛溶液的加量為 1. 〇%,氨氧化軸溶液的加量為20%。
[0077] 如在1.化內(nèi),將濃度為160g/L的硫酸鉛溶液(濃度W Al2〇3計(jì))加入步驟。所 得漿料中,控制漿料抑為4. 7,熟化1.化;所述硫酸鉛溶液的加量為1. 4%。
[0078] 4)在1.化內(nèi),將濃度為160g/L的偏鉛酸軸溶液(濃度W Als化計(jì))加入步驟3) 所得漿料中,控制漿料抑為7. 4。
[0079] 步驟H、將無(wú)機(jī)表面處理后漿料用電導(dǎo)率為3. 5 U S ? cm的去離子水抽濾洗涂,至 漿料電導(dǎo)率為24000 Q . cm W減少雜質(zhì)含量,再進(jìn)行干燥,使?jié){料水分含量《0. 7% W減少 水分對(duì)后續(xù)處理工藝的影響。
[0080] 步驟四、開(kāi)啟電加熱器11,將電加熱器11出口溫度設(shè)定為140。同時(shí)開(kāi)啟預(yù)熱風(fēng) 機(jī)21,將熱風(fēng)送入高溫袋濾器3中,預(yù)熱高溫袋濾器3內(nèi)腔室溫度達(dá)85C,停止電加熱器11 和預(yù)熱風(fēng)機(jī)21,并關(guān)閉引風(fēng)閥口 22。然后打開(kāi)進(jìn)口蝶閥12,同時(shí)開(kāi)啟引風(fēng)機(jī)4(頻率22化) 并關(guān)閉蒸汽排空閥34,控制粉碎蒸汽管道82和輸送蒸汽管道83內(nèi)蒸汽壓力為1.7Mpa,輸 送蒸汽至高溫袋濾器3。
[0081] 步驟五、待高溫袋濾器3內(nèi)腔室溫度達(dá)22CTC時(shí),啟動(dòng)減溫粟,先開(kāi)啟油粟再開(kāi)水 粟,并調(diào)整減溫水壓力,通過(guò)減溫水閥口控制蒸汽溫度為29(TC。
[0082] 步驟六、待高溫袋濾器3內(nèi)腔室溫度達(dá)15(TC時(shí),開(kāi)啟壓空脈沖閥31和卸灰閥33, 逐步調(diào)節(jié)粉碎蒸汽管道82和輸送蒸汽管道83蒸汽輸送壓力,使高溫袋濾器3保溫1.化。
[0083] 步驟走、將引風(fēng)機(jī)4頻率設(shè)定為2細(xì)Z,取出高溫袋濾器3插板閥,啟動(dòng)有機(jī)處理劑 計(jì)量粟61,加入質(zhì)量百分比濃度為50 %的苯基娃油進(jìn)入氣流粉碎機(jī)中,加量為4%。;同時(shí)開(kāi) 啟汽粉前料倉(cāng)71,啟動(dòng)螺旋進(jìn)料器72向氣流粉碎機(jī)5中進(jìn)料,進(jìn)行有機(jī)表面包膜處理,得高 流動(dòng)性Ti化。
[0084] 實(shí)施例4
[0085] 本實(shí)施例的一種高流動(dòng)性Ti化的有機(jī)表面處理機(jī)構(gòu)基本同實(shí)施例1,本實(shí)施例制 備高流動(dòng)性Ti化的過(guò)程如下:
[0086] 步驟一、將金紅石型鐵白粉粗品破碎后,用電導(dǎo)率為4y S ? cm的去離子水制成濃 度為640g/L的漿料,加入4. 8%。ISOg的PEG (聚己二醇)作為分散劑,控制漿料抑為10. 5, 研磨分散。
[0087] 步驟二、對(duì)步驟一所得漿料進(jìn)行無(wú)機(jī)表面包膜處理,具體過(guò)程為:
[0088] 1)將步驟一所得漿料稀釋至340g/l,升溫至68C,保溫并在轉(zhuǎn)速為65化pm的攬拌 條件下用質(zhì)量百分比濃度為25 %的磯酸將漿料抑調(diào)整為4. 8。
[0089] 2)在1.她內(nèi),將濃度均為160g/L的硫酸鉛溶液(濃度W Zr〇2計(jì))與氨氧化軸溶 液并流加入步驟1)所得漿料中,控制漿料抑為8. 5,熟化1.化;所述硫酸鉛溶液的加量為 1. 2%,氨氧化軸溶液的加量為25%。
[0090] 3)在1.化內(nèi),將濃度為180g/L的硫酸鉛溶液(濃度W Als化計(jì))加入步驟2)所 得漿料中,控制漿料抑為4. 8,熟化1.化;所述硫酸鉛溶液的加量為2. 4%。
[00川 4)在1.化內(nèi),將濃度為180g/L的偏鉛酸饋溶液(濃度W Al203計(jì))加入步驟如 所得漿料中,控制漿料抑為7. 4。
[0092] 步驟H、將無(wú)機(jī)表面處理后漿料用電導(dǎo)率為4 U S ? cm的去離子水抽濾洗涂,至漿 料電導(dǎo)率為26000 Q . cm W減少雜質(zhì)含量,再進(jìn)行干燥,使?jié){料水分含量《0. 8% W減少水 分對(duì)后續(xù)處理工藝的影響。
[009引步驟四、開(kāi)啟電加熱器11,將電加熱器11出口溫度設(shè)定為16(TC,同時(shí)開(kāi)啟預(yù)熱風(fēng) 機(jī)21,將熱風(fēng)送入高溫袋濾器3中,預(yù)熱高溫袋濾器3內(nèi)腔室溫度達(dá)9(TC,停止電加熱器11 和預(yù)熱風(fēng)機(jī)21,并關(guān)閉引風(fēng)閥口 22。然后打開(kāi)進(jìn)口蝶閥12,同時(shí)開(kāi)啟引風(fēng)機(jī)4 (頻率26化) 并關(guān)閉蒸汽排空閥34,控制粉碎蒸汽管道82和輸送蒸汽管道83內(nèi)蒸汽壓力為1. 8Mpa,輸 送蒸汽至高溫袋濾器3。
[0094] 步驟五、待高溫袋濾器3內(nèi)腔室溫度達(dá)24CTC時(shí),啟動(dòng)減溫粟,先開(kāi)啟油粟再開(kāi)水 粟,并調(diào)整減溫水壓力,通過(guò)減溫水閥口控制蒸汽溫度為295C。
[0095] 步驟六、待高溫袋濾器3內(nèi)腔室溫度達(dá)155C時(shí),開(kāi)啟壓空脈沖閥31和卸灰閥33, 逐步調(diào)節(jié)粉碎蒸汽管道82和輸送蒸汽管道83蒸汽輸送壓力,使高溫袋濾器3保溫1.化。
[0096] 步驟走、將引風(fēng)機(jī)4頻率設(shè)定為30化,取出高溫袋濾器3插板閥,啟動(dòng)有機(jī)處理劑 計(jì)量粟61,加入質(zhì)量百分比濃度為55%的甲基娃油進(jìn)入氣流粉碎機(jī)中,加量為4. 5%。;同時(shí) 開(kāi)啟汽粉前料倉(cāng)71,啟動(dòng)螺旋進(jìn)料器72向氣流粉碎機(jī)5中進(jìn)料,進(jìn)行有機(jī)表面包膜處理,得 高流動(dòng)性Ti化。
[0097] 實(shí)施例5
[0098] 本實(shí)施例的一種高流動(dòng)性Ti化的有機(jī)表面處理機(jī)構(gòu)基本同實(shí)施例1,本實(shí)施例制 備高流動(dòng)性Ti化的過(guò)程如下:
[0099] 步驟一、將金紅石型鐵白粉粗品破碎后,用電導(dǎo)率為4y S ? cm的去離子水制成濃 度為650g/L的漿料,加入5%。200g/L的H偏磯酸軸作為分散劑,控制漿料抑為11,研磨分 散。
[0100] 步驟二、對(duì)步驟一所得漿料進(jìn)行無(wú)機(jī)表面包膜處理,具體過(guò)程為:
[0101] 1)將步驟一所得漿料稀釋至350g/l,升溫至7(TC,保溫并在轉(zhuǎn)速為70化pm的攬拌 條件下用質(zhì)量百分比濃度為30%的硫酸將漿料抑調(diào)整為5。
[0102] 2)在化內(nèi),將濃度均為200g/L的四氯化鉛溶液(濃度W Zr化計(jì))與氨氧化軸 溶液并流加入步驟1)所得漿料中,控制漿料抑為9,熟化化;所述四氯化鉛溶液的加量為 1. 5%,氨氧化軸溶液的加量為30%。
[0103] 3)在1. 5h內(nèi),將濃度為180g/L的硫酸鉛溶液(濃度W Al2〇3計(jì))加入步驟2)所 得漿料中,控制漿料抑為5. 0,熟化化;所述硫酸鉛溶液的加量為3 %。
[0104] 4)在化內(nèi),將濃度為220g/L的偏鉛酸軸溶液(濃度W Als化計(jì))加入步驟3)所 得漿料中,控制漿料抑為7.5。
[0105] 步驟H、將無(wú)機(jī)表面處理后漿料用電導(dǎo)率為4y S ? cm的去離子水抽濾洗涂,至漿 料電導(dǎo)率為30000 Q . cm W減少雜質(zhì)含量,再進(jìn)行干燥,使?jié){料水分含量《1. 0 % W減少水 分對(duì)后續(xù)處理工藝的影響。
[0106] 步驟四、開(kāi)啟電加熱器11,將電加熱器11出口溫度設(shè)定為20(TC,同時(shí)開(kāi)啟預(yù)熱 風(fēng)機(jī)21,將熱風(fēng)送入高溫袋濾器3中,預(yù)熱高溫袋濾器3內(nèi)腔室溫度達(dá)IOOC,停止電加熱 器11和預(yù)熱風(fēng)機(jī)21,并關(guān)閉引風(fēng)閥口 22。然后打開(kāi)進(jìn)口蝶閥12,同時(shí)開(kāi)啟引風(fēng)機(jī)4 (頻 率26化)并關(guān)閉蒸汽排空閥34,控制粉碎蒸汽管道82和輸送蒸汽管道83內(nèi)蒸汽壓力為 2. OMpa,輸送蒸汽至高溫袋濾器3。
[0107] 步驟五、待高溫袋濾器3內(nèi)腔室溫度達(dá)30(TC時(shí),啟動(dòng)減溫粟,先開(kāi)啟油粟再開(kāi)水 粟,并調(diào)整減溫水壓力,通過(guò)減溫水閥口控制蒸汽溫度為30(TC。
[010引步驟六、待高溫袋濾器3內(nèi)腔室溫度達(dá)16(TC時(shí),開(kāi)啟壓空脈沖閥31和卸灰閥33, 逐步調(diào)節(jié)粉碎蒸汽管道82和輸送蒸汽管道83蒸汽輸送壓力,使高溫袋濾器3保溫化。
[0109] 步驟走、將引風(fēng)機(jī)4頻率設(shè)定為40化,取出高溫袋濾器3插板閥,啟動(dòng)有機(jī)處理劑 計(jì)量粟61,加入質(zhì)量百分比濃度為60%的己基娃油進(jìn)入氣流粉碎機(jī)中,加量為5%。;同時(shí)開(kāi) 啟汽粉前料倉(cāng)71,啟動(dòng)螺旋進(jìn)料器72向氣流粉碎機(jī)5中進(jìn)料,進(jìn)行有機(jī)表面包膜處理,得高 流動(dòng)性Ti化。
[0110] 實(shí)施例1?5制備得到的高流動(dòng)性Ti化與市售鐵白粉的對(duì)比檢測(cè)結(jié)果參看表1 ;
[0111] 表1本發(fā)明制得鐵白粉與市售鐵白粉對(duì)比檢測(cè)結(jié)果
[0112]
【權(quán)利要求】
1. 一種高流動(dòng)性Ti02的有機(jī)表面處理機(jī)構(gòu),包括高溫袋濾器(3)、氣流粉碎機(jī)(5)、有 機(jī)處理劑計(jì)量泵(61)、汽粉前料倉(cāng)(71)和蒸汽儲(chǔ)罐(81),其特征在于:還包括電加熱器 (11)、預(yù)熱風(fēng)機(jī)(21)和引風(fēng)機(jī)(4),所述的電加熱器(11)、預(yù)熱風(fēng)機(jī)(21)、引風(fēng)機(jī)(4)分別 通過(guò)管道與高溫袋濾器(3)相連;所述的高溫袋濾器(3)上設(shè)置有壓空脈沖閥(31)、卸灰 閥(33)和蒸汽排空閥(34),該高溫袋濾器(3)通過(guò)管道與氣流粉碎機(jī)(5)連接,高溫袋濾 器(3)連通氣流粉碎機(jī)(5)的管口處設(shè)置有溫度探頭(32);所述的氣流粉碎機(jī)(5)分別與 有機(jī)處理劑計(jì)量泵(61)、汽粉前料倉(cāng)(71)、蒸汽儲(chǔ)罐(81)相連。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高流動(dòng)性Ti02的有機(jī)表面處理機(jī)構(gòu),其特征在于:所述 的氣流粉碎機(jī)(5)與蒸汽儲(chǔ)罐(81)之間通過(guò)粉碎蒸汽管道(82)和輸送蒸汽管道(83)連 通。
3. -種高流動(dòng)性Ti02的制備方法,其步驟為: 步驟一、破碎金紅石型鈦白粉粗品,用去離子水制成漿料,加入分散劑,控制pH為 9. 5?11,研磨分散; 步驟二、對(duì)步驟一所得漿料進(jìn)行無(wú)機(jī)表面包膜處理; 步驟三、將無(wú)機(jī)表面處理后漿料用去離子水抽濾洗滌,至漿料電導(dǎo)率為20000? 30000 Q ? cm,再進(jìn)行干燥,使?jié){料水分含量彡0. 5?1% ; 步驟四、開(kāi)啟電加熱器(11),將電加熱器(11)出口溫度設(shè)定為100?200°C,同時(shí)開(kāi) 啟預(yù)熱風(fēng)機(jī)(21),預(yù)熱高溫袋濾器(3)內(nèi)腔室溫度達(dá)70?KKTC,關(guān)閉電加熱器(11)和預(yù) 熱風(fēng)機(jī)(21);然后打開(kāi)進(jìn)口蝶閥(12),開(kāi)啟引風(fēng)機(jī)⑷并關(guān)閉蒸汽排空閥(34),控制粉碎 蒸汽管道(82)和輸送蒸汽管道(83)內(nèi)蒸汽壓力為1. 5?2. OMpa,輸送蒸汽至高溫袋濾器 (3); 步驟五、待高溫袋濾器(3)內(nèi)腔室溫度達(dá)200?300°C時(shí),執(zhí)行減溫操作控制蒸汽溫度 為 280 ?300°C ; 步驟六、待高溫袋濾器(3)內(nèi)腔室溫度達(dá)140?160°C時(shí),開(kāi)啟壓空脈沖閥(31)和卸 灰閥(33),調(diào)節(jié)粉碎蒸汽管道(82)和輸送蒸汽管道(83)蒸汽輸送壓力,使高溫袋濾器(3) 保溫1?2小時(shí); 步驟七、將引風(fēng)機(jī)(4)的頻率設(shè)定為20?40Hz,啟動(dòng)有機(jī)處理劑計(jì)量泵¢1),在氣流 粉碎機(jī)(5)中加入質(zhì)量百分比濃度為40?60%的有機(jī)硅類(lèi)表面處理劑,加量為3?5%。; 同時(shí)開(kāi)啟汽粉前料倉(cāng)(71)向氣流粉碎機(jī)(5)中進(jìn)料,進(jìn)行有機(jī)表面包膜處理,得高流動(dòng)性 Ti02。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種高流動(dòng)性Ti02的制備方法,其特征在于:步驟七所述的 有機(jī)娃類(lèi)表面處理劑為甲基娃油、乙基娃油、氫甲基娃油或苯基娃油。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種高流動(dòng)性Ti02的制備方法,其特征在于:步驟二所述無(wú) 機(jī)表面包膜處理步驟為: 1) 將步驟一所得漿料稀釋至300?350g/L,升溫至50?70°C,保溫并在轉(zhuǎn)速為500? 700rpm的攪拌條件下用質(zhì)量百分比濃度為10?30 %的酸性溶液將漿料pH調(diào)整為4?5 ; 2) 在1?2h內(nèi),將濃度均為100?200g/L的鋯鹽溶液與堿溶液并流加入步驟1)所得 漿料中,控制漿料pH為7?9,熟化1?2h ;所述鋯鹽溶液的加量為0. 5?1. 5%,堿溶液 的加量為10?30% ; 3) 在1?1. 5h內(nèi),將濃度為110?180g/L的酸性鋁鹽溶液加入步驟2)所得漿料中, 控制漿料pH為4. 5?5. 0,熟化1?2h ;所述酸性鋁鹽溶液的加量為1?3% ; 4) 在1. 5?2h內(nèi),將濃度為100?220g/L的堿性鋁鹽溶液加入步驟3)所得漿料中, 控制漿料pH為7. 2?7. 5。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種高流動(dòng)性Ti02的制備方法,其特征在于:步驟1)所述的 酸性溶液為硫酸、鹽酸或磷酸。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種高流動(dòng)性Ti02的制備方法,其特征在于:步驟2)所述的 锫鹽為硫酸锫或四氯化锫,锫鹽溶液濃度以Zr02計(jì);所述的堿溶液為氫氧化鈉或氨水。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種高流動(dòng)性Ti02的制備方法,其特征在于:步驟3)和4)所 述的鋁鹽為硫酸鋁、偏鋁酸鈉、三氯化鋁、偏鋁酸鉀或偏鋁酸銨,鋁鹽溶液濃度以A1203計(jì)。
9. 根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的一種高流動(dòng)性Ti02的制備方法,其特征在于:步驟一所 述分散劑為硅酸鈉、六偏磷酸鈉、三偏磷酸鈉、分子量在1500?6000之間的聚羧酸鹽、MIPA 或 PEG。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種高流動(dòng)性Ti02的制備方法,其特征在于:步驟一和步驟 六中所用去離子水的電導(dǎo)率彡4 ii s ? cm。
【文檔編號(hào)】C09C3/12GK104356692SQ201410491702
【公開(kāi)日】2015年2月18日 申請(qǐng)日期:2014年9月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月23日
【發(fā)明者】韓小剛, 張進(jìn), 孫和慶, 曹德宏 申請(qǐng)人:安徽金星鈦白(集團(tuán))有限公司