一種用于電子封裝領(lǐng)域的聚酰胺熱熔膠的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種用于電子封裝領(lǐng)域的聚酰胺熱熔膠，采用以下重量份數(shù)混合的組分制備：不飽和脂肪酸二聚體45～90份；脂肪族二元酸5～20份；二元胺15～35份；催化劑0.01～0.05份；聚烯烴1～5份；環(huán)氧樹(shù)脂1～5份；分子量封端劑1～5份；抗氧劑0.5～2份；流變控制劑0.01～0.1份。本發(fā)明所提供的聚酰胺熱熔膠，低溫柔韌性和抗高溫蠕變性能均有所提高，具有優(yōu)異的耐低溫性能，并且受熱不容易分解；具有較高的軟化點(diǎn)，而且在高軟化點(diǎn)下具有較好的流動(dòng)性，施膠過(guò)程均勻；粘接強(qiáng)度高，對(duì)金屬和塑料有良好的粘接，對(duì)極性PVC材料的粘結(jié)能力較強(qiáng)；硬度適中，綜合性能優(yōu)異。
【專(zhuān)利說(shuō)明】-種用于電子封裝領(lǐng)域的聚醜胺熱膝膠

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種用于電子封裝領(lǐng)域的聚醜胺熱烙膠。

【背景技術(shù)】
[0002] 聚醜胺熱烙膠有兩類(lèi)：一類(lèi)為高分子量聚醜胺熱烙膠（俗稱(chēng)尼龍型熱烙膠），主要 用于服裝、紡絲等行業(yè)；另一類(lèi)為低分子量聚醜胺熱烙膠（常稱(chēng)二聚酸型聚醜胺熱烙膠）， 由二聚酸與二元胺或多元胺縮聚而成，具有烙點(diǎn)范圍窄、軟化點(diǎn)高、無(wú)毒、耐油耐化學(xué)性好、 耐磨性能優(yōu)異、對(duì)極性材料粘接強(qiáng)度高W及良好的低溫柔初性，廣泛應(yīng)用在電子電器、制 鞋、熱縮套管、汽車(chē)等領(lǐng)域，是一種公認(rèn)的高檔熱烙膠。
[0003] 杜部等人W國(guó)產(chǎn)低分子聚醜胺樹(shù)脂，如國(guó)內(nèi)大量生產(chǎn)的OlO和Oll樹(shù)脂，為基體原 料，經(jīng)過(guò)接枝、交聯(lián)改性，在不同合成條件下，合成出適應(yīng)于不同應(yīng)用場(chǎng)合的H種初性難燃 聚醜胺樹(shù)脂，應(yīng)用于電子電器、汽車(chē)、熱縮材料等領(lǐng)域。但是產(chǎn)品的脆性沒(méi)有得到根本性的 提高，導(dǎo)致沖擊性能差，同樣不能應(yīng)用在低壓注塑封裝方面。
[0004] 現(xiàn)有技術(shù)中公開(kāi)了一種聚醜胺熱烙膠，通過(guò)將二聚酸、脂族二元駿酸、短鏈脂族二 元胺W及二聚胺、聚離胺等共縮聚，得到一種玻璃化轉(zhuǎn)變溫度低的聚醜胺，可通過(guò)低壓注塑 工藝應(yīng)用于電子封裝方面。由于該技術(shù)方案中同時(shí)使用二聚酸和二聚胺，使得最終的聚醜 胺熱烙膠硬度較低，僅適合應(yīng)用在電器接插件、汽車(chē)連接器等對(duì)硬度要求低的場(chǎng)合。而對(duì)要 求高硬度的應(yīng)用場(chǎng)合，比如手機(jī)電池板、印刷電路板等領(lǐng)域則不適用。
[0005] 此外，現(xiàn)有技術(shù)中通過(guò)引入聚離胺和液態(tài)反應(yīng)型下膳橡膠可W提高聚醜胺熱烙膠 的密封保氣性能，使之適合應(yīng)用在汽車(chē)和熱縮套管方面。如果將其應(yīng)用在封裝方面，則該聚 醜胺熱烙膠粘度相對(duì)較高，不能采用低壓注塑工藝；而且較低的軟化點(diǎn)也不便應(yīng)用于封裝 方面。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明針對(duì)W上技術(shù)問(wèn)題，提供一種用于電子封裝領(lǐng)域的聚醜胺熱烙膠。
[0007] 為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案是；一種用于電子封裝領(lǐng)域的聚醜胺 熱烙膠，采用W下重量份數(shù)混合的組分制備；不飽和脂肪酸二聚體45?90份；脂肪族二元 酸5?20份；二元胺15?35份；催化劑0. Ol?0. 05份；聚帰姪1?5份；環(huán)氧樹(shù)脂1? 5份；分子量封端劑1?5份；抗氧劑0. 5?2份；流變控制劑0. Ol?0. 1份。
[0008] 其中，所述環(huán)氧樹(shù)脂是含蔡環(huán)結(jié)構(gòu)的環(huán)氧樹(shù)脂。
[0009] 聚帰姪選用無(wú)定形聚a帰姪。
[0010] 作為優(yōu)選，上述技術(shù)方案中所述不飽和脂肪酸二聚體是不飽和脂肪酸的二 聚體。
[0011] 作為優(yōu)選，上述技術(shù)方案中所述二元胺選自己二胺、己二胺、聚離胺和脈嗦中的一 種或兩種W上。
[0012] 作為優(yōu)選，上述技術(shù)方案中所述的不飽和脂肪酸二聚體來(lái)源于大豆、油菜巧和葵 花巧。
[0013] 作為優(yōu)選，上述技術(shù)方案中所述的不飽和脂肪酸二聚體是由亞油酸、油酸、亞麻 酸、反油酸、豆油酸、桐油酸或妥兒油衍生的不飽和脂肪酸二聚體。
[0014] 作為優(yōu)選，上述技術(shù)方案中所用催化劑是亞磯酸。
[0015] 作為優(yōu)選，上述技術(shù)方案中所用分子量封端劑是硬脂酸或油酸。
[0016] 與現(xiàn)有的聚醜胺熱烙膠相比，本發(fā)明所提供的聚醜胺熱烙膠，在原料中加入聚帰 姪和含蔡環(huán)結(jié)構(gòu)的環(huán)氧樹(shù)脂，低溫柔初性和抗高溫蠕變性能均有所提高，具有優(yōu)異的耐低 溫性能，并且受熱不容易分解；具有較高的軟化點(diǎn)，而且在高軟化點(diǎn)下具有較好的流動(dòng)性， 施膠過(guò)程均勻；粘度提高，粘接強(qiáng)度高，對(duì)金屬和塑料有良好的粘接，對(duì)極性PVC材料的粘 結(jié)能力較強(qiáng)；硬度適中，綜合性能優(yōu)異，適用于手機(jī)電池板、印刷電路板等要求高硬度的應(yīng) 用領(lǐng)域。使用本發(fā)明所提供的聚醜胺熱烙膠封裝電子產(chǎn)品，注塑壓力要求低，可W盡可能的 保護(hù)了電子產(chǎn)品不受損壞，適合采用低壓注塑工藝，應(yīng)用于對(duì)汽車(chē)連接線(xiàn)路、印刷電路板、 電子元器件、精密電器電池等進(jìn)行封裝保護(hù)。同樣的，也適合應(yīng)用在其他對(duì)粘接要求高的領(lǐng) 域。

【具體實(shí)施方式】
[0017] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述。
[001引 實(shí)施例1
[0019] 一種用于電子封裝領(lǐng)域的聚醜胺熱烙膠，采用W下重量份數(shù)混合的組分制備： 0.85111〇化111口〇11061，0.15111〇1癸二酸，0.2111〇13,4二氨基二苯離，0.1111〇1環(huán)氧樹(shù)脂，1.5徑抗 氧劑 1010,0. SOmol 己二胺和 0. 02mol 聚離胺 D-2000。
[0020] 制備方法：
[0021] 將0.85mol二聚酸Empol 1061(購(gòu)自德國(guó)己斯夫公司，二聚酸含量95 % )， 0.15111〇1癸二酸，0.2111〇13,4二氨基二苯離，0.1111〇1環(huán)氧樹(shù)脂化1。1〇11冊(cè)-40320(購(gòu)自日本 DIC公司），聚帰姪Vestoplas惦;751 (購(gòu)自德國(guó)德固賽公司）W及1. 5g抗氧劑1010,投入 IOOOml H 口燒瓶?jī)?nèi)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下緩慢升溫，直至瓶?jī)?nèi)原料完全溶解，保持溫度在13CTC。 將0. SOmol己二胺和0. 02mol聚離胺D-2000在此溫度下滴入反應(yīng)瓶?jī)?nèi)。在30分鐘內(nèi)滴完， 滴加時(shí)反應(yīng)瓶?jī)?nèi)溫度在最好一直保持在14(TC W下，如超過(guò)可停止或放慢滴加速度，直至全 部滴加完；加入10滴亞磯酸和0. Ig流變控制劑（購(gòu)自美國(guó)道康寧公司，ANTIF0AMH-10)。 按2(TC /小時(shí)升溫速度緩慢提升反應(yīng)溫度，直至升高至23(TC，保持該溫度段1小時(shí)，并計(jì) 量觸出的水，達(dá)到理論量的80 %時(shí)，可進(jìn)行逐步減壓；最終在高真空下完成整個(gè)反應(yīng)，真空 反應(yīng)時(shí)間約2?10小時(shí)。然后用氮?dú)獬鋲旱匠合?，攬拌半小時(shí)。最后趁熱將聚醜胺倒于 四氣板面上，冷卻成型后切成粒子。
[0022] 實(shí)施例2?6
[0023] 按照表1中配方，參照實(shí)施例1工藝，制備聚醜胺熱烙膠粒子。將實(shí)施例1?6制 備的聚醜胺熱烙膠按照W下方法測(cè)試性能，測(cè)試的結(jié)果見(jiàn)表2和表3。
[0024] 對(duì)比例1
[00幼測(cè)試現(xiàn)有的熱烙膠Macromelt0M633 (購(gòu)于漢高公司），已經(jīng)成功采用低壓注塑技 術(shù)應(yīng)用在許多封裝領(lǐng)域，按照W下測(cè)試方法測(cè)試的結(jié)果見(jiàn)表2。
[0026] 軟化點(diǎn)測(cè)試；在SYP4202-I漸青軟化點(diǎn)試驗(yàn)器上，按標(biāo)準(zhǔn)GB/T15332-94進(jìn)行測(cè)試。
[0027] 烙融粘度測(cè)試；采用化OOkfield DV-E型旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測(cè)試樣品的烙融粘度，稱(chēng)取 11. Og的聚醜胺熱烙膠樣品，測(cè)試時(shí)選擇型號(hào)為S27的轉(zhuǎn)子，溫度控制在16(TC，并不斷調(diào)節(jié) 旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速，使其測(cè)試值位于10?90%的線(xiàn)性范圍內(nèi)，穩(wěn)定后記錄測(cè)量值。
[0028] 剝離強(qiáng)度測(cè)試；測(cè)試金屬鐵與PVC的剝離強(qiáng)度，即S-PVC。將聚醜胺膠粘劑烙融 后，分別涂覆在PVC和鐵表面；然后將PVC和鐵板在20(TC、7bar壓力下，對(duì)壓1分鐘；試 樣規(guī)格=120X25XO. 2mm，測(cè)試區(qū)間長(zhǎng)大于50mm。試樣置于測(cè)試條件下2化后，在型號(hào)為 GT-AI-3000拉力試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行剝離強(qiáng)度性能測(cè)試。測(cè)試速度；50mm/min。
[0029] 硬度測(cè)試；參照GB/T 531. 1和GB/T 531. 2測(cè)試。
[0030] 玻璃化溫度；參照GB/T11998-1989塑料玻璃化溫度測(cè)定方法熱機(jī)械分析法。
[0031] 剪切強(qiáng)度測(cè)試方法；參照GB 7124-86膠粘劑拉伸剪切強(qiáng)度測(cè)定方法。
[003引表1 ;實(shí)施例1?實(shí)施例6中配方，配方中為摩爾比。
[0033]

【權(quán)利要求】
1. 一種用于電子封裝領(lǐng)域的聚酰胺熱熔膠，其特征在于，采用以下重量份數(shù)混合的組 分制備：
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于電子封裝領(lǐng)域的聚酰胺熱熔膠，其特征在于，所述不飽 和脂肪酸二聚體是C16~2(l不飽和脂肪酸的二聚體。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于電子封裝領(lǐng)域的聚酰胺熱熔膠，其特征在于，所述二元 胺選自乙二胺、己二胺、聚醚胺和哌嗪中的一種或兩種以上。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于電子封裝領(lǐng)域的聚酰胺熱熔膠，其特征在于，所述的不 飽和脂肪酸二聚體來(lái)源于大豆、油菜籽和葵花籽。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于電子封裝領(lǐng)域的聚酰胺熱熔膠，其特征在于，所述的不 飽和脂肪酸二聚體是由亞油酸、油酸、亞麻酸、反油酸、豆油酸、桐油酸或妥兒油衍生的不飽 和脂肪酸二聚體。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于電子封裝領(lǐng)域的聚酰胺熱熔膠，其特征在于，所用催化 劑是亞磷酸。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于電子封裝領(lǐng)域的聚酰胺熱熔膠，其特征在于，所用分子 量封端劑是硬脂酸或油酸。
【文檔編號(hào)】C09J163/00GK104356998SQ201410492279
【公開(kāi)日】2015年2月18日 申請(qǐng)日期:2014年9月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月23日
【發(fā)明者】楊凱華 申請(qǐng)人:蘇州雷立特新材料科技有限公司