制備聚酯消光用鈦白粉的方法
【專利摘要】制備聚酯消光用鈦白粉的生產(chǎn)方法，工藝步驟：(1)在成品銳鈦型涂料鈦白粉中加入去離子水、分散劑組制成一級(jí)白色鈦白粉懸浮漿液；(2)帶水漿液二次球磨10～12h，制成二級(jí)白色的鈦白粉懸浮漿液，后脫水處理，獲得初級(jí)白色濕式鈦白粉凝聚塊；(3)在初級(jí)濕式鈦白粉凝聚塊中加入去離子水、乳化劑共同濕磨，獲得高分散性的三級(jí)白色乳化鈦白粉漿液制成半成品白色濕式鈦白粉凝聚塊；(4)半成品濕式鈦白粉凝聚塊在180～200℃的溫度下均勻烘干，得含水率2%～3%的白色半成品干式鈦白粉碎塊后粉碎，制成白色粉狀成品。
【專利說明】制備聚酯消光用鈦白粉的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，涉及一種制備聚酯消光用鈦白粉的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]聚酯，化學(xué)名稱為聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯，英文簡(jiǎn)寫為PET，由PTA和MEG聚合而成。PET呈米粒樣，品種多樣，大約75%用于化纖用滌綸，制造滌綸短纖維和滌綸長(zhǎng)絲。
[0003]聚酯是透明的，可用它生產(chǎn)礦泉水瓶、可樂瓶等，如作紡織纖維用，需白色不透明，則需加入聚酯消光劑，使聚酯消光變白。聚酯消光劑要求化學(xué)性能穩(wěn)定，粒徑細(xì)，在聚酯中分散均勻，不影響纖維強(qiáng)度和染色性能。
[0004]聚酯消光多采用鈦白粉，但鈦白粉的顆粒粒徑粗細(xì)不均，易結(jié)團(tuán)結(jié)塊，分散性差，不能直接用于聚酯消光。因此，開發(fā)一種在聚酯纖維中保持高分散度，粒徑細(xì)且均勻的聚酯消光用鈦白粉的方法，使聚酯消光性強(qiáng)，成品率高，長(zhǎng)絲強(qiáng)度、彈性、耐磨性等性能優(yōu)，具有重要的意義。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種制備聚酯消光用鈦白粉的生產(chǎn)方法。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案:
制備聚酯消光用鈦白粉的方法，生產(chǎn)工藝路線為:一級(jí)濕磨顆粒細(xì)化預(yù)處理一排除雜質(zhì)一二級(jí)濕磨顆粒細(xì)化處理一脫水處理一三級(jí)乳化濕磨處理一離心脫水一烘干一包裝，包括以下工藝步驟:
a.一級(jí)濕磨顆粒細(xì)化預(yù)處理:在成品銳鈦型涂料鈦白粉中加入去離子水、分散劑組，在60?200r/min的球磨機(jī)轉(zhuǎn)速下共同濕磨4.5?6h,制成一級(jí)白色鈦白粉懸浮衆(zhòng)液；以物質(zhì)重量份數(shù)記，成品銳鈦型涂料鈦白粉1000份，去離子水2200?2600份，由聚磷酸鹽類和錫酸類組成的分散劑組6?9份，烷基酚與環(huán)氧乙烷縮合物乳化劑I份。
[0007]b.排除雜質(zhì):靜置后的一級(jí)鈦白粉懸浮漿液產(chǎn)生沉淀，上部為液體，下部為沉淀的鈦白粉漿液；去除1/2?2/3的上層液體和液體中包含的雜質(zhì)，留下1/3?1/2的液體和鈦白粉漿液。
[0008]c.二級(jí)濕磨顆粒細(xì)化處理:帶水漿液二次球磨l(Tl2h后，暫停，加入去離子水600?700份，再次球磨10?15min后，倒入容器中靜置；去除懸浮漿液的表層粗顆粒，制成二級(jí)白色的鈦白粉懸浮漿液。
[0009]d.脫水處理:二級(jí)鈦白粉懸浮漿液靜置后離心脫水，去雜質(zhì)，獲得初級(jí)白色濕式鈦白粉凝聚塊。
[0010]e.三級(jí)乳化分散濕磨:在初級(jí)濕式鈦白粉凝聚塊中加入去離子水400?500份、乳化劑I份共同濕磨4?5h,暫停,再次添加去離子水400?500份,濕磨10?15min,獲得高分散性的三級(jí)白色乳化鈦白粉漿液。
[0011]f.離心脫水:三級(jí)乳化鈦白粉漿液離心脫水，制成半成品白色濕式鈦白粉凝聚塊。
[0012]g.烘干:半成品濕式鈦白粉凝聚塊在180?200°C的溫度下均勻烘干，得含水率2%?3%的白色半成品干式鈦白粉碎塊。
[0013]h.包裝:對(duì)半成品干式鈦白粉碎塊進(jìn)行粉碎制成白色粉狀成品，進(jìn)行包裝。
[0014]其中步驟a.中，優(yōu)選的工藝參數(shù)為:
球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為100?150r/min,濕磨時(shí)間5?5.5h ;
組分配比為成品銳鈦型涂料鈦白粉=1000份，去離子水=2300?2500份，分散劑組=7?8份，乳化劑=1份；
分散劑組合包括以下中的兩種或多種:①聚磷酸鹽類:多聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、焦磷酸鈉等，②錫酸類:錫酸鈉；配置方式采用①+②，質(zhì)量份數(shù)比例為①/②=3飛/2?4。
[0015]乳化劑為烷基酚與環(huán)氧乙烷縮合物0P-16 ；
本發(fā)明的原理:
成品涂料銳鈦型鈦白粉顆粒表面具有很強(qiáng)的疏水性，無機(jī)分散劑和陰離子型分散劑的加入，可在研磨后的鈦白粉顆粒表面形成雙電層，保持鈦白粉顆粒不結(jié)團(tuán)，分散均勻。
[0016]濕式球磨處理，可加強(qiáng)顆粒粒度細(xì)化，顆粒大小均勻。
[0017]凈化、去水、加有機(jī)活性劑包膜，可增大固體顆粒表面的乳化性，借助乳化膜的作用對(duì)顆粒進(jìn)行隔離，達(dá)到分散的效果。
[0018]經(jīng)過上述分散處理所制得的一、二級(jí)鈦白粉懸浮漿液可利用濁度儀測(cè)定鈦白粉的分散效果。即將不同條件下制成的鈦白粉漿液置于一定量的量筒中，沉降10h，在量筒某一相同高度處取定量懸濁液，用水稀釋至同樣倍數(shù)，利用濁度儀測(cè)定其濁度。懸濁液的濁度越大，其分散性越好，否則分散性差。
[0019]通過本發(fā)明方法制得的聚酯消光用鈦白粉可用于聚酯的消光，在聚酯纖維中添加后可獲得性能良好的消光后的滌綸長(zhǎng)絲和滌綸短纖維，成品合格率100%。
[0020]成品指標(biāo):外觀為白色粉末，二氧化鈦彡98%，105 0C揮發(fā)份彡0.5%，水分散度90%±5%，Ph值7.0±0.5，電阻率3000±500 Ω cm,色調(diào)彡90L.a.b，界面沉降界限35g/100mlEG, 45 μ m 篩除物彡 0.03%。
[0021]本發(fā)明為聚酯消光用鈦白粉的制備提供了新的工藝方法，通過添加分散劑組和乳化劑來制備聚酯消光用鈦白粉，使鈦白粉顆粒在聚酯中顆粒細(xì)，分散均勻，分散效果明顯，可顯著消除聚酯的無色透明現(xiàn)象，獲得可著色的滌綸長(zhǎng)絲和滌綸短纖維。

【具體實(shí)施方式】
[0022]實(shí)施例一:生產(chǎn)950kg聚酯消光用鈦白粉
a.在預(yù)先處置好的球磨機(jī)中加It涂料鈦白粉，添加0.8t去離子水，添加3kg錫酸鈉和4kg多聚磷酸鈉，緊固球磨機(jī)口后，共同濕磨5h，形成漿液。
[0023]b.漿液倒入有塑料板內(nèi)襯的漿液池內(nèi)，用去離子水洗凈球，洗水并入池內(nèi)，攪勻，靜置15h，去掉部分上層液和雜質(zhì)。
[0024]c.漿液送入球磨機(jī)中繼續(xù)球磨10h，暫停，加入600kg去離子水，再磨12分鐘，漿液倒入漿液池中。
[0025]d.漿液離心脫水，去雜質(zhì)，獲得離心塊。
[0026]e.離心塊放入球磨機(jī)中，加入400kg去離子水，加入Ikg乳化劑0P-16，連續(xù)濕磨4h，暫停，加離子水400kg，再磨15分鐘，漿液倒入漿液池中。
[0027]f.離心脫水:漿液離心脫水，獲得濕塊。
[0028]g.烘干:濕塊送入烘干機(jī)在180?200°C烘干，獲得干燥塊。
[0029]h.包裝:干燥塊用萬能粉碎機(jī)粉碎，獲得聚酯消光用鈦白粉成品，按25kg/包包裝，獲得38包。
[0030]經(jīng)檢驗(yàn)，產(chǎn)品質(zhì)量及長(zhǎng)絲直紡的飄、斷絲情況都正常，經(jīng)跟蹤，切片用戶使用情況良好，長(zhǎng)絲產(chǎn)品染色性能也正常。
[0031]實(shí)施例二:生產(chǎn)250kg聚酯消光用鈦白粉
a.在球磨機(jī)中加300kg涂料鈦白粉，添加250kg去離子水，添加0.75kg錫酸鈉，添加Ikg多聚磷酸鈉，共同濕磨5h,形成衆(zhòng)液。
[0032]b.漿液倒入有塑料板內(nèi)襯的漿液池內(nèi)，靜置10h，去掉1/3上層液和雜質(zhì)。
[0033]c.漿液送入球磨機(jī)中球磨8h，暫停，加入150kg去離子水，復(fù)磨15分鐘，漿液倒入漿液池中。
[0034]d.漿液離心脫水，去雜質(zhì)，獲得離心塊。
[0035]e.離心塊切成小塊后放入球磨機(jī)中，加入10kg去離子水，加入0.3kg乳化劑0P-16，連續(xù)濕磨4h，暫停，加離子水100kg，再磨15分鐘，漿液倒入漿液池中。
[0036]f.離心脫水:漿液二次離心脫水，獲得濕塊。
[0037]g.烘干:送入烘干機(jī)在180?200°C烘干，獲得干燥塊。
[0038]h.包裝:干燥塊用萬能粉碎機(jī)粉碎，獲得聚酯消光用鈦白粉成品，按25kg/包包裝，獲得10包。
[0039]產(chǎn)品經(jīng)檢驗(yàn)，各項(xiàng)指標(biāo)符合要求。
【權(quán)利要求】
1.制備聚酯消光用鈦白粉的生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下工藝步驟: a.一級(jí)濕磨顆粒細(xì)化預(yù)處理:在成品銳鈦型涂料鈦白粉中加入去離子水、分散劑組，在60?200r/min的球磨機(jī)轉(zhuǎn)速下共同濕磨4.5?6h,制成一級(jí)白色鈦白粉懸浮衆(zhòng)液；以物質(zhì)重量份數(shù)記，成品銳鈦型涂料鈦白粉1000份，去離子水2200?2600份，由聚磷酸鹽類和錫酸類組成的分散劑組6?9份，烷基酚與環(huán)氧乙烷縮合物乳化劑I份； b.排除雜質(zhì):靜置后的一級(jí)鈦白粉懸浮漿液產(chǎn)生沉淀，上部為液體，下部為沉淀的鈦白粉漿液；去除I/2?2/3的上層液體和液體中包含的雜質(zhì)，留下1/3?1/2的液體和鈦白粉漿液； c.二級(jí)濕磨顆粒細(xì)化處理:帶水漿液二次球磨l(Tl2h后，暫停，加入去離子水600?700份，再次球磨10?15min后，倒入容器中靜置；去除懸浮漿液的表層粗顆粒，制成二級(jí)白色的鈦白粉懸浮漿液； d.脫水處理:二級(jí)鈦白粉懸浮漿液靜置后離心脫水，去雜質(zhì)，獲得初級(jí)白色濕式鈦白粉凝聚塊； e.三級(jí)乳化分散濕磨:在初級(jí)濕式鈦白粉凝聚塊中加入去離子水400?500份、乳化劑I份共同濕磨4?5h，暫停,再次添加去離子水400?500份,濕磨10?15min，獲得高分散性的三級(jí)白色乳化鈦白粉漿液； f.離心脫水:三級(jí)乳化鈦白粉漿液離心脫水，制成半成品白色濕式鈦白粉凝聚塊； g.烘干:半成品濕式鈦白粉凝聚塊在180?200°C的溫度下均勻烘干，得含水率2%?3%的白色半成品干式鈦白粉碎塊； h.包裝:對(duì)半成品干式鈦白粉碎塊進(jìn)行粉碎制成白色粉狀成品，進(jìn)行包裝。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備聚酯消光用鈦白粉的生產(chǎn)方法，其特征在于:步驟a中的工藝參數(shù)為:組分配比為成品銳鈦型涂料鈦白粉=1000份，去離子水=2300?2500份，分散劑組=7?8份，乳化劑=1份。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備聚酯消光用鈦白粉的生產(chǎn)方法，其特征在于:步驟a中的工藝參數(shù)為:球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為100?150r/min,濕磨時(shí)間5?5.5h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備聚酯消光用鈦白粉的生產(chǎn)方法，其特征在于:步驟a中的工藝參數(shù)為:分散劑組合包括以下中的兩種或多種:①聚磷酸鹽類:多聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、焦磷酸鈉等，②錫酸類:錫酸鈉；配置方式采用①+②，質(zhì)量份數(shù)比例為①/②=3?5/2?4。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備聚酯消光用鈦白粉的生產(chǎn)方法，其特征在于:步驟a中的工藝參數(shù)為:乳化劑為烷基酚與環(huán)氧乙烷縮合物OP-16。
【文檔編號(hào)】C09C3/06GK104341800SQ201410551520
【公開日】2015年2月11日 申請(qǐng)日期:2014年10月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月17日
【發(fā)明者】肖翔, 歐陽明娥, 肖志明 申請(qǐng)人:中航長(zhǎng)沙設(shè)計(jì)研究院有限公司