一種三基色節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉的制備方法
【專(zhuān)利摘要】一種三基色節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉的制造方法，將過(guò)篩后的BaCO3、SrCO3、MnCO3、MgO、Eu2O3按一定的粉、水質(zhì)量比進(jìn)行濕法混合，并進(jìn)行灼燒處理；再將灼燒處理后的材料及其他原材料進(jìn)行混合，然后放出混合完的生料，進(jìn)行弱氣流分散處理、過(guò)篩、混合，灼燒，冷卻后的燒成品即是初級(jí)品；最后將燒成的熒光粉的初級(jí)品粉碎后過(guò)篩，將過(guò)篩后的熒光粉粉末投入分散機(jī)中，經(jīng)過(guò)水洗，抽濾，干燥，干燥好的粉過(guò)篩，即得三基色節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉，該熒光粉具備優(yōu)良抗紫外劣化性能及熱加工性能，具有光通維持率高、光效高、色漂移小等特點(diǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】—種三基色節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種熒光粉的制造方法，特別涉及一種三基色節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著人們對(duì)節(jié)能燈的需求越來(lái)越廣泛，以三基色節(jié)能燈粉為材料的節(jié)能燈被廣泛應(yīng)用。但是，這種節(jié)能燈的不足慢慢顯現(xiàn)出來(lái)，光效偏低、光衰較大，人們對(duì)高光效節(jié)能燈粉關(guān)注度日益提高。三基色節(jié)能燈用鋁酸鋇鎂銪藍(lán)色熒光粉的化學(xué)通式是BaMgAl 10017:Eu。人們對(duì)鋁酸鋇鎂銪藍(lán)色熒光粉的研究歷史已經(jīng)比較長(zhǎng)。
[0003]目前由于高溫固相合成法設(shè)備簡(jiǎn)單，生產(chǎn)工藝穩(wěn)定，收率高而應(yīng)用最廣泛?，F(xiàn)有技術(shù)中缺點(diǎn)是三基色節(jié)能燈用藍(lán)粉的抗紫外劣化性能差，熱加工性能差，導(dǎo)致烤管前后色溫變化大，光衰較大，導(dǎo)致制燈后產(chǎn)品光效偏低，光通維持率低。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種三基色節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉的制備方法，能夠適用于要求較高的節(jié)能燈，具有光通維持率高、光效高、色漂移小等特點(diǎn)。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
[0006]一種三基色節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉的制造方法，包括如下步驟:
[0007]步驟一，材料混合過(guò)濾:
[0008]將質(zhì)量百分比為65 ?75 % 的 Al2O3、15 ?23 % 的 BaC03、0_7 % 的 SrC03、0 ?0.5 %的 MnC03、4 ?7%的 Mg0、2 ?4%的 Eu203、0 ?1%的 LiF、0 ?1%的 AlF3 先過(guò) 100 目篩；
[0009]步驟二，混合灼燒:
[0010]將過(guò)篩后的BaC03、SrC03、MnC03、MgO, Eu203按照步驟一的配比混合成粉，再按10:1-1:1的粉:水質(zhì)量比進(jìn)行濕法混合，將混合均勻的原材料在900-1200°C溫度下進(jìn)行灼燒處理；
[0011]步驟三，還原性氣氛燒成:
[0012]將步驟二灼燒處理過(guò)的生料按照10kg加入40個(gè)混料球的比例加入Φ5混料球，混合10-30小時(shí)，然后放出混合完的生料，進(jìn)行弱氣流分散處理，壓力為0.1-0.4MPa，氣流分散后進(jìn)行100目過(guò)篩，過(guò)篩后即得混合均勻的熒光粉原材料，將混合均勻的熒光粉原材料放入氧化鋁坩堝中，將氧化鋁坩堝放入還原氣氛下的隧道爐中，氮?dú)獾牧髁吭诿啃r(shí)6?12立方米，氫氣的流量在每小時(shí)0.5?2.5立方米，在1350?1550°C的高溫下灼燒I?10小時(shí)，冷卻后的燒成品即是三基色節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉的初級(jí)品；
[0013]步驟四，分散干燥:
[0014]將燒成的熒光粉的初級(jí)品粉碎后過(guò)100目篩,將過(guò)篩后的熒光粉粉末投入球磨分散機(jī)中，球磨分散機(jī)的轉(zhuǎn)速在10-20r/min，分散時(shí)間1_5小時(shí)，然后分散后的粉漿過(guò)400目水篩，再經(jīng)過(guò)2?5次水洗，然后再抽濾，在110?120°C的溫度下干燥8?20小時(shí)，干燥好的粉過(guò)200目篩，即得三基色節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉。
[0015]所述的步驟三中還原性氣氛為氫氣氣氛。
[0016]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:
[0017]一、采用濕法混合，首先將不易混合均勻的原材料制備成前驅(qū)體，有效解決了混料過(guò)程中操作困難的問(wèn)題；二、采用原材料預(yù)處理保證材料純度、減小雜相的產(chǎn)生；三、采用混料完氣流分散再過(guò)篩的方式，保證原材料充分混合均勻，可以最大限度的使產(chǎn)品完全反應(yīng)，保證產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定；四、通過(guò)前驅(qū)體制備，在高溫?zé)蛇^(guò)程中，有效減少了雜質(zhì)氣體的產(chǎn)生，保證氫氣充分與原料接觸，從而提高產(chǎn)品的質(zhì)量。
[0018]由于本發(fā)明采用獨(dú)特的配方，濕法混合+燒成預(yù)處理制備前驅(qū)體，在混料中采用混料+氣流分散+過(guò)篩的方式，在氮?dú)錃饣旌蠚夥障滤淼罓t中高溫?zé)傻姆椒?，從而做出了具備?yōu)良抗紫外劣化性能及熱加工性能，具有光通維持率高、光效高、色漂移小等特點(diǎn)的三基色節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉。
【具體實(shí)施方式】
[0019]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
[0020]一種三基色節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉的制造方法，包括如下步驟:
[0021 ] 步驟一，材料混合過(guò)濾:
[0022]將質(zhì)量百分比為65 ?75 % 的 Al2O3、15 ?23 % 的 BaC03、0_7 % 的 SrC03、0 ?0.5 %的 MnC03、4 ?7%的 Mg0、2 ?4%的 Eu203、0 ?1%的 LiF、0 ?1%的 AlF3 先過(guò) 100 目篩；
[0023]步驟二，混合灼燒:
[0024]將過(guò)篩后的BaC03、SrC03、MnC03、MgO, Eu203按照步驟一的配比混合成粉，再按10:1-1:1的粉:水質(zhì)量比進(jìn)行濕法混合，將混合均勻的原材料在900-1200°C溫度下進(jìn)行灼燒處理；
[0025]步驟三，還原性氣氛燒成:
[0026]將步驟二灼燒處理過(guò)的生料按照10kg加入40個(gè)混料球的比例加入Φ5混料球，混合10-30小時(shí)，然后放出混合完的生料，進(jìn)行弱氣流分散處理，壓力為0.1-0.4MPa，氣流分散后進(jìn)行100目過(guò)篩，過(guò)篩后即得混合均勻的熒光粉原材料，將混合均勻的熒光粉原材料放入氧化鋁坩堝中，將氧化鋁坩堝放入還原氣氛下的隧道爐中，氮?dú)獾牧髁吭诿啃r(shí)6?12立方米，氫氣的流量在每小時(shí)0.5?2.5立方米，在1350?1550°C的高溫下灼燒I?10小時(shí)，冷卻后的燒成品即是三基色節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉的初級(jí)品；
[0027]步驟四，分散干燥:
[0028]將燒成的熒光粉的初級(jí)品粉碎后過(guò)100目篩,將過(guò)篩后的熒光粉粉末投入球磨分散機(jī)中，球磨分散機(jī)的轉(zhuǎn)速在10-20r/min，分散時(shí)間1_5小時(shí)，然后分散后的粉漿過(guò)400目水篩，再經(jīng)過(guò)2?5次水洗，然后再抽濾，在110?120°C的溫度下干燥8?20小時(shí)，干燥好的粉過(guò)200目篩，即得三基色節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉。
[0029]所述的步驟三中還原性氣氛為氫氣氣氛。
[0030]實(shí)施例一
[0031]一種三基色節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉的制造方法，其包括如下步驟:
[0032]第一，將質(zhì)量百分比為68.20%的 Al2O3'16.30%的 BaC03、6.34%的 SrCO3>0.32%^ MnCO3>5.21%的]\%0、2.43%的 Eu203、0.40%的 LiF,0.80%的 AlF3 先過(guò) 100 目篩；
[0033]第二，將過(guò)篩后的BaC03、SrC03、MnC03、MgO, Eu203按照步驟一的配比混合成粉，再按粉:水質(zhì)量比2:1進(jìn)行濕法混合，并在940°C溫度下進(jìn)行灼燒處理；
[0034]第三，將步驟二灼燒處理過(guò)的生料按照10kg生料加入40個(gè)混料球的比例加入混料球，混合12小時(shí)，然后放出混合完的生料，進(jìn)行弱氣流分散處理，壓力為0.1MPa，氣流分散后進(jìn)行100目過(guò)篩，過(guò)篩后即得混合均勻的熒光粉原材料，將混合均勻的熒光粉原材料放入氧化鋁坩堝中，將氧化鋁坩堝放入氫氣氣氛下的隧道爐中，氮?dú)獾牧髁吭诿啃r(shí)6立方米，氫氣的流量在每小時(shí)0.5立方米，在1370°C的高溫下灼燒3小時(shí)，冷卻后的燒成品即是三基色節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉的初級(jí)品；
[0035]第四，將燒成的熒光粉的初級(jí)品粉碎后過(guò)100目篩,將過(guò)篩后的熒光粉粉末投入球磨分散機(jī)中，球磨分散機(jī)的轉(zhuǎn)速在10r/min,分散時(shí)間3小時(shí),然后分散后的粉衆(zhòng)過(guò)400目水篩，再經(jīng)過(guò)2次水洗，然后再抽濾，在115°C的溫度下干燥14小時(shí)，干燥好的粉過(guò)200目篩，即得三基色節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉，該粉亮度120，亮度衰減11%，y值減小為0.0080，粒度5.4微米。
[0036]實(shí)施例二
[0037]—種三基色節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉的制造方法，其包括如下步驟:
[0038]第一，將質(zhì)量百分比為66.00% 的 Al2O3'17.40% 的 BaC03、6.14% 的 SrCO3>0.40%^ MnCO3>6.18%的 Mg0、2.78%的 Eu203、0.50%的 LiF,0.60%的 AlF3 先過(guò) 100 目篩；
[0039]第二，將過(guò)篩后的BaC03、SrC03、MnC03、MgO, Eu203按照步驟一的配比混合成粉，再按粉:水質(zhì)量比3.5:1進(jìn)行濕法混合，并在980°C溫度下進(jìn)行灼燒處理；
[0040]第三，將步驟二灼燒處理過(guò)的生料按照10kg生料加入40個(gè)混料球的比例加入混料球，混合15小時(shí)，然后放出混合完的生料，進(jìn)行弱氣流分散處理，壓力為0.15MPa，氣流分散后的原材料進(jìn)行100目過(guò)篩，過(guò)篩后即得混合均勻的熒光粉原材料，將混合均勻的熒光粉的原材料放入氧化鋁坩堝中，將氧化鋁坩堝放入氫氣氣氛下的隧道爐中，氮?dú)獾牧髁吭诿啃r(shí)8立方米，氫氣的流量在每小時(shí)0.7立方米，在1410°C的高溫下灼燒5小時(shí)，冷卻后的燒成品即是三基色節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉的初級(jí)品；
[0041]第四，將燒成的熒光粉的初級(jí)品粉碎后過(guò)100目篩,將過(guò)篩后的熒光粉粉末投入球磨分散機(jī)中，球磨分散機(jī)的轉(zhuǎn)速在15r/min,分散時(shí)間2小時(shí),然后分散后的粉衆(zhòng)過(guò)400目水篩，再經(jīng)過(guò)3次水洗，然后再抽濾，在120°C的溫度下干燥12小時(shí)，干燥好的粉過(guò)200目篩，即得三基色節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉，該粉亮度121，亮度衰減10%，y值減小為0.0070，粒度6.1微米。
[0042]實(shí)施例三
[0043]一種三基色節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉的制造方法，其包括如下步驟:
[0044]第一，將質(zhì)量百分比為69.80%的 Α1203、15.00%的 BaC03、6.50%的 SrC03、0.24%^ MnCO3>4.06%的 Mg0、3.20%的 Eu203、0.80%的 LiF,0.40%的 AlF3 先過(guò) 100 目篩；
[0045]第二，將過(guò)篩后的BaC03、SrC03、MnC03、MgO, Eu203按照步驟一的配比混合成粉，再按粉:水質(zhì)量比5:1進(jìn)行濕法混合，并在1050°C溫度下進(jìn)行灼燒處理；
[0046]第三，將步驟二灼燒處理過(guò)的生料按照10kg生料加入40個(gè)混料球的比例加入混料球，混合18小時(shí)，然后放出混合完的生料，進(jìn)行弱氣流分散處理，壓力為0.2MPa，氣流分散后進(jìn)行100目過(guò)篩，過(guò)篩后即得混合均勻的熒光粉原材料，將混合均勻的熒光粉的原材料放入氧化鋁坩堝中，將氧化鋁坩堝放入氫氣氣氛下的隧道爐中，氮?dú)獾牧髁吭诿啃r(shí)10立方米，氫氣的流量在每小時(shí)1.2立方米，在1450°C的高溫下灼燒5小時(shí)，冷卻后的燒成品即是三基色節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉的初級(jí)品；
[0047]第四，將燒成的熒光粉的初級(jí)品粉碎后過(guò)100目篩,將過(guò)篩后的熒光粉粉末投入球磨分散機(jī)中，球磨分散機(jī)的轉(zhuǎn)速在18r/min,分散時(shí)間3小時(shí),然后分散后的粉衆(zhòng)過(guò)400目水篩，再經(jīng)過(guò)4次水洗，然后再抽濾，在110°C的溫度下干燥20小時(shí)，干燥好的粉過(guò)200目篩，即得三基色節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉，該粉亮度122，亮度衰減8%，y值減小為0.0060，粒度6.3微米。
[0048]實(shí)施例四
[0049]一種三基色節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉的制造方法，其包括如下步驟:
[0050]第一，將質(zhì)量百分比為65.40%的 Α1203、21.50%的 BaC03、4.10%的 SrCO3>0.14%^ MnCO3>4.56%的 Mg0、3.80%的 Eu203、0.20%的 LiF,0.30%的 AlF3 先過(guò) 100 目篩；
[0051]第二，將過(guò)篩后的BaC03、SrC03、MnC03、MgO, Eu203按照步驟一的配比混合成粉，再按粉:水質(zhì)量比7:1進(jìn)行濕法混合，并在1100°C溫度下進(jìn)行灼燒處理；
[0052]第三，將步驟二灼燒處理過(guò)的生料按照10kg生料加入40個(gè)混料球的比例加入混料球，混合30小時(shí)，然后放出混合完的生料，進(jìn)行弱氣流分散處理，壓力為0.25MPa，氣流分散后進(jìn)行100目過(guò)篩，過(guò)篩后即得混合均勻的熒光粉原材料，將混合均勻的熒光粉的原材料放入氧化鋁坩堝中，將氧化鋁坩堝放入氫氣氣氛下的隧道爐中，氮?dú)獾牧髁吭诿啃r(shí)12立方米，氫氣的流量在每小時(shí)2.0立方米，在1490°C的高溫下灼燒8小時(shí)，冷卻后的燒成品即是三基色節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉的初級(jí)品；
[0053]第四，將燒成的熒光粉的初級(jí)品粉碎后過(guò)100目篩,將過(guò)篩后的熒光粉粉末投入球磨分散機(jī)中，球磨分散機(jī)的轉(zhuǎn)速在20r/min,分散時(shí)間2小時(shí),然后分散后的粉衆(zhòng)過(guò)400目水篩，再經(jīng)過(guò)5次水洗，然后再抽濾，在120°C的溫度下干燥18小時(shí)，干燥好的粉過(guò)200目篩，即得三基色節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉，該粉亮度124，亮度衰減11%，y值減小為0.0067，粒度6.8微米。
[0054]實(shí)施例五
[0055]一種三基色節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉的制造方法，其包括如下步驟:
[0056]第一，將質(zhì)量百分比為73.20%的 Al2O3^ 16.20%的 BaC03、3.00%的 SrCO3>0.45%^ MnCO3>4.45%的 Mg0、2.10%的 Eu203、0.10%的 LiF,0.50%的 AlF3 先過(guò) 100 目篩；
[0057]第二，將過(guò)篩后的BaC03、SrC03、MnC03、MgO, Eu203按照步驟一的配比混合成粉，再按粉:水質(zhì)量比8:1進(jìn)行濕法混合，并在1150°C溫度下進(jìn)行灼燒處理；
[0058]第三，將步驟二灼燒處理過(guò)的生料按照10kg生料加入40個(gè)混料球的比例加入混料球，混合30小時(shí)，然后放出混合完的生料，進(jìn)行弱氣流分散處理，壓力為0.3MPa，氣流分散后進(jìn)行100目過(guò)篩，過(guò)篩后即得混合均勻的熒光粉原材料，將混合均勻的熒光粉的原材料放入氧化鋁坩堝中，將氧化鋁坩堝放入氫氣氣氛下的隧道爐中，氮?dú)獾牧髁吭诿啃r(shí)12立方米，氫氣的流量在每小時(shí)2.5立方米，在1530°C的高溫下灼燒5小時(shí)，冷卻后的燒成品即是三基色節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉的初級(jí)品；
[0059]第四，將燒成的熒光粉的初級(jí)品粉碎后過(guò)100目篩，將過(guò)篩后的熒光粉粉末投入球磨分散機(jī)中，球磨分散機(jī)的轉(zhuǎn)速在20r/min,分散時(shí)間1.5小時(shí),然后分散后的粉衆(zhòng)過(guò)400目水篩，再經(jīng)過(guò)2次水洗，然后再抽濾，在110°C的溫度下干燥20小時(shí)，干燥好的粉過(guò)200目篩，即得三基色節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉，該粉亮度122，亮度衰減10%，y值減小為0.0090，粒度5.1微米。
[0060]實(shí)施例六
[0061]一種三基色節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉的制造方法，其包括如下步驟:
[0062]第一，將質(zhì)量百分比為70.60% 的 Al2O3'17.00% 的 BaC03、4.55% 的 SrCO3>0.30%^ MnCO3>4.10%的 Mg0、2.25%的 Eu203、0.60%的 LiF,0.60%的 AlF3 先過(guò) 100 目篩；
[0063]第二，將過(guò)篩后的BaC03、SrC03、MnC03、MgO, Eu203按照步驟一的配比混合成粉，再按粉:水質(zhì)量比9:1進(jìn)行濕法混合，并在1200°C溫度下進(jìn)行灼燒處理；
[0064]第三，將步驟二灼燒處理過(guò)的生料按照10kg生料加入40個(gè)混料球的比例加入混料球，混合26小時(shí)，然后放出混合完的生料，進(jìn)行弱氣流分散處理，壓力為0.25MPa，氣流分散后進(jìn)行100目過(guò)篩，過(guò)篩后即得混合均勻的熒光粉原材料，將混合均勻的熒光粉的原材料放入氧化鋁坩堝中，將氧化鋁坩堝放入氫氣氣氛下的隧道爐中，氮?dú)獾牧髁吭诿啃r(shí)10立方米，氫氣的流量在每小時(shí)2.2立方米，在1530°C的高溫下灼燒10小時(shí)，冷卻后的燒成品即是三基色節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉的初級(jí)品；
[0065]第四，將燒成的熒光粉的初級(jí)品粉碎后過(guò)100目篩,將過(guò)篩后的熒光粉粉末投入球磨分散機(jī)中，球磨分散機(jī)的轉(zhuǎn)速在14r/min,分散時(shí)間2小時(shí),然后分散后的粉衆(zhòng)過(guò)400目水篩，再經(jīng)過(guò)2次水洗，然后再抽濾，在120°C的溫度下干燥16小時(shí)，干燥好的粉過(guò)200目篩，即得三基色節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉，該粉亮度123，亮度衰減6%，y值減小為0.0050，粒度6.2微米。
【權(quán)利要求】
1.一種三基色節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉的制造方法，其特征在于，包括如下步驟: 步驟一，材料混合過(guò)濾: 將質(zhì)量百分比為65?75 %的A1203、15?23 %的BaC03、0_7 %的SrC03、0?0.5 %的MnC03、4 ?7%的 MgO、2 ?4%的 Eu203、0 ?1%的 LiF、0 ?1%的 AlF3 先過(guò) 100 目篩； 步驟二，混合灼燒: 將過(guò)篩后的BaC03、SrC03、MnC03、MgO、Eu203按照步驟一的配比混合成粉，再按10:1-1:1的粉:水質(zhì)量比進(jìn)行濕法混合，將混合均勻的原材料在900-1200°C溫度下進(jìn)行灼燒處理； 步驟三，還原性氣氛燒成: 將步驟二灼燒處理過(guò)的生料按照10kg加入40個(gè)混料球的比例加入φ 5混料球，混合10-30小時(shí)，然后放出混合完的生料，進(jìn)行弱氣流分散處理，壓力為0.1-0.4MPa，氣流分散后進(jìn)行100目過(guò)篩，過(guò)篩后即得混合均勻的熒光粉原材料，將混合均勻的熒光粉原材料放入氧化鋁坩堝中，將氧化鋁坩堝放入還原氣氛下的隧道爐中，氮?dú)獾牧髁吭诿啃r(shí)6?12立方米，氫氣的流量在每小時(shí)0.5?2.5立方米，在1350?1550°C的高溫下灼燒I?10小時(shí)，冷卻后的燒成品即是三基色節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉的初級(jí)品； 步驟四，分散干燥: 將燒成的熒光粉的初級(jí)品粉碎后過(guò)100目篩,將過(guò)篩后的熒光粉粉末投入球磨分散機(jī)中，球磨分散機(jī)的轉(zhuǎn)速在10-20r/min,分散時(shí)間1_5小時(shí),然后分散后的粉衆(zhòng)過(guò)400目水篩，再經(jīng)過(guò)2?5次水洗，然后再抽濾，在110?120°C的溫度下干燥8?20小時(shí)，干燥好的粉過(guò)200目篩，即得三基色節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種三基色節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉的制造方法，其特征在于:包括如下步驟:
第一，將質(zhì)量百分比為 68.20 % 的 Al2O3' 16.30 % 的 BaCO3>6.34 % 的 SrCO3>0.32 % 的MnCO3'5.21% 的 MgO,2.43% 的 Eu2O3'0.40% 的 LiF,0.80% 的 AlF3 先過(guò) 100 目篩； 第二，將過(guò)篩后的BaC03、SrC03、MnC03、MgO, Eu203按照步驟一的配比混合成粉，再按粉:水質(zhì)量比2:1進(jìn)行濕法混合，并在940°C溫度下進(jìn)行灼燒處理； 第三，將步驟二灼燒處理過(guò)的生料按照10kg生料加入40個(gè)混料球的比例加入混料球，混合12小時(shí)，然后放出混合完的生料，進(jìn)行弱氣流分散處理，壓力為0.1MPa，氣流分散后進(jìn)行100目過(guò)篩，過(guò)篩后即得混合均勻的熒光粉原材料，將混合均勻的熒光粉原材料放入氧化鋁坩堝中，將氧化鋁坩堝放入氫氣氣氛下的隧道爐中，氮?dú)獾牧髁吭诿啃r(shí)6立方米，氫氣的流量在每小時(shí)0.5立方米，在1370°C的高溫下灼燒3小時(shí)，冷卻后的燒成品即是三基色節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉的初級(jí)品； 第四，將燒成的熒光粉的初級(jí)品粉碎后過(guò)100目篩,將過(guò)篩后的熒光粉粉末投入球磨分散機(jī)中，球磨分散機(jī)的轉(zhuǎn)速在10r/min,分散時(shí)間3小時(shí),然后分散后的粉衆(zhòng)過(guò)400目水篩，再經(jīng)過(guò)2次水洗，然后再抽濾，在115°C的溫度下干燥14小時(shí)，干燥好的粉過(guò)200目篩，即得三基色節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉，該粉亮度120，亮度衰減11%，y值減小為0.0080，粒度5.4微米。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種三基色節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉的制造方法，其特征在于:包括以下步驟: 第一，將質(zhì)量百分比為 66.00% 的 Al2O3'17.40% 的 BaC03、6.14% 的 SrCO3>0.40 % 的MnC03、6.18%的 Mg0、2.78%的 Eu203、0.50%的 LiF、0.60%的 AlF3 先過(guò) 100 目篩； 第二，將過(guò)篩后的BaC03、SrC03、MnC03、MgO, Eu203按照步驟一的配比混合成粉，再按粉:水質(zhì)量比3.5:1進(jìn)行濕法混合，并在980°C溫度下進(jìn)行灼燒處理； 第三，將步驟二灼燒處理過(guò)的生料按照10kg生料加入40個(gè)混料球的比例加入混料球，混合15小時(shí)，然后放出混合完的生料，進(jìn)行弱氣流分散處理，壓力為0.15MPa，氣流分散后的原材料進(jìn)行100目過(guò)篩，過(guò)篩后即得混合均勻的熒光粉原材料，將混合均勻的熒光粉的原材料放入氧化鋁坩堝中，將氧化鋁坩堝放入氫氣氣氛下的隧道爐中，氮?dú)獾牧髁吭诿啃r(shí)8立方米，氫氣的流量在每小時(shí)0.7立方米，在1410°C的高溫下灼燒5小時(shí)，冷卻后的燒成品即是三基色節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉的初級(jí)品； 第四，將燒成的熒光粉的初級(jí)品粉碎后過(guò)100目篩,將過(guò)篩后的熒光粉粉末投入球磨分散機(jī)中，球磨分散機(jī)的轉(zhuǎn)速在15r/min,分散時(shí)間2小時(shí),然后分散后的粉衆(zhòng)過(guò)400目水篩，再經(jīng)過(guò)3次水洗，然后再抽濾，在120°C的溫度下干燥12小時(shí)，干燥好的粉過(guò)200目篩，即得三基色節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉，該粉亮度121，亮度衰減10%，y值減小為0.0070，粒度6.1微米。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種三基色節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉的制造方法，其特征在于:包括如下步驟:
第一，將質(zhì)量百分比為 69.80 % 的 Al2O3' 15.00% 的 BaCO3>6.50 % 的 SrCO3>0.24 % 的MnCO3>4.06%的 MgO,3.20%的 Eu203、0.80%的 LiF,0.40%的 AlF3 先過(guò) 100 目篩； 第二，將過(guò)篩后的BaC03、SrC03、MnC03、MgO, Eu203按照步驟一的配比混合成粉，再按粉:水質(zhì)量比5:1進(jìn)行濕法混合，并在1050°C溫度下進(jìn)行灼燒處理； 第三，將步驟二灼燒處理過(guò)的生料按照10kg生料加入40個(gè)混料球的比例加入混料球，混合18小時(shí)，然后放出混合完的生料，進(jìn)行弱氣流分散處理，壓力為0.2MPa，氣流分散后進(jìn)行100目過(guò)篩，過(guò)篩后即得混合均勻的熒光粉原材料，將混合均勻的熒光粉的原材料放入氧化鋁坩堝中，將氧化鋁坩堝放入氫氣氣氛下的隧道爐中，氮?dú)獾牧髁吭诿啃r(shí)10立方米，氫氣的流量在每小時(shí)1.2立方米，在1450°C的高溫下灼燒5小時(shí)，冷卻后的燒成品即是三基色節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉的初級(jí)品； 第四，將燒成的熒光粉的初級(jí)品粉碎后過(guò)100目篩,將過(guò)篩后的熒光粉粉末投入球磨分散機(jī)中，球磨分散機(jī)的轉(zhuǎn)速在18r/min,分散時(shí)間3小時(shí),然后分散后的粉衆(zhòng)過(guò)400目水篩，再經(jīng)過(guò)4次水洗，然后再抽濾，在110°C的溫度下干燥20小時(shí)，干燥好的粉過(guò)200目篩，即得三基色節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉，該粉亮度122，亮度衰減8%，y值減小為0.0060，粒度6.3微米。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種三基色節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉的制造方法，其特征在于:包括如下步驟: 第一，將質(zhì)量百分比為 65.40%的六1203、21.50%的8&0)3、4.10% 的 SrCO3>0.14% 的MnCO3>4.56%的 MgO,3.80%的 Eu203、0.20%的 LiF,0.30%的 AlF3 先過(guò) 100 目篩； 第二，將過(guò)篩后的BaC03、SrC03、MnC03、MgO, Eu203按照步驟一的配比混合成粉，再按粉:水質(zhì)量比7:1進(jìn)行濕法混合，并在1100°C溫度下進(jìn)行灼燒處理； 第三，將步驟二灼燒處理過(guò)的生料按照10kg生料加入40個(gè)混料球的比例加入混料球，混合30小時(shí)，然后放出混合完的生料，進(jìn)行弱氣流分散處理，壓力為0.25MPa，氣流分散后進(jìn)行100目過(guò)篩，過(guò)篩后即得混合均勻的熒光粉原材料，將混合均勻的熒光粉的原材料放入氧化鋁坩堝中，將氧化鋁坩堝放入氫氣氣氛下的隧道爐中，氮?dú)獾牧髁吭诿啃r(shí)12立方米，氫氣的流量在每小時(shí)2.0立方米，在1490°C的高溫下灼燒8小時(shí)，冷卻后的燒成品即是三基色節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉的初級(jí)品； 第四，將燒成的熒光粉的初級(jí)品粉碎后過(guò)100目篩,將過(guò)篩后的熒光粉粉末投入球磨分散機(jī)中，球磨分散機(jī)的轉(zhuǎn)速在20r/min，分散時(shí)間2小時(shí)，然后分散后的粉漿過(guò)400目水篩，再經(jīng)過(guò)5次水洗，然后再抽濾，在120°C的溫度下干燥18小時(shí)，干燥好的粉過(guò)200目篩，即得三基色節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉，該粉亮度124，亮度衰減11%，y值減小為0.0067，粒度6.8微米。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種三基色節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉的制造方法，其特征在于:包括如下步驟:
第一，將質(zhì)量百分比為 73.20 % 的 Al2O3' 16.20 % 的 BaCO3>3.00 % 的 SrCO3>0.45 % 的皿110)3、4.45%的]\%0、2.10%的 Eu203、0.10%的 LiF、0.50%的 AlF3 先過(guò) 100 目篩； 第二，將過(guò)篩后的BaC03、SrC03、MnC03、MgO, Eu203按照步驟一的配比混合成粉，再按粉:水質(zhì)量比8:1進(jìn)行濕法混合，并在1150°C溫度下進(jìn)行灼燒處理； 第三，將步驟二灼燒處理過(guò)的生料按照10kg生料加入40個(gè)混料球的比例加入混料球，混合30小時(shí)，然后放出混合完的生料，進(jìn)行弱氣流分散處理，壓力為0.3MPa，氣流分散后進(jìn)行100目過(guò)篩，過(guò)篩后即得混合均勻的熒光粉原材料，將混合均勻的熒光粉的原材料放入氧化鋁坩堝中，將氧化鋁坩堝放入氫氣氣氛下的隧道爐中，氮?dú)獾牧髁吭诿啃r(shí)12立方米，氫氣的流量在每小時(shí)2.5立方米，在1530°C的高溫下灼燒5小時(shí)，冷卻后的燒成品即是三基色節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉的初級(jí)品； 第四，將燒成的熒光粉的初級(jí)品粉碎后過(guò)100目篩,將過(guò)篩后的熒光粉粉末投入球磨分散機(jī)中，球磨分散機(jī)的轉(zhuǎn)速在20r/min,分散時(shí)間1.5小時(shí),然后分散后的粉衆(zhòng)過(guò)400目水篩，再經(jīng)過(guò)2次水洗，然后再抽濾，在110°C的溫度下干燥20小時(shí)，干燥好的粉過(guò)200目篩，即得三基色節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉，該粉亮度122，亮度衰減10%，y值減小為0.0090，粒度5.1微米。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種三基色節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉的制造方法，其特征在于:包括如下步驟:
第一，將質(zhì)量百分比為 70.60 % 的 Al2O3' 17.00% 的 BaCO3>4.55 % 的 SrCO3>0.30 % 的MnCO3>4.10%的 Mg0、2.25%的 Eu203、0.60%的 LiF、0.60%的 AlF3 先過(guò) 100 目篩； 第二，將過(guò)篩后的BaC03、SrC03、MnC03、MgO, Eu203按照步驟一的配比混合成粉，再按粉:水質(zhì)量比9:1進(jìn)行濕法混合，并在1200°C溫度下進(jìn)行灼燒處理； 第三，將步驟二灼燒處理過(guò)的生料按照10kg生料加入40個(gè)混料球的比例加入混料球，混合26小時(shí)，然后放出混合完的生料，進(jìn)行弱氣流分散處理，壓力為0.25MPa，氣流分散后進(jìn)行100目過(guò)篩，過(guò)篩后即得混合均勻的熒光粉原材料，將混合均勻的熒光粉的原材料放入氧化鋁坩堝中，將氧化鋁坩堝放入氫氣氣氛下的隧道爐中，氮?dú)獾牧髁吭诿啃r(shí)10立方米，氫氣的流量在每小時(shí)2.2立方米，在1530°C的高溫下灼燒10小時(shí)，冷卻后的燒成品即是三基色節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉的初級(jí)品； 第四，將燒成的熒光粉的初級(jí)品粉碎后過(guò)100目篩,將過(guò)篩后的熒光粉粉末投入球磨分散機(jī)中，球磨分散機(jī)的轉(zhuǎn)速在14r/min,分散時(shí)間2小時(shí),然后分散后的粉衆(zhòng)過(guò)400目水篩，再經(jīng)過(guò)2次水洗，然后再抽濾，在120°C的溫度下干燥16小時(shí)，干燥好的粉過(guò)200目篩，即得三基色節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉，該粉亮度123，亮度衰減6%，y值減小為0.0050，粒度6.2微米。
【文檔編號(hào)】C09K11/64GK104277830SQ201410508983
【公開(kāi)日】2015年1月14日 申請(qǐng)日期:2014年9月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月28日
【發(fā)明者】賈宏平, 楊欣, 范雙宏, 張博 申請(qǐng)人:彩虹集團(tuán)電子股份有限公司