一種藍(lán)色活性染料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種藍(lán)色活性染料及其制備方法，該藍(lán)色活性染料的結(jié)構(gòu)式如式(Ⅰ)所示：。本發(fā)明制備的藍(lán)色活性染料不僅提高了固色率、耐堿性和日曬牢度，還提高了溶解度，優(yōu)勢明顯的是耐堿性，能夠滿足冷軋堆強(qiáng)堿性要求。本發(fā)明藍(lán)色活性染料適用于棉、麻、毛纖維的染色。
【專利說明】一種藍(lán)色活性染料及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于染料化工【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及染料化學(xué)結(jié)構(gòu)及其制備方法，尤其涉及艷藍(lán) 色活性染料結(jié)構(gòu)及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 活性染料色光鮮艷、濕牢度好，有其性能優(yōu)勢，但也有不足之處，固色率、耐堿性和 日曬牢度普遍較低，特別是藍(lán)色系列活性染料，該不足較為明顯。因此國外針對固色率、耐 堿性和日曬牢度等性能相繼開發(fā)出含有雜環(huán)發(fā)色體的藍(lán)色活性染料，但耐堿性仍然無法滿 足冷軋堆要求，而且溶解度受到影響，本發(fā)明制備的藍(lán)色活性染料不僅提高了固色率、耐堿 性和日曬牢度（日曬牢度達(dá)到6-7級），還提高了溶解度，優(yōu)勢明顯的是耐堿性，能夠滿足冷 軋堆強(qiáng)堿性要求。
[0003] US 4629788公開了一種萘環(huán)β位氨基衍生物染料，本發(fā)明創(chuàng)新性的開發(fā)一種萘 環(huán)α位氨基衍生物，性能優(yōu)勢更加明顯，耐堿性和日曬牢度又有新的提高，完全可以適用 于冷軋堆染色的高濃度強(qiáng)堿性要求，日曬牢度較β位衍生物高半級，發(fā)色度和固色率高出 8%以上，另外本發(fā)明是替代活性藍(lán)19的理想藍(lán)色染料。
[0004] 本發(fā)明的另一創(chuàng)新點(diǎn)是磺酸基的引入，不是在萘環(huán)衍生物上事先引入，而是在染 料發(fā)色體合成過程中引入，即酯化、閉環(huán)、磺化同浴完成，大大降低工藝工序的復(fù)雜程度。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種藍(lán)色活性染料及其制備方法。本發(fā)明制備的藍(lán)色活性染 料不僅提高了固色率、耐堿性和日曬牢度，還提高了溶解度，優(yōu)勢明顯的是耐堿性，能夠滿 足冷軋堆強(qiáng)堿性要求。
[0006] 本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：
[0007] -種藍(lán)色活性染料，該藍(lán)色活性染料的結(jié)構(gòu)式如式（I )所示：
[0008]

【權(quán)利要求】
1. 一種藍(lán)色活性染料，其特征在于：該藍(lán)色活性染料的結(jié)構(gòu)式如式（I )所示：
X1 :-H、-〇H 或-SO3M ; X2 ;-H、-S03M、-SO2CH2CH2OSO 3M 或-SO2CH = CH2 ; X3 :-Η、-SO2CH2CH2OSO3M 或-SO2CH = CH2 ; X4 :-H、-OH 或-SO3M ; X5 :-S03M、-SO2CH2CH2OSO 3M 或-SO2CH = CH2 ; M 為-H、-Na 或-Κ。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種藍(lán)色活性染料，其特征在于：所述X1為-SO3M ;所述X5 為-SO2CH2CH2OSO3Mt5
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種藍(lán)色活性染料，其特征在于：所述X1S-OH;所述X4 為-SO3M ;所述 X5 為-SO2CH2CH2OSO3M。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種藍(lán)色活性染料，其特征在于：所述X3為-SO2CH = CH2 ;所述 X5 為-SO3M。
5. 權(quán)利要求1所述藍(lán)色活性染料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：
(1)縮合 在IOOOml燒杯內(nèi)加入底水，再加 Λ
中的其中一種，升溫到60°C，逐漸加入四氯苯醌，用NaHCO3調(diào)節(jié)pH = 6-8,加入時間一 般控制在0. 5-2小時內(nèi)，溫度控制55-65°C，反應(yīng)結(jié)束后，降溫至30°C以下，過濾，濾餅用水 洗滌2-3次，于60-80°C干燥，得縮合物干品； (2) 閉環(huán)、酯化、磺化 在500ml四口瓶內(nèi)，加入20%濃度的發(fā)煙硫酸，慢慢加入上述縮合物干品，用冷卻水降 溫，加料溫度< 30°C ;加畢保持2小時再慢慢加入過硫酸鉀（K2S2O8)控制溫度30-60°C，力口 料時間3-8小時，加畢，保持2小時，再加入液體SO 3，并于60-100°C保持2-4小時，得磺化 反應(yīng)液，將該磺化反應(yīng)液用冷卻水降溫至30°C以下，待稀釋。 (3) 稀釋、中和 將上述磺化反應(yīng)液稀釋于冰水混合物中，溫度< 〇°C，稀釋畢加入NaCl或KCl鹽析，鹽 析時間2-3小時，過濾，濾餅用水打漿，用NaHCO3調(diào)pH = 5-7,該染料溶液可直接噴霧干燥 成成品（藍(lán)色活性染料），也可繼續(xù)用NaCl或KCl鹽析、過濾、濾餅干燥得成品。
【文檔編號】C09B67/24GK104387794SQ201410504354
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年9月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月26日
【發(fā)明者】張興華, 張玉卿, 彭真, 張幼衡 申請人:天津德凱化工股份有限公司